CN107460547B - 一种pvt法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏及生成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏及生成方法，该复合保温屏是由5~10个单层复合保温屏通过钨螺栓固定连接而成，单层复合保温屏包含钨屏和其上沉积的AlN纤维层。单层复合保温屏生成方法为在氮化铝晶体生长炉中，钨屏放置在冷端，温度范围为1750~1950℃，AlN源放置在热端，温度范围为2000~2300℃，氮气压力设置为500mbar，加热时间2‑10小时，热端的AlN源沉积到冷端的钨屏上，钨屏上形成AlN纤维层；有益效果是保温效果良好，PVT法氮化铝籽晶生长钨炉的功率稳定，热场有效区域的温度高达2400℃，满足AlN籽晶生长方式对温度范围界定性的要求。该复合保温屏在100h的热冲击实验中几乎无形变，满足AlN籽晶生长方式对热场稳定性的需求，平均使用寿命在1000h以上。

Description

一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏及生成方法
技术领域
本发明涉及一种PVT法氮化铝晶体生长炉用保温屏，特别涉及一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏及生成方法。
背景技术
目前PVT法是制备氮化铝（AlN）晶体的最主流方式之一。PVT法AlN晶体有自籽晶、SiC籽晶和AlN籽晶三种生长方式。SiC籽晶生长方式是在石墨和碳化钽系统中进行，该种方式易引入大量的非故意掺杂杂质C等，严重影响晶体质量。因此，大尺寸高质量AlN晶体的获得需建立在钨炉内的AlN籽晶生长模式。针对AlN籽晶生长AlN晶体的温度高达2200-2350℃，生长速率较慢、生长周期长等特点，对晶体生长炉内保温屏的设计和选择提出了严苛的要求。
目前常用钨炉的保温材料主要采用多层钨保温屏、多层钼保温屏以及多层钨钼保温屏相结合的方式。上述保温材料的保温效果较差，能耗增加。此外，在长生长周期下热冲击发生变形，导致热场分布不均匀，影响晶体质量。
发明内容
为了克服背景技术中提到的钨钼保温材料保温效果差、容易变形、高能耗等问题，本发明提出了一种PVT法氮化铝晶体生长炉复合保温屏及生成方法，
具体技术方案是，一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏，包括钨屏、钨螺栓和钨丝卡扣，其特征在于：复合保温屏由5~10个单层复合保温屏通过数个钨螺栓固定连接组成，且各单层复合保温屏之间用钨丝卡扣间隔固定，间距为5-10 mm，所述的单层复合保温屏由钨屏和其上沉积的AlN纤维层构成。
单层复合保温屏生成方法为，1）、在氮化铝晶体生长炉中，将钨屏放置在冷端，温度范围为1750~1950℃，AlN源放置在热端，温度范围为2000~2300℃，氮气压力为500mbar；2）、进行加热，冷端加热温度范围为1750~1950℃，热端加热温度范围为2000~2300℃，时间2-10小时，热端的AlN源气化沉积到冷端的钨屏上，钨屏上形成AlN纤维层，AlN纤维层的厚度为0.2-2mm；3）、炉内自然冷却后取出，得到单层复合保温屏。
本发明的有益效果是，保温效果良好，PVT法氮化铝籽晶生长钨炉的功率稳定，热场有效区域的温度高达2400℃，满足AlN籽晶生长方式对温度范围界定性的要求，该复合保温屏在100h的热冲击实验中几乎无形变，满足AlN籽晶生长方式对热场稳定性的需求，平均使用寿命在1000h以上。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的实施例单层复合保温屏结构俯视图；
图3是本发明的实施例单层复合保温屏结构侧视图。
具体实施方式
以PVT法氮化铝籽晶生长钨炉的保温下屏为例，结合附图和实施例进行详细说明，所举之例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而非限制本发明的保护范围。
如图1、2、3所示，钨屏1采用与保温下屏同形状的圆形钨片，厚度1mm ，上面具有对称安装钨螺栓3的十二个钨螺栓孔1-1，在氮化铝晶体生长炉中，设置钨屏1为冷端，加热温度为1880℃，AlN源为热端，加热温度为2230℃，氮气压力为500mbar，加热5h，热端的AlN源热化为气源沉积到较冷的钨屏上后形成厚度约为0.5mm的薄层AlN纤维层2，形成单层复合保温屏。
各单层复合保温屏之间用钨丝卡扣4间隔固定，间距为5mm，然后将六片单层复合保温屏使用十二棵钨螺栓3贯穿十二个钨螺栓孔1-1内，固定连接在一起形成保温下屏。
这种复合保温屏的设计，可有效抑制多层钨制品之间的热对流和传导，降低炉内热量的传递和交换，提升保温效果。此外，AlN纤维层可有效缓解热冲击，减少钨制品的热变形，提升使用寿命。通过采用该种复合保温屏，PVT法氮化铝晶体生长炉内热场有效区域的温度高达2400℃。

Claims (2)

1.一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏，包括钨屏（1）、钨螺栓（3）和钨丝卡扣（4），其特征在于：复合保温屏由5~10个单层复合保温屏通过数个钨螺栓（3）固定连接组成，且各单层复合保温屏之间用钨丝卡扣（4）间隔固定，间距为5-10 mm，所述的单层复合保温屏由钨屏（1）和其上沉积的AlN纤维层（2）构成。
2.如权利要求1所述的一种PVT法氮化铝晶体生长炉用复合保温屏，其特征在于：所述的单层复合保温屏生成方法为，
1）、在氮化铝晶体生长炉中，将钨屏（1）放置在冷端，温度范围为1750~1950℃，AlN源放置在热端，温度范围为2000~2300℃，氮气压力为500mbar；
2）、进行加热，冷端加热温度范围为1750~1950℃，热端加热温度范围为2000~2300℃，时间2-10小时，热端的AlN源气化沉积到冷端的钨屏上，钨屏（1）上形成AlN纤维层（2），AlN纤维层（2）的厚度为0.2-2mm；
3）、炉内自然冷却后取出，得到单层复合保温屏。
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