CN107460447A - 一种具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法 - Google Patents

一种具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法,采用化学气相沉积法制备所述氮化硼圆板,其特征在于,其中,氮气、三氯化硼和氨气以摩尔比为2‑5:1‑3:1‑3的比例通入反应器;进气方向与反应器的垂直中心线方向形成的夹角α的范围为3‑10°。本发明提供的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法具有操作简单,生产出的氮化硼圆板的平整度高和成本较低的优点。

Description

一种具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法
技术领域
本发明涉及热解氮化硼材料技术领域,尤其涉及一种具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法。
背景技术
本发明对于背景技术的描述属于与本发明相关的相关技术,仅仅是用于说明和便于理解本发明的发明内容,不应理解为申请人明确认为或推定申请人认为是本发明在首次提出申请的申请日的现有技术。
热解氮化硼(简称PBN)制品由PBN制成,热解氮化硼是一种特殊的陶瓷材料,具有纯度高、耐高温、耐酸碱等优良特性。热解氮化硼制品即使在高温下,也不会与原料化合物反应,同时PBN制品纯度高(99.999%),表面致密,耐高温,热膨胀系数小,热导率高,且有着明显的各向异性,浸润角大等优点。由于PBN制品具有并不限于以上的长处,因此被广泛应用于砷化镓多晶、单晶制备、高温绝缘、航天航空中的热屏蔽材料等多个领域。
氮化硼圆板是由热解氮化硼制品之一的热解氮化硼板材制得,同样具有PBN制品的优点,氮化硼圆板的平整度取决于氮化硼板材的平整度,但是现有方法中所制造的氮化硼板材表面都是不平整的。而要想获得平整度理想的热解氮化硼板材,后续必须进行复杂的机械加工,例如进行较为烦琐的车削和研磨。然而,在对热解氮化硼板材作平整度加工的过程中,因残余应力的释放而致使分层的几率较高,既影响产品的成品率,又提高了制备成本。所以急需一种在生产过程中就能具备高平整度的氮化硼板材的生产方法。
发明内容
为了解决氮化硼圆板平整度低的问题,本发明提供了一种具有高平整度的氮化硼圆板的制造方法。
本发明实施例提供了一种具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法,采用化学气相沉积法制备所述氮化硼圆板,其中,
氮气、三氯化硼和氨气以摩尔比为2-5:1-3:1-3的比例通入反应器;
进气方向与反应器的垂直中心线方向形成的夹角α的范围为3-10°。
优选地,所述反应器为气相沉积炉。
优选地,所述反应器内的出气口设置在所述反应器的侧面。
优选地,所述反应器内的温度为1750-1900℃。
优选地,所述反应器内的真空度为50-300Pa。
优选地,所述化学气相沉积法采用的模具的材质为石墨。
优选地,所述模具上安装防脱落结构。
优选地,所述热解氮化硼材料的沉积生长方式是同质外延生长方式。
优选地,所述化学气相沉积的时间为60-600分钟。
优选地,所述氮化硼圆板的厚度为0.05-2mm。
本发明提供的生产方法具有以下有益效果:反应器的进气口与反应器的垂直中心线方向形成一定的夹角,能够使氮气、三氯化硼、氨气混合的更加均匀,使制造出来的氮化硼圆板的平整度较高,具有操作、结构简单,效果好的优点。
应当理解的是,以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的,并不能限制本发明。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是本发明所述沉积炉的剖视结构示意图;
图2是本发明所述排气管道的第一种实施例的结构示意图;
图3是图2所示排气管道的侧视结构示意图;
图4是本发明所述排气管道的第二种实施例的结构示意图;
图5是本发明所述排气管道的第三种实施例的结构示意图;
图6是本发明所述排气管道的第四种实施例的结构示意图;
图7是本发明所述排气管道的第五种实施例的结构示意图;
图8为本发明实施例中周向限位机构为顶丝的结构示意图;
图9为本发明实施例中周向限位机构为限位件的结构示意图。
其中,图1至图9中附图标记与部件名称之间的对应关系为:
10炉体,11炉腔,12主体,13炉盖,14出气口,15进气口,20排气管道,21收集部,211第一部分,212第二部分,22输送部,23收集孔,30收集罩,40第一法兰,50第二法兰,60过滤装置,70通孔,80收集口,1模具本体,2模具连接头,3模具架,4顶丝,5第一限位件,6第二限位件,7凸台。
具体实施方式
下述讨论提供了本发明的多个实施例。虽然每个实施例代表了发明方法的单一组合,但是本发明不同实施例的要素可以替换,或者合并组合,因此本发明也可认为包含所记载的相同和/或不同实施例中要素的所有可能组合。因而,如果一个实施例包含要素A、B、C,另一个实施例包含要素B和D的组合,那么本发明也应视为包括含有A、B、C、D的一个或多个要素的所有其他可能的组合的实施例,尽管该实施例可能并未在以下内容中有明确的文字记载。
本发明涉及一种具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法。
根据本发明的一个实施例,本发明实施例提供了一种具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法,采用化学气相沉积法制备所述氮化硼圆板,其中,
氮气、三氯化硼和氨气以摩尔比为2-5:1-3:1-3的比例通入反应器;
进气方向与反应器的垂直中心线方向形成的夹角α的范围为3-10°。
本发明实施例的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法使用氮气、三氯化硼和氨气作为生产氮化硼圆板的原料,采用化学气相沉积法制备氮化硼圆板,具有安全、高效的优点。化学气相沉积(Chemicalvapordeposition,简称CVD)是把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其他气体引入反应室,在衬底材料表面生成薄膜的过程。在本发明的一个优选实施例中,氮化硼圆板由氮气、三氯化硼和氨气在模具上进行化学气相沉积生成的氮化硼材料而成,采用这种方法制造出来的氮化硼圆板在高温条件也极其稳定,在使用过程中不会因为高温而影响自身工作。另外,氮化硼圆板结构致密,能有效地阻止氮化硼圆板本体所含的物质的挥发,提高高温条件下高温空间环境的纯净度。本发明的一个优选实施例中,利用化学气相沉积法在模具表面进行热解沉积,使制备氮化硼圆板易于实施,且操作比较简单,用化学气相沉积法生产出的氮化硼圆板在工作时的效果更好、利用率更高。在其他实施例中,也可以采用其他方式制造氮化硼圆板,可以理解的是,这些方式都在本发明的保护范围之内。本发明实施例中采用的是化学气相沉积法,具有操作简单、安全、易于观察和控制的优点。在其他实施例中,也可以采用其它方法,只要能使气体在模具上进行沉积,完成氮化硼材料的生产过程即可,本发明实施例不再一一举例和具体限定。
本发明申请的发明人发现,当进气方向与反应器的垂直中心线成一定角度时,有助于提高氮化硼圆板的平整度。在本发明的优选实施例中,反应器的进气口与反应器的垂直中心线方向形成的夹角α的范围为3-10°。当然,并非超出该范围后对平整度没有任何影响。实际上可以在角度范围的基础上进行一定的浮动,夹角α的值和浮动的范围要根据所要达到的气体混合的均匀程度,以及实际要生产的氮化硼圆板的用途和效果来进行调整。一般来说,夹角α的具体数值是经过计算以及有限次实验得到的。本实施例提供的夹角α的范围是本发明的发明人经过大量严格的计算以及有限次的实验和实际生产中的不断改进得到的。例如具体采用的角度,可以是在上述优选范围基础上增加或减少1-5%,具体的可以是增加2%、3%、4%。反应器的进气口与反应器的垂直中心线方向形成的夹角α具体可以是4°、5°、6°,或者8°、9°、10°等。
在本发明的一个优选实施例中,为了达到热解氮化硼的高温反应条件,确保制备高纯度的热解氮化硼圆板,反应器选用气相沉积炉进行氮化硼圆板的生产,反应器是制备热解氮化硼圆板的核心设备,为了达到热解氮化硼材料生成的高温反应条件,确保制备高纯度热解氮化硼圆板,反应器内的温度会持续保持1000℃以上。气相沉积炉是专门进行气相沉积的设备,其外壳为钢材料制成,钢质外壳内设置保温隔热层,保温隔热层采用碳纤维或陶瓷构成,碳纤维或陶瓷具有耐高温、隔热的优点,采用碳纤维或陶瓷构成制作保温隔热层,能够保证气相沉积炉沉积腔内足够的反应温度,同时也限制了外壳的表面温度,避免温度过高而造成人员伤害或设备损坏等安全事故。使用气相沉积炉作为反应器进行气体的混合和沉积,能够使生产过程更加的安全,生产出的氮化硼圆板具有更高的平整度。
一个实施例中,气相沉积炉包括:炉体10、排气管道20和加热装置。具体地,炉体10具有炉腔11,炉体10上设置有连通炉腔11的进气口15和出气口14,出气口14设置在炉体10的侧面;排气管道20设于出气口14处,用于将炉腔11内的气体排出;加热装置设置在炉腔11内。
如图1所示,沉积炉的出气口14设置在炉体10的侧面,模具组件(图中未示出)的连接杆从炉体10顶部的通孔70穿出,沉积炉在工作过程中产生具有腐蚀性的废气,废气通过排气管道20直接从出气口14排出,减少了具有腐蚀性的废气与连接杆的接触时间,从而降低了废气对连接杆的腐蚀作用,进而延长了模具组件的使用寿命,增加了产品的市场竞争力。
一个实施例中,排气管道20既可在出气口14处向外延伸,也可以是部分伸入到炉腔11内。在一个实施例中,图2至图6所示,排气管道20包括:收集部21和输送部22,收集部21位于炉体10内,且收集部21上设置有多个收集孔23;输送部22的一端连接收集部21,另一端穿过出气口14伸出炉体10,沉积炉生产过程中产生的具有腐蚀性的气体从收集孔23进入收集部21内,多个收集孔23的设置在保证收集部21的强度情况下,保证了收集部21具有较大收集废气的进气面积,使沉积炉产生的废气快速地和大量地进入收集部21内,从而降低了废气滞留在炉腔11内的时间,减少了废气与模具组件的连接杆的接触时间,进而延长了模具组件的使用寿命,增加了产品的市场竞争力。另外,将收集部21设置炉腔内,避免了气体由一侧导出影响反应气体在炉腔内的部分,而导致沉积不均匀的问题。在一个实施例中,如图7所示,收集部21上的多个收集孔23替换成一个收集口80,收集口80沿收集部21的长度方向设置,增加了收集部21收集废气的进气面积,使沉积炉产生的废气快速地和大量地进入收集部21内,从而降低了废气滞留在炉腔11内的时间,减少了废气与模具组件的连接杆的接触时间,进而延长了模具组件的使用寿命,增加了产品的市场竞争力。
在一个实施例中,如图4至图6所示,收集部21呈环形,增加了收集部21与废气的接触面积,使沉积炉产生的废气快速地和大量地进入收集部21内,从而降低了废气滞留在炉腔11内的时间,减少了废气与模具组件的连接杆的接触时间,从而延长了模具组件的使用寿命,增加了产品的市场竞争力。同时,收集部21成环形,可以进一步保证反应气体在炉腔内的均匀分布,进而提高了沉积制品的均匀。在一个实施例中,如图4和图5所示,环形为封闭环形或开口环形,也可以是螺旋状等,当然,排气管道20也可为一个直管,本领域的技术人员可根据具体的情况和要求使用相应形状的排气管道20的形状。在另一个实施例中,如图6所示,收集部21包括第一部分211和第二部分212,第一部分211和第二部分212分别自输送部22向两侧延伸环绕形成开口环形。该结构既能保证反应气体在炉腔内均匀分布,又由于开口的存在,有利于组装。
在一个实施例中,如图2至图6所示,沉积炉还包括:多个收集罩30,收集罩30固定在收集部21的外壁上,收集罩30与收集孔23相对应设置,如图3所示,收集罩30的为一端口大,另一端口小,收集罩30整体呈喇叭口状,收集罩30端口较小的一端与收集孔23连接,收集罩30较大的一端用于收集气体,使沉积炉产生的废气快速地和大量地进入收集部21内,从而降低了废气滞留在炉腔11内的时间,减少了废气与模具组件的连接杆的接触时间,从而延长了模具组件的使用寿命,增加了产品的市场竞争力。
在一个实施例中,如图1所示,输送部22的另一端连接有过滤装置60,过滤装置60设置,可将废气中颗粒过滤下来,避免了对出气口14下游的设备造成损害,从而增加了产品的使用寿命,增加了产品的市场竞争力。
在一个实施例中,如图1所示,炉体10包括主体12和炉盖13,出气口14设置在主体12上或炉盖13上,本领域的技术人员可根据具体的要求将出气口14设置在不同的位置。在一个实施例中,如图1所示,炉盖13上设置有第一法兰40,主体12上设置有第二法兰50,炉体10和侧壁通过第一法兰40和第二法兰50固定连接,法兰连接使用方便,能够承受较大的压力,从而保证了炉盖13与主体12的连接强度和密封度,进而保证了产品的使用可靠性,增加了产品的市场竞争力。
在一个实施例中,沿炉体10的周向设置有多个出气口14,使排气管道20中的废气能够快速地排出,从而使沉积炉产生的废气快速地和大量地进入收集部21内,从而降低了废气滞留在炉腔11内的时间,减少了废气与模具组件的连接杆的接触时间,进而延长了模具组件的使用寿命,增加了产品的市场竞争力。并且设置多个出气口14时,即使排气管道20不伸入炉体内,也能提高反应气体在炉腔内分布的均匀性。
在一个实施例中,排气管道20的内壁上设置有防腐层,防腐层的设置,当具有腐蚀性的废气经过排气管道20时,防腐层将废气与排气管道20隔离,避免了具有腐蚀性的废气对排气管道20的腐蚀,从而延长了排气管道20的使用寿命,增加了产品的品质。
一个优选实施例中,反应器内的温度保持在1750-1900℃,反应器内的温度对氮化硼圆板的制造有一定的影响作用,温度过低使气体不能在模具上进行沉积,温度过高会破坏气体在模具上进行沉积的效果,温度过高或过低对氮化硼材料的生成都有不利的影响。将反应器内的温度控制在1750-1900℃,既能使气体在模具上进行均匀沉积生成氮化硼材料,又使生成的氮化硼材料效果较好,制成的氮化硼板材平整度高,最后制造出的氮化硼圆板也具有较高的平整度。在一个优选的实施例中,反应器内的温度保持为1750℃、1800℃,也可以是1850℃或1900℃。在其他实施例中,反应器内的温度小于或大于1750-1900℃的数值,能实现气体在反应器内的模具上进行均匀沉积的温度值也是可以的。本发明的优选实施例所取的范围值是1750-1900℃,既能达到热解氮化硼的高温反应条件,又能确保制备出的热解氮化硼圆板纯度较高,还能使制造出来的氮化硼圆板具有高平整度。
在本发明的一个优选实施例中,反应器内的真空度为50-300Pa,为了达到气体在反应器内的反应条件和确保制备高纯度的热解氮化硼圆板,反应器内的真空度需要保持在一定范围内。在本发明优选实施例中,反应器内的真空度为50-300Pa,既能使反应器内的真空度达到热解氮化硼的反应条件,又能确保制备高纯度热解氮化硼圆板,还能使制造出来的氮化硼圆板具有高平整度。在一个实施例中,反应器内的真空度保持在50Pa或者60Pa或者100Pa或者133Pa,也可以是更高的真空度如150Pa、200Pa、250Pa或者300Pa,本发明实施例并不做具体限定,本领域技术人员可以根据实际情况进行选择和决定。
本发明的一个优选实施例中,化学气相沉积法采用的模具的材质为石墨。由于石墨的性质比较稳定,且耐高温,所以在一定程度上也限制了氮化硼圆板在高温情况下的挥发。在一个实施例中,使用石墨作为气相沉积用的模具,由于石墨的性质比较稳定,耐高温,所以采用石墨作为气相沉积用的模具制造出来的氮化硼圆板,在一定程度上也限制了氮化硼圆板在高温情况下的挥发。在其它实施例中,采用Si3N4陶瓷、SiC陶瓷、Al2O3陶瓷或ZrO2陶瓷等陶瓷材料作为模具进行化学气相沉积,由于陶瓷成本较低,能够降低制造氮化硼圆板的成本。本领域技术人员可以理解的是,根据实际情况的需要,进行化学气相沉积的模具也可以使用其它致密耐高温材料,都在本发明的保护范围之内。
一个实施例中,模具上安装防脱落结构,防脱落结构能有效保持模具与模具架3周向相对固定,以及能防止生产坩埚时模具在气相沉积炉内自转及公转导致模具脱落的现象,能有效维护设备和人员安全,提高生产效率,具有结构简单、成本低廉的优点。
本发明实施例中的防脱落结构的具体构造不做限定,只要能够实现模具与模具架3的周向固定,避免沉积过程中模具意外脱落即可。一个优选实施例中,周向限位机构为顶丝4,在模具与模具架3的连接部,顶丝4沿径向同时作用于模具和模具架3,实现两者周向固定。如图8,模具架3上具有径向螺纹通孔,模具与模具架3连接后,将顶丝4从螺纹通孔旋入,顶丝4的前端顶在模具连接头2上,以达到紧固效果。使用顶丝4作为周向限位机构,结构比较简单、装配方便,且有利于美观。另外一个实施例中,作为选择,模具连接头2与模具架3上均有通孔,模具连接头2与模具架3连接后,在通孔中插入安全栓,安全栓同时贯穿模具架3和模具,实现两者周向固定。安全栓的尺寸可以正好插入通孔内,通过过盈配合实现连接,使模具本体1与模具架3的连接更加紧密牢固。或者安全栓也可以通过螺纹旋入通孔内,便于拆卸。安全栓既能进一步稳固模具本体1与模具架3的连接,又能在模具自转及公转时防止模具从模具架3上脱落,影响生产和人员安全,具有结构简单、操作方便的优点。当然,在其他实施例中,也可以不设置通孔,只要能使模具架3与模具在生产过程中不发生相对转动导致模具脱落即可,但本领域的技术人员可以理解的是,能实现这种目的的方式都在本发明的保护范围之内,上述实施例仅是提供一个示范性的示例。
另一个实施例中,如图9,周向限位机构包括设于模具上的第一限位件5和设于模具架3上的第二限位件6,第一限位件5和第二限位件6相互配合保持模具和模具架3在周向上相对固定。第一限位件5可以焊接在模具本体1顶部,也可以是螺栓连接的方式固定在模具本体1顶部,也可以是其他方式,如第一限位件5与模具本体1插接,只要能实现将第一限位件5固定在模具本体1顶部即可。模具本体1顶部安装的第一限位件5与模具架3上安装的第二限位件6相互配合,当模具与模具架3发生转动时,第一限位件5通过阻止第二限位件6继续转动,可以有效阻止模具与模具架3的相对转动,从而能够避免模具从模具架3上发生脱落的危险,减少了坩埚生产中的损失和人员伤害,并能有效提高生产效率,节约生产成本。
本发明的一个优选实施例中,热解氮化硼材料的沉积生长方式是同质外延生长。沉积生长方式采用同质外延生长的优点是:可以避免气相沉积过程中,反应气体与模具(如石墨、Si3N4陶瓷、SiC陶瓷、Al2O3陶瓷或ZrO2陶瓷等)之间的反应,还可以有效减少瘤泡等缺陷的形成。一个实施例中,热解氮化硼材料的沉积生长方式是异质外延生长。本领域技术人员可以理解的是,这只是本发明的一个优选实施例,如果采用其他方式也能达到这种效果,也在本发明的保护范围之内。
本发明的一个优选实施例中,气体在反应器内的模具上进行化学气相沉积的时间为60-600分钟。气体在反应器内的模具上进行化学气相沉积的时间也关系到热解氮化硼材料的制成和质量,进而影响到氮化硼圆板的平整度。气体在反应器内的模具上进行化学气相沉积的时间过短,形成的氮化硼圆板的厚度不够,会影响到氮化硼圆板的使用,甚至发生危险;气体在反应器内的模具上进行化学气相沉积的时间过长,会浪费气体原料和时间,增加生产成本,还会使生产出的氮化硼圆板的厚度过厚,也会影响氮化硼圆板的使用。一个优选实施例中,气体在反应器内的模具上进行化学气相沉积的时间为80-120分钟,既能保证气体在反应器内的模具上进行充分的沉积,生成热解氮化硼材料,又能使生产的氮化硼板材厚度适中,既不影响制造出的氮化硼圆板的使用,又不会造成气体原料的浪费和时间的浪费,节约成本。气体在反应器内的模具上进行化学气相沉积的时间根据实际情况由本领域技术人员自行选择,例如80分钟、90分钟、100分钟、110分钟或者120分钟,或者其他可以实现上述氮化硼圆板的工作效果的沉积时间,例如60分钟、300分钟、400分钟、500分钟、600分钟,能达到上述效果即可,对此,本发明并不做具体限定,由本领域的技术人员根据实际生产的需要进行选择。
本发明的一个优选实施例中,氮化硼圆板的厚度为0.05-2mm,氮化硼圆板的厚度由气体的流速和流量、反应器内的温度和真空度、气体在反应器内的模具上进行化学气相沉积的时间等有很大关系,氮化硼圆板的厚度不够,会影响到氮化硼圆板的使用,甚至发生危险;氮化硼圆板的厚度过厚,会浪费气体原料和时间,增加生产成本,也会影响氮化硼圆板的使用。根据上述实施例中的选择,优选实施例中,氮化硼圆板的厚度控制在0.05-2mm之内,本发明实施例对此不做具体限定,下面仅给出一些示范性示例,比如氮化硼圆板的厚度为0.05mm,或者0.08mm,或者1mm,或者1.5mm,或者1.8mm,或者更优的为2mm,本领域技术人员可以根据实际使用情况和生产情况进行选择和控制。
本发明实施例中未提及的其他部分均可采用现有技术。在下面的实施例中具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法的优选实施例供参考,步骤如下:
将氮气、三氯化硼和氨气按照摩尔比为5:1:1的比例通入已加热的炉反应器,炉反应器内的温度为1750-1900℃,炉反应器内的真空度为50-300Pa;
氮气、三氯化硼和氨气形成的混合气体在炉反应器内的模具上进行热解沉积,80-120分钟后,停止通入气体,停止沉积,获得热解氮化硼材料;
脱模并分离热解氮化硼材料,得到热解氮化硼板材;
对氮化硼板材进行切割,得到壁厚为0.05-2mm的氮化硼圆板,其中
反应器的进气口与反应器的垂直中心线方向形成的夹角α的范围为3-10°。
本发明的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法的一个工作实施例中,反应器的进气口与反应器的垂直中心线方向形成的夹角α为3°,炉反应器的真空度保持为60Pa,反应温度保持为1750℃,热解沉积始终在石墨模具上进行,将摩尔比为5∶1:1的氮气、三氯化硼和高纯氨气引入已加热的炉反应器,80分钟后,停止通入气体、停止沉积,获得热解氮化硼材料,将热解氮化硼材料从模具上进行脱离,获得热解氮化硼板材,热解氮化硼板材的壁厚为0.07mm,对热解氮化硼板材进行切割,获得壁厚为0.07mm的氮化硼圆板。
本发明的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法的另一个工作实施例中,反应器的进气口与反应器的垂直中心线方向形成的夹角α为6°,炉反应器的真空度保持为133Pa,反应温度保持为1800℃,热解沉积始终在石墨模具上进行,将摩尔比为5∶1:1的氮气、三氯化硼和高纯氨气引入已加热的炉反应器,100分钟后,停止通入气体、停止沉积,获得热解氮化硼材料,将热解氮化硼材料从模具上进行脱离,获得热解氮化硼板材,热解氮化硼板材的壁厚为1mm,对热解氮化硼板材进行切割,获得壁厚为1mm的氮化硼圆板。
本发明的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法的另一个工作实施例中,反应器的进气口与反应器的垂直中心线方向形成的夹角α为10°,炉反应器的真空度保持为255Pa,反应温度保持为1850℃,热解沉积始终在石墨模具上进行,将摩尔比为5∶1:1的氮气、三氯化硼和高纯氨气引入已加热的炉反应器,120分钟后,停止通入气体、停止沉积,获得热解氮化硼材料,将热解氮化硼材料从模具上进行脱离,获得热解氮化硼板材,热解氮化硼板材的壁厚为2mm,对热解氮化硼板材进行切割,获得壁厚为2mm的氮化硼圆板。
本发明提供的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法制备的氮化硼圆板,将反应器的进气口与反应器的垂直中心线方向设置形成一定的夹角,能使气体更加均匀的混合,并均匀的沉积在模具上,使生产出的氮化硼圆板具有高平整度,且氮化硼圆板的质量较好,平滑度高,不会形成瘤泡,使用过程中不会出现剥落现象,使用效果好、利用率高,能有效节约生产氮化硼圆板的时间和成本,并降低使用氮化硼圆板时的生产成本。
以上所述仅是本发明的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的构思或范围的情况下,在其他实施例中实现。因此本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法,采用化学气相沉积法制备所述氮化硼圆板,其特征在于,其中,
氮气、三氯化硼和氨气以摩尔比为2-5:1-3:1-3的比例通入反应器;
进气方向与反应器的垂直中心线方向形成的夹角α的范围为3-10°。
2.根据权利要求1所述的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法,其特征在于,所述反应器为气相沉积炉。
3.根据权利要求1或2所述的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法,其特征在于,所述反应器内的出气口设置在所述反应器的侧面。
4.根据权利要求1或2所述的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法,其特征在于,所述反应器内的温度为1750-1900℃。
5.根据权利要求1或2所述的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法,其特征在于,所述反应器内的真空度为50-300Pa。
6.根据权利要求1所述的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法,其特征在于,所述化学气相沉积法采用的模具的材质为石墨。
7.根据权利要求6所述的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法,其特征在于,所述模具上安装防脱落结构。
8.根据权利要求1所述的具有高平整度氮化硼圆板的生产方法,其特征在于,所述热解氮化硼材料的沉积生长方式是同质外延生长方式。
9.根据权利要求1所述的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法,其特征在于,所述化学气相沉积的时间为60-600分钟。
10.根据权利要求1所述的具有高平整度的氮化硼圆板的生产方法,其特征在于,所述氮化硼圆板的厚度为0.05-2mm。
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