CN107460431A - 一种改善6061铝合金表面等离子喷涂Ni60A涂层结合强度的方法 - Google Patents

一种改善6061铝合金表面等离子喷涂Ni60A涂层结合强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种改善6061铝合金表面等离子喷涂Ni60A涂层结合强度的方法。该方法以6061铝合金为基体，利用等离子喷涂技术在基体表面依次喷涂NiCrAlY和Ni60A复合粉末，制备NiCrAlY粘结层和Ni60A工作层，最后将制备的产品放入真空炉中热处理。本发明制备的Ni60A涂层结合强度高，耐磨性能好，涂层结合强度≥30Mpa，显微硬度可以达到1100HV0.1以上，提高了6061铝合金基体表面耐磨性能，有效延长了涂层的使用寿命。

Description

一种改善6061铝合金表面等离子喷涂Ni60A涂层结合强度的 方法
技术领域
本发明涉及铝合金基体表面改性领域，特别是涉及一种改善6061铝合金表面等离子喷涂Ni60A涂层结合强度的方法。
背景技术
铝合金具有质量轻、易加工、比强度高等优异的物理和化学性能而广泛应用于机械、汽车、航空航天等领域，是轻量化和节约能源的理想材料。也是目前工业中使用量仅次于钢铁的第二大类金属材料。但是，铝合金材料硬度低、耐磨性差，限制了其在工业方面的进一步应用。通过表面改性技术，改变金属表面结构和性能，赋予基体新的性能这对进一步扩大铝合金使用范围意义重大。目前，在铝合金基体表面制备防护涂层的现有技术包括激光熔敷、电化学氧化法、化学转化技术、微弧氧化技术、热喷涂技术、冷喷涂技术、稀土转化膜等技术等，但均存在生产成本较高、能耗大、产生的废气废液污染环境、涂层薄、涂层与基体结合力差等诸多问题。
等离子喷涂技术由于其高效率，高质量及其工艺方法多样性等自身优点得到广泛应用。采用等离子喷涂技术在铝合金表面制备耐磨涂层是铝合金表面防护有效方法之一，但是由于铝合金材料具有熔点低、线膨胀系数大、且易氧化等特点，使得制备的涂层和基体之间界面处存在弱的结合力。目前采用等离子喷涂技术在铝合金表面制备的涂层结合强度低，涂层与基体结合强度普遍在10～20Mpa之间。
专利CN1844442A“铝合金基体表面用等离子喷涂耐磨涂层的方法”提出采用惰性气体保护方法喷涂，方法为：在喷涂前采用半封闭罩将工件罩住并向其中充入惰性气体，然后喷涂并获得一定厚度涂层后关闭惰性气体阀门。但是由于封闭罩尺寸的限制，因此该方法仅适用于较小的零部件喷涂，同时喷涂过程中半封闭罩上的气孔也造成大量的气体浪费。专利CN101550549A“铝合金表面反应喷涂Al2O3/Al-Si复合涂层及其制法”首先采用热喷涂(包括等离子喷涂、氧-乙炔火焰喷涂、超音速喷涂等)在基体表面制备一层复合涂层，然后通过激光或等离子对涂层进行重熔处理。这种处理虽能使涂层-基体界面间获得较好的结合强度，但是涂层在高能量的激光束及等离子火焰作用下，重熔的涂层内部往往会存在较多的网状裂纹，裂纹的存在往往使得涂层开裂剥落。同时该种涂层制备程序和工艺复杂且能源浪费严重。专利CN103103469“一种铝合金基复合材料、制备方法及应用”采用等离子喷涂在铝合金表面制备铜涂层，通过引入由镍包铝复合粉末制备的Ni/Al粘结层，提高了铝合金与涂层的结合强度，经拉伸试验测得结合强度约为20.3MPa，但是Ni/Al粘结层对涂层与基体结合强度的提高并不显著，大量文献和实验表明：铝合金表面等离子喷涂Ni/Al粘结层的结合强度仅在10～20Mpa之间。这种大小的结合力大多数情况下是无法满足工件的使用要求的。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种改善6061铝合金表面等离子喷涂Ni60A涂层结合强度的方法。该方法首先通过引入NiCrAlY粘结层提高Ni60A涂层与6061铝合金基体的结合性能，其次对等离子喷涂法制备的Ni60A涂层进行真空热处理，进一步提高涂层与基体结合性能和涂层耐磨性能。采用本发明制备的Ni60A涂层结合强度高，耐磨性能好。
本发明的技术方案是：
一种改善6061铝合金表面等离子喷涂Ni60A涂层结合强度的方法，包括如下步骤：
步骤一，对6061铝合金基体表面预处理，包括粗化处理和净化处理；
步骤二，制备NiCrAlY粘结层：在6061铝合金表面利用等离子喷枪对预处理后的工件表面进行“间歇式”喷涂NiCrAlY复合粉，得到厚度为100～120μm的粘结层；其中，喷涂主气为氩气，气体流量60dm3/min～80dm3/min；辅助气为氢气，流量为40dm3/min～60dm3/min，送粉气为氩气，送粉速度为20g/min-50g/min，喷涂距离100～120mm；喷涂电流0.5kA；
步骤三，制备镍基涂层：在NiCrAlY粘结层表面进行“间歇式”等离子喷涂Ni60A粉，得到厚度为300～500μm的Ni60A工作层；其中，喷涂主气为氩气，气体流量60dm3/min～80dm3/min；辅助气为氢气，流量为40dm3/min～60dm3/min，送粉气为氩气，送粉速度为20g/min-50g/min，喷涂距离100～120mm；喷涂电流0.5kA；
步骤四，涂层热处理：将喷涂后的产品放入管式真空晶化炉中进行热处理，加热温度150℃～200℃，保温5～7h后取出空冷至室温。
步骤二和步骤三中所述的“间歇式”喷涂，具体为当喷涂厚度每增加30～40μm时，停止喷涂2～3min，然后再继续喷涂。
步骤二和步骤三中所述的喷涂中，喷枪的扫描速度1.15m/min；喷涂角度85°～95°。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明中NiCrAlY粘结层的引入极大地提高了Ni60A涂层与6061铝合金基体的结合性能，与传统Ni/Al粘结层或是无粘结层的Ni60A涂层的结合强度(≤20Mpa)相比，采用本方法制备的涂层结合强度≥30Mpa，与传统Ni/Al粘结层或是无粘结层的Ni60A涂层的附着力(≤20N)相比，采用本方法制备的涂层与基体的附着力≥100N。采用本发明在6061铝合金表面所制备的Ni60A涂层结合强度和附着力均大幅提高，能满足工件的工作要求。
本发明中对制备后的涂层进行真空热处理后，与其他热喷涂方法和涂层后处理方法制备的涂层相比，采用本方法制备的涂层更加致密；组织分布均匀；涂层内部的孔隙和裂纹更少，涂层结合强度和显微硬度进一步得到提高。显微硬度可以达到1100HV0.1以上，提高了6061铝合金基体表面耐磨性能，有效延长了涂层的使用寿命。
附图说明：
图1为：实施例16061铝合金基体与镍基涂层横截面SEM扫描形貌
图2为：实施例16061铝合金基体与镍基涂层横截面EBSD线扫描图谱
图3为：实施例1涂层断口形貌图
图4为：实施例16061铝合金基体表面NiCrAlY粘结层划痕形貌图
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明以6061铝合金为基体，利用等离子喷涂技术在基体表面喷涂NiCrAlY和Ni60A复合粉末，制备NiCrAlY粘结层和Ni60A工作层，然后将制备的产品放入管式真空晶化炉中真空热处理后取出空冷至室温，加热温度为150℃～200℃，保温时间5～7h。所述粘结层厚度100～120μm，所述工作层厚度300～500μm。
所述NiCrAlY和Ni60A粉末均为公知物料，所述NiCrAlY复合粉末化学成分质量百分比为：Cr：20％～22％，Al：10％～11％，Y：0.5～1％，其余为Ni。所述Ni60A复合粉末化学成分质量百分比为：C：0.5％～1.0％，B：3.0％～4.0％，Si：3.5％～5.0％，Fe：≤6％，Cr：14.0％～19.0％，其余为Ni。本技术方案最大特征是：等离子喷涂NiCrAlY复合粉末作为6061铝合金基体表面等离子喷涂Ni60A镍基涂层的粘结层，同时对喷涂后的产品进行真空热处理，起到增大涂层结合强度的目的。
实施例1
等离子喷涂Ni60A涂层的制备过程分为：基体表面预处理-等离子喷涂NiCrAlY粘结层-等离子喷涂Ni60A工作层-涂层真空热处理4个阶段，所述粘结层是由NiCrAlY复合粉末制成，粘结层厚度为100μm，所述工作层是由Ni60A复合粉末制成的镍基合金层，工作层厚度为300μm，所述热处理温度为150℃，保温时间6h。具体步骤如下：
(1)基体表面预处理
采用砂纸对6061铝合金基体表面进行打磨处理，去除基体表面氧化膜，直到打磨后铝合金表面粗糙度Ra＜0.8时，用酒精对基体表面冲洗去除油污等杂质。最后采用喷砂设备对基体表面进行喷砂粗化处理。
(2)NiCrAlY粘结层的制备
首先将待喷涂的NiCrAlY和Ni60A复合粉末分别放入烘干箱，90℃下烘干3小时。其中所述NiCrAlY复合粉末化学成分质量百分比为：Ni：66％，Cr：22％，Al：11％，Y：1％，其次用200目的筛子筛取颗粒尺寸为-200目的上述粉末用于喷涂，将不适于喷涂的颗粒(>200目)和混入的杂质除去。最后在6061铝合金基体表面等离子喷涂NiCrAlY复合粉末，喷涂方式为“间歇式”喷涂，即：厚度每增加30μm时，停止喷涂3min，然后再继续喷涂。扫描速度1.15m/min；喷涂角度90°。所制备的NiCrAlY粘结层厚度为100μm。等离子喷涂工艺参数如表1所示，
表1等离子喷涂工艺参数
(3)Ni60A工作层的制备
在NiCrAlY粘结层上等离子喷涂Ni60A复合粉末，所述Ni60A复合粉末化学成分质量百分比为：C：0.79％，Cr：15.8％，B：3.07％，Si：4.53％，Fe：5％，Ni：70.81％，等离子喷涂工艺参数如表1所示，喷涂方式为“间歇式”喷涂，即：厚度每增加30μm时，停止喷涂3min，然后继续喷涂。扫描速度1.15m/min；喷涂角度90°。喷涂后在粘结层上形成Ni60A工作层，所制备的工作层厚度为300μm。
(4)涂层真空热处理
将制备后的涂层放入管式真空晶化炉中进行真空热处理，炉内真空度2×10-2Pa；经150℃下保温6h后取出空冷至室温。
本实施所制备的镍基涂层与6061铝合金基体横截面SEM扫描形貌如图1所示，可以看出铝合金基体表面由内至外由基体、NiCrAlY粘结层、Ni60A工作涂层三部分组成，粘结层和工作层涂层均较为致密，粘结层与基体界面处结合紧密，涂层内部层片之间结合良好。
图2为本实施所制备的镍基涂层与6061铝合金基体横截面EBSD线扫描图谱，从图中可以看出粘结层和基体之间Ni、Cr、Al等元素发生了扩散，表明涂层与基体存在局部的冶金结合。而冶金结合的存在极大的提高了涂层与基体的结合强度。经粘结拉伸试验法测试的涂层结合强度如表3所示。
图3为本实施所制备镍基涂层的拉伸断口形貌图，从图中可以看出断口位于涂层内部，为进一步确定断口位置，采用EDS对断口进行了能谱分析，表2为EDS所测得断口位置元素分析结果，从表中元素的类型和质量比可以确定断口位于涂层内部。
表2涂层断口位置元素EDS分析结果
Element Wt％ At％
CK 09.70 29.65
OK 05.10 11.72
AlK 02.75 03.75
SiK 03.49 04.57
CrK 09.82 06.94
FeK 04.01 02.64
NiK 65.12 40.74
图4为NiCrAlY粘结层的划痕形貌图，采用WS-2005涂层附着力自动划痕仪的声发射检测技术测试了本实施所制备NiCrAlY粘结层与基底的附着力，其结果如表3所示。从划痕形貌图中可以看出粘结层具有很好的韧性，且与基底结合牢固。
实施例2
等离子喷涂Ni60A涂层的制备过程分为：基体表面预处理-等离子喷涂NiCrAlY粘结层-等离子喷涂Ni60A工作层-涂层真空热处理4个阶段，所述粘结层是由NiCrAlY复合粉末制成，粘结层厚度为100μm，所述工作层是由Ni60A复合粉末制成的镍基合金层，工作层厚度为300μm，所述热处理温度为200℃，保温时间6h。具体步骤如下：
(1)基体表面预处理
采用砂纸对6061铝合金基体表面进行打磨处理，去除基体表面氧化膜，直到打磨后铝合金表面粗糙度Ra＜0.8时，用酒精对基体表面冲洗去除油污等杂质。最后采用喷砂设备对基体表面进行喷砂粗化处理。
(2)NiCrAlY粘结层的制备
首先将待喷涂的NiCrAlY和Ni60A复合粉末分别放入烘干箱，90℃下烘干3小时。其中所述NiCrAlY复合粉末的化学成分质量百分比为：Ni：66％，Cr：22％，Al：11％，Y：1％，其次用200目的筛子筛取颗粒尺寸为-200目的上述粉末用于喷涂，将不适于喷涂的颗粒(>200目)和混入的杂质除去。最后在6061铝合金基体表面等离子喷涂NiCrAlY复合粉末，喷涂方式为“间歇式”喷涂，即：厚度每增加30μm时，停止喷涂3min，然后再继续喷涂。扫描速度1.15m/min；喷涂角度90°。所制备的NiCrAlY粘结层厚度为100μm。等离子喷涂工艺参数如实施例1的表1所示。
(3)Ni60A工作层的制备
在NiCrAlY粘结层上等离子喷涂Ni60A复合粉末，所述Ni60A复合粉末的化学成分质量百分比为：C：0.79％，Cr：15.8％，B：3.07％，Si：4.53％，Fe：5％，Ni：70.81％。等离子喷涂工艺参数如实施例1表1所示，喷涂方式为“间歇式”喷涂，即：厚度每增加30μm时，停止喷涂3min，然后继续喷涂。；扫描速度1.15m/min；喷涂角度90°。喷涂后在粘结层上形成Ni60A工作层，所制备的工作层厚度为300μm。
(4)涂层真空热处理
将制备后的涂层放入管式真空晶化炉中进行真空热处理，炉内真空度2×10-2Pa；经200℃下保温6h后取出空冷至室温。
实施例3
本实施例采用粘结拉伸法测试了实施例1和实施例2所制备的涂层的结合强度，拉伸法测试依据GB/T8642-2002《热喷涂抗拉结合强度的测定》标准。采用声发射检测法测试了实施例1和实施例2所制备的NiCrAlY粘结层与基体的附着力，声发射法采用WS-2005涂层附着力自动划痕仪的声发射检测，加载载荷200g，加载时间90s。利用显微硬度计测试了实施例1和实施例2所制备的涂层的显微硬度，加载载荷100g，加载时间15s。利用金相显微镜和Image J2x孔隙率计算软件计算了实施例1和实施例2涂层的孔隙率,测试的结果如表3所示。
表3实施例1和实施例2涂层的结合强度、附着力、显微硬度和孔隙率测试结果
实施例 结合强度(MPa) 附着力(N) 显微硬度(HV0.1) 孔隙率(％)
1 35.6 112 1105 1.35
2 32.4 104 1180 1.26
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (3)

1.一种改善6061铝合金表面等离子喷涂Ni60A涂层结合强度的方法，其特征为该方法包括如下步骤：
步骤一，对6061铝合金基体表面预处理，包括粗化处理和净化处理；
步骤二，制备NiCrAlY粘结层：在6061铝合金表面利用等离子喷枪对预处理后的工件表面进行“间歇式”喷涂NiCrAlY复合粉，得到厚度为100～120μm的粘结层；其中，喷涂主气为氩气，气体流量60dm3/min～80dm3/min；辅助气为氢气，流量为40dm3/min～60dm3/min，送粉气为氩气，送粉速度为20g/min-50g/min，喷涂距离100～120mm；喷涂电流0.5kA；
步骤三，制备镍基涂层：在NiCrAlY粘结层表面进行“间歇式”等离子喷涂Ni60A粉，得到厚度为300～500μm的Ni60A工作层；其中，喷涂主气为氩气，气体流量60～80dm3/min；辅助气为氢气，流量为40～60dm3/min，送粉气为氩气，送粉速度为20g/min-50g/min喷涂距离100～120mm；喷涂电流0.5kA；
步骤四，涂层热处理：将喷涂后的产品放入管式真空晶化炉中进行热处理，加热温度150℃～200℃，保温时间5～7h后取出空冷至室温。
2.如权利要求1所述的改善6061铝合金表面等离子喷涂Ni60A涂层结合强度的方法，其特征为步骤二和步骤三中所述的“间歇式”喷涂，具体为当喷涂厚度每增加30～40μm时，停止喷涂2～3min，然后再继续喷涂。
3.如权利要求1所述的改善6061铝合金表面等离子喷涂Ni60A涂层结合强度的方法，其特征为步骤二和步骤三中喷涂中，喷枪的扫描速度1.15m/min；喷涂角度85°～95°。
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