CN107459847A - 一种航天发动机部件隔热涂层浆料以及该浆料的涂覆方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种航天发动机部件隔热涂层浆料以及该浆料的涂覆方法。所述浆料由固体部分和液体部分混合均匀组成，所述固体部分以质量百分比计包括下述组分：Al2O3 10‐25％；BaO 25‐40％；B2O3 13‐30％；CeO2 20‐40％；ZrO2 1‐5％，Cr2O3 1‐5％。所述浆料按照GB1723‐79国标的检测方法，采用涂‐4粘度计测得的粘度为10‐25秒。其涂覆方法为：先对预镀件进行除油活化、喷砂处理后，在经浸渍涂覆、旋转流平、烧结固化等步骤，在发动机零件表面得到耐高温、均匀且稳定涂层。本发明可使高温涂层与零件之间结合强度不低于10MPa，在高温气流冲蚀应用环境下不出现剥落现象。

Description

一种航天发动机部件隔热涂层浆料以及该浆料的涂覆方法
技术领域
本发明涉及一种航天发动机部件隔热涂层浆料以及该浆料的涂覆方法，属于高温防氧化涂层技术领域。
背景技术
发动机部件在高温高压气体冲蚀环境下工作，必须采取隔热涂层防护。当前涂层涂覆的方法主要有喷涂和浸涂两种。对于复杂形状的部件如涡轮球壳、涡轮盘等，表面涂覆隔热涂层时采用喷涂工艺则很难涂覆均匀。具体表现在：发动机隔热涂层对工艺操作要求很高，而喷枪的精准控制难度是很大的，在喷枪的使用过程中极易导致涂料流平性差、颗粒感明显、死角位置无法镀上等缺点，进而使得涂层质量稳定性差。由于喷涂存在上述缺陷，于是人们尝试采用浸涂的方式来制备涂层。但是发动机专用的隔热涂层具有固体含量高(一般为40-70％)、粘度较大的特点，同时涡轮球壳内表面、涡轮盘等部件形状复杂，造成烧结应力不均，所以现有的浸涂工艺也存在涂层不均匀、烧结易剥落等问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有涂覆方法难以满足实际需要的不足，提供一种操作简单、稳定可靠的航天发动机部件隔热涂层浆料以及该浆料的涂覆方法。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层的浆料；所述浆料由固体部分和液体部分混合均匀组成，其中液体部分占浆料总质量的30‐70％、优选为45‐60％、进一步优选为50‐55％；所述液体部分优选为水；
所述固体部分以质量百分比计包括下述组分：
Al2O3 10‐25％；
BaO 25‐40％；
B2O3 13‐30％；
CeO2 20‐40％；
ZrO2 1‐5％；
Cr2O3 1‐5％；
所述浆料按照GB1723‐79国标的检测方法，采用涂‐4粘度计测得的粘度为10‐25秒。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，包含以下步骤：
步骤一
先将工件浸泡在混合酸性溶液中5-25min，所述酸性溶液的成分为2-6wt％的盐酸，2-8wt％的硝酸，1-2wt％的乙二酸，其余为水；酸洗后在1-2％氢氧化钠溶液中浸泡1-5min；得到待喷砂的工件；
步骤二
采用粒度为0.2-2mm的砂粒对待喷砂的工件进行喷砂处理；喷砂后清洗表面毛刺，并吹除附着在工件上的粉尘，得到预处理后的工件；
步骤三
将步骤二所得预处理后的工件置于挂具上，然后以0.05-0.3m/s的速度将预处理后的工件浸入浆料中，直至浆料完全浸没预处理后的工件；浸渍0.5‐3min后，以0.05‐0.3m/s的提拉速度将工件提拉出水性浆料中；然后在沥液区把多余的浆料滴落下来；接着将样件放入三维旋转台，以0.1‐1m/s的速度旋转流平，旋转流平后，进行固化处理；固化处理后，先在60‐120℃烘烤；然后升温至1000-1300℃烧结5-30min；得到成品。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，步骤一的主要目的在于除油和表面活化。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，作为优选方案，步骤二中，喷砂处理时，所用砂粒为石英砂。作为进一步的优选方案：按质量比，A粒径石英砂：B粒径石英砂＝60-80％：20-40％，所述A粒径石英砂的粒径为0.21-0.25毫米；所述B粒径石英砂的粒度为0.425-0.5毫米。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，步骤三中，所述浆料由固体部分和液体部分混合均匀组成，其中液体部分占浆料总质量的30‐70％、优选为45‐60％、进一步优选为50‐55％；
所述固体部分以质量百分比计包括下述组分：
Al2O3 10‐25％；优选为12‐25％；更进一步优选为24‐25％
BaO 25‐40％；优选为25‐26％；
B2O3 13‐30％，优选为13‐15％，更进一步优选为14‐15％；
CeO2 20‐40％，优选为29‐40％；更进一步优选为29‐30％
ZrO2 1‐5％；优选为3‐5％；
Cr2O3 1‐5％；优选为3‐5％；
所述浆料按照GB1723‐79国标的检测方法，采用涂‐4粘度计测得的粘度为10‐25秒。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，所述固体部分中各组分的粒度小于等于40微米、优选为0.1‐40微米。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，步骤三中，将样件放入三维旋转台，以0.1‐3m/s的速度旋转流平，有利于浆料的均匀涂覆。在本发明中三维旋转台，可以在空间任意角度按设定速度进行旋转。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，经旋转流平后；涂层的均匀性已经很高。但为了进一步提升质量和保证产品服役时的稳定性，必须对涂层进行检查。如还发现缺陷(一般是结构极度复杂的情况才出现这中情况)；缺陷之处可采用喷涂或者刷涂工艺补涂，也可用刷子清除积存的多余液滴。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，步骤三中，旋转流平后，在空气中静置10‐24小时进行干燥固化处理；干燥固化处理后，先在60‐120℃烘烤1‐6h。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，步骤三中，升温至1000-1300℃控制升温速率为20-60℃/min。在1000-1300℃烧结5-30min后出炉空冷，得到成品。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，所得成品中，涂层的厚度为20-120μm。且涂层与预镀件之间的结合强度大于等于10MPa。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，所得产品，在空气介质中，于20℃‐1000℃进行冷热循环实验；100次后涂层无脱落。
本发明一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，所得产品，在空气介质中，于20℃‐1000℃进行冷热循环实验的次数最高可达300次。
原理与优势：
对于发动机复杂形状部件，由于内表面凹槽、折皱等存在，浸涂法涂覆时，必须克服涂层不均匀的难点；如果涂层不均匀，形状复杂的部件，涂层烧结时表面应力不均匀，极易导致高温烧结后剥落。本发明通过优化浸涂浆料(尤其是浆料的组分和粘度)、浸涂的提拉速度、旋转样件等手段，实现部件的稳定涂覆，这为得到高品质涂层提供了必要条件。
本发明，浆料组分设计合理、涂层的制备工艺简单、高效，采用该技术解决了火箭发动机关键零件的高温隔热涂层涂覆问题，涂层与工件粘接性能好，在高温高速气流冲刷条件下，涂层适应金属壳体的热胀冷缩，不脱落，在冲击和振动下不破坏，经交付相关单位试用和实际发射后，证明涂层可靠、稳定，涂覆工艺切实可行。
附图说明：
图1是本发明的涂覆工艺流程简图；
图2是实施例1所制备的发动机部件隔热涂层的宏观照片；
具体实施方式：
本发明实施例中，所述浆料的固体部分中各组分的粒度小于等于40微米。
实施例1：
先将工件浸泡在混合酸性溶液中6min，所述酸性溶液的成分为5wt％的盐酸，3wt％的硝酸，1wt％的乙二酸，其余为水。酸洗后在2％氢氧化钠溶液中浸泡3min。浸泡后检查除油情况。
除油之后喷砂，选用粒度为0.2-1mm的混合新石英砂；喷砂后清洗表面毛刺，用压缩空气吹除附着在吹砂表面的粉尘。所述混合新石英砂按质量比，A粒径石英砂：B粒径石英砂＝80％：20％，所述A粒径石英砂的粒径为0.25毫米；所述B粒径石英砂的粒度为0.5毫米。
将部件装上挂具，通过传动链以0.1m/s的速度完全浸入水性浆料槽中，保持1min的时间后，将零件以0.1m/s的速度上升离开浸涂槽。然后在沥液区把多余的浆料滴落下来。之后样件放入三维旋转台，以1m/s的速度旋转，流平之后检查涂覆情况。之后样件在空气中静置20小时干燥固化。然后进入烘干区，烘烤温度控制在90℃，时间5h。涂覆涂层前，浆料采用涂‐4粘度计按GB1723‐79国标确定粘度为22秒。
所述浆料由固体部分和水混合均匀组成，其中水占浆料总质量的45‐50％；所述浆料以质量百分比计由下述组分组成：Al2O3 12％；BaO 25％；B2O3 13％；CeO2 40％；ZrO25％，Cr2O3 5％。
将样件放在托盘工装上面，一起放入炉膛干净的烧结炉中烧结；烧结温度1100℃。产品烧结前，设定升温速率为30℃/min；模拟件进炉至到达烧结温度的时间h，样件的烧结时间总共为h+10min。工件烧结后，出炉空冷，得到涂层产品。涂层平滑光泽，与基体结合牢固，厚度约50μm。在空气介质中，20℃‐1000℃冷热循环200次，涂层无脱落。
实施例2：
先将工件浸泡在混合酸性溶液中10min，所述酸性溶液的成分为4wt％的盐酸，5wt％的硝酸，2wt％的乙二酸，其余为水。酸洗后在1％氢氧化钠溶液中浸泡5min。浸泡后检查除油情况。
除油之后喷砂，选用粒度为0.5-1mm的混合新石英砂；喷砂后清洗表面毛刺，用压缩空气吹除附着在吹砂表面的粉尘。所述混合新石英砂按质量比，A粒径石英砂：B粒径石英砂＝70％：30％，所述A粒径石英砂的粒径为0.21毫米；所述B粒径石英砂的粒度为0.425毫米。
将部件装上挂具，通过传动链以0.05m/s的速度完全浸入水性浆料槽中，保持2min左右的时间后，将零件以0.05m/s的速度上升离开浸涂槽。然后在沥液区把多余的浆料滴落下来。之后样件放入三维旋转台，以0.5m/s的速度，流平之后检查涂覆情况。之后样件在空气中静置20小时干燥固化。然后进入烘干区，烘烤温度控制在80℃，时间3h。涂覆涂层前，浆料采用涂‐4粘度计按GB1723‐79国标确定粘度为15秒。
所述浆料由固体部分和水混合均匀组成，其中水占浆料总质量的50‐55％；所述浆料以质量百分比计由下述组分组成：Al2O3 25％；BaO 25％；B2O3 15％；CeO2 29％；ZrO23％，Cr2O3 3％。
将样件放在托盘工装上面，一起放入炉膛干净的烧结炉中烧结；烧结温度1200℃。产品烧结前，设定升温速率为20℃/min；模拟件进炉至到达烧结温度的时间h，样件的烧结时间总共为h+15min。工件烧结后，出炉空冷，得到涂层产品。涂层平滑光泽，与基体结合牢固，厚度约60μm。在空气介质中，20℃‐1000℃冷热循环300次，涂层无脱落。
实施例3：
先将工件浸泡在混合酸性溶液中20min，所述酸性溶液的成分为6wt％的盐酸，2wt％的硝酸，1wt％的乙二酸，其余为水。酸洗后在1％氢氧化钠溶液中浸泡1min。浸泡后检查除油情况。
除油之后喷砂，选用粒度为0.3-1mm的混合新石英砂；喷砂后清洗表面毛刺，用压缩空气吹除附着在吹砂表面的粉尘。所述混合新石英砂按质量比，A粒径石英砂：B粒径石英砂＝60％：40％，所述A粒径石英砂的粒径为0.25毫米；所述B粒径石英砂的粒度为0.5毫米。
将部件装上挂具，通过传动链以0.2m/s的速度完全浸入水性浆料槽中，保持3min左右的时间后，将零件以0.2m/s的速度上升离开浸涂槽。然后在沥液区把多余的浆料滴落下来。之后样件放入三维旋转台，以1m/s的速度旋转，流平之后检查涂覆情况，视涂覆情况可手动补涂。之后样件在空气中静置20小时干燥固化。然后进入烘干区，烘烤温度控制在100℃，时间2h。涂覆涂层前，采用涂‐4粘度计按GB1723‐79国标确定粘度为10秒。
所述浆料由固体部分和水混合均匀组成，其中水占浆料总质量的55‐60％；所述浆料以质量百分比计由下述组分组成：Al2O3 10％；BaO 40％；B2O3 28％；CeO2 20％；ZrO21％，Cr2O3 1％。
将样件放在托盘工装上面，一起放入炉膛干净的烧结炉中烧结；烧结温度1000℃。产品烧结前，设定升温速率为50℃/min；模拟件进炉至到达烧结温度的时间h，样件的烧结时间总共为h+15min。工件烧结后，出炉空冷，得到涂层产品。涂层平滑光泽，与基体结合牢固，厚度约80μm。在空气介质中，20℃‐1000℃冷热循环100次，涂层无脱落。

Claims (10)

1.一种航天发动机部件隔热涂层的浆料；其特征在于；所述浆料由固体部分和液体部分混合均匀组成，其中液体部分占浆料总质量的30‐70％；
所述固体部分以质量百分比计包括下述组分：
Al2O3 10‐25％；
BaO 25‐40％；
B2O313‐30％；
CeO220‐40％；
ZrO2 1‐5％；
Cr2O3 1‐5％；
所述浆料按照GB1723‐79国标的检测方法，采用涂‐4粘度计测得的粘度为10‐25秒。
2.一种如权利要求1所述的航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，其特征在于；包含以下步骤：
步骤一
先将工件浸泡在混合酸性溶液中5-25min，所述酸性溶液的成分为2-6wt％的盐酸，2-8wt％的硝酸，1-2wt％的乙二酸，其余为水；酸洗后在1-2％氢氧化钠溶液中浸泡1-5min；得到待喷砂的工件；
步骤二
采用粒度为0.2-2mm的砂粒对待喷砂的工件进行喷砂处理；喷砂后清洗表面毛刺，并吹除附着在工件上的粉尘，得到预处理后的工件；
步骤三
将步骤二所得预处理后的工件置于挂具上，然后以0.05-0.3m/s的速度将预处理后的工件浸入浆料中，直至浆料完全浸没预处理后的工件；浸渍0.5‐3min后，以0.05‐0.3m/s的提拉速度将工件提拉出水性浆料中；然后在沥液区把多余的浆料滴落下来；接着将样件放入三维旋转台，以0.1‐1m/s的速度旋转流平，旋转流平后，进行固化处理；固化处理后，先在60‐120℃烘烤；然后升温至1000-1300℃烧结5-30min；得到成品；
所述浆料由固体部分和液体部分混合均匀组成，其中液体部分占浆料总质量的30‐70％；
所述固体部分以质量百分比计包括下述组分：
Al2O3 10‐25％；
BaO 25‐40％；
B2O313‐30％；
CeO220‐40％；
ZrO2 1‐5％；
Cr2O3 1‐5％；
所述浆料按照GB1723‐79国标的检测方法，采用涂‐4粘度计测得的粘度为10‐25秒。
3.根据权利要求2所述的一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，其特征在于：步骤二中，喷砂处理时，所用砂粒为石英砂。
4.根据权利要求3所述的一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，其特征在于：所述石英砂由A粒径石英砂、B粒径石英按质量比，A粒径石英砂：B粒径石英砂＝60-80％：20-40％，所述A粒径石英砂的粒径为0.21-0.25mm；所述B粒径石英砂的粒度为0.425-0.5mm。
5.根据权利要求2所述的一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，其特征在于：步骤三中，将样件放入三维旋转台，以0.1‐1m/s的速度旋转流平。
6.根据权利要求3所述的一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，其特征在于：步骤三中，旋转流平后，在空气中静置10‐24小时进行干燥固化处理；干燥固化处理后，先在60‐120℃烘烤1‐6h。
7.根据权利要求2所述的一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，其特征在于：步骤三中，升温至1000-1300℃控制升温速率为20-60℃/min；在1000-1300℃烧结5-30min后出炉空冷，得到成品。
8.根据权利要求2所述的一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，其特征在于：所得成品中，涂层的厚度为20-120μm，且涂层与预镀件之间的结合强度大于等于10MPa。
9.根据权利要求2所述的一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，其特征在于：所得产品，在空气介质中，于20℃‐1000℃进行冷热循环实验；100次后涂层无脱落。
10.根据权利要求2所述的一种航天发动机部件隔热涂层浆料的涂覆方法，其特征在于：所得产品，在空气介质中，于20℃‐1000℃进行冷热循环实验的次数最高可达300次。
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