CN107459445B - 樟脑脚油回收利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种樟脑脚油回收利用的方法。通过将樟脑脚油与对孟烷置于反应釜中，加热搅拌后静置，以实现分层，并分别将分层后的溶液通过结晶槽、溶剂回收釜以及氧化铜回收釜中进行物理化学处理，以分别获得樟脑、种重质油以及硫酸铜溶液。通过上述方式，本发明可依次回收樟脑、溶剂油及硫酸铜等高价值产品，从而降低生产成本、变废为宝，提高经济效率，且操作方式简单环保。

Description

樟脑脚油回收利用的方法
技术领域
本发明涉及樟脑脚油回收利用技术领域，尤其是涉及一种樟脑脚油回收利用的方法。
背景技术
合成樟脑又称莰酮，分子式C10H18O，是一种白色晶体，有清凉醒神气味，易溶于有机溶剂，易升华。合成樟脑用途较广，主要包括：(1)直接药用，可入跌打、活血外用药膏和药用油(水)制剂，也可入解暑醒脑健胃作用的口服中成药制剂等；(2)药物中间体，用于生产中枢神经兴奋剂的医药中间体樟脑磺酸和苯甘氨酸；(3)工业原料，可用作如赛璐珞、增塑剂、无烟火药、硝化纤维、防腐剂等；(4)日用樟脑制品原料，用作衣物、毛料、书籍、文件、档案等的防虫蛀剂；(5)香料，应用于日化香精配方和日用化学品和工业品的加香；(6)熏香、宗教礼拜用。樟脑又是生产龙脑烯腈、龙脑烯酸酯、溴樟脑、樟脑醑及樟脑磺酸钠的主要原料。
目前工业上合成樟脑的方法是以异龙脑为原料再加入脱氢催化剂碱式碳酸铜以及碱性的石灰进行脱氢，然后经过汽化、升华工序最终得到成品樟脑。在异龙脑脱氢工序中，随着反应次数的增多，反应釜的底部会积累一定量的脚油(俗称黑脚)，脚油的组分有未被汽化的樟脑(约40％)、氧化铜(约20％)、碳化的聚合物油(约30％)以及石灰(约10％)；这些脚油会影降低响反应的转化率及樟脑的品质，所以要定期把反应釜内底部的脚油给排放出。排放出的脚油冷却后是块状的粘稠固体，目前这些脚油都是直接当危废品处理，不仅造成污染，还浪费了资源，经济效益差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种樟脑脚油回收利用的方法，可实现对樟脑脚油的回收利用，降低生产成本，变废为宝，提高经济效益，且避免污染环境。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：提供一种樟脑脚油回收利用的方法，至少包括如下步骤：
S1：置樟脑脚油与对孟烷于反应釜中，并加热搅拌后静置，使液体分层，获得对孟烷樟脑粗液及重质油粗液；
S2：将对孟烷樟脑粗液输送至过滤器过滤，获得对孟烷樟脑精液，并进入结晶槽中进行结晶，获得樟脑；
S3：将重质油粗液输入溶剂回收釜中，加入丙酮，升温搅拌后，输送至过滤器中过滤，获得丙酮-重质油溶液及滤饼；
S4：将步骤S3中的丙酮-重质油溶液置于溶剂槽中，并输送至分离塔中，控制塔内温度、塔顶温度及回流比，以分离出丙酮及重质油；
S5：将步骤S3中的滤饼置于氧化铜回收釜中，加入硫酸溶液，并加热搅拌，获得含有石灰渣硫酸铜粗液；
S6：将步骤S5中的含有石灰渣的进入离心机进行离心操作，以获得硫酸铜溶液。
其中，步骤S1中对孟烷与樟脑脚油的重量比为1：(1.5～2)，加热反应釜的温度为90℃～120℃，搅拌时间为5～8h，静置2～4h。
其中，所述反应釜内设有4组十字形搅拌器，每个搅拌器上设有刮片版，所述刮片版距离反应釜内壁4cm。
其中，步骤S1～S6中输送时使用泥浆泵进行输送。
其中，所述过滤器内均匀分布有钛棒。
其中，步骤S2中所述结晶槽置于冷冻水中，以对对孟烷樟脑精液进行降温结晶，且温度为10～15℃，结晶时间为12～16h。
其中，所述结晶槽内设有支撑板及设于支撑板上的结晶筒，所述结晶筒上均匀分布有直径1cm的圆孔。
其中，步骤S3中重质油粗液与丙酮的重量比为1：(0.6～0.8)，且溶剂回收釜升温至40～55℃，并均匀搅拌4～6h。
其中，步骤S4中分离塔的塔内温度为60～80℃，塔顶温度为20～30℃，回流比为(5～8)：1，且分离塔的塔板数为8～10个。
其中，步骤S5中滤饼与硫酸的重量比为1：(1.8～2)；且所述硫酸的浓度为20％，氧化铜回收釜的温度为50～70℃，搅拌时间为12～16h。
本发明的有益效果在于：区别于现有技术，本发明通过将樟脑脚油置于反应釜中，加热搅拌后静置，以分层，随后对分别对分层后的溶液进行物理化学处理，以实现回收樟脑、重质油以及硫酸铜溶液。通过上述方式，本发明可依次回收樟脑、重质油及硫酸铜等高价值产品，从而降低生产成本、变废为宝，提高经济效率，且操作方式简单环保。
附图说明
图1为本发明樟脑脚油回收利用方法的流程示意图；
图2为本发明中反应釜的结构示意图；
图3为本发明中结晶槽的结构示意图；
图4为本发明中钛棒过滤器的结构示意图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
如图1～图4所示，本发明提供一种樟脑脚油回收利用的方法，可依次进行樟脑回收、重质油回收及氧化铜回收；主要设备有樟脑反应釜、输送泵(泥浆泵)、溶剂油回收釜、钛过滤器、精密过滤器、氧化铜回收釜、离心机、结晶槽、溶剂槽、分离塔等。
所述樟脑回收时，是樟脑脚油及对孟烷按照一定比例进入樟脑回收釜(即反应釜)中，升温、搅拌，待物料搅拌均匀后静置分层，由于重质油及其它物质和对孟烷溶剂不相溶，重质油密度较大，两者会产生分层，上层溶液为对孟烷樟脑粗液，下层溶液为重质油粗液；上层溶液经过过滤器过滤，下层溶液进入溶剂油回收釜(或溶剂回收釜)中，上层溶液由输送泵送至过滤器中，滤液进入结晶器中结晶。
其中，如图2所示，所述樟脑反应釜100的顶部设有2个进料口110，分别用于放入樟脑脚油及对孟烷，反应釜100的底部中央设有出料口120，用于将反应釜中的物料排出，为了实现在静置时尽快冷却，反应釜100的外壁上环绕设有反应冷冻水管130，其上分别设有进水口131及出水口132，其中出水口132的位置要高于进水口131，以此可进行有效的冷却，反应釜内设有4组十字形搅拌器140，用于搅拌。
如图3所示，结晶槽200内设有支撑板210及结晶筒220，且结晶筒220位于支撑板210上方，结晶筒200上均匀分布有直径1cm的圆孔230；与樟脑反应釜相似，结晶槽200的顶部设有结晶进料口240及放空口250，外部侧壁上环绕有结晶冷冻水管260，结晶冷冻水管260上分别设有进水口261及出水口262，其中出水口262的位置要高于进水口261，以此可进行有效的冷却。
所述重质油及溶剂回收时，是下层溶液进入溶剂油回收釜中，按照一定比例加入丙酮，升温、搅拌一定时间后进行过滤，过滤后滤液进入储罐中，然后进入蒸馏塔(即分离塔)，丙酮由塔顶采出进行循环使用，塔釜的重质油退到重油槽中，滤饼进入氧化铜回收釜中。
所述氧化铜回收时，是在氧化铜回收釜中，按照一定比例加入稀硫酸，升温搅拌，过滤。由于滤饼中含有氧化铜和石灰渣，其中石灰渣与硫酸不会发生化学反应，而氧化铜与稀硫酸进行反应生成硫酸铜溶液，因此最终会得到含有石灰渣沉淀的硫酸铜溶液，然后再经过离心机离心，最后得到可用的硫酸铜溶液。
所述樟脑回收步骤中，对孟烷与樟脑脚油的重量比为1:(1.5～2)进行投料，反应温度控制在90～120℃，持续搅拌5～8h，静置2～4h；
所述樟脑回收步骤中：使用对孟烷作为溶剂可以溶解樟脑脚油中的樟脑，樟脑在对孟烷溶剂中溶解度大，尤其在90～120℃时。且对孟烷清洁、环保、无毒可以循环使用。
所述樟脑回收步骤中：樟脑回收釜中设有四组十字搅拌器，搅拌器还带有刮片板；该搅拌器的特点是根据物料性质决定；樟脑脚油加热后粘度较大，搅拌过程中会黏在釜壁上，所以搅拌器接有刮片版离釜壁在4cm，可以刮下粘在釜壁的物料，四组十字搅拌器也可破碎块状的樟脑脚油，让物料更加均匀。
所述樟脑回收步骤中：搅拌均匀的物料输送泵采用泥浆泵，泥浆泵能输送高粘度及含有颗粒悬浮浆状的物料，且输送稳定，流量与转速成正比，通过变速机构或调速电机可实现流量调节，泥浆泵可逆转，液体流向由泵的旋转方向来改变，适用于管道需正反向冲洗。
所述樟脑回收步骤中：过滤器采用钛棒过滤器，该过滤器内钛棒均匀分布，其密闭性好，结构紧凑，不易损坏。适用于生产现场较恶劣的工况条件；拆装方便，过滤器结构科学多样，满足多种过滤要求；过滤精度高，拆装清洗方便。
如图4所示，过滤器300内均匀分布有钛棒310，过滤器300的顶部设有过滤出料口320，底部设有排料口330，侧壁上分别设有过滤进料口340、氮气口350及盐酸口360。
所述樟脑回收步骤中：过滤液进入结晶槽中，结晶槽外部采用冷冻水进行降温，温度控制在10～15℃；结晶时间为12～16h。
所述樟脑回收步骤中：结晶槽装有一结晶筒，结晶筒四面均匀分布1cm的圆孔，主要作用是利于樟脑结晶，并且对孟烷溶剂能够由小孔流出最后由结晶器底部排出。结晶筒是挂在结晶器支撑板上，以把结晶筒直接抽出，清洗方便。
所述重质油回收及溶剂回收步骤中：下层溶液中含有重质油和氧化铜等，丙酮(浓度99％以上)与下层溶液按照(0.6～0.8):1的重量比进行投料，溶剂回收釜温度控制在40～55℃，均匀搅拌4～6h。
所述重质油回收及溶剂回收步骤中：分离塔塔釜温度60～80℃，塔顶温度20～30℃，回流比为(5～8):1。
所述重质油回收及溶剂回收步骤中：分离塔中塔板数为8～10个。
所述氧化铜回收步骤中：硫酸的浓度为20％，氧化铜回收釜温度控制在50～70℃，搅拌时间12～16h。
所述氧化铜回收步骤中：硫酸与滤饼按照重量比(1.8～2):1进行投料。
为方便理解操作，以下通过3个具体实施例说明本发明的步骤。
实施例一:
按照投料比1:1.5的比例，1份的对孟烷(1)与1.5份的的樟脑脚油(2)投入樟脑回收釜(3)中，反应温度控制在90℃，持续搅拌5h，静置2h；输送泵(4)将1.6份的对孟烷樟脑粗液(5)送至过滤器(6)过滤，过滤后得到对孟烷樟脑精液(7)进入结晶槽(21)中。结晶温度控制在10℃；结晶时间为12h，排出对孟烷溶剂后取出结晶樟脑，最后得到0.6份的樟脑。
按照投料比0.6:1的比例，将0.9份的重质油粗液(8)进入溶剂回收釜(9)中，加入0.54份的丙酮(10)，反应釜温度控制在40℃，均匀搅拌4h，混合液(11)由输送泵(12)送至过滤器(13)中过滤，过滤后得到丙酮-重质油溶液(14)进入溶剂槽(17)中。
0.99份的丙酮-重质油溶液(14)由输送泵(22)送至分离塔中(23)，塔釜温度60℃，塔顶温度20℃，回流比在5:1，丙酮(24)由塔顶经过冷凝器(25)析出，其中0.45份的丙酮(26)回到塔里，0.09份的丙酮(27)析出；最后得到0.45份的重质油(29)。
按照投料比1.8:1比例，0.45份的过滤滤饼(15)进入氧化铜回收釜(18)中，加入0.81份的20％浓度的硫酸(16)，反应釜温度控制在50℃，搅拌时间12h，反应得到的硫酸铜溶液，并加入石灰获得混合物(19)进入离心机(20)离心，最后得到1.11份的硫酸铜溶液。
实施例二:
按照投料比1:1.8比例，1份的对孟烷(1)与1.8份的的樟脑脚油(2)投入樟脑回收釜(3)中，反应温度控制在100℃，持续搅拌5h，静置2h；2.0份的对孟烷樟脑粗液(5)送至过滤器(6)过滤，过滤后得到对孟烷樟脑精液进入结晶槽(21)中。结晶温度控制在12℃；结晶时间为14h，排出对孟烷溶剂后取出结晶樟脑，最后得到0.9份的樟脑。
按照投料比0.7:1比例，将0.9份的重质油粗液(8)进入溶剂回收釜(9)中，加入0.63份的丙酮(10)，反应釜温度控制在45℃，均匀搅拌5h，混合液(11)由输送泵(12)送至过滤器(13)中过滤，过滤后得到丙酮-重质油溶液(14)进入溶剂槽(17)中。
1.05份的丙酮-重质油溶液(14)由输送泵(22)送至分离塔中(23)，塔釜温度70℃，塔顶温度25℃，回流比在6:1，丙酮(24)由塔顶经过冷凝器(25)析出，0.51份的丙酮(26)回到塔里，0.11份的丙酮(27)析出；最后得到0.51份的重质油。
按照投料比1.9:1比例，0.51份的过滤滤饼(15)进入氧化铜回收釜(18)中，加入0.97份的20％浓度的硫酸，反应釜温度控制在60℃，搅拌时间14h。进入离心机(20)离心，最后得到1.32份的硫酸铜溶液。
实施例三:
按照投料比1:2.0比例，1份的对孟烷(1)与2.0份的的樟脑脚油(2)投入樟脑回收釜(3)中，反应温度控制在120℃，持续搅拌8h，静置4h；2.3份的对孟烷樟脑粗液(5)送至滤器(6)过滤，过滤后得到对孟烷樟脑精液进入结晶槽(21)中。结晶温度控制在15℃；结晶时间为16h，排出对孟烷溶剂后取出结晶樟脑，最后得到1.2份的樟脑。
按照投料比0.8:1比例，将0.9份的重质油粗液(8)进入溶剂回收釜(9)中，加入0.72份的丙酮(10)，反应釜温度控制在55℃，均匀搅拌6h，混合液(11)由输送泵(12)送至过滤器(13)中过滤，过滤后得到丙酮-重质油溶液(14)进入溶剂槽(17)中。
1.2份的丙酮-重质油溶液(14)由输送泵(22)送至分离塔中(23)，塔釜温度80℃，塔顶温度30℃，回流比在8:1，丙酮(24)由塔顶经过冷凝器(25)析出，0.63份的丙酮(26)回到塔里，0.21份的丙酮(27)采出；最后得到0.63份的重质油。
按照投料比2:1比例，0.63份的过滤滤饼(15)进入氧化铜回收釜(18)中，加入1.26份的20％浓度的硫酸，反应釜温度控制在70℃，搅拌时间16h。进入离心机(20)离心，最后得到1.48份的硫酸铜溶液。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种樟脑脚油回收利用的方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
S1：置樟脑脚油与对孟烷于反应釜中，并加热搅拌后静置，使液体分层，获得对孟烷樟脑粗液及重质油粗液；
S2：将对孟烷樟脑粗液输送至过滤器过滤，获得对孟烷樟脑精液，并进入结晶槽中进行结晶，获得樟脑；
S3：将重质油粗液输入溶剂回收釜中，加入丙酮，升温搅拌后，输送至过滤器中过滤，获得丙酮-重质油溶液及滤饼；
S4：将步骤S3中的丙酮-重质油溶液置于溶剂槽中，并输送至分离塔中，控制塔内温度、塔顶温度及回流比，从塔顶输出丙酮，并向分离塔输入丙酮，以获得重质油；
S5：将步骤S3中的滤饼置于氧化铜回收釜中，加入硫酸溶液，并加热搅拌，获得硫酸铜粗液；
S6：向步骤S5中的硫酸铜粗液加入石灰，混合后进入离心机进行离心操作，以获得硫酸铜溶液。
2.根据权利要求1所述樟脑脚油回收利用的方法，其特征在于，步骤S1中对孟烷与樟脑脚油的重量比为1：(1.5～2)，加热反应釜的温度为90℃～120℃，搅拌时间为5～8h，静置2～4h。
3.根据权利要求1所述樟脑脚油回收利用的方法，其特征在于，所述反应釜内设有4组十字形搅拌器，每个搅拌器上设有刮片版，所述刮片版距离反应釜内壁4cm。
4.根据权利要求1所述樟脑脚油回收利用的方法，其特征在于，步骤S1～S6中输送时使用泥浆泵进行输送。
5.根据权利要求1所述樟脑脚油回收利用的方法，其特征在于，所述过滤器内均匀分布有钛棒。
6.根据权利要求1所述樟脑脚油回收利用的方法，其特征在于，步骤S2中所述结晶槽置于冷冻水中，以对对孟烷樟脑精液进行降温结晶，且温度为10～15℃，结晶时间为12～16h。
7.根据权利要求6所述樟脑脚油回收利用的方法，其特征在于，所述结晶槽内设有支撑板及设于支撑板上的结晶筒，所述结晶筒上均匀分布有直径1cm的圆孔。
8.根据权利要求1所述樟脑脚油回收利用的方法，其特征在于，步骤S3中重质油粗液与丙酮的重量比为1：(0.6～0.8)，且溶剂回收釜升温至40～55℃，并均匀搅拌4～6h。
9.根据权利要求1所述樟脑脚油回收利用的方法，其特征在于，步骤S4中分离塔的塔内温度为60～80℃，塔顶温度为20～30℃，回流比为(5～8)：1，且分离塔的塔板数为8～10个。
10.根据权利要求1所述樟脑脚油回收利用的方法，其特征在于，步骤S5中滤饼与硫酸的重量比为1：(1.8～2)；且所述硫酸的浓度为20％，氧化铜回收釜的温度为50～70℃，搅拌时间为12～16h。
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