CN107449652A - 一种立体智能液体配制系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种立体智能液体配制系统，立体设计，具有样品管理、稀释、混合、均质、定容功能；所述立体智能液体配制系统包括智能样品管理、样品调度、溶液配制和工艺优化控制四个装置；所述智能样品管理装置处于下层，包括样品录入、库存优化、识别、质量追溯和样品槽管理五个模块；所述溶液配制装置处上层，包括工位转盘、开盖/加盖模块、样品转移、加注、清洗、稀释和均质模块，开盖/加盖模块可减少样品挥发、变质和污染；所述样品调度装置在智能样品管理装置和溶液配制装置之间来回传送样品，包括样品传送和上下线转移模块；所述工艺优化控制装置自动生成配制方法，控制所述智能样品管理装置、样品调度装置和溶液配制装置协同执行配制过程。
Description
技术领域
本发明属于自动化仪器领域，具体涉及一种立体智能液体配制系统。
背景技术
随着社会经济与科技的发展，越来越多的行业领域涉及到对液体物品进行精确的管理、稀释、混合、均质、定容的需求。最为典型的是实验室溶液制备的过程中，需要利用为数众多的标准样品进行精确的配制形成混合溶液。此类工作技术要求高，工艺过程复杂，涉及工具种类繁多，过程繁琐，操作周期长，极易出错，出错后带来经济损失极大，且常常无法追溯，对检测和科学研究的质量管理带来严峻的挑战。
现有技术存在的问题是：
1)现有液体配制工作台产品技术，关注于移液、稀释等过程本身，而对于样品智能管理存在缺失：缺少样品库存的优化管理，无法保证所有样品都在保质期内、无法预测样品的消耗需求以提醒用户及时补充；配制过程缺少样品识别确认的手段，无法确认当前使用的样品是否符合配制的要求；配制完成后缺少样品质量追溯的方法，配制结果出现错误后无法追溯排查错误产生的具体步骤和原因。
2)现有液体配制工作台产品技术，在液体配制过程中对于液体挥发、变质等考虑不充分：或直接使用敞口容器，无视液体配制过程中的挥发和变质；或使用带软胶盖的样品瓶，通过取样针物理扎破瓶盖的方式在获取液体的同时，减少液体的挥发和变质，此方法存在两个弊端：一是由于扎孔后的盖子已不能密封了，不利于长期保存，配制过程完成后还需要人工更换容器盖子；二是，由于取液针往往很细，长期用其扎透胶质瓶盖，会逐步磨损直至无法扎透或直接损坏，减少了取液针的寿命，会给用户维护带来不必要的成本。
3)进一步，现有液体配制工作台产品技术，在样品瓶容量、样品瓶数量和仪器占地面积上尚未达到很好的平衡：或保证样品瓶的数量，但无法使用大容量的样品瓶；或使用大容量的样品瓶，但样品瓶数量随之减少；或使用数量较多的大容量样品瓶，但仪器占用了更多的占地面积。人工配制时，需要至少两张普通的实验操作台。
例如，参照GB/T 5009.218-2008《水果和蔬菜中多种农药残留量的测定》，根据其附录所述水果和蔬菜中107种农药及配制溶剂规定。需要配制一种由该107种农药标准样品混合而成的混合溶液，用于色谱法检测农药残留量。为了配制混合样品，这107钟农药标准样品在使用前需要稀释后再使用，每种标准样品稀释的浓度不同、且每种标准样品稀释所采用的溶剂也不尽相同。为了检测果蔬中107种农药的残留，假设107种标准农药样品仅需要稀释到某个指定的浓度中间液(而实际中可能一种标准样品就需要稀释成多种不同浓度的中间液)，则包括标准样品和稀释后的中间液样品，配制过程中一共要使用到214种样品(107×2)。在通常手工配制时，需要作一些大量的计算，先将中间液样品配制好：一般都是根据每一种标准样品在成分分析仪器上的响应值来计算每一种农药组分的合适浓度，没有固定的规则，或是固定的浓度。样品数量众多、大量的计算、繁复的中间稀释过程以及最终的定容混合配制，大大增加了混合溶液配制的复杂程度，使得人工配制混合溶液时不仅耗时过长、而且极易出错。在冗长的配制过程中，各标准样品、中间液样品及混合溶液无疑会长时间暴露在空气中，会造成样品和溶液的挥发、变质并引起环境污染，对人体健康也会带来损伤；同时，在配制过程中无论是计算出现偏差还是长期操作过程中的某个环节出现纰漏，这些错误都不可挽回，如果配制过程中没有做好人工记录，甚至哪个环节出错都无法追溯和排查，出错后不仅降低了配制效率，更会造成直接的经济损失。在不出错的情况下，熟练的操作人员完成国标所述107种标准样品配制成混标溶液并稀释到指定的浓度，通常需要耗费1周左右的时间。
在农药残留检测领域，经常需要配制混标溶液，而每种混标溶液，需要通过几十种甚至上百种单标溶液进行混合配制得来，如GB/T 23214-2008饮用水中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法中规定，将450种农药分成7个组，配制成混标溶液。在这过程中，就需要计算混标溶液的配置路线，而人工计算如何配制，依据每个实验员的技术水平不同，通常只是找到一个可行的配置路线，但需要消耗较多的单标溶液和定容溶剂，而且由于样品较多不方便管理，导致每次多配制的过渡溶液往往就浪费掉了。由于混标溶液的配置在上述领域是一个常规性操作，当单标溶液单价较贵时，浪费所造成的经济也不可忽视，因此如何对混标溶液配制路线进行优化是节省实验成本的重要因素。
当下的液体制备工作台产品难以适配上述复杂的配制过程，对人工操作过程的模拟程度低，功能简化单一，或缺少完备的样品管理及质量追溯，或难以进行两百种以上样品的配制，或缺少解决配制过程中液体挥发的更佳技术方案。总之当前的产品及技术给使用者带来的使用体验还有很大的提升空间。
发明内容
针对当前液体制备工作台产品存在的上述问题，本发明提供了一种智能液体配制系统，实现支持智能化样品管理；支持液体配制过程中样品瓶的全自动快速开盖、压盖，减少样品的挥发；节约占地面积、支持200个以上30ml大样品瓶的立体化系统结构；配合智能工艺优化装置，支持全自动、更高效、无差错的较大规模液体配制。
本发明提供了一种智能液体配制系统，其目的在于实现支持：
1)智能化样品管理，包括样品库存的优化管理，能够确保所有使用到的样品都在保质期内，能够预测样品的消耗需求，提醒用户及时补充；包括配制过程样品在线识别，以确认当前使用的样品符合配制的要求；包括配制完成后样品质量追溯的方法，配制结果出现错误后可根据详细的电子质量记录追溯排查错误产生的具体步骤和原因。
2)液体配制过程中样品瓶的全自动快速开盖、压盖，减少样品的挥发、变质和污染，包括样品使用前开盖功能及开盖后的废弃瓶盖收集功能；包括样品转移后新瓶盖的自动获取、样品瓶自动加盖、加盖后密封性检测功能。
3)采用立体化系统结构，在满足支持200个以上30ml大样品瓶的同时，最大限度减少系统的占地面积，放置该系统仅需要一张普通的实验操作台上；
最终，配合智能工艺优化装置，能够实现全程自动化、样品挥发和污染更少、配制效率更高、配制过程更准确(无差错)的较大规模(200个以上样品)液体配制，与人工标准操作方法具有高度的相似性。
术语说明：
样品：包含原料母液和中间液；
溶液：指最终要配制生成的液体；
样品瓶：装样品的瓶子；
容量瓶：装溶液的瓶子；
均质：均质就是对样品进行混合均匀，以便可直接应用于溶液的配制；
工艺：通过样品配制溶液的方法；
工艺路线：实现工艺的各个步骤；
上层、下层：所描述的上层与下层是指空间上的相对位置。
为此，本发明采用如下的技术方案：
一种立体智能液体配制系统，所述的立体智能液体配制系统采用立体设计，所述的智能化配制系统具有液体样品管理、稀释、混合、均质、定容功能，所述的智能化配制系统包括智能样品管理装置、样品调度装置、溶液配制装置和工艺优化控制装置；所述智能样品管理装置处于下层，包括样品录入模块、样品库存优化模块、样品识别模块、样品质量追溯模块和样品槽管理模块；所述的溶液配制装置处于智能样品管理装置的上层，所述的溶液配制装置包括工位转盘、开盖/加盖模块、液体转移、加注、清洗、稀释和均质模块，其开盖/加盖模块可减少样品在液体配制过程中的挥发、变质和污染；所述样品调度装置用于实现样品在下层智能样品管理装置和上层溶液配制装置之间来回传送，所述样品调度装置包括样品传送模块、上下线转移模块；所述工艺优化控制装置自动生成优化的配制过程，并控制所述智能样品管理装置、样品调度装置、溶液配制装置的动作以共同执行全部的配制过程。
进一步地，所述样品识别模块能够在线识别样品的详细信息，以确认当前使用的样品符合配制的要求。
进一步地，所述样品质量追溯模块，能够详细记录样品在配制过程中的详细信息并形成电子质量记录，依据此电子质量记录，在配制完成后可追溯排查错误产生的具体步骤和原因。
进一步地，所述样品槽管理模块，能够容纳200个以上30ml样品瓶，以支持较大规模溶液配。
进一步地，所述溶液配制装置进一步包含开盖/加盖模块，用于对样品瓶进行开盖、弃盖、压盖和压盖检测。
进一步地，所述的开盖/加盖模块包含开盖设备、弃盖槽、新盖供料组件、加盖设备及压盖检测设备。
进一步地，所述工艺优化控制装置采用最短操作时间的控制方法，液体转移、加注、清洗、稀释和均质模块则在开盖/加盖模块动作完成之后独立进行，在优先保证最大程度减少开盖后样品的暴露时间的同时，提高了液体配制效率。
本发明的另外一个目的是解决当前配制混合溶液时计算配制路线时的不确定性，减少对个人经验的依赖，提出一种基于混合整形规划的混标溶液配制路线优化方法。本专利采用混合整数线性规划来求解混标溶液配置优路线化问题，建模时以经济性为指标，优先使用高优先级(包括保质期优先级、浓度优先级——优先使用浓度低的单标标准溶液)的单标标准溶液的情况下，使单标溶液消耗量最小化，将单标溶液。
为了达到上述目的，本发明所述的智能液体配制系统采用基于混合整数规划线性规划的混标标准溶液配制路线优化方法自动生成工艺配制路线，包括以下步骤：
(1)确定所需配制的混标标准溶液各组分ti的浓度混标标准溶液的体积Vt；
(2)确定配制可使用的单标标准溶液sij，包括浓度有效体积溶质等信息；
(3)基于质量守恒定律，预先计算用来配制混标标准溶液的单标标准溶液是否足够，当某个组分tk不足时，提示用户需要提供更多tk的单标标准溶液，以组分tk为例，必须满足其中ni代表溶质为ti的单标标准溶液数量，代表第j个溶质为tk的单标标准溶液的浓度，代表第j个溶质为tk的单标标准溶液的有效体积(即可移液体积，已扣除由于硬件原因导致无法准确移液的体积)；
(4)计算需要进行中间稀释的单标标准溶液以及中间稀释后的过渡瓶中单标标准溶液浓度
(5)构建配制路线优化路线模型：在优先使用高优先级(包括保质期优先级、浓度优先级——优先使用浓度低的单标标准溶液)的单标标准溶液的情况下，使单标溶液消耗量最小化：
目标函数为：
其中n代表混标标准溶液的组分数
ni代表溶质为ti的单标标准溶液数量
fij代表组分i的第j个单标标准溶液是否需要过渡瓶进行中间稀释，未知量
代表组分i的第j个单标标准溶液的移液体积，未知量
代表组分i的过渡瓶浓度
代表从组分i的过渡瓶移液体积，未知量
约束条件包括：
①各组分质量守恒，以组分k为例，则约束条件为：
(其中k＝1～n)
②转移到混标标准溶液中的总体积要小于所配制的混标标准溶液体积
③转移到过渡瓶的液体质量守恒
(其中k＝1～n)
其中为过渡瓶定容的体积，未知量
④每次移液量需要符合移液器具规格
(6)采用混合整数规划求解器计算出各未知量fij、和即可得到混标溶液配置路线。
进一步地，所述的计算需要进行中间稀释的单标标准溶液，可采用最大稀释倍数fd＝10～5000来进行计算，对组分k的第j个单标溶液为例，则
进一步地，所述的计算需要进行中间稀释的单标标准溶液，可采用最小移液量Vtrmin来进行计算，这取决于移液器具规格，通常为0.1μL～20μL，那么对组分k的第j个单标溶液，其计算过程为：
进一步地，所述的移液器具可以是移液管、自动移液枪、注射器等。
进一步地，确定可使用的单标标准溶液可用样品管理模块来简化对单标标准溶液的管理。
具体地，本发明整体技术方案如下：
为避免液体配制过程中由于人为的原因导致样品存放或使用错误所引起的工艺错误，实现无差错配制，避免严重的经济损失；同时为了在液体配制完成后能够对样品进行质量跟踪和管理，本发明设计了一种智能样品管理装置：
1)通过对在液体配制过程中所要使用的所有样品进行扫描识别和确认，确保使用的样品符合配制工艺的要求，做到配制过程无差错；
2)在液体配制完成之后，通过工艺路线执行全过程的自动电子质量记录，进行样品质量的全程追溯；
3)更进一步，结合液体配制对样品的消耗情况，对样品库存进行实时监控和优化，预测样品的需求、确保所有样品的使用都在保质期内。
进一步，为了最大程度减少样品在液体配制过程中的挥发、变质和污染，本发明设计了一种溶液配制装置，在其中嵌入了开盖/压盖模块，样品在使用前开盖、使用完后迅速压盖。为达到该目的，所述开盖/压盖模块，除开盖组件、压盖组件外，同时设计了弃盖槽、新盖供料组件和压盖检测组件，实现废弃瓶盖的回收管理、新瓶盖的有效供应以及压盖后密封性检查。
进一步，为了兼顾样品瓶容量、样品瓶数量和仪器占地面积，使系统资源利用效率达到最高，本发明的一种智能液体配制系统，采用式立体化系统结构设计：
1)智能样品管理装置处于下层，用于存放用于存放200个以上30ml大样品瓶，满足对样品瓶容量和多样品瓶数量的要求；
2)进一步，为了节约占地面积，溶液配制装置处于上层，并且其所包含的新盖供料组件采用立式结构，整体不再额外增加系统的占地面积；而上层的溶液配制装置与下层的智能样品管理装置则通过样品调度装置连接，样品调度装置本身不额外增加系统的占地面积。保证系统实现后能够放在一张普通的实验操作台上。
最后，上述立体化设计的智能样品管理装置、样品调度装置和溶液配制装置在工艺优化控制装置的控制下协调工作，自动完成液体配制的全过程。
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的智能液体配制系统，采用立体设计，包括智能样品管理装置、样品调度装置、溶液配制装置和工艺优化控制装置；所述智能样品管理装置处于下层，包括样品录入模块、样品库存优化模块、样品识别模块、样品质量追溯模块和样品槽管理模块；所述的溶液配制装置处于上层，包括工位转盘、开盖/加盖模块、液体转移、加注、清洗、稀释和均质模块，其开盖/加盖模块可减少样品在液体配制过程中的挥发、变质和污染；所述样品调度装置，用于实现样品在下层智能样品管理装置和上层溶液配制装置之间来回传送，包括样品传送模块、上下线转移模块和旋转机械手；所述工艺优化控制装置，其中包括工艺优化和控制算法，自动生成优化的配制过程，并控制智能样品管理装置、样品调度装置、溶液配制装置的动作以共同执行全部的配制过程。
2)针对当前液体制备工作台产品存在的问题，本发明提供了一种智能液体配制系统，其目的在于实现支持智能化样品管理，包括样品库存的优化管理，能够确保所有使用到的样品都在保质期内，能够预测样品的消耗需求，提醒用户及时补充；包括配制过程样品在线识别，以确认当前使用的样品符合配制的要求；包括配制完成后样品质量追溯的方法，配制结果出现错误后可根据详细的电子质量记录追溯排查错误产生的具体步骤和原因。
3)液体配制过程中样品瓶的全自动快速开盖、压盖，减少样品的挥发、变质和污染，包括样品使用前开盖功能及开盖后的废弃瓶盖收集功能；包括样品转移后新瓶盖的自动获取、样品瓶自动加盖、加盖后密封性检测功能。
4)采用立体化系统结构，在满足支持200个以上30ml大样品瓶的同时，最大限度减少系统的占地面积，放置该系统仅需要一张普通的实验操作台上。
5)配合智能工艺优化装置，能够实现全程自动化、样品挥发和污染更少、配制效率更高、配制过程更准确(无差错)的较大规模(200个以上样品)液体配制，与人工标准操作方法具有高度的相似性。
6)参照GB/T 5009.218-2008《水果和蔬菜中多种农药残留量的测定》，根据其附录所述水果和蔬菜中107种农药及配制溶剂规定，配制成混标溶液并稀释到指定的浓度，人工通常需要耗费1周左右的时间，采用本发明的智能液体配制系统可将配制时间缩短为3小时左右。
附图说明
图1系统整体框图；
图2溶液配制装置框图和工作流图；
图3样品调度框图；
图4系统整体实施流程图；
图5工位及工位转盘；
图6样品槽管理模块图；
图7新盖供料组件图；
图8采用最大稀释倍数的基于混合整数规划线性规划的混标标准溶液配制路线示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，采用类似或等同的方式实施，也落入本发明的保护范围之内。
系统整体框图如图1所示。
1.1.智能样品管理装置
智能样品管理装置处于系统的下层，包括样品录入模块、样品库存优化模块、样品识别模块、样品质量追溯模块和样品槽管理模块。
所述样品库存的优化管理模块，能够确保所有使用到的样品都在保质期内，能够预测样品的消耗需求，提醒用户及时补充；
所述样品识别模块能够在线识别样品的详细信息，以确认当前使用的样品符合配制的要求；
所述样品质量追溯模块，能够详细记录样品在配制过程中的详细信息并形成电子质量记录，依据此电子质量记录，在配制完成后可追溯排查错误产生的具体步骤和原因；
所述样品槽管理模块，能够容纳200个以上30ml样品瓶，以支持较大规模溶液配制。
1.1.1.样品录入模块
样品录入的作用是将样品盘中的样品槽位与一个具体样品容器建立关联(通过样品容器的唯一标识标签)。通过人机界面将样品信息录入并存储到系统中。所述的样品信息可包含：样品名称、成分、数量、生产周期、生产日期、保质期等部分或全部信息。
1.1.2.样品库存优化模块
样品库存优化模块，根据录入样品数量，历次工艺执行中耗用的样品数量计算得到样品的剩余量；通过统计历次工艺执行的样品耗用量，得到样品耗用速度，并结合样品生产周期提前提醒用户补充样品；在新一次工艺执行开始前，将样品剩余量提供给工艺优化控制装置，使工艺路线根据当前样品剩余状况进行优化；如经过优化仍发现样品剩余量不足，则提示用户补充样品。
1.1.3.样品识别模块
样品识别模块是一种标签扫描设备，对装有样品的样品瓶进行扫描，扫描结果结合物料容器上的唯一标签、系统数据中的样品详细信息、工艺优化控制装置中的计算得到的工艺路线，就可以在样品正确性确认装置中确认转移到物料传送平台上的样品是不是正确的。该模块可避免因为人为的原因导致样品错放所引起的工艺错误，实现无差错配制，避免了严重的经济损失。
所述标签可以是图形、数字、文字、条形码、二维码、RFID标签等任意可作为样品容器唯一ID的标签。而扫描设备能够与前述标签相匹配，可以是带图像识别的摄像头、条码扫描器、射频发射接收器等任意能够实现前述标签扫描的设备。
1.1.4.样品质量追溯模块
样品质量追溯模块包括电子质量记录和质量追溯算法。
电子质量记录是样品在配制过程中的详细信息的记录，包括样品当前所处的配制步骤编号、操作该样品的开始和结束时间、样品的基本信息(名称、成分、浓度、数量、生产日期、保质期)，所有信息均保存在工艺优化控制装置的存储设备中。
质量追溯算法是一种基于时序的逆向分析和比对算法，按照时间顺序，从最新时刻向历史时刻逐步比对电子质量记录和工艺路线的匹配性，找到不匹配的信息时即表示可能存在错误，继续向历史时刻追溯，可进一步分析错误产生的原因。
1.1.5.样品槽管理模块
样品槽管理模块包含3个样品槽，每个样品槽包含70个槽位，每个槽位最大可容纳30ms的样品瓶，所有的样品槽和槽位均有唯一的编号与之一一对应，总共可支持210个30ml的样品瓶。
1.2.溶液配制装置
溶液配制装置框图和工作流程如图2所示。
溶液配制装置包括工位转盘、开盖/加盖模块、液体转移、加注、清洗、稀释和均质模块。
工位转盘为带工作槽位的机械转盘，包括样品瓶就绪工位、开盖工位、液体转移工位、稀释/清洗工位、加盖工位和加盖检测工位。
开盖/加盖模块用于对样品瓶进行开盖、弃盖、压盖和压盖检测，由开盖设备、弃盖槽、加盖设备及压盖检测设备构成。
开盖设备用于将样品瓶上的密封盖取出；取出后的瓶盖通过弃盖槽回收。
弃盖槽由弃盖漏斗和弃盖滑道构成；开盖得到的瓶盖从弃盖漏斗中落下，经弃盖滑道自动收集到弃盖箱中。
加盖设备由新盖供料组件、加盖器具构成。所述新盖供料组件为可移动瓶盖样品槽，瓶盖依次排列其中，加盖器具从样品槽口取出一个新瓶盖，改在样品瓶口；瓶盖取走后样品槽口会自动补充一个新瓶盖。
压盖检测设备用于检测加盖后样品瓶的密封性，可以是一种光电检测模块。
如图2所示，液体配制过程中，开盖、压盖工作流程如下：所述工位转盘将样品瓶就绪工位的样品瓶转动至开盖工位，所述开盖设备将样品瓶盖打开，随后样品瓶由工位转盘迅速转动至液体转移工位，此时样品瓶盖被释放至所述弃盖槽，样品瓶液体转移完成后，样品瓶由工位转盘再迅速转动至加盖工位，所述加盖设备对样品瓶加盖，加盖后样品瓶由工位转盘继续转动至加盖检测工位，所述压盖检测设备检测加盖密封性，最后样品瓶由工位转盘继续转动至样品瓶就绪工位。
开盖/加盖模块采用最短操作时间的控制方法，液体转移、加注、清洗、稀释和均质模块则在开盖/加盖模块动作完成之后独立进行，在保证最大程度减少开盖后样品的暴露时间的同时，提高了液体配制效率。
1.3.样品调度装置
样品调度装置包括样品传送模块、上下线转移模块和旋转机械手。
样品调度框图如图3所示。
1.3.1.样品传送模块
样品传送模块包含传送带和物料夹取组件，传送带一端与物料夹取组件连接、另一端与上下线转移组件的下端工位连接。样品传送模块作用有二，一是物料夹取组件从样品槽中夹取指定的样品瓶，经样品识别模块扫描确认后，由传送带将容器运送到上下线转移模块的下端工位并释放；二是物料夹取组件从上下线转移模块的下端工位中夹取指定的样品瓶，经物料识别模块扫描确认后，由传送带将样品瓶运送到样品槽指定位置并释放。
1.3.2.上下线转移模块
上下线转移模块可以是带拾取头的三轴桁架机械臂，拾取头可以是吸盘式的也可以是抓取式的，包含上端工位和下端工位，上端工位与溶液配制装置同处于上层，下端工位与物料存放装置同处于下层，其作用有二，一是将物料传送模块传送的物料容器从下端工位从下往上转移到上端工位；二是将旋转机械手旋转移位的物料容器从上端工位从上往下转移到下端工位。
1.3.3.旋转机械手
其作用有二，一是将上下线转移模块上端工位的物料容器旋转移位至溶液配制装置中工位转盘的就绪工位上；二是将溶液配制装置中工位转盘的就绪工位上的物料容器旋转移位至上下线转移模块的上端工位。旋转机械手可以是带拾取头的三轴桁架机械臂，拾取头可以是吸盘式的也可以是抓取式的。
1.4.工艺优化控制装置
本发明的工艺优化控制装置，其中包括工艺优化和控制算法，自动生成优化的配制过程采用基于混合整数规划线性规划的混标标准溶液配制路线优化方法自动生成工艺配制路线，包括以下步骤：
(1)确定所需配制的混标标准溶液各组分ti的浓度混标标准溶液的体积Vt；
(2)确定配制可使用的单标标准溶液sij，包括浓度有效体积溶质等信息；
(3)基于质量守恒定律，预先计算用来配制混标标准溶液的单标标准溶液是否足够，当某个组分tk不足时，提示用户需要提供更多tk的单标标准溶液，以组分tk为例，必须满足其中ni代表溶质为ti的单标标准溶液数量，代表第j个溶质为tk的单标标准溶液的浓度，代表第j个溶质为tk的单标标准溶液的有效体积(即可移液体积，已扣除由于硬件原因导致无法准确移液的体积)；
(4)计算需要进行中间稀释的单标标准溶液以及中间稀释后的过渡瓶中单标标准溶液浓度
(5)构建配制路线优化路线模型：在优先使用高优先级(包括保质期优先级、浓度优先级——优先使用浓度低的单标标准溶液)的单标标准溶液的情况下，使单标溶液消耗量最小化：
目标函数为：
其中n代表混标标准溶液的组分数
ni代表溶质为ti的单标标准溶液数量
fij代表组分i的第j个单标标准溶液是否需要过渡瓶进行中间稀释，未知量
代表组分i的第j个单标标准溶液的移液体积，未知量
代表组分i的过渡瓶浓度
代表从组分i的过渡瓶移液体积，未知量
约束条件包括：
⑤各组分质量守恒，以组分k为例，则约束条件为：
(其中k＝1～n)
⑥转移到混标标准溶液中的总体积要小于所配制的混标标准溶液体积
⑦转移到过渡瓶的液体质量守恒
(其中k＝1～n)
其中为过渡瓶定容的体积，未知量
⑧每次移液量需要符合移液器具规格
(6)采用混合整数规划求解器计算出各未知量fij、和即可得到混标溶液配置路线。
进一步地，所述的计算需要进行中间稀释的单标标准溶液，可采用最大稀释倍数fd＝10～5000来进行计算，对组分k的第j个单标溶液为例，则
进一步地，所述的计算需要进行中间稀释的单标标准溶液，可采用最小移液量Vtrmin来进行计算，这取决于移液器具规格，通常为0.1μL～20μL，那么对组分k的第j个单标溶液，其计算过程为：
进一步地，所述的移液器具可以是移液管、自动移液枪、注射器等。
进一步地，确定可使用的单标标准溶液可用样品管理模块来简化对单标标准溶液的管理。
2.具体实施例1
2.1.系统整体实施
系统采用立体设计，包括智能样品管理装置、样品调度装置、溶液配制装置和工艺优化控制装置；所述智能样品管理装置处于下层，包括样品录入模块、样品库存优化模块、样品识别模块、样品质量追溯模块和样品槽管理模块；所述的溶液配制装置处于上层，包括工位转盘、开盖/加盖模块、液体转移、加注、清洗、稀释和均质模块，其开盖/加盖模块可减少样品在液体配制过程中的挥发、变质和污染；所述样品调度装置，用于实现样品在下层智能样品管理装置和上层溶液配制装置之间来回传送，包括样品传送模块、上下线转移模块和旋转机械手；所述工艺优化控制装置，其中包括工艺优化和控制算法，自动生成优化的配制过程，并控制智能样品管理装置、样品调度装置、溶液配制装置的动作以共同执行全部的配制过程。
系统整体实施流程如图4所示。
第1步，由用户将装有样品的样品瓶贴上唯一标识标签并放于样品槽共210个槽位中的某个槽位中，然后先通过工艺优化控制装置中的人机界面录入配制液体所需要的样品信息和样品瓶的槽位信息；
第2步，工艺优化装置根据录入样品数量、历次工艺执行中耗用的样品数量计算得到样品的剩余量，通过优化算法提示用户是否需要补充样品；
第3步，用户通过工艺优化控制装置中的人机界面输出当前需要配制溶液的信息；
第4步，工艺优化控制装置中的优化算法会根据当前样品库存信息自动计算工艺执行路线(步骤)；
第5步，工艺优化控制装置自动判断是否所有工艺路线(步骤)已全部执行完毕，若是，则结束液体配制全过程；若否，则继续执行第6步；
第6步，样品上线，共包括5个子步骤：601，样品识别，物料夹取组件在夹取样品瓶后将其转移至扫描工位，由样品识别模块的扫描设备对装有样品的样品瓶进行扫描；判断扫描结果与工艺路线中的信息是否一致；不一致则执行步骤605，将样品瓶放回原位、工艺优化控制装置根据已执行完毕的工艺路线的电子质量记录进行质量追溯，提示用户样品出错信息和质量追溯结果；一致则执行步骤603，样品传送，传送带将物料夹取组件夹取的样品瓶传送至上下线转移模块的下端工位；604，转移上线，上下线转移模块将样品瓶转移至其上端工位。
第7步，液体配制，共包括9个子步骤：701，样品就绪，由旋转机械手将样品瓶继续旋转移位至工位转盘的样品就绪工位；702，工位转盘将样品瓶就绪工位的样品瓶转动至开盖工位，开盖组件将样品瓶盖打开，随后样品瓶由工位转盘迅速转动至液体转移工位；703，开盖组件7释放废弃瓶盖，将瓶盖放入弃盖槽位；704，在液体转移工位，移液、加注、清洗、稀释、均质模块将样品中的样品移液到容量瓶；705，工位转盘转动，移液、加注、清洗、稀释、均质模块继续对容量瓶进行加注、清洗、稀释和均质；706，工位转盘转动至加盖工位，加盖设备从瓶盖样品槽中取1个新瓶盖；707，加盖设备施加压力后将瓶盖盖在样品瓶上；708，工位转盘转动至压盖检测工位，压盖检测设备检测压盖的密封性，如果密封性不佳，则工位转盘转动至开盖工位开盖后再转动至加盖工位，按顺序执行步骤706、707和708，如果密封性完好，则执行步骤709，由旋转机械手将样品瓶从工位转盘的样品就绪工位旋转移位至上下线转移模块的上端工位。
第8步，样品下线，共包括5个子步骤：801，样品下线，上下线转移模块将样品瓶转移至其下端工位；802，样品识别，物料夹取组件夹取上下线转移模块下端工位的样品瓶，传送带2将其转移至扫描工位，由样品识别模块的扫描设备对装有样品的样品瓶进行扫描；803，判断扫描结果与工艺路线中的信息是否一致；不一致则执行步骤805，工艺优化控制装置根据已执行完毕的工艺路线的电子质量记录进行质量追溯，提示用户样品出错信息和质量追溯结果；一致则执行步骤804，样品传送，传送带将物料夹取组件夹取的样品瓶传送至样品槽的指定槽位；
继续循环执行第5～8步，直至溶液配制结束。
上述流程中所描述的工位及工位转盘如图5所示。
2.2.智能样品管理装置具体实施
2.2.1.样品录入模块具体实施
通过人机界面将样品信息录入并存储到系统中，为样品瓶贴上唯一标识标签，录入时将样品槽的槽位与一个具体样品瓶建立关联。录入的样品信息可包含：样品名称、成分、数量、生产周期、生产日期、保质期等部分或全部信息。
2.2.2.样品库存优化模块具体实施
样品库存优化模块，根据录入样品数量，历次工艺执行中耗用的样品数量计算得到样品的剩余量；通过统计历次工艺执行的样品耗用量，得到样品耗用速度，并结合样品生产周期提前提醒用户补充样品；在新一次工艺执行开始前，将样品剩余量提供给工艺优化控制装置，使工艺路线根据当前样品剩余状况进行优化；如经过优化仍发现样品剩余量不足，则提示用户补充样品。
2.2.3.样品识别模块具体实施
在样品管理装置中，设置有一个扫描工位，样品瓶在经过上下线转移装置进行上线之前会被传送带传送至该工位通过样品识别模块进行扫描识别；同时，对经过上下线转移装置下线的样品瓶，送带也会将其传送至该工位进行扫描识别；扫描结果会与工艺路线进行严格比对，比对结果一致时方可继续执行工艺路线，否则会进入质量追溯流程。
样品识别模块是一种标签扫描设备，所述标签可以是图形、数字、文字、条形码、二维码、RFID标签等任意可作为样品容器唯一ID的标签。而扫描设备能够与前述标签相匹配，可以是带图像识别的摄像头、条码扫描器、射频发射接收器等任意能够实现前述标签扫描的设备。
2.2.4.样品质量追溯模块具体实施
样品质量追溯模块包括电子质量记录和质量追溯算法。
电子质量记录是样品在配制过程中的详细信息的记录，包括样品当前所处的配制步骤编号、操作该样品的开始和结束时间、样品的基本信息(名称、成分、浓度、数量、生产日期、保质期)，所有信息均保存在工艺优化控制装置的存储设备中。
质量追溯算法是一种基于时序的逆向分析和比对算法，按照时间顺序，从最新时刻向历史时刻逐步比对电子质量记录和工艺路线的匹配性，找到不匹配的信息时即表示可能存在错误，继续向历史时刻追溯，可进一步分析错误产生的原因，并通过人机界面提示给用户。
2.2.5.样品槽管理模块具体实施
3样品槽并排固定安装在系统框架的底层底板上，每个样品槽分为7列，每列均匀分布10个圆形槽位，每个圆形槽位可放置1个30ml大容量的样品瓶，槽位放满后可容纳210个样品瓶，如图6所示。
2.3.溶液配制装置具体实施
溶液配制装置框图和工作流程如图2所示。
溶液配制装置包括工位转盘、开盖/加盖模块、液体转移、加注、清洗、稀释和均质模块。
工位转盘为带工作槽位的机械转盘，包括样品瓶就绪工位、开盖工位、液体转移工位、稀释/清洗工位、加盖工位和加盖检测工位。
开盖/加盖模块用于对样品瓶进行开盖、弃盖、压盖和压盖检测，由开盖设备、弃盖槽、加盖设备及压盖检测设备构成。
开盖设备用于将样品瓶上的密封盖取出；取出后的瓶盖通过弃盖槽回收。
弃盖槽由弃盖漏斗和弃盖滑道构成；开盖得到的瓶盖从弃盖漏斗中落下，经弃盖滑道自动收集到弃盖箱中。
加盖设备由新盖供料组件、加盖器具构成。所述新盖供料组件为可移动瓶盖样品槽，瓶盖依次排列其中，加盖器具从样品槽口取出一个新瓶盖，改在样品瓶口；瓶盖取走后样品槽口会自动补充一个新瓶盖。
压盖检测设备用于检测加盖后样品瓶的密封性，可以是一种光电检测模块。
如图2所示，液体配制过程中，开盖、压盖工作流程如下：所述工位转盘将样品瓶就绪工位的样品瓶转动至开盖工位，所述开盖设备将样品瓶盖打开，随后样品瓶由工位转盘迅速转动至液体转移工位，此时样品瓶盖被释放至所述弃盖槽，样品瓶液体转移完成后，样品瓶由工位转盘再迅速转动至加盖工位，所述加盖设备对样品瓶加盖，加盖后样品瓶由工位转盘继续转动至加盖检测工位，所述压盖检测设备检测加盖密封性，最后样品瓶由工位转盘继续转动至样品瓶就绪工位。
开盖/加盖模块采用最短操作时间的控制方法，液体转移、加注、清洗、稀释和均质模块则在开盖/加盖模块动作完成之后独立进行，在保证最大程度减少开盖后样品的暴露时间的同时，提高了液体配制效率。
所述新盖供料组件结构如图7所示，为立式结构，由瓶盖样品槽、直线移动模组、弹簧限位机构、气缸、瓶盖滑槽和瓶盖样品槽口构成，不增加系统整体的占地面积。瓶盖样品槽安装在直线移动模组上，可横向来回移动；新瓶盖分多列依次排列在瓶盖样品槽中，每一列的下方末端均安装有弹簧限位机构，该弹簧限位机构可拖住新瓶盖，防止瓶盖落下；瓶盖样品槽口和瓶盖滑槽下端相连，瓶盖滑槽上端和气缸相连，当瓶盖样品槽移动使某一列与瓶盖滑槽对齐时，气缸推动该列的弹簧限位机构，在重力的作用下新瓶盖从瓶盖滑槽自动滑至瓶盖样品槽口。瓶盖样品槽口的新瓶盖被取走时，瓶盖样品槽又会自动滑下一个新瓶盖，如此循环；该列新瓶盖取完后，直线移动模组带动瓶盖样品槽移动使下一列新瓶盖与瓶盖滑槽对齐以保持新瓶盖的供应。
2.4.样品调度装置具体实施
样品调度装置包括样品传送模块、上下线转移模块和旋转机械手。
样品调度框图如图3所示。
2.4.1.样品传送模块
样品传送模块包含传送带和物料夹取组件，传送带一端与物料夹取组件连接、另一端与上下线转移组件的下端工位连接。样品传送模块作用有二，一是物料夹取组件从样品槽中夹取指定的样品瓶，经样品识别模块扫描确认后，由传送带将容器运送到上下线转移模块的下端工位并释放；二是物料夹取组件从上下线转移模块的下端工位中夹取指定的样品瓶，经物料识别模块扫描确认后，由传送带将样品瓶运送到样品槽指定位置并释放。
2.4.2.上下线转移模块
上下线转移模块可以是带拾取头的三轴桁架机械臂，拾取头可以是吸盘式的也可以是抓取式的，包含上端工位和下端工位，上端工位与溶液配制装置同处于上层，下端工位与物料存放装置同处于下层，其作用有二，一是将物料传送模块传送的物料容器从下端工位从下往上转移到上端工位；二是将旋转机械手旋转移位的物料容器从上端工位从上往下转移到下端工位。
2.4.3.旋转机械手
其作用有二，一是将上下线转移模块上端工位的物料容器旋转移位至溶液配制装置中工位转盘的就绪工位上；二是将溶液配制装置中工位转盘的就绪工位上的物料容器旋转移位至上下线转移模块的上端工位。旋转机械手可以是带拾取头的三轴桁架机械臂，拾取头可以是吸盘式的也可以是抓取式的。
具体实施例2
对于需要配制50ppm的甲霜灵和0.01ppm的解草酯混标溶液50mL，现有标准溶液1000ppm的甲霜灵30mL，500ppm的甲霜灵10mL，1000ppm的解草酯10mL，采用本发明的基于混合整数规划线性规划的混标标准溶液配制路线优化方法，具体的操作步骤如下：
(1)根据要求可知，所需配制的混标标准溶液，其组分甲霜灵t1的浓度组分解草酯t2的浓度混标标准溶液的体积Vt＝50mL
(2)根据现有的条件可知，可使用有单标标准溶液s11(溶质为甲霜灵，浓度有效体积)，s12(溶质为甲霜灵，浓度有效体积),s21(溶质为甲霜灵，浓度有效体积)
(3)对两个组分分别计算可知其均满足(其中k＝1～n)，表明单标标准溶液的量是足够的。
(4)采用某立体智能液体配制系统，其最小移液量Vtrmin＝0.1μL，采用最小移液量来确定稀释浓度，可计算出
(5)建立求解方程为：目标函数为：
约束条件为：
(其中k＝1～n)
(其中k＝1～n)
(6)采用某商用混合整数规划求解器进行求解，得出f11＝1，f12＝1，f21＝0，翻译成用户可理解的语言为，1000ppm的甲霜灵不使用，500ppm的甲霜灵转移5000μL至混标瓶，1000ppm的解草酯标样转移50μL至过渡瓶，过渡瓶定容至1000μL。转移过渡瓶中的溶液10μL至混标瓶中，混标瓶定容至50mL。
最终的配制路线如图8所示，本实施例虽然只采用了2种组分的3种母液，但本发明对母液数量和组分数量没有限制，可应用于上百种母液或组分的路线生成，只会受限于混合整数规划求解器的计算性能。
具体实施例3
对于需要配制50ppm的甲霜灵和0.01ppm的解草酯混标溶液50mL，现有标准溶液1000ppm的甲霜灵30mL，500ppm的甲霜灵10mL，1000ppm的解草酯10mL，采用本发明的基于混合整数规划线性规划的混标标准溶液配制路线优化方法，具体的操作步骤如下：
(1)根据要求可知，所需配制的混标标准溶液，其组分甲霜灵t1的浓度组分解草酯t2的浓度混标标准溶液的体积Vt＝50mL
(2)根据现有的条件可知，可使用有单标标准溶液s11(溶质为甲霜灵，浓度有效体积)，s12(溶质为甲霜灵，浓度有效体积),s21(溶质为甲霜灵，浓度有效体积)
(3)对两个组分分别计算可知其均满足(其中k＝1～n)，表明单标标准溶液的量是足够的。
(4)采用某立体智能液体配制系统，其最小移液量Vtrmin＝0.1μL，但为了可靠性影响，选择其最大稀释倍数fd为500倍，采用最大稀释倍数来确定稀释浓度，可计算出
(5)建立求解方程为：目标函数为：
约束条件为：
(其中k＝1～n)
(其中k＝1～n)
(6)采用某商用混合整数规划求解器进行求解，得出f12＝1，f21＝0，翻译成用户可理解的语言为，1000ppm的甲霜灵不使用，500ppm的甲霜灵转移5000μL至混标瓶，1000ppm的解草酯标样转移10μL至过渡瓶，过渡瓶定容至2000μL。转移过渡瓶中的溶液100μL至混标瓶中，混标瓶定容至50mL。
Claims (10)
1.一种立体智能液体配制系统，其特征在于：所述的立体智能液体配制系统采用立体设计，所述的智能化配制系统具有液体样品管理、稀释、混合、均质、定容功能，所述的智能化配制系统包括智能样品管理装置、样品调度装置、溶液配制装置和工艺优化控制装置；所述智能样品管理装置处于下层，包括样品录入模块、样品库存优化模块、样品识别模块、样品质量追溯模块和样品槽管理模块；所述的溶液配制装置处于智能样品管理装置的上层，所述的溶液配制装置包括工位转盘、开盖/加盖模块、液体转移、加注、清洗、稀释和均质模块，其开盖/加盖模块可减少样品在液体配制过程中的挥发、变质和污染；所述样品调度装置用于实现样品在下层智能样品管理装置和上层溶液配制装置之间来回传送，所述样品调度装置包括样品传送模块、上下线转移模块；所述工艺优化控制装置自动生成优化的配制过程，并控制所述智能样品管理装置、样品调度装置、溶液配制装置的动作以共同执行全部的配制过程。
2.如权利要求1所述的一种立体智能液体配制系统，其特征在于所述样品识别模块能够在线识别样品的详细信息，以确认当前使用的样品符合配制的要求。
3.如权利要求1所述的一种立体智能液体配制系统，其特征在于所述样品质量追溯模块，能够详细记录样品在配制过程中的详细信息并形成电子质量记录，依据此电子质量记录，在配制完成后可追溯排查错误产生的具体步骤和原因。
4.如权利要求1所述的一种立体智能液体配制系统，其特征在于：所述样品槽管理模块，能够容纳200个以上30ml样品瓶，以支持较大规模溶液配。
5.如权利要求1所述的一种立体智能液体配制系统，其特征在于：所述溶液配制装置进一步包含开盖/加盖模块，用于对样品瓶进行开盖、弃盖、压盖和压盖检测。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种立体智能液体配制系统，其特征在于：所述的开盖/加盖模块包含开盖设备、弃盖槽、新盖供料组件、加盖设备及压盖检测设备。
7.如权利要求1-5任一项所述的一种立体智能液体配制系统，其特征在于：所述工艺优化控制装置采用最短操作时间的控制方法，液体转移、加注、清洗、稀释和均质模块则在开盖/加盖模块动作完成之后独立进行，在优先保证最大程度减少开盖后样品的暴露时间的同时，提高了液体配制效率。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种立体智能液体配制系统，其特征在于：所述的智能液体配制系统采用基于混合整数规划线性规划的混标标准溶液配制路线优化方法自动生成工艺配制路线，包括以下步骤：
(1)确定所需配制的混标标准溶液各组分ti的浓度混标标准溶液的体积Vt；
(2)确定配制可使用的单标标准溶液sij，包括浓度有效体积溶质等信息；
(3)基于质量守恒定律，预先计算用来配制混标标准溶液的单标标准溶液是否足够，当某个组分tk不足时，提示用户需要提供更多tk的单标标准溶液，以组分tk为例，必须满足其中ni代表溶质为ti的单标标准溶液数量，代表第j个溶质为tk的单标标准溶液的浓度，代表第j个溶质为tk的单标标准溶液的有效体积(即可移液体积，已扣除由于硬件原因导致无法准确移液的体积)；
(4)计算需要进行中间稀释的单标标准溶液以及中间稀释后的过渡瓶中单标标准溶液浓度
(5)构建配制路线优化路线模型：在优先使用高优先级(包括保质期优先级、浓度优先级——优先使用浓度低的单标标准溶液)的单标标准溶液的情况下，使单标溶液消耗量最小化：
目标函数为：
其中n代表混标标准溶液的组分数
ni代表溶质为ti的单标标准溶液数量
fij代表组分i的第j个单标标准溶液是否需要过渡瓶进行中间稀释，未知量
代表组分i的第j个单标标准溶液的移液体积，未知量
代表组分i的过渡瓶浓度
代表从组分i的过渡瓶移液体积，未知量
约束条件包括：
各组分质量守恒，以组分k为例，则约束条件为：
(其中k＝1～n)
转移到混标标准溶液中的总体积要小于所配制的混标标准溶液体积
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转移到过渡瓶的液体质量守恒
(其中k＝1～n)
其中为过渡瓶定容的体积，未知量
每次移液量需要符合移液器具规格
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(6)采用混合整数规划求解器计算出各未知量fij、和即可得到混标溶液配置路线。
9.根据权利要求8所述的一种立体智能液体配制系统，其特征在于，可采用最大稀释倍数fd＝10～5000来进行计算，对组分k的第j个单标溶液为例，则
10.根据权利要求8所述的一种立体智能液体配制系统，其特征在于，可采用最小移液量Vtrmin来进行计算，这取决于移液器具规格，通常为0.1μL～20μL。那么对组分k的第j个单标溶液，其计算过程为：
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