CN1074470C - 一种NiAl单晶的制备方法 - Google Patents
一种NiAl单晶的制备方法Info
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Abstract
一种NiAl单晶的制备方法，首先制备NiAl母合金，将母合金放入高纯刚玉模壳中进行定向凝固，其特征在于：对母合金进行两次方向相反的定向凝固，第二次定向凝固的初始固液界面处于前一次定向凝固后的末端晶粒上。本发明方法制备NiAl单晶简便快速，单晶生长参数控制灵活，成功率高。
Description
本发明涉及单晶制备技术，特别提供了一种NiAl单晶的制备方法。
NiAl具有高熔点(1630℃)、轻比重、优异的抗氧化性和良好的热传导性等特点，有希望成为新一代航空发动机涡轮叶片材料。先进的航空发动机涡轮叶片已趋向单晶化，然而，NiAl熔点高使得单晶制备非常困难，所以NiAl单晶的生长制备成为今后研究开发的一个关键技术问题。美国的GE公司因为成功制取了尺寸为1.0×1.5×4.0英寸的NiAl单晶而倍受世人瞩目，该公司采用的Bridgeman方法是一种螺旋选晶+定向凝固的单晶生长工艺。将NiAl钢水浇入模壳后进行定向凝固，需要大温度梯度的大功率真空定向凝固装置以及高温高稳定性的带螺旋选晶器的模壳，这两项是NiAl单晶生长面临的最难解决的问题。GE公司能够解决这些问题生长出大尺寸NiAl单晶，是以其强大的经济和技术力量做为后盾。
本发明的目的在于提供一种NiAl单晶的制备方法，可以用现有的设备实现，且工艺灵活方便，成功率高。
本发明提供了一种NiAl单晶的制备方法，首先制备NiAl母合金，再将母合金放入高纯刚玉模壳中进行定向凝固，其特征在于：对母合金进行两次方向相反的定向凝固，第二次定向凝固的初始固液界面处于前一次定向凝固后的末端晶粒上。具体制备过程是首次定向凝固要求温度＞1750℃，温度梯度＞100℃，凝固速度＜2.5cm/h使得NiAl棒的末端凝固成为一个长约1～1.5cm的晶粒，随后将NiAl棒进行反向定向凝固，并且使初始固液界面处于前述的末端晶粒上，要求温度＞1750℃，温度梯度＞100℃，选择凝固速度在0.5cm/h～36cm/h之间，在凝固结束时就可以获得一根完整的NiAl单晶棒。本发明使用现有的普通定向生长炉即可实现。本发明与现有技术相比1．设备设计为通用型定向生长炉，安装简单，使用维护方便灵活；使用温度高，具有大温度梯度；充分利用NiAl良好的抗氧化性能，可采用氩气保护，省略了真空系统；使用单独冶炼的NiAl铸棒进行单晶生长，使设备省略了冶炼装置，有效地降低了设备成本。2．采用两次方向相反的定向凝固进行单晶生长，不使用选晶工艺，直接使用等径刚玉管做为模壳，大大简化了单晶生长工艺；不使用籽晶工艺，消除了籽晶表面氧化的干扰。3．模壳采用成品的等径高纯刚玉管，既满足了模壳高温稳定性要求，又省略了模壳工艺。4．单晶的生长成功率高，且单晶的生长速度范围宽，速度控制灵活。总之，本发明方法制备NiAl单晶简便快速，单晶生长参数控制灵活，成功率高，为研究NiAl单晶的合金化，单晶的凝固特性，以及单晶凝固组织与性能的关系提供了极为有利的物质基础，能够在较为简便的实验条件下，实现世界高技术水平的NiAl单晶的研究。
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
以Ni50Al50的化学计量比配制成分，真空冶炼后浇铸成φ7×100mm的铸棒，经金相观察，表明铸棒为晶粒尺寸约0.1mm的等轴晶组织。选用φ7.2×115mm的高纯刚玉管做为单晶生长模壳，在单晶生长装置上进行定向凝固，最高温度为1800℃，温度梯度130℃，凝固速度为2.5cm/h，凝固结束时得到NiAl的定向凝固组织，并且棒的凝固终端是一个长约1.5cm的晶粒。将NiAl棒翻转，以单个晶粒为起始端再进行一次定向凝固，并且确定初始固液界面在此晶粒内，控制最高生长温度为1800℃，温度梯度130℃，生长速度分别为1.5cm/h、3cm/h、7.7cm/h。得到的这三种NiAl单晶棒经过了宏观金相和X射线劳埃背反射验证为单晶。
实施例2
将φ11.8×120mm的Ni50Al50等轴晶铸棒放入中φ12.0×130mm的高纯刚玉管中，在单晶生长装置上进行定向凝固。最高温度为1800℃，温度梯度约130℃，凝固速度为1.8cm/h，凝固结束时得到NiAl的定向凝固组织，并且棒的凝固终端是一个长约1.3cm的晶粒，将NiAl棒翻转，以单个晶粒为起始端再进行一次定向凝固，并且确定初始固液界面在此晶粒内，控制最高生长温度为1800℃，温度梯度为130℃，生长速度3cm/h，凝固结束时得到完整的NiAl单晶棒。
实施例3
以Ni53Al47的化学计量比配制成分，真空冶炼后浇铸成φ7×100mm的铸棒，选用φ7.2×115mm的高纯刚玉管做为单晶生长模壳，在单晶生长装置上进行定向凝固。最高温度为1750℃，温度梯度约115℃，凝固速度为2.2cm/h，凝固结束时得到NiAl的定向凝固组织，并且棒的凝固终端是一个长约1.5cm的晶粒。将NiAl棒翻转，以单个晶粒为起始端再进行一次定向凝固，并且确定初始固液界面在此晶粒内，控制最高生长温度为1750℃，温度梯度115℃，生长速度3.5cm/h，凝固结束时得到完整的Ni53Al47单晶棒。
比较例
采用选晶法进行NiAl单晶生长。
按照Ni50Al50的化学计量比配制成分进行真空冶炼，并浇铸成φ7mm×100mm的母合金棒。铸态组织金相观察表明，母合金棒中的等轴晶粒非常细小，晶粒尺寸约0.1mm。
选晶通过在距母合金棒起始凝固端约20mm的部位打磨出φ2.5mm×4mm的细颈(由于NiAl很脆，更小直径的细颈很难打磨出来)，在细颈处涂附耐火涂料至外径达到φ7.1mm，随即放入φ7.2×115mm的刚玉管中在定向凝固装置上进行选晶式单晶生长，最高生长温度1800℃，温度梯度为130℃，生长速度3cm/h，多次定向生长结果显示，因为母合金棒晶粒细小，造成起始定向柱晶过细，多个柱晶可以同时通过选晶区，所以无法生长出单晶，只能得到定向柱晶组织。
由此例可以看出，即使采用简单的选晶工艺制备NiAl单晶，工艺也很繁琐，控制困难，单晶生长效果不好。
Claims (2)
1．一种NiAl单晶的制备方法，首先制备NiAl母合金，将母合金放入高纯刚玉模壳中进行定向凝固，其特征在于：对母合金进行两次方向相反的定向凝固，第二次定向凝固的初始固液界面处于前一次定向凝固后的末端晶粒上。
2．按照权利要求1所述NiAl单晶的制备方法，其特征在于：首次定向凝固要求温度≥1750℃，温度梯度＞100℃，凝固速度≤2.5cm/h；第二次定向凝固要求温度≥1750℃，温度梯度≥100℃，凝固速度在0.5cm/h～36cm/h之间。
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