CN107445853A - 一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法 - Google Patents

一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法 Download PDF

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傅向东
李翔
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Abstract

本发明公开了一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法，包括以下步骤：1)酰胺化：将脂肪酸升温熔化，加入一部分的一乙醇胺，进行酰胺化反应，再进行抽真空反应；2)氨解：加入剩余的一乙醇胺，再加入碱性催化剂，进行氨解反应，得到脂肪酸单乙醇酰胺。本发明的方法工艺简单，操作方便，易于放大生产，且该方法扩大了脂肪酸原料的可选择性，可设计生产更多不同结构、不同性能的脂肪酸单乙醇酰胺产品，进而扩大了应用范围。本发明的方法合成的脂肪酸单乙醇酰胺纯度高、色泽好、氨值低，可用于高端日化产品。

Description

一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法
技术领域
本发明涉及一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法。
背景技术
表面活性剂是一种能够改变溶液体系界面状态的物质，在各种不同的领域都能很好的应用，不可或缺。脂肪酸单乙醇酰胺是一种性能优异的非离子表面活性剂，它没有浊点，具有非常好的增稠和增溶作用，配伍性能良好，生物降解率高，且基本无毒，在日用化学品中应用尤为广泛。
目前合成脂肪酸单乙醇酰胺的方法主要有以下三种：1)由各种油脂先与甲醇进行酯交换反应，得到反应活性高的脂肪酸甲酯，然后脂肪酸甲酯与一乙醇胺反应，得到脂肪酸单乙醇酰胺，该方法得到的产品纯度高、色泽好，但是工艺复杂，需要进行多步反应和大量的中间操作；2)由脂肪酸直接和一乙醇胺反应得到脂肪酸单乙醇酰胺，该方法得到的产品纯度高，色泽稍差，工艺简单，适合大量生产的需求，但产品的质量取决于合成工艺；3)由各种油脂直接与一乙醇胺反应得到脂肪酸单乙醇酰胺，该方法得到的产品质量差，会发生各种副反应，产品中副产物多，已经基本不使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法，包括以下步骤：
1)酰胺化：将脂肪酸升温熔化，加入一部分的一乙醇胺，进行酰胺化反应，再进行抽真空反应；
2)氨解：加入剩余的一乙醇胺，再加入碱性催化剂，进行氨解反应，得到脂肪酸单乙醇酰胺。
所述的脂肪酸、一乙醇胺的总摩尔比为1：(1.0～1.1)，步骤1)中脂肪酸、一乙醇胺的摩尔比为1：(0.6～0.8)。
所述的碱性催化剂的添加量为脂肪酸质量的0.1％～1％。
步骤1)所述的脂肪酸为辛酸、癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸中的至少一种。
步骤1)所述的酰胺化反应在150～180℃下进行，反应时间为1～3h。
步骤1)所述的抽真空反应在真空度不低于-0.090MPa的条件下进行，反应时间为2～6h。
步骤1)所述的一乙醇胺在90～110℃下以滴加的方式添加。
步骤2)所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中的至少一种。
步骤2)所述氨解反应在真空度不低于-0.090MPa的条件下进行，反应时间为2～6h。
步骤2)所述的一乙醇胺在70～110℃下以滴加的方式添加。
本发明的有益效果是：
1)本发明的方法工艺简单，操作方便，易于放大生产；
2)本发明的方法合成的脂肪酸单乙醇酰胺纯度高、色泽好、氨值低，可用于高端日化产品；
3)本发明的方法扩大了脂肪酸原料的可选择性，可设计生产更多不同结构、不同性能的脂肪酸单乙醇酰胺产品，进而扩大了应用范围。
具体实施方式
一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法，包括以下步骤：
1)酰胺化：将脂肪酸升温熔化，加入一部分的一乙醇胺，进行酰胺化反应，再进行抽真空反应；
2)氨解：加入剩余的一乙醇胺，再加入碱性催化剂，进行氨解反应，得到脂肪酸单乙醇酰胺。
优选的，所述的脂肪酸、一乙醇胺的总摩尔比为1：(1.0～1.1)，步骤1)中脂肪酸、一乙醇胺的摩尔比为1：(0.6～0.8)。
进一步优选的，所述的脂肪酸、一乙醇胺的总摩尔比为1：(1.0～1.05)，步骤1)中脂肪酸、一乙醇胺的摩尔比为1：(0.7～0.8)。
优选的，所述的碱性催化剂的添加量为脂肪酸质量的0.1％～1％。
进一步优选的，所述的碱性催化剂的添加量为脂肪酸质量的0.30％～0.55％。
优选的，步骤1)所述的脂肪酸为辛酸、癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸中的至少一种。
进一步优选的，步骤1)所述的脂肪酸为脂肪酸1865(市售通用牌号)。
优选的，步骤1)所述的酰胺化反应在150～180℃下进行，反应时间为1～3h。
进一步优选的，步骤1)所述的酰胺化反应在160～170℃下进行，反应时间为2h。
优选的，步骤1)所述的抽真空反应在真空度不低于-0.090MPa的条件下进行，反应时间为2～6h。
进一步优选的，步骤1)所述的抽真空反应在真空度不低于-0.090MPa的条件下进行，反应时间为4～5h，以反应体系酸值≤2mgKOH/g为反应终点。
优选的，步骤1)所述的一乙醇胺在90～110℃下以滴加的方式添加。
进一步优选的，步骤1)所述的一乙醇胺在100℃下以滴加的方式添加。
优选的，步骤2)所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中的至少一种。
进一步优选的，步骤2)所述的碱性催化剂为甲醇钠。
优选的，步骤2)所述氨解反应在真空度不低于-0.090MPa的条件下进行，反应时间为2～6h。
进一步优选的，步骤2)所述氨解反应在真空度不低于-0.090MPa的条件下进行，反应时间为4～5h。
优选的，步骤2)所述的一乙醇胺在70～110℃下以滴加的方式添加。
进一步优选的，步骤2)所述的一乙醇胺在80～100℃下以滴加的方式添加。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
在反应釜中投入267.2g脂肪酸(市售通用牌号1865)，升温熔化，然后在100℃下缓慢滴加42.7g一乙醇胺，滴加完毕升温至170℃反应2h，-0.090MPa抽真空反应4h；然后降温至80℃，缓慢滴加24.4g一乙醇胺，再缓慢加入1.36g甲醇钠，-0.090MPa抽真空反应5h，降温冷却，得到淡黄色的脂肪酸单乙醇酰胺。
产品检测：酸值＝0mgKOH/g，氨值＝7.7mgKOH/g，酯含量＝6.1％。
实施例2：
在反应釜中投入300g脂肪酸(市售通用牌号1865)，升温熔化，然后在100℃下缓慢滴加66.2g一乙醇胺，滴加完毕升温至160℃反应2h，-0.090MPa抽真空反应4h；然后降温至90℃，缓慢滴加13g一乙醇胺，再缓慢加入1.5g甲醇钠，-0.090MPa抽真空反应4h，降温冷却，得到淡黄色的脂肪酸单乙醇酰胺。
产品检测：酸值＝0mgKOH/g，氨值＝8.8mgKOH/g，酯含量＝9.5％。
实施例3：
在反应釜中投入344.8g脂肪酸(市售通用牌号1865)、60g十二酸和45.6g十四酸，升温熔化，然后在100℃下缓慢滴加42.7g一乙醇胺，滴加完毕升温至170℃反应2h，-0.090MPa抽真空反应5h；然后降温至90℃，再缓慢滴加18.3g一乙醇胺，缓慢加入1.36g甲醇钠，-0.090MPa抽真空反应4h，降温冷却，得到淡黄色的脂肪酸单乙醇酰胺。
产品检测：酸值＝0.1mgKOH/g，氨值＝9.8mgKOH/g，酯含量＝10.3％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)酰胺化：将脂肪酸升温熔化，加入一部分的一乙醇胺，进行酰胺化反应，再进行抽真空反应；
2)氨解：加入剩余的一乙醇胺，再加入碱性催化剂，进行氨解反应，得到脂肪酸单乙醇酰胺。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的脂肪酸、一乙醇胺的总摩尔比为1：(1.0～1.1)，步骤1)中脂肪酸、一乙醇胺的摩尔比为1：(0.6～0.8)。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的碱性催化剂的添加量为脂肪酸质量的0.1％～1％。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤1)所述的脂肪酸为辛酸、癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤1)所述的酰胺化反应在150～180℃下进行，反应时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤1)所述的抽真空反应在真空度不低于-0.090MPa的条件下进行，反应时间为2～6h。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤1)所述的一乙醇胺在90～110℃下以滴加的方式添加。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤2)所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤2)所述氨解反应在真空度不低于-0.090MPa的条件下进行，反应时间为2～6h。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤2)所述的一乙醇胺在70～110℃下以滴加的方式添加。
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