CN107441150A - 一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺 - Google Patents

一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺 Download PDF

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高侠
李琼
金杰
孙蓓
曹美玉
郭庆宇
张新蕊
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Abstract

本发明公开一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺，属于总黄酮的萃取技术领域，包括步骤，1)烘干：将中药皂角刺真空低温烘干；2)粉碎：粉碎过筛，加至超临界萃取罐中；3)超临界萃取：按照每100g皂角刺用二氧化碳流量为10‑20L/h，夹带剂采用无水乙醇和乙酸乙酯按照体积比为7:3组成的混合溶液，萃取时间为4‑10h，萃取温度为30‑40℃，压力为15‑25MPa；4)总黄酮萃取物：将步骤3)的萃取物，经真空旋转蒸发残余乙醇和乙酸乙酯，得皂角刺总黄酮萃取物。本发明通过将超临界CO2流体萃取技术应用到皂角刺总黄酮的提取工艺，具有操作简单，产品中无溶剂残留，萃取率高，无毒无害等优点。

Description

一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺
技术领域
本发明涉及一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺，属于总黄酮的萃取技术领域。
背景技术
皂角刺为豆科植物皂荚的干燥棘刺，作为传统中药，无论是单味药还是复方药，在临床应用上都十分有效和广泛。《中华人民共和国药典》2010年版记载皂角刺有消肿托毒，排脓，杀虫之功效；用于痈疽初起或脓成不溃；外治疥癣麻风。现代药理研究表明，皂角刺主要含黄酮、酚类、氨基酸等，具有抗菌、免疫调节、抗癌等作用。
目前国内外对皂角刺的研究均为生药学鉴定和临床应用，对皂角刺中有效成分的分离研究甚少，且分离提取技术也仅局限在溶剂法提取总黄酮，提取率、纯度都不够理想。
在天然中草药有效成分提取过程中，除了考虑到有效成分的提取率，还要兼顾到防止药效的丧失。目前，对总黄酮的提取技术还无法满足上述要求。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺，操作简单，产品中无溶剂残留，萃取率高。
为了实现上述目的，本发明提供的一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺，具体包括以下步骤，
1)烘干：将中药皂角刺真空低温烘干；
2)粉碎：粉碎过筛，加至超临界萃取罐中；
3)超临界萃取：按照每100g皂角刺用二氧化碳流量为10-20L/h，夹带剂采用无水乙醇和乙酸乙酯按照体积比为7:3组成的混合溶液，萃取时间为4-10h，萃取温度为30-40℃，压力为15-25MPa；
4)总黄酮萃取物：将步骤3)的萃取物，经真空旋转蒸发残余乙醇和乙酸乙酯，得皂角刺总黄酮萃取物。
作为改进，所述步骤1)的真空低温烘干温度为35-45℃，烘干时间为40-60小时。
作为改进，所述步骤2)中采用的筛网为60-100目。
作为改进，所述步骤3)的超临界萃取条件具体为，每100g皂角刺用二氧化碳流量为15L/h，萃取时间为6h，萃取温度为37℃，萃取压力为18MPa。
作为进一步的改进，该工艺具体包括以下步骤，
1)烘干：将中药皂角刺于真空中40℃下烘干48小时；
2)粉碎：粉碎过80目筛，加入超临界萃取罐中；
3)超临界萃取：按照每100g皂角刺用二氧化碳流量为15L/h，夹带剂采用无水乙醇和乙酸乙酯按照体积比为7:3组成的混合溶液，萃取时间为6h，萃取温度为37℃，压力为18MPa；
4)总黄酮萃取物：将步骤3)的萃取物，经真空旋转蒸发残余乙醇和乙酸乙酯，得皂角刺总黄酮萃取物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明通过将超临界CO2流体萃取技术应用到皂角刺总黄酮的提取工艺，具有操作简单，产品中无溶剂残留，萃取率高，无毒无害等优点。
2)经过抗氧化能力测试，采用本发明工艺得到的总黄酮萃取物，与传统的溶剂萃取法制备的皂角刺总黄酮萃取物相比，具有明显的抗氧化性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例一
一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺，具体包括以下步骤，
1)烘干：将中药皂角刺置于真空中，35℃时烘干60小时；
2)粉碎：粉碎过60目筛，加至超临界萃取罐中；
3)超临界萃取：按照每100g皂角刺用二氧化碳流量为10L/h，夹带剂采用无水乙醇和乙酸乙酯按照体积比为7:3组成的混合溶液，萃取时间为4h，萃取温度为40℃，压力为15MPa；
4)总黄酮萃取物：将步骤3)的萃取物，经真空旋转蒸发残余乙醇和乙酸乙酯，得皂角刺总黄酮萃取物。总黄酮的萃取率达80.7％。
取上述方法制备的皂角刺总黄酮萃取物，配置成浓度为0.05mg/mL的总黄酮萃取物待测液，利用FRAP法(铁离子还原抗氧化能力测定法)测定其抗氧化能力。实验表明，所制备的皂角刺总黄酮萃取物FRAP值(umol/L)为7768。
实施例二
一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺，具体包括以下步骤，
1)烘干：将中药皂角刺置于真空中，40℃时烘干48小时；
2)粉碎：粉碎过80目筛，加至超临界萃取罐中；
3)超临界萃取：按照每100g皂角刺用二氧化碳流量为15L/h，夹带剂采用无水乙醇和乙酸乙酯按照体积比为7:3组成的混合溶液，萃取时间为6h，萃取温度为37℃，压力为18MPa；
4)总黄酮萃取物：将步骤3)的萃取物，经真空旋转蒸发残余乙醇和乙酸乙酯，得皂角刺总黄酮萃取物。总黄酮萃取率86.2％。
取上述方法制备的皂角刺总黄酮萃取物，配置成浓度为0.1mg/mL的总黄酮萃取物待测液，利用FRAP法(铁离子还原抗氧化能力测定法)测定其抗氧化能力。实验表明，所制备的皂角刺总黄酮萃取物FRAP值(umol/L)为8532。
实施例三
一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺，具体包括以下步骤，
1)烘干：将中药皂角刺置于真空中，45℃时烘干40小时；
2)粉碎：粉碎过100目筛，加至超临界萃取罐中；
3)超临界萃取：按照每100g皂角刺用二氧化碳流量为20L/h，夹带剂采用无水乙醇和乙酸乙酯按照体积比为7:3组成的混合溶液，萃取时间为10h，萃取温度为30℃，压力为25MPa；
4)总黄酮萃取物：将步骤3)的萃取物，经真空旋转蒸发残余乙醇和乙酸乙酯，得皂角刺总黄酮萃取物。总黄酮萃取率达85.4％。
取上述方法制备的皂角刺总黄酮萃取物，配置成浓度为0.1mg/mL的总黄酮萃取物待测液，利用FRAP法(铁离子还原抗氧化能力测定法)测定其抗氧化能力。实验表明，所制备的皂角刺总黄酮萃取物FRAP值(umol/L)为8245。
综上实验表明：
本发明所制备的皂角刺总黄酮萃取物FRAP值(umol/L)均大于为7500，抗氧化能力远高于溶剂法提取的总黄酮萃取物(经测试FRAP值(umol/L)为2642)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺，其特征在于，具体包括以下步骤，
1)烘干：将中药皂角刺真空低温烘干；
2)粉碎：粉碎过筛，加至超临界萃取罐中；
3)超临界萃取：按照每100g皂角刺用二氧化碳流量为10-20L/h，夹带剂采用无水乙醇和乙酸乙酯按照体积比为7:3组成的混合溶液，萃取时间为4-10h，萃取温度为30-40℃，压力为15-25MPa；
4)总黄酮萃取物：将步骤3)的萃取物，经真空旋转蒸发残余乙醇和乙酸乙酯，得皂角刺总黄酮萃取物。
2.根据权利要求1所述的一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺，其特征在于，所述步骤1)的真空低温烘干温度为35-45℃，烘干时间为40-60小时。
3.根据权利要求1所述的一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺，其特征在于，所述步骤2)中采用的筛网为60-100目。
4.根据权利要求1所述的一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺，其特征在于，所述步骤3)的超临界萃取条件具体为，每100g皂角刺用二氧化碳流量为15L/h，萃取时间为6h，萃取温度为37℃，萃取压力为18MPa。
5.根据权利要求1所述的一种采用超临界二氧化碳流体萃取皂角刺中总黄酮的工艺，其特征在于，具体包括以下步骤，
1)烘干：将中药皂角刺于真空中40℃下烘干48小时；
2)粉碎：粉碎过80目筛，加入超临界萃取罐中；
3)超临界萃取：按照每100g皂角刺用二氧化碳流量为15L/h，夹带剂采用无水乙醇和乙酸乙酯按照体积比为7:3组成的混合溶液，萃取时间为6h，萃取温度为37℃，压力为18MPa；
4)总黄酮萃取物：将步骤3)的萃取物，经真空旋转蒸发残余乙醇和乙酸乙酯，得皂角刺总黄酮萃取物。
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