CN107434274A - 一种净水复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种成本低廉、工艺简单、光利用率高的净水复合材料的制备方法。本发明采用氮掺杂二氧化钛，提高了二氧化钛对可见光的催化氧化活性，增加了净水复合材料的光利用率，提高材料的催化氧化效率。

Description

一种净水复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及到一种净水复合材料的制备方法，具体是涉及一种氮掺杂二氧化钛-壳聚糖复合材料的制备方法，属于水污染处理技术领域。
背景技术
壳聚糖及其衍生物都是具有良好的絮凝、澄清作用。作为饮料的澄清剂，可使悬浮物迅速絮凝，自然沉淀，提高原液的得率；在中药提取液中，大分子的蛋白质、鞣酸和果胶，可以用壳聚糖溶液方便地除去，精制出纯度较高的中药有效成份；利用壳聚糖的吸附性，在水质净化方面有良好的效果。
二氧化钛是一种性能优异光催化材料，光催化材料在紫外线照射下可产生游离电子及空穴，可氧化分解有机化合物和部分无机物，而且具有极强的防污、杀菌和除臭功能，用来催化氧化降解挥发性有机化合物的效率高，成本低，环境友好。但是二氧化钛带隙教宽，对紫外光等能量较强的光活性高，对可见光的活性较低，光利用率较低。因此采用氮掺杂取代二氧化钛中少量晶格氧，可以使二氧化钛的带隙变窄，提高二氧化钛对可见光的活性。
因此，可以研究一种氮掺杂二氧化钛与壳聚糖复合制备成的净水材料，提高净水材料光催化氧化的利用率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低廉、工艺简单、光利用率高的净水复合材料的制备方法。
本发明提供一种净水复合材料的制备方法，包括如下步骤(1)将钛酸丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合溶液中，形成溶液A；(2)在蒸馏水中加入无水乙醇和尿素，形成溶液B；(3)用盐酸将溶液B调节pH为1；(4)将溶液B逐滴地加入到溶液A中，继续搅拌3h形成均匀的溶胶，陈化5h，干燥，得到氮掺杂二氧化钛粉体；(5)在搅拌的条件下，取壳聚糖加水溶解，向其中加入醋酸，生成胶状液体；(6)在胶状液体中加入氮掺杂二氧化钛粉体，搅拌，得到共混液体；(7)将共混液体均匀平铺在玻璃板上，晾干，得到初膜；(8)将初膜放置交联剂中反应1.5h，取出，晾干，得到的薄膜即为净水复合材料。
本发明的进一步改进，步骤(1)中钛酸丁酯与尿素的质量比为100:1～10。
本发明的进一步改进，步骤(1)中钛酸丁酯与尿素的质量比为100:3。
本发明的进一步改进，中壳聚糖与氮掺杂二氧化钛粉体的质量比为10～30:1。
本发明的进一步改进，步骤(5)中每100g壳聚糖加入4～8ml质量浓度为95％醋酸。
本发明的进一步改进，步骤(5)的温度为60～80℃。
本发明的进一步改进，交联剂为质量浓度50％的戊二醛溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明的制备方法制备的净水材料成膜性好，容易漂浮在污水上，机械性能较高，在吸附饱和之后，容易回收打捞，回收再处理之后，净水效果未见明显降低。
2、本发明制备的二氧化钛与壳聚糖聚合成复合材料，二氧化钛的催化氧化性能优异，能高效处理水中有机化合物和部分无机物，而且具有极强的防污、杀菌和除臭功能，本复合材料节约成本又保护环境，即使回收再利用的吸附效率物也无明显降低。
3、本发明采用氮掺杂二氧化钛，提高了二氧化钛对可见光的催化氧化活性，增加了净水复合材料的光利用率，提高材料的催化氧化效率。
具体实施方式
实施例1：
本发明提供一种净水复合材料的制备方法，包括如下步骤(1)将钛酸丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合溶液中，形成溶液A；(2)在蒸馏水中加入无水乙醇和尿素，形成溶液B；(3)用盐酸将溶液B调节pH为1；(4)将溶液B逐滴地加入到溶液A中，继续搅拌3h形成均匀的溶胶，陈化5h，干燥，得到氮掺杂二氧化钛粉体；(5)在搅拌的条件下，取壳聚糖加水溶解，向其中加入醋酸，生成胶状液体；(6)在胶状液体中加入氮掺杂二氧化钛粉体，搅拌，得到共混液体；(7)将共混液体均匀平铺在玻璃板上，晾干，得到初膜；(8)将初膜放置交联剂中反应1.5h，取出，晾干，得到的薄膜即为净水复合材料。
本发明的进一步改进，步骤(1)中钛酸丁酯与尿素的质量比为100:1。
本发明的进一步改进，中壳聚糖与氮掺杂二氧化钛粉体的质量比为10:1。
本发明的进一步改进，步骤(5)中每100g壳聚糖加入4ml质量浓度为95％醋酸。
本发明的进一步改进，步骤(5)的温度为60℃。
实施例2：
本发明提供一种净水复合材料的制备方法，包括如下步骤(1)将钛酸丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合溶液中，形成溶液A；(2)在蒸馏水中加入无水乙醇和尿素，形成溶液B；(3)用盐酸将溶液B调节pH为1；(4)将溶液B逐滴地加入到溶液A中，继续搅拌3h形成均匀的溶胶，陈化5h，干燥，得到氮掺杂二氧化钛粉体；(5)在搅拌的条件下，取壳聚糖加水溶解，向其中加入醋酸，生成胶状液体；(6)在胶状液体中加入氮掺杂二氧化钛粉体，搅拌，得到共混液体；(7)将共混液体均匀平铺在玻璃板上，晾干，得到初膜；(8)将初膜放置交联剂中反应1.5h，取出，晾干，得到的薄膜即为净水复合材料。
本发明的进一步改进，步骤(1)中钛酸丁酯与尿素的质量比为100:10。
本发明的进一步改进，中壳聚糖与氮掺杂二氧化钛粉体的质量比为30:1。
本发明的进一步改进，步骤(5)中每100g壳聚糖加入8ml质量浓度为95％醋酸。
本发明的进一步改进，步骤(5)的温度为80℃。
实施例3：
本发明提供一种净水复合材料的制备方法，包括如下步骤(1)将钛酸丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合溶液中，形成溶液A；(2)在蒸馏水中加入无水乙醇和尿素，形成溶液B；(3)用盐酸将溶液B调节pH为1；(4)将溶液B逐滴地加入到溶液A中，继续搅拌3h形成均匀的溶胶，陈化5h，干燥，得到氮掺杂二氧化钛粉体；(5)在搅拌的条件下，取壳聚糖加水溶解，向其中加入醋酸，生成胶状液体；(6)在胶状液体中加入氮掺杂二氧化钛粉体，搅拌，得到共混液体；(7)将共混液体均匀平铺在玻璃板上，晾干，得到初膜；(8)将初膜放置交联剂中反应1.5h，取出，晾干，得到的薄膜即为净水复合材料。
本发明的进一步改进，步骤(1)中钛酸丁酯与尿素的质量比为100:5。
本发明的进一步改进，中壳聚糖与氮掺杂二氧化钛粉体的质量比为20:1。
本发明的进一步改进，步骤(5)中每100g壳聚糖加入6ml质量浓度为95％醋酸。
本发明的进一步改进，步骤(5)的温度为70℃。
实施例4：
本发明提供一种净水复合材料的制备方法，包括如下步骤(1)将钛酸丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合溶液中，形成溶液A；(2)在蒸馏水中加入无水乙醇和尿素，形成溶液B；(3)用盐酸将溶液B调节pH为1；(4)将溶液B逐滴地加入到溶液A中，继续搅拌3h形成均匀的溶胶，陈化5h，干燥，得到氮掺杂二氧化钛粉体；(5)在搅拌的条件下，取壳聚糖加水溶解，向其中加入醋酸，生成胶状液体；(6)在胶状液体中加入氮掺杂二氧化钛粉体，搅拌，得到共混液体；(7)将共混液体均匀平铺在玻璃板上，晾干，得到初膜；(8)将初膜放置交联剂中反应1.5h，取出，晾干，得到的薄膜即为净水复合材料。
本发明的进一步改进，步骤(1)中钛酸丁酯与尿素的质量比为100:3。
本发明的进一步改进，中壳聚糖与氮掺杂二氧化钛粉体的质量比为20:1。
本发明的进一步改进，步骤(5)中每100g壳聚糖加入6ml质量浓度为95％醋酸。
本发明的进一步改进，步骤(5)的温度为70℃。

Claims (7)

1.一种净水复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤(1)将钛酸丁酯加入无水乙醇和乙酸的混合溶液中，形成溶液A；(2)在蒸馏水中加入无水乙醇和尿素，形成溶液B；(3)用盐酸将溶液B调节pH为1；(4)将溶液B逐滴地加入到溶液A中，继续搅拌3h形成均匀的溶胶，陈化5h，干燥，得到氮掺杂二氧化钛粉体；(5)在搅拌的条件下，取壳聚糖加水溶解，向其中加入醋酸，生成胶状液体；(6)在胶状液体中加入氮掺杂二氧化钛粉体，搅拌，得到共混液体；(7)将共混液体均匀平铺在玻璃板上，晾干，得到初膜；(8)将初膜放置交联剂中反应1.5h，取出，晾干，得到的薄膜即为净水复合材料。
2.根据权利要求1所述净水复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中钛酸丁酯与尿素的质量比为100:1～10。
3.根据权利要求2所述净水复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中钛酸丁酯与尿素的质量比为100:3。
4.根据权利要求1所述净水复合材料的制备方法，其特征在于：所述中壳聚糖与氮掺杂二氧化钛粉体的质量比为10～30:1。
5.根据权利要求1所述净水复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中每100g壳聚糖加入4～8ml质量浓度为95％醋酸。
6.根据权利要求1所述净水复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的温度为60～80℃。
7.根据权利要求1所述净水复合材料的制备方法，其特征在于：所述交联剂为质量浓度50％的戊二醛溶液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN113181964A (zh) * 2020-01-14 2021-07-30 华中农业大学 一种纳米氮掺杂二氧化钛-壳聚糖复合材料及其制备方法和应用

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