CN107428081B - 材料鉴定系统和方法 - Google Patents

Abstract

描述了可以识别和解释在增材制造中使用的原材料的材料性质变化的多种方法。在一些实施方案中，原材料可以采取粉末金属的形式。粉末金属可具有任何数量的变化，包括以下：粒径变化、污染物、颗粒组成和颗粒形状。在增材制造操作中使用粉末之前，可以检查粉末的变化。还可以通过用一个或更多个传感器监测增材制造来识别粉末中的变化和不一致性。在一些实施方案中，可以实时调整增材制造工艺以调整粉末金属中的不一致性。

Description

材料鉴定系统和方法

相关专利申请的交叉引用

本申请要求于2015年1月13日提交的题为“MATERIAL QUALIFICATION SYSTEM ANDMETHODOLOGY FOR MANUFACTURING PROCESSES”的美国临时专利申请第62/103034号和于2015年9月30日提交的题为“SYSTEMS AND METHODS FOR ADDITIVE MANUFACTURINGOPERATIONS”的美国临时专利申请第62/235232号的优先权。

技术领域

本发明涉及用于制造过程的材料的鉴定。更具体地，本发明涉及用于增材制造(additive manufacturing)过程的这样的材料的鉴定，所述增材制造过程是利用顺序的和渐增的材料添加的方式来形成立体物体的那些制造过程。

背景技术

增材制造(或通过材料添加和施加的能量的组合的部件的顺序组装或配置)具有许多形式并且目前存在于许多具体实施方式和实施方案中。增材制造可通过使用涉及形成基本上任何形状的三维部件的许多各种不同方法中的任一种来进行。所述各种不同方法共同地分别使用紫外光、高功率激光或电子束逐层地使液体、粉末或颗粒状原材料烧结、固化或熔融。不幸地，即使在很好地理解增材制造过程之后，该过程仍可能被增材制造过程中使用的原材料的变化或污染所破坏。因此，期望用于减少或避免使用可以改变增材制造过程的结果的原材料的方法。

发明内容

所描述的实施方案涉及一大子类增材制造，其涉及使用采取强热能的移动区域形式的能量源。在该热能导致添加的材料的物理熔融的情况下，这些过程被广泛地称为焊接过程。在焊接过程中，渐增且顺序添加的材料被能量源以类似于熔焊的方式熔融。

当添加的材料采取粉末的层的形式时，在将每个渐增的粉末材料的层顺序添加到所配置的部件之后，热源通过产生移动熔融区域的粉末层的焊接区域(下文中称为焊池)熔融逐渐添加的粉末，使得他们在固化时成为新层之下先前顺序添加和熔融和固化的层的部分，所述新层包括正在配置的部件。由于增材加工过程可能漫长并且包括焊池的任何数量的焊道，因此避免不成功的部件配置可以非常有益。通过向增材制造系统添加材料鉴定子系统，可以减轻或者在一些情况下完全避免由添加的材料变化引起的问题。

在一些实施方案中，当引入新一批添加的材料时，可将材料鉴定系统配置成通过将在构建过程期间获取的传感器读数与在先前的成功构建过程期间获取的传感器读数进行比较来识别构建过程中的变化。通过传感器读数的比较记录的任何差异可用于确定该新一批的材料性质。在一些实施方案中，处理器可从传感器系统获取读数，并将传感器读数应用于能够使用传感器读数的添加的材料模型，以确定添加的材料如何或以什么方式不同于标准或先前批次的添加的材料。

在一些实施方案中，材料鉴定可以替代地或另外地被配置成调整增材加工系统的参数，以在开始构建过程之前说明添加的材料中的任何已知变化。例如，采取金属粉末形式的添加的材料可具有与从之前的制造商获得那些略微不同的粒径。通过事先进行材料评估，可知道这些材料变化中的至少一些，并将其用作输入变量以用于改进过程。在一些情况下，对参数的调整可以允许构建过程产生可接受的部件，而不需要花费大量的时间或材料使用不适合新批次的添加的材料的变化的参数进行构建过程。在一些实施方案中，可以使用上述初始参数调整利用在初始构建过程期间获取的传感器读数进一步改善与新的或未知组成的添加的材料一起使用的经调整的参数。然后这些传感器读数可用于将额外的调整应用于构建过程中使用的参数。以这种方式，可以快速重新校准增材制造系统以说明添加的材料的变化。

在一些实施方案中，可将材料鉴定系统配置成识别不能通过参数调整解决的添加的材料变化。例如，在一些实施方案中，由颗粒形貌和/或差的粒径控制造成的粒径变化可能阻止单独的参数调整实现可行的构建过程。即使较小的粒径变化也可以导致在基本上不同的温度下熔融的颗粒。不同的熔融温度可以导致一个或更多个不期望的结果，包括：未熔融的添加的材料被截留在部件中，以及蒸发的添加的材料在部件的表面上留下空隙或凹坑。在严重的情况下，当在产品构建期间通过传感器识别出这种类型的变化时，可以及早终止构建过程以节省时间和材料成本。

在一些实施方案中，过程中传感器读数可以被配置成确认已经长时间段循环或闲置的一批粉末仍然处于可接受的水平或至少不表现出与材料劣化相关的任何行为。

材料鉴定系统和方法可应用于使用塑料或金属组合物的粉末或颗粒材料的系统。材料鉴定系统也适用于在金属材料的情况下的线材形状因子，以及在聚合物材料的情况下的树脂或其他非牛顿流体。其他示例性实施方案可以提供这样的材料鉴定系统和方法：其能够表征和量化上述材料类型和类别的各种不同物理属性和性质，包括但不限于：物理性质如密度，材料组成，与粉末或颗粒材料的表面积相关的性质，与粉末材料的形貌和颗粒形状有关的性质，与粉末材料的粒径分布有关的性质，诸如比热、热导率和热扩散率的与热物理量有关的性质，与次要元素、污染、或者存在或不存在吸附的流体或气体有关的性质，与粉末材料的表面氧化状态有关的性质，与固体和液体两种形式的粉末材料的润湿性和表面张力有关的性质，相对于不同类型的入射辐射如光子或β粒子的与粉末材料的能量吸收特性有关的性质，以及本文中没有具体列举但将对所述材料的整体表征产生影响的其他类似的此种性质和属性。

随着时间的推移，粉末材料的属性也可能会有变化，这些变化可通过材料鉴定系统来说明。这些变化可由以下引起：批次间变化、供应商与供应商的变化、由回收粉末(即重新使用未烧结或未融合的粉末)诱导的变化，由粉末储存引起的变化，或者可由关于制造工艺的内在或外在因素产生的其他变化。因此，用于增材制造的质量系统的期望属性是具有用于直接比较不同粉末或随时间推移的相同粉末的属性、性质和作为结果的制造性能的系统和方法。在一些情况下，可创建模型来说明材料质量或一致性随时间和/或存储条件变化的预期劣化。

在一个实施方案中，公开了一种增材制造系统，其包括：热源，其被配置成将能量导向以对应于部件的图案布置在粉末床上的粉末的层；光学感测系统，其被配置成确定与所述部件的部分相关的温度；以及控制器，其被配置成在使用第一批粉末和标准化系统参数的增材制造操作期间从所述光学感测系统接收传感器数据，以及将由所述光学感测系统获取的读数与由所述光学感测系统在使用第二批粉末的一个或更多个在前增材制造操作期间获取的读数进行比较。已知所述第二批粉末使用标准化系统参数成功地生产所述部件。

在另一个实施方案中，公开了一种增材制造方法，其包括：在增材制造操作中使用第一批粉末；使用标准化设置进行增材制造操作以生产部件；用一个或更多个传感器监测增材加工操作(additive machining operation)，所述传感器被配置成测量在所述增材加工操作期间发出的热；将由所述传感器记录的数据与在使用第二批粉末以标准化设置已生产了校准部件的在前增材加工操作期间记录的数据进行比较，其中已知所述第二批粉末在增材制造操作期间产生期望的结果；以及由所述数据的所述比较确定所述第一批粉末的一个或更多个特性。

在另一个实施方案中，公开了一种增材制造方法，其包括以下：测量一批粉末的材料特性；根据所测量的材料特性调整增材制造操作的参数；以及使用经调整的参数用该批粉末进行增材制造过程以生产部件。

附图说明

通过以下结合附图的详细描述可容易地理解本公开内容，其中相同的附图标记表示相同的结构要素，并且其中：

图1示出列举了可以影响由增材制造过程生产的部件的质量的各种不同材料属性和性质的一些实例的表格；

图2示出了列出在产品属性和后制造性质方面等效的不同方面的表格；

图3示出如何使用多个因素测量和表征材料鉴定；

图4示出说明粉末尺寸分布的两个图；

图5示出说明具有总体粒径太大或太小的粉末的浓度的影响的多个视图；

图6示意性示出将导致不同的填充和床密度行为的不同形貌；

图7示出在未熔融的粉末床上的镍基合金的单个熔融轨道700；

图8示出表明相当明显的边界的熔体轨道和未熔融的粉末之间界面的特写；

图9示出高度放大的示意图，其示出粉末颗粒之间的接触的微观几何形状；

图10示出一个可能的优化程序的示例性框图；

图11示出获得实验确定的热场数据的几种可能方式的图表；

图12示出用于表征和优化用于新一批粉末的机器参数的方法的框图；

图13示出包括用于监测增材制造操作的传感器的示例性增材制造设备；

图14A至14F示出一系列描绘各种不同体和扫描水平质量度量的图；

图15A至15F清楚地描绘了与40微米层相比，50微米层峰值温度更高、加热速率更低、冷却速率更小负值(更慢冷却)；

图16A至16B示出使用具有不同粒径分布的粉末的多种增材加工操作的峰值温度的传感器读数的图表；

图17示出描绘用于在增材制造操作后进行粉末再利用的方法的流程图；

图18A至18F示出描绘通过多种不同的增材制造操作再利用的粉末的热标记的图表；以及

图19示出在生产或生产开发环境中使用粉末之前测试粉末的材料特性的测试图案。

具体实施方式

当使用冲击在粉末床上的集中移动热源进行时，增材制造取决于与粉末材料本身相关的许多属性和性质。

图1示出列举了可以影响由增材制造工艺生产的部件的质量的各种不同材料属性和性质的一些实例的表格。可以看出，许多参数可以对粉末烧结过程产生显著影响，并且粉末的等效性是多维、多参数问题。必须仔细匹配粉末性质、热物理性质和光学性质的组合以确保等效的结果。关注粉末烧结过程的后处理方面是有启发意义的。增材制造过程的结果或产物的等效性是在输入端建立不同材料等效性的另一个关键方面。

特别地，粉末性质可以包括但不限于：粒径分布、颗粒形貌、颗粒表面积、颗粒化学组成、特定污染类型、表面氧化状态和可能影响质量的其他颗粒属性。热物理性质可以包括但不限于：粉末振实密度；在烧结下一层之前通过铺展机构/重涂过程放置的粉末床的密度；烧结前粉末床(由粉末和气体构成的复合材料)的热容量；烧结前粉末床(由粉末和气体构成的复合材料)的导热性；烧结期间熔融金属的表面张力；以及熔融金属与未熔化的粉末/粉末床之间的润湿接触角。光学性质可以包括但不限于：当粉末床处于固态时在烧结之前的光学吸收性；熔融液体的光学吸收性；光学/辐射能的非成像集中的潜力。

图2示出了列出在产品属性和后制造性质方面等效的不同方面的表格。因此，粉末的等效性意味着图1和图2中的表中列举的性质和属性的组合，以及与制造过程本身的过程中物理行为相关的度量。

特别地，显微水平冶金检查可包括以下中任一项的测量：晶粒尺寸；晶粒取向；与热梯度相关的晶粒形貌和生长方向；枝晶臂间距；二次枝晶臂间距；感兴趣的其他微结构特征—沉淀物等；空隙和其他缺陷；裂缝；与熔体轨道/粉末床界面相邻的部分熔融区；以及粉末床的液体渗透证据。

其他后处理特性和性质可以包括但不限于：残余应力和变形，机械性质等其他后处理性质。

图3示出如何使用多个因素来测量和表征材料鉴定300。确定粉末的等效性可使用以下中的一种或更多种来实现：在开始构建过程之前测量粉末性质和属性301，测量在制造过程期间发生的过程中物理行为302，以及测量成品的后处理性质和属性303。该描述阐述并指示了一种详细的方法，通过该方法整体组合了图3所示的材料鉴定的所有三个方面。

对于粉末属性和性质的表征和量化，存在许多可用的分析方法和技术。例如，对于颗粒或粉末尺寸，存在总体分布的几个重要且相关的方面。简单地量化平均粒径是不够的，甚至平均值和众数(mode)都不足以完全表征粉末尺寸分布。如图4的曲线400所示，具有大部分的细小颗粒的分布可产生许多这样的颗粒：其在对于平均粒径最佳的能量密度下过早蒸发。或者，如图401所示，具有显著部分的大颗粒的颗粒分布可产生这样的颗粒：在适于平均粒径的能量密度下不完全熔合或熔融。

大颗粒和小颗粒的部分都很重要，因为他们可以显著影响制造期间的行为。例如，在增材制造过程期间，在粒径分布中具有大部分细颗粒的一批粉末可能导致细颗粒蒸发，这可能因材料蒸发而产生孔隙。在另一个极端，具有大部分大颗粒的一批粉末可导致所选择的相对于平均粒径最佳的功率密度的不完全熔融和熔合。这可由于不完全熔合而产生大的不规则的孔隙率，或者可能导致未熔合的颗粒被结合到最终制造的制品中，并且在熔合区域和未熔合区域之间具有相应的界面。

图5中的视图500示意性示出使用具有大浓度的细颗粒的粉末的可能结果。这可导致由许多基本上为球形的孔构成相对较小的孔隙。这是由细颗粒接收足够的能量蒸发而导致的材料蒸发的结果。视图501示出使用具有大部分大颗粒的一批粉末的结果。如所示，这导致相对较大的不规则孔隙率，这是不完全的颗粒熔合和/或熔融的结果。

除了粒径的重要性之外，颗粒的表面积在污染物的截留或夹带以及颗粒的表面氧化状态的可能性中起重要作用。颗粒形貌是另一个关键因素，并且可以在作为增材制造过程的一部分的烧结或固结之前影响粉末床中颗粒的密度和填充。

图6示意性示出将导致不同的填充和床密度行为的不同形貌。例如，如果该过程最初具有如视图600所示的具有给定粒径分布的球形颗粒，则在增材制造过程期间，颗粒可能部分或完全聚集。如果在增材制造过程期间熔融材料的熔融细颗粒被喷出并重新沉积到粉末床的未熔融区域上，则可能发生这种情况。这可产生球形颗粒，其具有附着到他们的所谓的卫星颗粒，如视图601所示。与不规则颗粒602相比，球形形貌601以及具有卫星形貌的球形601将具有不同的密度和填充行为。

从纯粹的颗粒性质和属性移开，考虑在增材制造过程期间发生的涉及使用强热源烧结粉末床的过程中物理行为是有用的。粉末床的热导率将显著小于完全致密的金属。粉末床由粉末与粉末接触以及具有不同热导率的间隙充气袋组成。有效的热导率取决于许多因素，包括粒径、颗粒形貌、填充密度、间隙气体的类型等。粉末床通过串联和并联的多种途径传导热能，包括粉末与粉末接触和气体与粉末接触。通常，与固体金属相比，粉末将具有低得多的热导率，因此它将倾向于非常有效地固定热。图7示出在未熔融的粉末床701上的基于镍的合金的单个熔融轨道700。熔体轨道是高度局部化并且没有显著的热影响的区域。

图8示出表明相当清晰的边界的熔体轨道和未熔融的粉末之间界面的特写，这反过来又意味着存在明显的热梯度。图8还示出在轨道中间存在柱状显微结构800，表明在强定向热梯度存在下的固化。未熔融区域801由未熔融的粉末组成，并且由于与熔融液体或固化的熔体轨道相比粉末床的热导率低而相当明显。然而，在粉末床中存在紧邻熔体轨道的小的热影响区802。这由部分熔融的粉末或者来自熔体轨道的液体通过表面张力驱动的流动而渗入粉末床(即，润湿)的区域组成。最后，证明在熔体轨道和粉末床之间的边界附近有更细晶粒的激冷区(chill zone)803。这是以与占熔融区的大部分显微结构的大柱状晶粒相反的小等轴晶粒为特征的区域。这些颗粒可能具有多个取向，然后优选的取向以柱状方式从边界生长到熔融区域中。

粉末床电导率通常是一种难以直接测量的未知材料性质。然而，为了建立两个不同粉末批次的等效性，重要的是验证它们的导热性能是等效的。更一般地，密度、热容和热导率的热物理性质必须等效。如前所述，具有间隙气体的填充粉末床中的导热性是复杂的现象。

图9示出了显示粉末接触的微几何形状的高度放大示意图。在固体与固体接触的微区域900处，热通量的线被压缩并流过由微接触形成的几何收缩部分。在没有固体与固体接触的其他区域901，热通过间隙气体袋传递。在表征这样的间隙空间的很小的距离上，这种传热的主要机制将是传导。

由于粉末电导率是未知的，但是热输入条件和热边界条件是以另外的方式已知的或可规定的，这表示一种逆问题，其中存在由给定的边界条件和关于热场的测量来计算或以另外的方式推断的未知的材料参数。这种类型的问题也可看作是优化问题，其中材料参数是通过优化程序确定的未知数量。

图10示出一个可能的优化程序的示例性框图。在1000处，首先选择诸如热导率的材料参数，或者根据优化循环中的要求对其进行迭代。在1001处，使用已知的边界条件、已知的热输入和粉末床的假定热性质来解决正向热传递问题。在1002处，收集实验热场数据。可以以多种方式收集数据，包括以下中的一种或更多种：通过在制造过程期间发生的实时测量；通过制造过程完成后的显微结构检验；在制造过程的一些中间状态；以及通过检查特别设计的为此目的试样。在1003处，在一方面基于假设的材料性质和已知的热输入和边界条件的预测的热值与另一方面实验热场数据之间进行比较。当预测的热场的结果与实验测量的热场在指定误差内匹配时，则在1004处，我们基于该优化程序得到完成的热性质的预测。否则，该过程返回到1000，并且选择新一组的假设性质和优化循环重复。

图11概述了获得实验确定的热场数据的几种可能的方式。通常可使用来自制造过程本身或来自后处理冶金或金相数据获得的实时数据。图11中所示的表概述了为获得这些数据可做出的每个类别的几个可能的测量。

图12示出用于表征和优化用于新一批粉末的机器参数的方法的框图。在1202处分析该新一批粉末。可使用各种公知的分析方法来确定该批粉末的特性，例如纯度、颗粒组成、粒径和颗粒形状。在1204处，在表征粉末以识别任何性质变化之后，可以将材料表征处理器配置成确定测量的特性是否落在增材制造机器和/或过程的公差内。当一个或更多个参数在预定阈值以外或超过预定阈值时，可将该批返回给制造商或进行额外处理以获得超过预定阈值的参数的可接受值。例如，粉末可通过一系列筛网筛选，筛网被配置成去除尺寸超过和/或落在低于预定粒径范围的颗粒。在1206处，可使用该新一批粉末和标准化参数设置来生成测试图案。在生产部件时捕获的传感器数据可与使用相同的标准化参数设置生产具有已知良好批的粉末的同一部件时捕获的传感器数据进行比较。通过比较传感器数据，可推测出关于该新批粉末的某些性质和特征。在1208处，可开始生产运行。在一些实施方案中，当开始进行产品构建过程时，可使用对粉末组合物进行调整和/或在测试构建过程期间进行测量来优化参数设置。在一些实施方案中，这些先前组的测试和分析步骤可足以实现成功的构建过程。在一些实施方案中，可将在生产构建过程期间捕获的传感器数据与在先前已知的良好处理运行期间收集的传感器数据进行比较。这些测量可用于调整诸如激光功率或扫描图案的参数以达到令人满意的构建过程。在一些实施方案中，负责执行构建过程的控制器可在构建过程期间调整功率设置以调整偏离的条件。在1210处，构建过程得到改进。该改进可采用将构建过程期间记录的传感器数据与完成部件的后处理分离进行比较的形式，以识别由于新一批粉末而导致的构建过程中的任何潜在缺陷。以这种方式，可以确定理想的或者至少起作用的解决方案。在题为“Multi-Sensor Quality Inference andControl for Additive Manufacturing Processes”的美国专利申请#14/945,249中更详细地描述了在构建过程期间或实时对过程的控制。

图13示出了示例性增材制造设备。特别地，图13示出了适合用于先前描述的实施方案中的至少一些的增材制造设备和质量控制系统1300。质量控制系统1300可以与这样的增材制造过程一起使用，其中移动热源是激光，并且材料添加可以通过连续的预先放置金属粉末层以形成粉末床1302上的大量粉末1301(如所示)，或者材料添加可以通过选择性地将粉末直接放置在由部件上的移动激光产生的熔融区域中来实现。在以层的方式添加粉末的实施方案中，可以将颗粒撒布机(spreader)(未示出)配置成在粉末床1302上沉积薄且均匀的粉末层。该大量粉末1301具有正在建立的几个不同的构建区域1303。在所述实施方案的情况下，通过将热源施加到材料构建区域1303来实现积累，其使得在那些区域中的沉积的粉末熔融并随后固化成具有期望几何形状的部件。多个区域1303可以是相同部件的不同部分，或者他们可以表示三个完全不同的部件，如图所示。

如图13所示，提供了证明试样(witness coupon)1304。证明试样1304是标准化体积元件，其允许对每个生产构建进行抽样，并且其代表小且可操作的但仍具有代表性的量的材料，可以对冶金完整性、物理性能和机械性能进行破坏性测试。对于放置的每个层，证明试样1304还具有与在不同构建区域1303中处理的层同时放置的材料层。存在光学传感器1305(例如高温计)直接询问证明试样1304。为了清楚起见，在本文中将光学传感器1305表示为高温计，尽管对本领域技术人员显而易见的是可将其他光学传感器用作更大的光学感测系统的一部分。高温计1305相对于粉末床1302固定并收集来自大量粉末1301的固定部分，即证明试样1304的辐射。通过高温计1305观察到的辐射可随后作为传感器读数存储在计算机可读存储介质用于实时或后处理分析。传感器读数可通过与质量控制系统1300相连的控制器或处理器来处理。在一些实施方案中，计算机可读存储介质可采取能够存储来自许多不同增材制造操作的传感器数据的设备硬盘驱动器的形式。

在增材制造过程包括冲击在粉末床1302上的扫描激光的情况下，激光源1306发出由部分反射镜1308偏转的激光束1307。可以将部分反射镜1308配置成仅反射那些波长与激光束1307的波长相关的光，同时允许其他波长的光穿过部分反射镜1308。在被反射镜1308偏转之后，激光束1307进入扫描头1309。扫描头1309可包括内部x偏转，y偏转和聚焦光学元件。经偏转和聚焦的激光束1307离开扫描头1309并且在逐层熔融或烧结的不同构建区域1303中形成一个小的、热的、行进的熔池1310。可以将扫描头1309配置成以高速度跨越大量粉末1301的表面的操纵(maneuver)激光束1307。应注意，在一些实施方案中，可在特定间隔下激活和断开激光束407以避免加热大量粉末1301的部分，扫描头1309将横跨其扫描激光束1307。

熔池1310发出光学辐射1311，其行进返回通过扫描头1309并穿过部分反射镜1308而被光学传感器1312收集。光学传感器1312收集来自行进熔融池1310的光学辐射，并因此，当熔池1310穿过大量粉末时，对大量粉末1301的不同部分成像。光学传感器1312的采样率通常决定了在熔池1310跨越大量粉末1301扫描时可以记录多少数据点。光学传感器1312可采用许多形式，包括光电二极管、红外相机、CCD阵列、光谱仪或任何其他光敏测量系统。除了高温计405和光学传感器412之外，质量控制系统1300还可包括光学传感器1313。可以将光学传感器1313配置成跨越宽视角1314接收光学信息，从而可实现基本上所有大量粉末1301的实时监测。与光学传感器1312一样，光学传感器1313可采用许多形式，包括光电二极管、红外相机、CCD阵列等。通过将光学传感器1313添加到连续监测所有大量粉末1301的质量控制系统1300，质量控制系统1300对于大量粉末401上的任何点获得额外的一组传感器数据。在光学传感器1313被设置为区分相对量的发出的热的配置中，来自高温计1305的读数可用于校准光学传感器1313，使得跨越大量粉末1301的整个表面的热读数能够被连续地记录和分析不规则性。另外，可使用光学传感器1313在大量粉末1301的所有位置处测量定量温度信息。该质量保证系统1300可用于本文公开的所描述的实施方案中的任何一个。

示例性颗粒研究：

粒径和层厚度研究

在一项研究中，使用相同的束参数进行两次运行，粉末颗粒性质和层厚度具有以下变化。在示例1中，通过颗粒撒布机以20微米层施加具有25微米平均粒径直径(PSD)的粉末。在示例2中，通过颗粒撒布机以40微米层施加50微米PSD的粉末。两个示例中的材料均是IN718+，其为镍基超级—

图14A至14F示出了一系列描绘各种不同体和扫描水平质量度量的图。体质量度量表示当热源不在传感器视野中时所采集的传感器读数，而扫描水平质量度量是指当热源穿过传感器视场时所采集的传感器读数(例如在图13所述的证明试样区域内获取的读数)。为体和扫描水平响应二者选择的特定质量度量是峰值温度(PT)、加热速率(HR)和冷却速率(CR)。这些是代表性的质量度量，而不是任何意义上唯一可阐明本文所示差异的质量度量。这里示出的多种质量度量未经校正，这意味着他们未被校准为绝对热测量，因此表示所讨论的量中的每一个(即PT、HR和CR)的相对测量。使这些测量成为与绝对值不同的相对值的因素包括：发射率变化；从固体到液体的相转变，反之亦然；视场校正因子；以及基于传感器在其上收集数据的光谱波长范围的校正因子。不管这些是相对测量的事实，他们在示例1和示例2之间显示出明显的差异，并且仅当应用多种校正和比例因子时才能更准确地表示该差异。

单一参数的变化

现在考虑当仅改变粒径分布或层厚度但不同时改变的情况。在两批粉末中，合金为IN718，并且化学品在标称上相同。粒径分布差异在下表1中示出。

表1：

D10、D50和D90意指粒径分布中的10％、50％和90％的颗粒小于或等于相应的以微米计的粒径。因此，它们可被视为粒径分布的第10个、第50个和第90个百分位数。此外，对于所使用的每种类型的粉末，将层厚度调节至40微米和50微米。然后在每批粉末上运行相同的工艺参数设置。

层厚度的变化

首先考虑独立地改变层厚度的情况，即40微米对50微米。预期这并不对在较长时间尺度和大距离上跟踪热场演变的所谓的体质量度量具有大的影响，因为这些都是以热扩散为主。然而，预期诸如扫描水平峰值温度(见图15A)、扫描水平加热速率(见图15B)和扫描水平冷却速率(见图15C)的扫描水平特征会不同，因为层厚度上的变化将对行进热源附近的局部和短时间热条件产生大影响。

例如，察看具有更大粒径分布的粉末，在三个代表性的扫描水平特征上的层厚度的差异示出于图15A至15F中。在这些图表中，采用三个不同的样品，每个具有100层。每个样品的平均值示出在图中。温度未被校正，即他们只是转换自原始高温计/热传感器信号，因此测量值不会被校正以补偿诸如发射率变化、相位变化、视场等因素。当数据被缩放时，预期差异不变，因为就对原始数据信号的影响而言，缩放是线性的或单调增加，即简单的缩放/偏移。

图15A至15F清楚地描绘了与40微米层相比，50微米层的峰值温度更高、加热速率更低、冷却速率更小负值(更慢冷却)。这是预期的，因为较厚的层意味着较长的热传导长度并因此高峰值温度(热量行进到散热器的较长距离)。类似地，更大量的材料被熔融意味着，对于光束功率和行进速度条件的给定设置，较厚的层将具有较慢的加热速率。类似地，由于必须耗散更多的材料和更多的热，因此冷却速率应该为较小的负值是合理的，即较厚的材料层冷却较慢。应注意，相同的趋势适用于较小的粒径分布。这里的样品也分别是100层的样品。

粒径的变化

现在观察由多次进行过程(只改变粒径)造成的差异是有启发意义的。这在图16A至16B中示出，其描绘了敏感特征(峰值温度)的传感器读数。对于较小的粉末，我们预期更紧密的填充，并且随着细颗粒的分布很大，我们预期会有更高的温度，因为这些较小颗粒中的一些将更快地熔融，并且对于给定的束功率和给定的行进速度将具有更大的过热温度。此外，与40微米层厚度相比，我们预期对50微米层厚度的效果要更大，因为在通过热扩散消散之前，热必须行进更长的距离。这两种趋势都在如图16A和16B所示的数据中被证实。

其他变化

此时应注意，可检测的变化不限于层厚度和粒径的变化。例如，由于被氧化的材料是热的不良导体，所以高度氧化的粉末可降低导热性。由于生产中的部件不能传递并消散在建造过程期间接收的热，所以人们一般可期待较高的峰值温度。可通过所述热测量系统检测的另一种粉末特性是粉末中存在的污染物。特别地，通过使用视觉系统测量由激光产生的焊池的尺寸，并且将其与通过被配置为进行焊池的轴上测量的光电二极管进行的固有频率测量结合，可以确定熔融金属的表面张力。然后表面张力的变化可映射到粉末的污染物。在一些实施方案中，表面张力的变化可指示粉末中污染物的存在低至百万分之一的水平。这种方式的表面张力的测量在标题为“Multi-Sensor Quality Inference andControl for Additive Manufacturing Processes”的美国专利申请#14/945249中更详细地描述。可检测的另一种粉末特性是合金组成的变化。通过使用由热成像传感器收集的校准温度数据测量粉末的加热中液相线温度(即熔融温度)，熔融温度与该合金组合物的已知标准熔融温度的任何变化可为合金组成变化的强指示。在一些实施方案中，可通过参考表征由普通合金变化引起的可能效应的图来快速识别常见的变化。一旦识别了潜在的变化，就可进行进一步调查以确定合金的实际组成，然后这可用于用额外的数据点来填充图表。

粉末再利用研究

在AM的生产实施中可能出现的另一个问题是粉末再利用。当制造部件或一系列部件时，大部分粉末是未使用的，并且未被能量束直接烧结。因此，出于使未使用粉末的浪费最小化的原因，粉末的再利用可以是有利的。粉末的再利用通常包括确保在再利用之前不会无意中发生粒径变化。然后，实际问题自然就会出现为可测量的质量下降之前允许多少再利用循环。整体再利用过程将遵循图17所示的以下一系列步骤。在1702处，可进行验证过程以确定粉末是否满足材料化学和粒径分布规格。在1704处，可进行制造过程循环。在1706处，可回收在过程循环期间任何未使用的粉末。在1708处，回收的粉末可经过筛分过程，其纯化和归一化回收粉末的粒径分布。在1710处，可以再次检查粉末以确认满足原始粒径分布要求。在一些实施方案中，当预期粉末几乎没有变化到没有变化时，这可以以抽查进行。在1712处，可检查再利用粉末的污染。这可在使用过程中传感器测量的构建操作的后续过程中化学地完成或确定。在1714处，可考虑粉末随时间的环境暴露。超过环境暴露阈值时，可更严格地检查氧化和/或污染。在1716处，可进行进程中检查和验证。在1718处，可验证粉末以再利用或标记为具有潜在的安全性问题。该过程可与本文所述的任何其他实施方案结合使用。

应理解，粉末质量的过程中验证是期望的，以确保粉末再利用是有效的，并且确保由再利用的粉末制备的组件将具有与由原始粉末制成的那些具有相同的性质和微结构。这具有巨大的经济意义，因为期望在尽可能多的循环中再利用粉末，同时仍保持高的部件质量和工艺一致性。

在下面描述的图18A至18F所示的实例中，718粉末使用了9次，并且收集了每次运行的进程中数据。因此，为了将所有这些收集的数据点合并成一个较大的数据集，我们必须认真处理由所有这些观察结果产生的方差以及新整体平均值。首先，我们注意到，新整体平均值将仅仅是单个平均值的加权平均，其中加权因子是每次运行(样品)中的观察数。一般来说，假设我们有G个样品，这在图18A至18F描绘的这种情况下是9个样品。另外使n(j)表示第j个样品中的观察数。在我们的例子中，所有样品都有相同的观察数，即各100。因此，由组合所有样品得到的较大组中的观察总数为：

我们得到每个组的单个平均值和标准偏差。此外，我们注意到，整体平均值，或新的合并或集中的较大样品的平均值，由下式给出：

现在我们必须计算新的合并或集中的标准差。第一步是考虑每个样品的单个方差，并找出误差平方和。对于任何给定的样品j，其中j在1到G的范围内，单个误差平方和由下式给出：

因此，对所有组进行求和，新合并或集中的样品的总误差平方和为：

其中s(j)是单个样品的单个标准偏差，n(j)是样品j中的观察数，在我们的情况下，对于所有样品是相同的并且等于100。然而还有总方差的另一个要素，其是整体平均值和单个样品的单个平均值之间的偏差。该偏差由下式给出：

对于在范围[1,G]中的j，DEV(j)＝{M(j)-GM} 式(5)

其中M(j)是单个样品的单个平均值，GM是通过上式计算的整体平均值。然后对于给定的样品，可以将样品的平方和误差定义为：

GSS(j)＝{M(j)-GM}²·n(j) 式(6)

并且我们可以将一个总样品的平方和误差定义为：

因此，为了得出由将这些样品集中到更大的样品中并合并其标准偏差而得到的新的整体方差，我们简单地将ESS和TGSS相加并且除以“自由度”，其在此情况下为N-1。因此新的合并或集中的方差是：

然后新的集中或合并的标准偏差简单地由下式给出：

将这些公式应用于所讨论的数据集，可为每一个特征生成图，示出整体平均值、每个样品的单个平均值、以及基于新的整体标准偏差的上限和下限。对于正态分布，绝大多数数据位于平均值或中心趋势的3σ带内。实际上，99.7％的数据应该位于该带内，因此3σ带(即加或减1.5σ)是表示任何过程中经历的正常方差范围的好方式。为了进行统计过程控制，应将控制极限设置在该带外，并且优选样品本身的变化与控制极限相比是小的。下面的一系列图表针对每个特征考虑了集中或合并的样品统计信息，显示以下内容：每个特征的整体平均值，高于该平均值的+1.5σ极限，低于此值的-1.5σ极限。然后将九个样品中的每一个样品的每个特征的单个平均值绘制为单个数据点，以示出它们在集中群体的3σ带出现的多么近或多么远。

当激光不在传感器的当前视场(即，体水平响应)时，图18A至18C所示的第一组度量值与粉末床和包括粉末床的材料的响应更密切相关。在这种情况下，热响应特性可能受到粉末床的材料性质如粉末密度和导热性的变化的影响。这些性质反过来又受除了其他粉末性质之外的粒径分布的影响。由源自激光直接位于传感器的视场(即，图18D至18F中所示的扫描水平响应)中的时间间隔的实时数据中提取第二组度量。这些度量更直接地对应于局部固化条件，因此与沉积的微结构和材料性质最密切相关。

因此可以看出，对于该粉末再利用研究，可以从数据的详细和全面的统计分析中得出以下结论：(1)多种特征如体PT，体HR等的平均值相当紧密地集中在通过集中所有样品获得的整体平均值周围；(2)对于每个特征，围绕每个整体平均值绘制正态的和典型的3σ带，并且多个再利用样品的单个平均值很好地在该3σ带内。唯一的例外是扫描PT，其对于第6号再利用情况接近(但是没有超过)整体平均值以上的上1.5σ带；以及(3)通过统计过程控制的标准并考察这6个特征，对于这个实例，可以说作为过程的粉末再利用处于统计过程控制的状态，即再利用不引入另外的相对于所检查的六个特征导致异常的变化的特殊原因。在一些实施方案中，与增材制造设备相关联的控制器可以被配置成在特定运行的平均扫描峰值温度超过整体加1.5σ极限时标记问题。以这种方式，当粉末由于经过太多的加热和冷却操作而经历太多变化时，可暂停材料再利用。

图19示出可以在引入新一批粉末以查看新粉末是否与前批粉末表现相同时使用的测试配置。这种测试配置有无限多种。一个这样的测试配置的实例包括直圆柱体1902。除了由供应商提供的所供应的材料规格之外，这种试验是验证和确认新一批粉末在AM过程中运行时确实是相同的而不是简单地名义上和根据提供的规格相同的重要步骤。因此，即使在没有其他支持或证实数据的情况下，这也提供给AM制造商确定粉末等效性的独立途径。在一些实施方案中，测试图案可以更广泛地变化并且包括诸如突出物和沟槽的特征，使得可以以许多不同的方式评估粉末。

图19所示的测试配置也可用于快速再调整过程的参数以适应粒径分布的差异或了解如何改变参数以便补偿粒径差异。直圆柱体1902的分布跨越构建板1904还可有助于识别跨越构建平面的任何性能变化。

Claims (19)

1.一种增材制造系统，包括：

热源，所述热源被配置成将能量导向以对应于第一部件的形状的图案布置在粉末床上的粉末层；

光学感测系统，所述光学感测系统被配置成对从所述热源接收能量的所述粉末层的一部分所辐射的能量进行测量；以及

控制器，所述控制器被配置成：

在使用具有测试图案的第一批粉末和标准化系统参数来构建所述第一部件的增材制造操作期间从所述光学感测系统接收传感器数据，

将由所述光学感测系统获取的读数与由所述光学感测系统在一个或更多个在前增材制造操作期间获取的读数进行比较，所述一个或更多个在前增材制造操作使用具有所述测试图案的第二批粉末和所述标准化系统参数来成功生产第二部件，以及

由所述读数的所述比较确定所述第一批粉末的一个或更多个特性，所述特性包括粒径变化、密度、材料组成、表面积、比热、热导率以及表面氧化。

2.根据权利要求1所述的增材制造系统，其中所述光学感测系统包括高温计。

3.根据权利要求1所述的增材制造系统，其中响应于所述控制器在将与所述第一批粉末相关的传感器数据和与所述第二批粉末相关的传感器数据进行比较时识别差异，所述控制器还被配置成确定所述差异是否是所述第一批粉末的所述一个或更多个特性的预期之外的变化的结果。

4.根据权利要求3所述的增材制造系统，其中所述控制器仅识别在差异超过预定阈值时的所述差异。

5.根据权利要求1所述的增材制造系统，其中从所述光学感测系统接收的读数包括当所述热源跨越所述粉末层的所述一部分时所述粉末层的所述一部分的峰值温度。

6.一种增材制造方法，包括：

在增材制造操作中使用第一批粉末；

使用标准化设置进行增材制造操作以生产部件；

用一个或更多个传感器监测所述增材制造操作，所述传感器被配置成测量在所述增材制造操作期间发出的热；

将由所述传感器记录的数据与在使用第二批粉末以标准化设置已生产了校准部件的在前增材制造操作期间记录的数据进行比较，其中已知所述第二批粉末在增材制造操作期间产生期望的结果；以及

由所述数据的所述比较确定所述第一批粉末的一个或更多个特性，所述特性包括粒径变化、密度、材料组成、表面积、比热、热导率以及表面氧化。

7.根据权利要求6所述的增材制造方法，其中所述特性包括构成所述第一批粉末的颗粒的平均直径。

8.根据权利要求6所述的增材制造方法，其中监测所述增材制造操作包括测量所述第一批粉末的加热速率和冷却速率。

9.根据权利要求6所述的增材制造方法，其中监测所述增材制造操作包括测量用于所述部件的每一层的所述第一批粉末的峰值温度。

10.根据权利要求6所述的增材制造方法，其中所述部件是具有多个特征的校准部件，所述多个特征具有被配置成测试所述第一批粉末的多种材料性质的不同几何形状。

11.一种增材制造方法，包括：

在增材制造操作中使用第一批粉末；

使用标准化参数设置进行所述增材制造操作以生产第一部件；

用一个或更多个传感器监测所述增材制造操作，所述一个或更多个传感器被配置成测量在所述增材制造操作期间辐射的能量；

将由所述一个或更多个传感器记录的数据与由所述一个或更多个传感器在一个或更多个在前增材制造操作期间记录的数据进行比较，所述一个或更多个在前增材制造操作使用所述标准化参数设置用第二批粉末成功生产第二部件；

由所述数据的所述比较确定所述第一批粉末的一个或更多个特性，所述一个或更多个特性包括粒径变化、密度、材料组成、表面积、比热、热导率以及表面氧化；

根据所述一个或更多个特性调整使用所述第一批粉末的所述增材制造操作的参数；以及

使用经调整的参数用所述第一批粉末进行所述增材制造操作以生产第三部件。

12.根据权利要求11所述的增材制造方法，其中确定所述第一批粉末的所述一个或更多个特性是通过与热成像传感器通信的控制器进行的。

13.根据权利要求12所述的增材制造方法，其中在生成所述第三部件之前对所述增材制造操作的参数进行调整。

14.根据权利要求11所述的增材制造方法，其中确定所述第一批粉末的所述一个或更多个特性和调整所述增材制造操作的参数是在所述增材制造操作期间实时进行的。

15.根据权利要求11所述的增材制造方法，其中确定所述第一批粉末的所述一个或更多个特性包括测量由粉末床发出的热分布，并且将所述热分布与用已知良好的一批粉末进行增材制造操作时测量的另一热分布进行比较。

16.根据权利要求12所述的增材制造方法，其中所述控制器被配置成在使用由所述热成像传感器提供的温度数据制造所述第一部件的同时计算每个层的部分的峰值温度。

17.根据权利要求11所述的增材制造方法，还包括：

在生产所述第一部件之后回收所述第一批粉末的部分；

验证所述第一批粉末的经回收的部分满足原始粒径分布要求；以及

使用所述第一批粉末的剩余部分进行另一增材制造操作。

18.根据权利要求17所述的增材制造方法，还包括：

处理所述第一批粉末的所述经回收的部分以减小粒径的变化。

19.根据权利要求17所述的增材制造方法，还包括：

在所述增材制造操作期间对所述第一批粉末的所回收的部分进行过程中的检查和验证。

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