CN107422060B - 液相色谱仪 - Google Patents

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Abstract

一种液相色谱仪，其中，流动相送液部在与多个流动相容器连接的各个流动相流路和送液泵之间包含选择所述流动相流路中的一个的流路切换阀。所述流路切换阀具有至少2级的分级结构，该液相色谱仪包括阀连接状态设定部和各流路的总送液量计算部，该阀连接状态设定部构成为对所述流路切换阀之间的连接状态、及所述流路切换阀与所述流动相流路之间的连接状态进行设定；而且，各流路的总送液量计算部构成为根据所述阀连接状态设定部中的连接状态、所述送液泵的每单位时间的送液量、及所述送液泵的动作时间，来计算出各所述流动相流路的流动相的总送液量。

Description

液相色谱仪
本申请是2015年3月30日提交的，申请号为201510144365.6，发明名称为“液相色谱仪”的专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种包含HPLC(高速液相色谱仪)的液相色谱仪，而且涉及像LCMS(液相色谱仪-质量分析装置)那样包含液相色谱仪作为一部分的分析装置。
背景技术
在液相色谱仪中，为了在分析流路中切换并输送多种流动相，使流路切换阀与送液泵连接，对于一个送液泵切换多个流动相(参见日本特开2002-277451号公报。)。
流路切换阀从靠近泵的一侧(下游侧)依次称为第1级流路切换阀、第2级流路切换阀……。第1级流路切换阀作为现有的设备被设置在液相色谱仪中，对此，第2级流路切换阀则是由用户连接于第1级流路切换阀的任一端口的任意的流路切换阀。虽然也可以将第3级以后的流路切换阀进行连接，但这些也是任意的流路切换阀。
在这种送液系统中，用如下方法来计算流动相的总送液量及流动相剩余量。
(1)由流路控制部设定第1级流路切换阀的种类(端口数)及有无连接。因为第1级流路切换阀是现有的构成要素，所以流路控制部有时做成能够自动识别第1级流路切换阀的种类及有无连接。但是，对第2级以后的任意的流路切换阀，则不会设定其种类及有无连接。
(2)对于与各流动相流路连接的流动相，进行流动相总量设定。
(3)送液控制部根据泵的送液流量和第1级流路切换阀的各端口的打开时间，计算出第1级流路切换阀所连接的各流路的总送液量。
(4)从流动相总量减去总送液量并求出第1级流路切换阀所连接的各流路的流动相剩余量。
发明内容
发明要解决的课题
现有的液相色谱仪，在连接有第2级以后的流路切换阀的情况下，只能计算第1级流路切换阀所连接的各流路的总送液量，而无法求出第2级以后的流路切换阀的端口所连接的各流动相的总送液量。
用于解决课题的手段
本发明是以能够求出第2级以后的流路切换阀的端口所连接的各流动相的总送液量为目的的。
本发明的液相色谱仪是包括：沿着连接于利用送液泵输送流动相的流动相送液部的下游的分析流路，将试样导入至所述分析流路的试样导入部；将所导入的试样进行分离的色谱柱；及对由所述色谱柱分离了的试样成分进行检测的检测器的液相色谱仪。
所述流动相送液部在与多个流动相容器连接的各个流动相流路和所述送液泵之间包含有选择所述流动相流路中的一个的流路切换阀，所述流路切换阀具有在上级侧的流路切换阀的端口连接有下级侧的流路切换阀的分级结构，且最上级侧的流路切换阀连接于所述送液泵。
本发明的液相色谱仪还包括：存储了分析程序的程序控制部、和构成为根据来自所述程序控制部的指示对所述流动相送液部的动作进行控制的送液控制部。
而且，本发明的液相色谱仪包括：构成为对所述流路切换阀间的连接状态、及所述流路切换阀和所述流动相流路之间的连接状态进行设定的阀连接状态设定部；和各流路的总送液量计算部，其构成为根据所述阀连接状态设定部中的连接状态、所述送液泵的每单位时间的送液量、及所述泵的动作时间，来计算各流动相流路的流动相的总送液量。
流动相通常是分析用的流动相的意思，但有时也有为了进行流路的清洗或冲洗而使用流动相。另外，流路的清洗使用清洗液。这些流动相或清洗液由相同的流动相送液部来送液。因此，在本发明中，“流动相”一词不仅是狭义的流动相，而且还被用作指清洗液等、由流动相送液部所送液的液体的术语。
发明的效果
本发明的液相色谱仪因为包括：构成为对流路切换阀之间的连接状态、及流路切换阀和流动相流路之间的连接状态进行设定的阀连接状态设定部；和构成为根据阀连接状态设定部中的连接状态、送液泵的每单位时间的送液量、及送液泵的动作时间，来计算出各流动相流路的流动相的总送液量的各流路的总送液量计算部，所以即使在连接有第2级以后的流路切换阀的情况下，也能够求出各流动相的总送液量。
另外，即使根据用户的用途变更流路切换阀的连接状态，也可以求出各流动相的总送液量。
附图说明
图1是示出第1实施例的框图。
图2是示出该实施例中的设定动作的流程图。
图3是示出该实施例中的分析动作的流程图。
图4是示出第2实施例中的流动相送液部的流路图。
图5是示出第3实施例中的流动相送液部的流路图。
具体实施方式
图1中示出一实施例。在通过送液泵2进行流动相输送的流动相送液部4的下游连接有分析流路6。在分析流路6上从流动相流动的上游向下游，配置有将试样导入分析流路6中的自动试样导入部8、对所导入的试样进行分离的色谱柱10、及对由色谱柱10分离的试样成分进行检测的检测器14。色谱柱10容纳于柱温箱12内。
流动相送液部4在与多个流动相容器20-1～20-5连接的各个流动相流路22-1～22-5和送液泵2之间包含有选择流动相流路22-1～22-5中的一个的流路切换阀26-1、26-2。
该实施例中，流路切换阀26-1、26-2具有2级的分级结构。作为最上级侧的流路切换阀的第1级流路切换阀26-1连接在送液泵2上，在流路切换阀26-1的一个端口上通过流路24连接有下级侧的第2级流路切换阀26-2。在该实施例中，使用四个端口的流路切换阀作为第1级流路切换阀26-1，使用二个端口的流路切换阀作为第2级流路切换阀26-2，但这仅仅是一个例子，流路切换阀的端口数是任意的。另外，也并不是必须使用所有的端口。
第1级流路切换阀26-1是作为该实施例的液相色谱仪的现有的构成要素所具备流路切换阀。相对于此，第2级流路切换阀26-2是根据用户的请求而外加的流路切换阀，可以与第1级流路切换阀26-1的任一端口连接。也可以将第3级流路切换阀进行连接，第3级流路切换阀可以与第2级流路切换阀26-2的任一端口连接。第4级以后的流路切换阀也可以同样地进行连接。第2级以后的流路切换阀是任意的构成要素。
在该实施例中，为了能够对5种流动相进行选择并送液至分析流路6中，设有用于5种流动相的流动相容器20-1～20-5，与第1～第3流动相用的流动相容器20-1～20-3连接的各个流动相流路22-1～20-3被连接在第1级流路切换阀26-1的各个端口上，与第4～第5流动相用的流动相容器20-4～20-5连接的各个流动相流路22-4～20-5被连接在第2级流路切换阀26-2的各个端口上。
为了对该液相色谱仪的动作进行控制，而具备程序控制部28和送液控制部30。程序控制部28存储有分析程序，且对液相色谱仪的各部分的动作进行控制。该分析程序中可以包含送液的流动相的种类和送液泵2的每单位时间的送液量。
送液控制部30构成为根据来自程序控制部28的指令，对流动相送液部4的动作进行控制。送液控制部30也可以作为与流动相送液部4不同的构成要素来构成，但在此实施例中，送液控制部30与流动相送液部4成一体地构成泵单元32。泵单元32可以作为一个单位安装在液相色谱仪上，或进行交换。
程序控制部28是计算机，可以在该液相色谱仪中利用专用的计算机或通用的个人计算机来实现。专用的计算机的例子是系统控制器。作为系统控制器来实现时，可以与外部的通用的个人计算机44连接。个人计算机44有时仅与该液相色谱仪连接，有时也借助网络与包含该液相色谱仪的多个分析装置或其他装置连接。
检测器14连接有数据处理部16，该数据处理部16对检测信号进行处理并做成色谱，或者对检量线数据进行保持并进行分析成分的定量。数据处理部16可以作为程序控制部28的一部分来实现，或者也可以利用个人计算机44来实现。
送液控制部30构成为根据来自程序控制部28的指令，对流路切换阀26-1、26-2的切换动作进行控制，对送液泵2的动作进行控制。
该实施例的液相色谱仪还包括阀连接状态设定部34、总送液量计算部38、各流动相的总量设定部40、及各流动相的剩余量计算部42。包含阀连接状态设定部34、总送液量计算部38、各流动相的总量设定部40及各流动相的剩余量计算部42的部分5，其全部或一部分可以利用专用的计算机、利用泵单元32、利用程序控制部28、或利用外部的个人计算机44来实现。这里，该部分5示出了利用泵单元32来实现的例子。
阀连接状态设定部34构成为对流路切换阀26-1、26-2的端口数，流路切换阀26-1、26-2之间的连接状态，流路切换阀26-1、26-2和流动相流路22-1～22-5之间的连接状态进行设定。作为连接状态，具体来说，在该实施例中，被设定成在流路切换阀26-1的端口连接有与第2级流路切换阀26-2相连的流路24及流动相流路22-1～20-3；在第2级流路切换阀26-2的端口连接有流动相流路22-4～20-5。并不是流路切换阀26-1、26-2的所有端口都必须连接有流路，也可以有未进行任何连接的端口。
对阀连接状态设定部34进行连接状态的设定或更改的至少一部分由用户进行。第1级流路切换阀26-1因为是该液相色谱仪中现有的构成要素，所以也可以构成为自动地对在第1级流路切换阀26-1的各个端口上连接流动相流路22-1～20-3的情况进行检测。但是，不论是第1级流路切换阀26-1还是第2级流路切换阀26-2，对各个端口的连接状态的设定也可以全部由用户来进行。在该实施例中，假定对所有端口的连接状态的设定由用户来进行。
可以在显示器29上显示指示连接状态的画面，在该画面上进行这种连接状态的设定或更改。该显示器29在阀连接状态设定部34设置于泵单元32的情况下，可以与泵单元32连接；在阀连接状态设定部34设置于程序控制部28的情况下，可以与程序控制部28连接；或在阀连接状态设定部34通过个人计算机44来实现的情况下，可以用该个人计算机44的显示器。
另外，在程序控制部28成为系统控制器而被连接在单独的个人计算机44或网络上的个人计算机44的情况下，也可以构成为借助安装在个人计算机44上的Web浏览器，来访问连接于系统控制器上的显示器29的设定画面，进行设定或更改。
各流路的总送液量计算部38构成为根据阀连接状态设定部34中的连接状态、送液泵2的每单位时间的送液量、及送液泵2的动作时间，来计算出各流动相流路的流动相的总送液量。送液泵2的每单位时间的送液量和送液泵2的动作时间可以从送液控制部30得到，或者也可以从来自程序控制部28的信号得到。
计算出的各流动相流路的流动相的总送液量可以显示在连接于泵单元32或程序控制部28上的显示器29上，或者可以显示在个人计算机44的显示器上。
在该实施例中，该液相色谱仪还包括：构成为对各流动相容器20-1～20-5所容纳的流动相量进行设定的各流动相的总量设定部40；和构成为通过从总量设定部40所设定的各流动相容器20-1～20-5的流动相量减去由总送液量计算部38计算出的各流动相流路22-1～22-5的流动相的总送液量，来计算出各流动相的剩余量的各流动相的剩余量计算部42。
为了对各流动相的总量设定部40进行各流动相容器20-1～20-5所容纳的流动相量的设定，可以与对阀连接状态设定部34的连接状态的设定或更改同样地，在显示器29上显示指示连接状态的画面，在该画面上来进行设定。该显示器29在泵单元32上设有总量设定部40的情况下，可以与泵单元32连接；在程序控制部28中设有总量设定部40的情况下，可以与程序控制部28连接；或在总量设定部40利用个人计算机44来实现的情况下，可以采用该个人计算机44的显示器。
流动相量的设定的场合也可以构成为，程序控制部28成为系统控制器并连接在单独的个人计算机44或网络上的个人计算机44上时，借助安装于个人计算机44上的Web浏览器，来访问连接于系统控制器的显示器29的设定画面，并进行流动相量的设定。
由剩余量计算部42计算出的各流动相的剩余量可以显示在连接于泵单元32或程序控制部28上的显示器29上，或可以显示在个人计算机44的显示器上。
对该实施例的动作进行说明。设定如图2所示那样地进行。在连接于泵单元32或程序控制部28的显示器29、或个人计算机44的显示器上显示设定画面，设定或更改在该设定画面上进行。
(1)为了对流路切换阀26-1、26-2之间的连接状态进行设定，就要设定第1级流路切换阀26-1的端口数和第2级流路切换阀26-2的端口数，且设定第2级流路切换阀26-2连接在第1级流路切换阀26-1的哪个端口上。在该实施例中，第1级流路切换阀26-1是该液相色谱仪中现有的构成要素，已经被设定为连接在送液泵2上。第2级流路切换阀26-2由于是外加的任意的流路切换阀，所以被连接在第1级流路切换阀26-1的哪个端口上由用户来设定。
(2)对流动相流路22-1～22-5被连接在第1级流路切换阀26-1和第2级流路切换阀26-2设定的端口数中的哪个端口上进行设定。
(3)将连接了的流动相流路22-1～22-5各自所连接的流动相容器20-1～20-5各自所容纳的各流动相的总量进行输入并设定。
如果设定结束，就可以移至分析动作。因为伴随分析动作流动相将被消耗，被使用的流动相的各流动相流路22-1～22-5的流动相的总送液量、和流动相容器20-1～20-5的剩余量，可以在总送液量计算部38和剩余量计算部42中如图3那样地进行。
总送液量计算部38根据流路切换阀26-1、26-2的端口的连接状态来判断送液中的流动相流路，对泵2的每单位时间的送液流量在流路切换阀26-1、26-2的打开时间上进行积分并计算出该流动相流路的总送液量。
而且，剩余量计算部42从该流动相的被设定的总量减去计算出的该流动相流路的总送液量来计算出该流动相的剩余量。
将计算出的各流动相的总送液量和剩余量显示在显示器上。
即使在进行连续分析的情况下，也不切换流动相，在就那样地用同样的流动相来继续进行分析的情况下，关于该流动相计算并显示总送液量和剩余量。
第1级流路切换阀26-1和第2级流路切换阀26-2的一方或双方被切换并且流动相被交换时，关于该新的流动相，同样地计算并显示总送液量和剩余量。
图4示出了第2实施例中的流动相送液部4。对于与图1的实施例中的流动相送液部4相同的结构附上相同的符号，详细说明予以省略。
该实施例是连接于多个不同流路上的流动相为相同的流动相的情形。第1级流路切换阀26-1的二个端口上分别借助流路24-1A和24-1B连接有第2级流路切换阀26-2A和26-2B。与流路切换阀26-2A的一个端口相连的流动相流路22-6和与流路切换阀26-2B的一个端口相连的流动相流路22-7与通用的流动相容器20-6相连接。将通用的流动相在不同的流路中通用地使用时是方便合适的结构。像这种通用的流动相的一个例子是清洗液。
在该实施例中，阀连接状态设定部34构成为也包含多个流动相流路22-6和22-7连接于一个流动相容器20-6的情形作为其设定值。并且，总送液量计算部38构成为，对连接于一个流动相容器20-6的多个流动相流路22-6和22-7，对它们的流动相流路的总送液量进行合计并作为一个流动相流路的总送液量进行计算。
另外，剩余量计算部42构成为，对连接有多个流动相流路22-6和22-7的一个流动相容器20-6，通过从总量设定部40所设定的流动相容器20-6的流动相量减去合计算出的总送液量，来计算出该流动相容器20-6的流动相的剩余量。
通过做成这样的结构，因为没有必要为流动相流路22-6和22-7各自分别准备相同的流动相的容器，所以将提高关于补充流动相的操作性。
图5示出了第3实施例中的流动相送液部4。对于与图1的实施例中的流动相送液部4相同的结构附上相同的符号，详细说明予以省略。
该实施例示出了流路切换阀具有3级的分级结构的情形。第1级流路切换阀26-1的一个端口上借助流路24连接有第2级流路切换阀26-2，第2级流路切换阀26-2的一个端口上借助流路24-2连接有第3级流路切换阀26-3。在各个流路切换阀26-1、26-2、26-3的其他端口上借助各自的流动相流路连接有流动相容器。
同样地，可以对第4级以后的流路切换阀进行连接。第2级以后的流路切换阀是可以由用户任意地进行连接的外加的流路切换阀。
这样，即使在流路切换阀连接了3级以上的情况下，对阀连接状态设定部34和总量设定部40的设定也可以与图1的实施例同样地进行，各流路的总送液量计算部38和各流动相的剩余量计算部42也进行同样的动作。

Claims (7)

1.一种液相色谱仪,包括：沿着连接于利用送液泵输送流动相的流动相送液部的下游的分析流路，将试样导入至所述分析流路的试样导入部；将所导入的试样进行分离的色谱柱；及对由所述色谱柱分离了的试样成分进行检测的检测器，所述液相色谱仪的特征在于，
所述流动相送液部在与多个流动相容器连接的各个流动相流路和所述送液泵之间包含有选择所述流动相流路中的一个的流路切换阀，
所述流路切换阀具有分级结构，且最上级侧的流路切换阀连接于所述送液泵，所述分级结构为，在上级侧的流路切换阀的端口中的由用户任意选择的端口连接有下级侧的流路切换阀，并且在由用户任意选择的所述流路切换阀的任意的端口连接有所述流动相流路，该结构内容以及/或者分级数可由用户任意变更，
而且，该液相色谱仪包括存储了分析程序的程序控制部、和构成为根据来自所述程序控制部的指示对所述流动相送液部的动作进行控制的送液控制部，
而且，该液相色谱仪包括：
阀连接状态设定部，其构成为根据来自用户的输入对所述上级侧的流路切换阀和所述下级侧的流路切换阀之间的连接状态、及所述流路切换阀和所述流动相流路之间的连接状态进行设定，所述上级侧的流路切换阀和所述下级侧的流路切换阀之间的连接状态表示在所述上级侧的流路切换阀的哪个端口连接有所述下级侧的流路切换阀，所述流路切换阀和所述流动相流路之间的连接状态表示在哪个所述流路切换阀的哪个端口连接有所述流动相流路，所述阀连接状态设定部构成为使得用户能够任意变更阀的连接状态；和
各流路的总送液量计算部，其构成为根据由所述阀连接状态设定部设定的所述各连接状态、所述送液泵的每单位时间的送液量、及所述送液泵的动作时间，来计算各流动相流路的流动相的总送液量。
2.根据权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，
该液相色谱仪还包括：
构成为设定各所述流动相容器容纳的流动相量的各流动相的总量设定部；和
各流动相的剩余量计算部，其构成为通过从所述总量设定部所设定的各所述流动相容器的流动相量减去由所述总送液量计算部计算出的各流动相流路的流动相的总送液量，来计算出各流动相的剩余量。
3.根据权利要求2所述的液相色谱仪，其特征在于，
所述阀连接状态设定部构成为还包含多个所述流动相流路连接于一个所述流动相容器的情形作为其设定值；
所述总送液量计算部构成为对于一个所述流动相容器所连接的多个所述流动相流路，将它们的流动相流路的总送液量进行合计计算作为一个流动相流路的总送液量；
所述剩余量计算部构成为，对于连接有多个所述流动相流路的一个所述流动相容器，通过从所述总量设定部所设定的该流动相容器的流动相量减去合计算出的所述总送液量，来计算出连接有多个所述流动相流路的一个所述流动相容器的流动相的剩余量。
4.根据权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，
所述阀连接状态设定部构成为还包含多个所述流动相流路连接于一个所述流动相容器的情形作为其设定值；
所述总送液量计算部构成为对于一个所述流动相容器所连接的多个所述流动相流路，将它们的流动相流路的总送液量进行合计计算作为一个流动相流路的总送液量。
5.根据权利要求1至4的任一项所述的液相色谱仪，其特征在于，
所述流路切换阀具有3级以上的分级结构。
6.根据权利要求1至4的任一项所述的液相色谱仪，其特征在于，
所述流路切换阀当中，最上级侧的流路切换阀是该液相色谱仪中现有的流路切换阀，下级的流路切换阀是外加于该液相色谱仪的任意的流路切换阀。
7.根据权利要求1至4的任一项所述的液相色谱仪，其特征在于，
所述流路切换阀具有3级以上的分级结构，
所述流路切换阀当中，最上级侧的流路切换阀是该液相色谱仪中现有的流路切换阀，第2级以后的下级的流路切换阀是外加于该液相色谱仪的任意的流路切换阀。
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