CN107419069B - 一种消除金刚石复合片残余应力的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种消除金刚石复合片残余应力的方法，包括以下步骤：将金刚石复合片于真空加热炉内，抽真空至炉内压力小于5×10^{‑ 2}Pa，开始进行梯度升温并充入混合气体，最终使炉内温度为560~800℃、炉内压力为1~3MPa，并保持60~180分钟，待炉内温度降至80℃以下，排出炉内气体，取出金刚石复合片；所述混合气体是氮气中混有少量氢气、甲烷及二氧化碳。本发明保持炉内一定压力来抑制金刚石在高温下的石墨化倾向，通过温度调节金属成分应力，通过甲烷分解产生的微量碳原子沉积现象充填金刚石裂隙；有效地降低或消除金刚石复合片内部的残存应力，从而提高金刚石复合片刀具的成品率，延长刀具的使用寿命。

Description

一种消除金刚石复合片残余应力的方法

技术领域

本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种消除金刚石复合片残余应力的方法。

背景技术

机械刀具类超硬材料复合片包括人造金刚石类复合片和立方氮化硼复合片，具有较高的硬度与耐磨性，切削精度高，适用于切削木材、陶瓷等非金属，以及高硬度合金、非铁金属及其他金属的切削及加工。超硬材料复合片还可根据用户需要，将超硬材料复合片加工成长方形、三角形、扇形等形状。

金刚石复合片是将金刚石依附在硬质合金基体上经高温高压复合而成，由于金刚石层与硬质合金基体在弹性模量、热膨胀系数等物理性能上有很大的差异，从而致使金刚石复合片在复合合成过程中产生较大的残余应力，残余应力的大小和分布区域对金刚石复合片的性能具有较大影响。这种残余应力的存在使金刚石复合片强度降低，使得金刚石复合片在切割和研磨制备刀齿的过程中或切割过程中，出现“崩边”现象，如：图1（a）中刀具右下角出现掉角，图1（b）中刀具顶角出现掉角，图1（c）中刀具下边缘处出现崩边现象；残余应力的存在还会致使出现裂纹缺陷，如图2所示。

因此，对于金刚石复合片残余应力消除方法的研究具有非常重要的意义。目前金刚石复合片有两种，一种是金刚石层中的金刚石颗粒在合成过程中已生长交连在一起的高档金刚石复合片，能承受复合片切、磨加工成任意形状，适应高速切削刀具制造等较高要求；另一种是金刚石层中的金刚石颗粒分别独立存在，很少或无颗粒之间的交连，所制复合片需基本整体应用，不适应切磨成其它形状，也不能用于刀具用途。由于刀具一般具有特定的规格和型号，所以在不改变刀具结构及材料的前提下，从加工工艺角度寻求消除残余应力的方法，更适用于企业大规模生产。

发明内容

基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种消除金刚石复合片残余应力的方法，可有效降低或消除金刚石复合片内部的残存应力，更特别适用于提高金刚石复合片切割刀具的成品率，延长刀具的使用寿命。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种消除金刚石复合片残余应力的方法，包括以下步骤：将金刚石复合片置于真空加热炉内，抽真空至炉内压力小于5×10^-2 Pa，开始进行梯度升温，在梯度升温的过程中向炉内充入混合气体，最终使炉内温度为560~800℃、炉内压力为1~3 MPa，并保持60~180分钟，停止加热，待炉内温度降至80℃以下，排出炉内气体，取出金刚石复合片；

其中，所述混合气体由以下体积百分比的组分组成：氢气 0.1~3%、甲烷 1.0~8.0%、二氧化碳0.1~1.5%，余量为氮气。

优选地，所述梯度升温的过程为：首先于20~40分钟内由室温升温至190~210℃，并保温5~20分钟；然后于20~40分钟内升温至390~410℃，并保温20~40分钟；最后于30~60分钟内升温至560~800℃。

优选地，梯度升温过程中，前20~40分钟保持炉内压力小于5×10^-2 Pa，然后再充入混合气体。

本发明所述真空加热炉，包括炉体、抽真空系统及充气系统；所述抽真空系统包括顺次连接的滑阀泵、罗茨泵、扩散泵以及用于控制泵开/闭的阀门，所述充气系统包括主充气管道以及分别通过充气支路与主充气管道相连接的气罐，主充气管道及充气支路上均安装有用于控制充气的阀门；所述炉体配置有炉体保险系统、压力测控系统、加热及温控系统，所述压力测控系统用于检测炉内压力以及各充气支路的气体分压，所述加热系统具有前、后炉门以及炉体前、中、后温区的温度同步控制系统，能够采用多点测温、分区控温方式以保证物料受热均匀；并且炉体带有3 MPa的保险阀，应能在600℃承压3.5 MPa并附有证书。此外，炉体还配有可设置及显示线速的触摸屏，具有良好的人机交互界面，可以实现温度、真空度、压力等多项参数设定和多参数联动程序的自动运行。

本发明采用真空加热炉内保持一定压力来抑制金刚石在高温下的石墨化倾向，通过温度调节金属成分应力，同时通过甲烷分解产生的微量碳原子沉积现象充填金刚石裂隙；从而为材料结构应力的消除创造了条件，可以有效地降低或消除金刚石复合片内部的残存应力，从而提高金刚石复合片切割刀具的成品率，延长刀具的使用寿命。

附图说明

图1是现有刀具类金刚石复合片出现崩边现象的电子显微扫描图；

图2是现有刀具类金刚石复合片出现裂纹缺陷的电子显微扫描图；

图3是所述真空加热炉的结构示意图；

图4是经过实施例2处理的金刚石复合片制成刀具后的电子显微扫描图；

图5是经过实施例3处理的金刚石复合片制成刀具后的金相图片。

具体实施方式

为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案做出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。

实施例1中所述金刚石复合片采用中南钻石有限公司的产品，牌号为ZB1208×1.5（矿山用）；实施例2中所述金刚石复合片采用中南钻石有限公司的产品，牌号为ZT10A-Φ45×1.6×0.5（硬质合金刀具用）；实施例3中所述金刚石复合片采用中南钻石有限公司的产品，牌号为ZT10H2-Φ45×1.6×0.5（木工刀具用）。

下述实施例中所述的真空加热炉，如图3所示，包括炉体1、抽真空系统及充气系统；所述抽真空系统包括扩散泵2、罗茨泵3、滑阀真空泵4以及与炉体相连通的主抽气管道18，所述主抽气管道18分为两个支路，即第一抽气管道19及第二抽气管道20，第一抽气管道19与扩散泵2相连接，第二抽气管道20与罗茨泵3相连接，扩散泵2与罗茨泵3之间还设有第三抽气管道21，罗茨泵3与滑阀真空泵4之间设有第四抽气管道22，所述第一抽气管道19上安装有高真空阀5，第二抽气管道20上安装有粗抽泵8，第三抽气管道21上安装有前级泵6，第四抽气管道22上安装有级前泵7；所述充气系统包括用于控制进入炉体1气体流量的气体控制器9，气体控制器9通过主充气管道23与炉体1相连通，气体控制器9连接有氮气通道24及混合气通道25，氮气通道24的另一端连接有液压贮罐13，氮气通道24与主充气管道23之间设置有连接管道27，混合气通道25上连接有四个输气支路26，四个输气支路26分别连接有氮气钢瓶14、二氧化碳钢瓶15、甲烷钢瓶16及氢气钢瓶17，氮气通道24及四个输气支路26上均设有电磁阀11和手动阀12，连接管道27上安装有氮气手动阀10。

此外，上述炉体1还配置有炉体保险系统、压力测控系统、加热及温控系统，所述压力测控系统用于检测炉内压力以及各充气支路的气体分压，所述加热系统具有前、后炉门以及炉体1前、中、后温区的温度同步控制系统，能够采用多点测温、分区控温方式以保证物料受热均匀；并且炉体1带有3 MPa的保险阀，应能在600℃承压3.5 MPa并附有证书。同时，炉体1还配有可设置及显示线速的触摸屏，具有良好的人机交互界面，可以实现温度、真空度、压力等多项参数设定和多参数联动程序的自动运行。其中，所述气体控制器、炉体保险系统、压力测控系统、加热及温控系统采用本领域的常规技术手段均可实现，并非本发明创新所在，故不再详细赘述。

实施例1

一种消除金刚石复合片残余应力的方法，包括以下步骤：将金刚石复合片置于真空加热炉内，抽真空至炉内压力为5×10^-3 Pa，开始进行梯度升温，梯度升温的前30分钟保持炉内压力5×10^-3 Pa，然后充入混合气体，最终使炉内温度为560℃、炉内压力为2 MPa，并保持120分钟，停止加热，待炉内温度自然降至50℃，10分钟后排出炉内气体，开启炉门，取出金刚石复合片。

其中，所述混合气体由以下体积百分比的组分组成：氢气 2.0%、甲烷 5.0%、二氧化碳1.0%，余量为氮气。

所述梯度升温的过程如表1：

表1 梯度升温的具体过程

上述方法中抽真空的具体步骤为：打开粗抽阀8、级前阀7及滑阀真空泵4，利用滑阀真空泵4通过第四抽气管道22、第二抽气管道20及主抽气管道18抽气，至炉内压力达到1.8×10² Pa时，打开罗茨泵3，利用滑阀真空泵4及罗茨泵3同时工作来抽真空，至炉内压力达到20 Pa时，打开前级阀6、高真空阀5及扩散泵2，并关闭粗抽泵8，利用滑阀真空泵4、罗茨泵3及扩散泵2通过第四抽气管道22、第三抽气管道21、第一抽气管道19及主抽气管道18抽气，至炉内压力达到0.5 Pa时，关闭罗茨泵3及扩散泵2，仅使用滑阀真空泵4继续抽气，直至炉内压力达到5×10^-3 Pa。

上述方法中充入混合气体的具体方法为：按照混合气体的组分，先利用钢瓶内气压相对较小的气体钢瓶，通过控制电磁阀11和手动阀12对炉内进行充气，当炉内压力达到2×10⁵ Pa时，停止充气；等待10分钟后，观察炉内压力值不降低，再利用钢瓶内气压相对较小的气提钢瓶继续充气，至炉内压力达到6×10⁵ Pa时，再次停止充气；等待10分种后，观察炉内压力不降低，利用钢瓶内气压相对较大的气体钢瓶（如：新购买的气体钢瓶，初始压力13 MPa），按照混合气体的组分对炉内继续充气，直至炉内压力达到2.0 MPa。

在向炉内充入混合气体的过程中，若两次停止充气的10分钟内发现炉内压力出现下降，应立即停炉检修。针对不同型号的炉体1，输气支路26上连接的气体钢瓶数量需根据需要进行调整。

实施例2

一种消除金刚石复合片残余应力的方法，包括以下步骤：将金刚石复合片置于真空加热炉内，抽真空至炉内压力为5×10^-3 Pa，开始进行梯度升温，梯度升温的前20分钟保持炉内压力5×10^-3 Pa，然后充入混合气体，最终使炉内温度为560℃、炉内压力为3 MPa，并保持180分钟，停止加热，待炉内温度降至50℃，10分钟后排出炉内气体，开启炉门，取出金刚石复合片。

其中，所述混合气体由以下体积百分比的组分组成：氢气 0.1%、甲烷 1.0%、二氧化碳0.1%，余量为氮气。

所述梯度升温的过程如表2：

表2 梯度升温的具体过程

实施例3

一种消除金刚石复合片残余应力的方法，包括以下步骤：将金刚石复合片置于真空加热炉内，抽真空至炉内压力为5×10^-3 Pa，开始进行梯度升温，梯度升温的前40分钟保持炉内压力5×10^-3 Pa，然后充入混合气体，最终使炉内温度为800℃、炉内压力为1 MPa，并保持60分钟，停止加热，待炉内温度降至50℃，10分钟后排出炉内气体，开启炉门，取出金刚石复合片。

其中，所述混合气体由以下体积百分比的组分组成：氢气 3.0%、甲烷 8.0%、二氧化碳1.5%，余量为氮气。

所述梯度升温的过程如表3：

表3 梯度升温的具体过程

分别以未经本发明处理的金刚石复合片（ZB1208×1.5、ZT10A-Φ45×1.6×0.5）作为对比例，将经过实施例1处理的金刚石复合片以及未经实施例1处理的金刚石复合片采用完全相同的技术制成矿山用刀具，将经过实施例2处理的金刚石复合片以及未经实施例2处理的金刚石复合片采用完全相同的技术制成硬质合金刀具，然后对刀具进行检测，对比结果如表4所示。表4中，磨耗比=砂轮磨损质量/金刚石层磨损质量，磨耗比大于20万的金刚石复合片为合格品；成品率=刀具合格品产量/刀具理论产量。

表4 金刚石复合片处理前后对比

从表4中可以明显看出，经过本发明处理后的金刚石复合片，再制作成刀具，提高了金刚石复合片切割刀具的成品率，并且延长刀具的使用寿命。

从图4可见，经过本发明（实施例2）所述消除金刚石复合片残余应力的处理之后，金刚石复合片在切割和研磨制备刀齿的过程中或切割过程中，未出现“崩边”现象。

图5是金刚石复合片经过本发明（实施例3）所述消除金刚石复合片残余应力的处理之后的金相图片，从图5可见金刚石相之间、金刚石与金属结合剂相之间整体无缺陷。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其做出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (1)

1.一种消除金刚石复合片残余应力的方法，其特征在于，包括以下步骤：将金刚石复合片置于真空加热炉内，抽真空至炉内压力小于5×10^-2 Pa，开始进行梯度升温，在梯度升温的过程中向炉内充入混合气体，最终使炉内温度为560~800℃、炉内压力为1~3 MPa，并保持60~180分钟，停止加热，待炉内温度降至80℃以下，排出炉内气体，取出金刚石复合片；

其中，所述混合气体由以下体积百分比的组分组成：氢气 0.1~3%、甲烷 1.0~8.0%、二氧化碳0.1~1.5%，余量为氮气；

所述梯度升温的过程为：首先于20~40分钟内由室温升温至190~210℃，并保温5~20分钟；然后于20~40分钟内升温至390~410℃，并保温20~40分钟；最后于30~60分钟内升温至560~800℃。