CN107418532B - 一种固井用弹性剂及其制备方法和弹性隔离液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固井用弹性剂及其制备方法和弹性隔离液，涉及石油钻井工程领域。该弹性剂由包括以下重量份的组分原料制备而成：20～35份双酚A，10～25份的环氧氯丙烷，10～20份二缩水甘油醚，0.1～0.3份氢氧化钠，10～20份二乙烯三胺，20～30份碳酸丙烯酯，15～30份氨基聚醚，10～20份二甲基咪唑，5～15份发泡剂。该弹性剂在150℃高温、70MPa压力下不发生破碎，保证了弹性隔离液在顶替至高温高压井底时不会因颗粒破碎提前释放气体，影响隔离液的最终效果。含有该弹性剂的弹性隔离液能够满足密闭环境下升温范围0℃‑150℃，适用的泥线温度与井底温度的温差范围更广，可用于各级套管环空，而且能保障环空压力增长小于各级套管的最大抗挤毁强度。

Description

一种固井用弹性剂及其制备方法和弹性隔离液
技术领域
本发明涉及石油钻井工程领域，特别涉及一种固井前置液，具体为一种固井用弹性剂及含有该弹性剂的弹性隔离液，用于调节圈闭环空压力。
背景技术
随着我国深水油气勘探开发战略的逐步推进，深水井测试及生产过程中的一些安全问题引起了人们的高度关注，由于地层流体温度高达120℃甚至更高，随着地层流体产出，造成油管以上各层生产套管，技术套管及表层套管各层之间圈闭环空内的流体温度升高，出现套管圈闭环空内压力升高的现象，严重时将挤毁或胀裂套管，威胁井筒完整性，给生产作业带来严重的安全隐患。
海上钻井平台通常在未进行全封固井作业的13-3/8〞套管和9-5/8〞套管以及13-3/8〞套管和20〞套管之间环空内替入隔离液，以此来缓解因温度升高造成的环空压力急剧增大，防止套管被挤毁。发明专利CN103351855A提供了一种随温度升高膨胀压力大幅降低的弹性隔离液，该弹性隔离液体系膨胀压力较常规水流体的膨胀压力大幅降低，且在密闭升温条件，温差从10℃-120℃，压力增长趋势一直小于13-3/8〞，N80套管钢的20MPa最小抗挤毁强度，从而可保护套管不被涨损。
上述弹性隔离液体系中存在一定的缺点和不足：(1)海底泥线附近温度通常接近4℃甚至更低，而井底高温段温度高达120℃甚至更高，所涉及的弹性隔离液温度范围具有一定局限性。同时隔离液所处的段塞位置，密闭井口后会受到一定的初始压力，因此在模拟升温实验中应当给予一定的初始压力，才能更真实的模拟实际情况；(2)所涉及的弹性材料在顶替过程中到达段塞层位前，循环至井底，此时液柱压力较高，颗粒在高压下易破碎，由于此时井口未封闭，破碎后产生的气体无法停留在环空内，不能对破碎后的体积进行补偿，因此不能发挥其缓解环空压力升高趋势的功效。
发明内容
针对上述技术的缺点和不足，本发明提供一种固井用弹性剂及其制备方法，以及含有该弹性剂的弹性隔离液，适用温度范围更宽，可有效防止各级套管因环空压力过高被挤毁，保障井筒完整性。
本发明的具体技术方案如下：
本发明提供一种固井用弹性剂，由包括以下重量份的原料组分制备而成：20～35份双酚A，10～25份的环氧氯丙烷，10～20份二缩水甘油醚，0.1～0.3份氢氧化钠，10～20份二乙烯三胺，20～30份碳酸丙烯酯，15～30份氨基聚醚，10～20份二甲基咪唑，5～15份发泡剂。
优选所述固井用弹性剂，由包括以下重量份的原料组分制备而成：25～30份双酚A，15～20份的环氧氯丙烷，13～18份二缩水甘油醚，0.1～0.3份1氢氧化钠，12～18份二乙烯三胺，23～27份碳酸丙烯酯，20～25份氨基聚醚，12～18份二甲基咪唑，8～12份发泡剂。
优选所述弹性剂为弹性空心球，优选其壳层的厚度为0.1～0.5mm。
本发明还提供上述弹性剂的制备方法，包括以下步骤：
将上述双酚A，环氧氯丙烷，二缩水甘油醚，氢氧化钠及30～50重量份份去离子水按比例加入到密闭设备中，50℃～80℃条件下反应3～5h，反应完全后自然冷却，水洗，40℃～60℃烘干，得到制备弹性剂的壳体材料；
将上述二乙烯三胺，碳酸丙烯酯及20～40份去离子水，按比例加入到密闭设备中，30℃～50℃条件下反应1～2h，然后加入所述氨基聚醚，所述二甲基咪唑，60℃～80℃条件下反应3～6h，反应完全后自然冷却，水洗，40℃～60℃烘干，得到制备弹性剂的增韧剂；
配制100份粘度为60～100mPa.s的黄原胶溶液，使其在60℃时达到饱和，加入20～40份所述壳体材料，60℃～80℃条件下将其溶解，再加入5～15份所述增韧剂在60℃～90℃条件下将其溶解；加入上述发泡剂，将得到的混合溶液干燥喷雾制得弹性颗粒，将弹性颗粒在200～500℃高温下通过成球炉烘干，得到弹性球体。将球体加入水中，用漂浮法，筛选出浮于水面的即为弹性空心球。
所述的发泡剂为硫酸铵、尿素、偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁氰、曲拉通中的一种或多种任意比例的混合物。
本发明对反应设备并没有特殊的限定，优选反应设备为反应釜。
其中，干燥喷雾的温度优选为150℃～180℃。
优选的，所述黄原胶溶液中加入所述壳体材料的溶解时间为1～2h，再加入所述增韧剂的溶解时间为1～2h。
作为一种可实施的方式，所述黄原胶溶液达到饱和的方法为，向所述黄原胶溶液中加入工业盐，但并不限于此种方式。其中，所述工业盐优选为氯化钾、氯化钠和氯化镁中的一种或者多种任意比例的混合物。
本发明还公开了一种含有上述弹性剂的弹性隔离液，包括以下重量份的组分：20-50份弹性剂，0.2-1份提切剂，0-100份加重剂，100份水。
其中，优选的，提切剂为黄原胶、瓜尔豆胶、田菁胶、香豆胶、羟乙基纤维素和高黏聚阴离子纤维素中的一种或多种任意比例的混合物。
优选的，加重剂为重晶石、石灰石和铁矿粉中的一种或多种任意比例的混合物。
优选的，上述弹性隔离液的密度为1.10-1.90g/cm3。
本发明还提供上述弹性隔离液的制备方法，包括以下步骤：按重量份计，在100份水中加入0.2-1份提切剂，搅拌后加入20-50份弹性剂，3000-8000转/分钟的转速搅拌均匀后加入0-100份加重剂，搅拌均匀后得到弹性隔离液。具体为：使用高搅浆杯称量100份水，在3000转/分钟的转速下，往水中加入提切剂0.2-1份搅拌，优选搅拌时间为20min；调整转速为6000转/分钟，取20-50份弹性剂缓慢加入到混合溶液中，搅拌均匀，调整转速为8000转/分钟，加入0-100份加重剂搅拌，优选搅拌60min后，调整转速4000转/分钟均匀即可。降低转速搅拌，主要为防止产生气泡。
本发明具有如下有益效果：
本发明制备的弹性剂，具有良好的延展性能，而且能够抗高温高压，在150℃高温、70MPa压力下而不发生破碎，从而保证了弹性隔离液在顶替至高温高压井底时不会因颗粒破碎提前释放气体，影响隔离液的最终效果；
本发明提供的弹性隔离液，能够在密闭环境中升温，膨胀压力增长趋势较常规的水流体膨胀压力大幅降低；普通隔离液温度每升高10℃，压力上涨3-8MPa，能够满足密闭环境升温10℃-120℃范围。而本发明的弹性隔离液能够满足密闭环境下升温范围0℃-150℃，适用的泥线温度与井底温度的温差范围更广，可用于各级套管环空，而且能保障环空压力增长小于各级套管的最大抗挤毁强度；本发明所提供的弹性隔离液体系配方简易，密度可调(1.10-1.90g/cm3)性能稳定，与钻井液和水泥浆配伍性好。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
弹性剂按下述方案制得：以下均按重量份计，
将30份双酚A，20份的环氧氯丙烷，15份二缩水甘油醚，2份10％的氢氧化钠溶液，40份去离子水按比例加入到密闭反应釜中，65℃条件下反应4h，反应完全后自然冷却，水洗烘干，得到制备空心球弹性剂的壳体材料；
将15份二乙烯三胺，25份碳酸丙烯酯，30份去离子水，按比例加入到密闭反应釜中，40℃条件下反应1.5h，然后在釜中加入20份氨基聚醚，15份二甲基咪唑，70℃条件下反应5h，反应完全后自然冷却，水洗烘干，得到制备壳体材料的增韧剂；
配制100份粘度为80mPa.s的黄原胶溶液，然后在其中加入一定量的氯化钾使其在60℃时达到饱和，加入30份壳体材料，70℃条件下2h将其溶解均匀，加入10份增韧剂在80℃条件下1h将其溶解均匀，加入5份硫酸铵混合后，将制备的混合溶液使用干燥喷雾设备在160℃条件下雾化制得弹性剂。将弹性剂在200℃高温下通过成球炉烘干，得到弹性球体。将球体加入水中，用漂浮法，筛选出浮于水面的即为弹性空心球，其壳层厚度为0.1-0.5mm。
实施例2
弹性剂按下述方案制得：以下均按重量份计，
将20份双酚A，10份的环氧氯丙烷，10份二缩水甘油醚，1份10％的氢氧化钠溶液，30份去离子水按比例加入到密闭反应釜中，50℃条件下反应5h，反应完全后自然冷却，水洗烘干，得到制备空心球弹性剂的壳体材料；
将10份二乙烯三胺，20份碳酸丙烯酯，20份去离子水，按比例加入到密闭反应釜中，30℃条件下反应2h，然后在釜中加入15份氨基聚醚，10份二甲基咪唑，60℃条件下反应6h，反应完全后自然冷却，水洗烘干，得到制备壳体材料的增韧剂；
配制100份粘度为60mPa.s的黄原胶溶液，然后在其中加入一定量的氯化钠使其在60℃时达到饱和，加入20份壳体材料，60℃条件下1h将其溶解均匀，加入5份增韧剂在65℃条件下2h将其溶解均匀，加入15份尿素混合后，将制备的混合溶液使用干燥喷雾设备在150℃条件下雾化制得弹性剂。将弹性剂在400℃高温下通过成球炉烘干，得到弹性球体。将球体加入水中，用漂浮法，筛选出浮于水面的即为弹性空心球，其壳层厚度为0.1-0.5mm。
实施例3
弹性剂按下述方案制得：以下均按重量份计，
将35份双酚A，25份的环氧氯丙烷，20份二缩水甘油醚，3份10％的氢氧化钠溶液，50份去离子水按比例加入到密闭反应釜中，80℃条件下反应3h，反应完全后自然冷却，水洗烘干，得到制备空心球弹性剂的壳体材料；
将20份二乙烯三胺，30份碳酸丙烯酯，40份去离子水，按比例加入到密闭反应釜中，50℃条件下反应1h，然后在釜中加入30份氨基聚醚，20份二甲基咪唑，80℃条件下反应3h，反应完全后自然冷却，水洗烘干，得到制备壳体材料的增韧剂；
配制100份粘度为100mPa.s的黄原胶溶液，然后在其中加入一定量的氯化镁使其在60℃时达到饱和，加入40份壳体材料，80℃条件下1h将其溶解均匀，加入15份增韧剂在90℃条件下1h将其溶解均匀，加入10份偶氮二甲酰胺混合后，将制备的混合溶液使用干燥喷雾设备在150℃条件下雾化制得弹性剂。将弹性剂在500℃高温下通过成球炉烘干，得到弹性球体。将球体加入水中，用漂浮法，筛选出浮于水面的即为弹性空心球，其壳层厚度为0.1-0.5mm。
实施例4
一种实现流体高压弹性的弹性隔离液，由以下组分配制：
100份水
0.3份提切剂
25份弹性剂
58份加重剂
其中，提切剂为黄原胶，弹性剂采用实施例1制备的弹性剂，加重剂为重晶石。
其制备方法如下：使用高搅浆杯称量100份水，在3000转/分钟的转速下，往水中加入提切剂0.3份，搅拌20min；调整转速为6000转/分钟继续，取25份弹性剂缓慢加入混合溶液中，搅拌均匀，调整转速为8000转/分钟，加入58份加重剂，搅拌60min后，调整转速4000转/分钟搅拌均匀即可。降低转速搅拌，主要为防止产生气泡。
实施例5
一种实现流体高压弹性的弹性隔离液，由以下组分配制：
100份水
0.3份提切剂
35份弹性剂
76份加重剂
其制备方法与实施例4相同。
实施例6
一种实现流体高压弹性的弹性隔离液，由以下组分配制：
100份水
0.3份提切剂
45份弹性剂
95份加重剂
其制备方法与实施例4相同。
对比例1
一种隔离液，由以下重量份组分配制：
100份水
0.3份提切剂
40份加重剂
采用与实施例4相同的制备方法制备。
对比例2
直接使用海水进行升温模拟实验。
将实施例和对照例中的样品分别置于密闭的环境下测试其随着温度的变化而产生的压力变化情况。
试验一：首先给定初始压力为常压下，将温度升高到150℃后稳定3h，测试样品的抗温性能以及高温下压力增长极限。
试验二：根据地层温度场冷循环至3℃，模拟井下顶替循环进行阶段性升温实验，升温开始前给定初始预压为20MPa(模拟井下隔离液所受静液柱压力)，第一阶段从3℃升温至60℃，在60℃保持恒温30min；第二阶段继续升温至95℃，在95℃保持恒温30min；第三阶段升温至125℃，在125℃保持恒温30min，最后升温至140℃，在140℃保持恒温30min。分别测试在3℃、65℃、95℃、125℃和140℃时各样品的压力情况。
具体结果如下表所示。
表1：升温过程中压力变化试验对比
Figure BDA0001274525340000071
由表1可以看出，含有本发明弹性剂的弹性隔离液在3℃-140℃的范围内，能有效的减缓膨胀压力增长的趋势，且效果明显。在150℃下，添加本发明弹性剂的弹性隔离液明显比未添加弹性剂的隔离液压力变化小，且随着添加弹性剂比例的增多，压力增长越小。由此可以看出，该体系的温度适用范围为0℃～150℃。体系中弹性材料，采用一种充气微球(弹性剂)，该充气微球具有良好的抗温性和压缩性，在受压时体积易发生形变，在密闭容器内受热时，充气微球内束缚的气体体积被集聚压缩，使得压力束缚在空心球内，从而能够保持环空流体压力恒定或者升幅较小。该弹性微球材料抗压强度大于70MPa，在顶替过程中不会因井底液柱压力过大，造成球体破裂，能够缓解各级环空压力升高的趋势，防止各级套管被挤毁，保障井筒完整性。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种固井用弹性剂，其特征在于，制备所述弹性剂的原料包括以下重量份的组分：20～35份双酚A，10～25份的环氧氯丙烷，10～20份二缩水甘油醚，0.1～0.3份氢氧化钠，10～20份二乙烯三胺，20～30份碳酸丙烯酯，15～30份氨基聚醚，10～20份二甲基咪唑，5～15份发泡剂；
所述弹性剂的制备方法，包括以下步骤：
按重量份计，将所述双酚A，所述环氧氯丙烷，所述二缩水甘油醚，所述氢氧化钠，30～50份去离子水按比例加入到密闭设备中，50℃～80℃条件下反应3～5h，反应完全后冷却，水洗烘干，得到制备弹性剂的壳体材料；
将所述二乙烯三胺，所述碳酸丙烯酯，20～40份去离子水，按比例加入到密闭设备中，30℃～50℃条件下反应1～2h，然后加入15～30份氨基聚醚，10～20份二甲基咪唑，60℃～80℃条件下反应3～6h，反应完全后自然冷却，水洗烘干，得到制备弹性剂的增韧剂；
配制100份粘度为60～100mPa.s的黄原胶溶液，使其在60℃时达到饱和，加入20～40份所述壳体材料在60℃～80℃条件下溶解，再与5～15份所述增韧剂混合在60℃～90℃条件下溶解，与所述发泡剂混合后得到的混合溶液喷雾干燥制得弹性剂；
所述喷雾干燥的温度为150℃～180℃；
所述黄原胶溶液中加入所述壳体材料的溶解时间为1～2h，再加入所述增韧剂的溶解时间为1～2h；
使所述黄原胶溶液饱和的方法为，将所述黄原胶溶液与盐混合，所述盐为氯化钾、氯化钠和氯化镁中的一种或者多种任意比例的混合物。
2.根据权利要求1所述的固井用弹性剂，其特征在于，所述弹性剂为的弹性空心球。
3.一种弹性隔离液，其特征在于，包括以下重量份的组分：20-50份权利要求1或2所述的弹性剂，0.2-1份提切剂，0-100份加重剂，100份水。
4.根据权利要求3所述的弹性隔离液，其特征在于，所述提切剂为黄原胶、瓜尔豆胶、田菁胶、香豆胶、羟乙基纤维素和聚阴离子纤维素中的一种或多种任意比例的混合物。
5.根据权利要求3所述的弹性隔离液，其特征在于，所述加重剂为重晶石、石灰石和铁矿粉中的一种或多种任意比例的混合物。
6.如权利要求3-5任意一项所述弹性隔离液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按重量份计，在100份水中加入0.2-1份提切剂，搅拌后加入20-50份弹性剂，搅拌后再加入0-100份加重剂，得到弹性隔离液。
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