CN107418047A - 一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物及制备方法，其中，高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物由以下质量百分数组分构成：聚丙烯48.5％～69.6％，阻燃协效剂0.1％～0.2％，主抗氧剂0.1％～0.5％，辅助抗氧剂0.1％～0.5％，润滑剂0.1％～0.3％，余量为复合无卤阻燃剂，本发明还提供了一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物的制备方法，利用该方法制备的组合物具有较高的灼热丝起燃温度(GWIT)，力学性能良好，且无卤环保，成本低廉，在电子电器、汽车、家电等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物及制备方法
技术领域
本发明属于无卤阻燃聚烯烃的技术领域，具体涉及一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物及制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是五大通用热塑性塑料之一，其质轻、流动性好，绝缘性优良，广泛应用于家用电器、电子仪表等生产、生活的诸多领域。但是电子电器产品中的某些元部件因接触不良、过载或短路等原因造成的局部过热可能会引起燃烧，且火焰极易被传播引起火灾。
灼热丝试验主要用于模拟灼热元件或过载电阻等热源或点火源在短时间内所造成的热应力，是一种用模拟技术评定着火危险性的试验方法。目前市场上用于电子电器外壳的阻燃聚丙烯材料一般只能达到GWIT/750℃，无法满足电子电工产品和家用电器行业规定的GWIT/850℃不起燃的要求，且大多数产品为有卤或氢氧化物填充的产品，或不环保或严重影响材料机械性能。因此，研发出一种高灼热丝、无卤环保且机械性能优异的阻燃聚烯烃组合物将成为电子电器产品开发应用的热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物及制备方法。该组合物由聚丙烯、复合无卤阻燃剂、阻燃协效剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和润滑剂组成，在保持聚丙烯力学性能的同时，提高阻燃聚丙烯的灼热丝起燃温度。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物，包括如下质量百分数的组分：
聚丙烯48.5％～69.6％，
阻燃协效剂0.1％～0.2％，
主抗氧剂0.1％～0.5％，
辅助抗氧剂0.1％～0.5％，
润滑剂0.1％～0.3％，
余量为复合无卤阻燃剂。
进一步地，所述复合无卤阻燃剂为三聚氰胺和磷酸苯酯类化合物的复配物。
进一步地，所述复合无卤阻燃剂中三聚氰胺与磷酸苯酯类化合物的质量比为4:1～10:1。
进一步地，所述复合无卤阻燃剂中磷酸苯酯类化合物为磷酸三苯酯或间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]。
进一步地，所述阻燃协效剂为2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、聚对二异丙基苯或2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷与聚对二异丙基苯的混合物。
进一步地，所述主抗氧剂为四[甲基-(3，5-二叔丁基-4–羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸(抗氧剂3114)、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(抗氧剂1790)中的一种或多种的组合；所述辅助抗氧剂为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(抗氧剂168)、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂THP-24)、硫代二丙酸二硬脂醇酯(抗氧剂DSTP)中的一种或多种的组合。
进一步地，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、N,N′-乙撑双硬脂酰胺(EBS)中的一种或多种的组合。
本发明还提供了一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物制备方法，按照聚丙烯48.5％～69.6％，阻燃协效剂0.1％～0.2％，主抗氧剂0.1％～0.5％，辅助抗氧剂0.1％～0.5％，润滑剂0.1％～0.3％，余量为复合无卤阻燃剂的质量比称取聚丙烯、复合无卤阻燃剂、阻燃协效剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和润滑剂，将称好的组分分别放入在高速混合机中搅拌均匀，然后将混匀的混合物在双螺杆挤出机中挤出造粒，最后在注塑机中注塑成标准样条进行各项性能测试。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、三聚氰胺起着发泡剂和焦炭增强剂的作用，能促使灼热丝施加点形成多孔性焦化保护膜，形成有效的固相阻隔层。磷酸苯酯类化合物则可促进成炭，碳层具有减缓热传导和阻碍复燃的作用。
2、磷酸苯酯类化合物还具有增塑功能，可提高塑料成型加工过程中的流动加工性。
3、阻燃协效剂2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷，聚对二异丙基苯或二者混合物的添加可显著提高阻燃复合物的阻燃性能，0.1％～0.2％的阻燃协效剂添加即可使阻燃复合物通过UL94V-0(1.5/3.0mm)、GWIT/900℃(3.0mm)、GWFI/960℃(3.0mm)。
4、本发明的一种高灼热丝阻燃聚烯烃组合物为无卤阻燃体系，与传统的含卤高灼热丝阻燃聚烯烃材料相比，燃烧时不释放具有高腐蚀性的有毒卤化氢气体，且无滴落物产生，安全环保，火灾时可避免二次伤害。
5、本发明的一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物的灼热丝起燃温度(GWIT)高、力学性能优异、制备工艺简单，且成本低廉。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式：
实施例1
本实施例的一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物由以下质量百分数的原料制成：聚丙烯69.5％，复配无卤阻燃剂30％，阻燃协效剂0.1％，主抗氧剂0.1％，辅助抗氧剂0.1％，，润滑剂0.2％，所述复合无卤阻燃剂为三聚氰胺和磷酸三苯酯，其质量比为4:1，所述阻燃协效剂为2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷，所述主抗氧剂为抗氧剂1010，所述辅助抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为EBS。
按实施例1中各个原料的质量百分数称取聚丙烯、三聚氰胺、磷酸三苯酯、2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、润滑剂EBS、抗氧剂1010和抗氧剂168，然后将称取好的原料倒入高速混合机中搅拌均匀，在双螺杆挤出机中挤出造粒，最后在注塑机中注塑成标准样条进行测试。
实施例2
本实施例的一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物由以下质量百分数的原料制成：聚丙烯64.4％，复合无卤阻燃剂35％，阻燃协效剂0.1％，主抗氧剂0.2％，辅助抗氧剂0.1％，润滑剂0.2％，所述复合无卤阻燃剂为三聚氰胺和磷酸三苯酯，其质量比为4:1，所述阻燃协效剂为2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷，所述主抗氧剂为抗氧剂1010，所述辅助抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为EBS。
按实施例2中各个原料的质量百分数称取聚丙烯、三聚氰胺、磷酸三苯酯、2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、润滑剂EBS、抗氧剂1010和抗氧剂168，然后将称取好的原料倒入高速混合机中搅拌均匀，在双螺杆挤出机中挤出造粒，最后在注塑机中注塑成标准样条。
实施例3
本实施例的一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物由以下质量百分数的原料制成：聚丙烯59.1％，复合无卤阻燃剂40％，阻燃协效剂0.1％，主抗氧剂0.3％，辅助抗氧剂0.2％，润滑剂0.3％，所述复合无卤阻燃剂为三聚氰胺和间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]，其质量比为6:1，所述阻燃协效剂为聚对二异丙基苯，所述主抗氧剂为抗氧剂1790，所述辅助抗氧剂为抗氧剂DSTP，所述润滑剂为聚乙烯蜡。
按实施例3中各个原料的质量百分数称取聚丙烯、三聚氰胺、间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]、聚对二异丙基苯、润滑剂聚乙烯蜡、抗氧剂1790和抗氧剂DSTP，然后将称取好的原料倒入高速混合机中搅拌均匀，在双螺杆挤出机中挤出造粒，最后在注塑机中注塑成标准样条。
实施例4
本实施例的一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物由以下质量百分数的原料制成：聚丙烯54.2％，复合无卤阻燃剂45％，阻燃协效剂0.1％，主抗氧剂0.3％，辅助抗氧剂0.1％，润滑剂0.3％，所述复合无卤阻燃剂为三聚氰胺和磷酸三苯酯，其质量比为10:1，所述阻燃协效剂为2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷与聚对二异丙基苯的混合物，其质量比为1:1，所述主抗氧剂为抗氧剂1010，所述辅助抗氧剂为抗氧剂THP-24，所述润滑剂为硬脂酸锌。
按实施例4中各个原料的质量百分数称取聚丙烯、三聚氰胺、磷酸三苯酯、2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷和聚对二异丙基苯、润滑剂硬脂酸锌、抗氧剂1010和抗氧剂THP-24，然后将称取好的原料倒入高速混合机中搅拌均匀，在双螺杆挤出机中挤出造粒，最后在注塑机中注塑成标准样条。
实施例5
本实施例的一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物由以下质量百分数的原料制成：聚丙烯48.5％，复合无卤阻燃剂50％，阻燃协效剂0.2％，主抗氧剂0.5％，辅助抗氧剂0.5％，润滑剂0.3％，所述复合无卤阻燃剂为三聚氰胺和磷酸三苯酯，其质量比为5:1，所述阻燃协效剂为聚对二异丙基苯，所述主抗氧剂为抗氧剂3114，所述辅助抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为硬脂酸钙。
按实施例5中各个原料的质量百分数称取聚丙烯、三聚氰胺、磷酸三苯酯、聚对二异丙基苯、润滑剂硬脂酸钙、抗氧剂3114和抗氧剂168，然后将称取好的原料倒入高速混合机中搅拌均匀，在双螺杆挤出机中挤出造粒，最后在注塑机中注塑成标准样条。
对比例1
本对比例的一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物由以下质量百分数的原料制成：聚丙烯69.6％，复合无卤阻燃剂30％，主抗氧剂0.1％，辅助抗氧剂0.1％，润滑剂0.2％，所述复合无卤阻燃剂为三聚氰胺和磷酸三苯酯，其质量比为4:1，所述主抗氧剂为抗氧剂1010，所述辅助抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为EBS。
按对比例1中各个原料的质量百分数称取聚丙烯、三聚氰胺、磷酸三苯酯、润滑剂EBS、抗氧剂1010和抗氧剂168，然后将称取好的原料倒入高速混合机中搅拌均匀，在双螺杆挤出机中挤出造粒，最后在注塑机中注塑成标准样条。
对比例2
本对比例的一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物由以下质量百分数的原料制成：聚丙烯64.5％，复合无卤阻燃剂35％，主抗氧剂0.2％，辅助抗氧剂0.1％，润滑剂0.2％，所述复合无卤阻燃剂为三聚氰胺和磷酸三苯酯，其质量比为4:1，所述主抗氧剂为抗氧剂1010，所述辅助抗氧剂为抗氧剂168，所述润滑剂为EBS。
按对比例2中各个原料的质量百分数称取聚丙烯、三聚氰胺、磷酸三苯酯、润滑剂EBS、抗氧剂1010和抗氧剂168，然后将称取好的原料倒入高速混合机中搅拌均匀，在双螺杆挤出机中挤出造粒，最后在注塑机中注塑成标准样条。
对实施例1～5和对比例1～2注塑的标准样条均进行UL94垂直燃烧测试、GWIT灼热丝测试和力学性能测试，其中UL94垂直燃烧测试采用的标准样条尺寸为125×12.5×1.6mm3，拉伸试样的标准样条尺寸为165×19×3.2mm3，弯曲性能测试的标准样条尺寸为125×12.5×3.2mm3，Izod缺口冲击强度测试标准样条尺寸为63.5×12.5×3.2mm3，其测试结果如表1。
表1实施例与对比例中聚烯烃组合物的阻燃和力学性能
从表1的测试结果可以看出，实施例1～5中的高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物的标准样条均通过UL94V-0测试,且GWIT≥850℃。从实施例1与对比例1，实施例2与对比例2的测试结果可以看出，在添加同等质量百分数复合无卤阻燃剂的情况下，添加一定量的阻燃协效剂可使阻燃复合物通过UL94V-0级别，表明阻燃协效剂的添加对三聚氰胺/磷酸苯酯类复合型无卤阻燃剂的阻燃具有增效作用，并且在添加阻燃协效剂后，阻燃复合物的GWIT由750℃增加至850℃。由实施例1～5测试结果可以看出，阻燃剂质量分数越多，阻燃复合物的灼热丝起燃温度(GWIT)越高，当阻燃剂质量分数≥45％时，阻燃复合物的GWIT可达900℃。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单的修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，包括如下质量百分数的组分：
聚丙烯48.5％～69.6％，
阻燃协效剂0.1％～0.2％，
主抗氧剂0.1％～0.5％，
辅助抗氧剂0.1％～0.5％，
润滑剂0.1％～0.3％，
余量为复合无卤阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，所述复合无卤阻燃剂为三聚氰胺和磷酸苯酯类化合物的复配物。
3.根据权利要求1或2所述的高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，所述复合无卤阻燃剂中三聚氰胺与磷酸苯酯类化合物的质量比为4:1～10:1。
4.根据权利要求1或2或3所述的高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，所述复合无卤阻燃剂中磷酸苯酯类化合物为磷酸三苯酯与间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯]中的一种。
5.根据权利要求1所述的高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，所述阻燃协效剂为2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷、聚对二异丙基苯或2，3-二甲基-2，3-二苯基丁烷与聚对二异丙基苯的混合物。
6.根据权利要求1所述的高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，所述主抗氧剂为四[甲基-(3，5-二叔丁基-4–羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮中的一种或者多种的组合。
7.根据权利要求1所述的高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，所述辅助抗氧剂为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯的一种或者多种的组合。
8.根据权利要求1所述的高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、聚乙烯蜡、N,N′-乙撑双硬脂酰胺中的一种或者多种的组合。
9.一种高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
按照权利要求1所述的高灼热丝无卤阻燃聚烯烃组合物各组分的质量比称取聚丙烯、复合无卤阻燃剂、阻燃协效剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和润滑剂，将称好的组分分别放入在高速混合机中搅拌均匀，然后将混匀的混合物在双螺杆挤出机中挤出造粒，最后在注塑机中注塑成标准样条进行各项性能测试。
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