CN107417959A - 一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极的制备方法，属于人工视觉领域。本发明先将无水乙醇、氨水、去离子水和正硅酸乙酯加热搅拌、冷却、超声分散得分散改性液，与双氧水混合活化处理得活化处理液，加入硅烷偶联剂混合水浴加热、静置冷却、离心分离得下层沉淀，经洗涤、干燥得氨基修饰二氧化硅微球，与N，N‑二甲基乙酰胺等搅拌混合并超声分散、加热反应得改性基体液，涂覆于玻璃板表面，经干燥、加热反应得复合薄膜，浸没于乙醇溶液与硅烷偶联剂等制得的表面改性液中，浸泡处理后干燥制得聚酰亚胺薄膜电极。本发明的有益效果是：本发明聚酰亚胺薄膜电极具有较好的生物相容性，无细胞毒性作用，值得推广与使用。

Description

一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极的制备方法，属于人工视觉领域。
背景技术
人工视觉是指由植入视觉假体产生电信号，刺激并激活视觉系统，从而使失明或濒临失明的患者重新获得部分有用视力。在视觉的产生过程中，视神经扮演着信息传导通路的重要角色，它由神经节细胞的轴突紧密结合而成，在有限的空间内传递着整个视野的信息。目前视觉假体的植入途径以视皮层和视网膜为主，而作为视觉假体与神经之间的接口，刺激电极在其中发挥着重要作用，要求其具有良好的生物相容性和黏附性，同时还要求它具备一定的机械强度和韧性，不损伤正常组织等。
聚酰亚胺薄膜电极具有良好的机械性能和介电性质，是目前使用比较广泛的一种电极。聚酰亚胺薄膜电极的制备一般是通过在模板上采用电沉积的方法制备聚酰亚胺薄膜，然后除去模板，从而在聚酰亚胺薄膜中引入气孔，进而将聚酰亚胺溶液涂覆在多孔聚酰亚胺薄膜表面，然后进行加热固化处理，得到表面平整致密的聚酰亚胺薄膜，最后于浸渍液中浸泡、干燥制得聚酰亚胺薄膜电极。但该方法制得的聚酰亚胺薄膜电极生物相容性差，限制了其的广泛应用。
因此，如何实现一种生物相容性好的聚酰亚胺薄膜电极是业内亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统聚酰亚胺薄膜电极生物相容性差的弊端，提供了一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、10～15份氨水、5～10份去离子水和8～10份正硅酸乙酯置于烧杯中，加热搅拌、冷却后超声分散，得分散改性液；
（2）按体积比1:1，将分散改性液与双氧水混合，活化处理得活化处理液，按质量比1:10，将硅烷偶联剂与活化处理液混合，水浴加热后静置冷却，离心分离收集下层沉淀，洗涤、干燥，得氨基修饰二氧化硅微球；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份N，N-二甲基乙酰胺、5～10份氨基修饰二氧化硅微球、3～5份均苯四甲酸二酐、2～3份己二胺置于烧杯中，搅拌混合并超声分散，加热反应得改性基体液，静置后涂覆湿膜至玻璃板表面，干燥后加热反应，得复合薄膜；
（4）按质量比10:1，将乙醇溶液与硅烷偶联剂搅拌混合，调节pH至10.5，搅拌混合得表面改性液，将复合薄膜浸没至表面改性液中，浸泡处理后干燥，即可制备得一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极。
步骤（1）所述的氨水为质量分数5％氨水。
步骤（2）和步骤（4）所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-560和KH-570中的一种。
步骤（3）所述的湿膜涂覆厚度为0.2～0.3mm。
步骤（3）所述的加热反应为在75～80℃下保温干燥100～120min，再按5℃/min升温加热至150℃，保温反应45～60min后，并按5℃/min升温加热至300℃，保温反应45～60min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过纳米二氧化硅表面进行氨基化修饰，并通过硅烷偶联剂键连长链烷基，使长链烷基与聚酰胺酸分子相互缠结，移至二氧化硅在聚酰胺酸热酰亚胺化过程中聚沉，使其均匀分散至薄膜内部，由于材料内部负载的二氧化硅颗粒经氢氧化钠溶解后在材料表面形成均匀分布的孔隙，这些孔隙的存在使电极材料可有效促进细胞在材料表面的依附性能，促进细胞增殖和分化，可以有效提高材料与生物体的相容性能；
（2）本发明采用硅烷偶联剂在电极材料表面形成致密结构的交织薄膜，由于硅烷偶联剂分子中存在亲有机和亲无机的两种功能团，因此可作为分子桥，将生物和材料连接起来，即形成生物相-硅烷偶联剂-材料相的结合层，使表面薄膜充当邻近细胞、基质或可溶性因子的配基或受体，使表面形成一个与生物活性相适应的过渡层，有效提高材料间生物相容性和结合强度。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、10～15份质量分数5％氨水、5～10份去离子水和8～10份正硅酸乙酯置于烧杯中，在45～50℃下水浴加热并搅拌混合6～8h，静置冷却至室温，在200～300W下超声分散10～15min后，制备得分散改性液；按体积比1:1，将分散改性液与质量分数15％双氧水混合，活化处理得活化处理液，按质量比1:10，将硅烷偶联剂KH-550与活化处理液混合，在45～50℃下水浴加热2～3h，随后静置冷却至室温，在2500～3200r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并用无水乙醇洗涤3～5次，真空干燥制备得氨基修饰二氧化硅微球；按重量份数计，分别称量45～50份N，N-二甲基乙酰胺、5～10份氨基修饰二氧化硅微球、3～5份均苯四甲酸二酐、2～3份己二胺置于烧杯中，搅拌混合并置于250～300W下超声分散10～15min后，再在75～80℃下保温反应3～5h，得改性基体液，将改性基体液静置6～8h，用自动涂膜机涂覆至玻璃板表面，控制湿膜厚度为0.2～0.3mm，随后真空干燥25～30min后，再在75～80℃下保温干燥100～120min，再按5℃/min升温加热至150℃，保温反应45～60min后，再按5℃/min升温加热至300℃，保温反应45～60min，制备得复合薄膜；按质量比10:1，将质量分数70％乙醇溶液与硅烷偶联剂KH-550搅拌混合，并用质量分数10％氢氧化钠调节pH至10.5，在室温下搅拌混合45～60min得表面改性液，将复合薄膜浸没至表面改性液中，浸泡处理10～12h后，将复合薄膜取出并置于125～130℃下真空干燥3～5h，静置冷却至室温，即可制备得一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极。
实例1
按重量份数计，分别称量45份无水乙醇、10份质量分数5％氨水、5份去离子水和8份正硅酸乙酯置于烧杯中，在45℃下水浴加热并搅拌混合6h，静置冷却至室温，在200W下超声分散10min后，制备得分散改性液；按体积比1:1，将分散改性液与质量分数15％双氧水混合，活化处理得活化处理液，按质量比1:10，将硅烷偶联剂KH-560与活化处理液混合，在45℃下水浴加热2h，随后静置冷却至室温，在2500r/min下离心分离10min，收集下层沉淀并用无水乙醇洗涤3次，真空干燥制备得氨基修饰二氧化硅微球；按重量份数计，分别称量45份N，N-二甲基乙酰胺、5份氨基修饰二氧化硅微球、3份均苯四甲酸二酐、2份己二胺置于烧杯中，搅拌混合并置于250W下超声分散10min后，再在75℃下保温反应3h，得改性基体液，将改性基体液静置6h，用自动涂膜机涂覆至玻璃板表面，控制湿膜厚度为0.2mm，随后真空干燥25min后，再在75℃下保温干燥100min，再按5℃/min升温加热至150℃，保温反应45min后，再按5℃/min升温加热至300℃，保温反应45min，制备得复合薄膜；按质量比10:1，将质量分数70％乙醇溶液与硅烷偶联剂KH-560搅拌混合，并用质量分数10％氢氧化钠调节pH至10.5，在室温下搅拌混合45min得表面改性液，将复合薄膜浸没至表面改性液中，浸泡处理10h后，将复合薄膜取出并置于125℃下真空干燥3h，静置冷却至室温，即可制备得一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极。
实例2
按重量份数计，分别称量48份无水乙醇、13份质量分数5％氨水、8份去离子水和9份正硅酸乙酯置于烧杯中，在48℃下水浴加热并搅拌混合7h，静置冷却至室温，在250W下超声分散13min后，制备得分散改性液；按体积比1:1，将分散改性液与质量分数15％双氧水混合，活化处理得活化处理液，按质量比1:10，将硅烷偶联剂KH-550与活化处理液混合，在48℃下水浴加热3h，随后静置冷却至室温，在2900r/min下离心分离13min，收集下层沉淀并用无水乙醇洗涤4次，真空干燥制备得氨基修饰二氧化硅微球；按重量份数计，分别称量48份N，N-二甲基乙酰胺、8份氨基修饰二氧化硅微球、4份均苯四甲酸二酐、3份己二胺置于烧杯中，搅拌混合并置于280W下超声分散13min后，再在78℃下保温反应4h，得改性基体液，将改性基体液静置7h，用自动涂膜机涂覆至玻璃板表面，控制湿膜厚度为0.3mm，随后真空干燥28min后，再在78℃下保温干燥110min，再按5℃/min升温加热至150℃，保温反应52min后，再按5℃/min升温加热至300℃，保温反应52min，制备得复合薄膜；按质量比10:1，将质量分数70％乙醇溶液与硅烷偶联剂KH-550搅拌混合，并用质量分数10％氢氧化钠调节pH至10.5，在室温下搅拌混合52min得表面改性液，将复合薄膜浸没至表面改性液中，浸泡处理11h后，将复合薄膜取出并置于128℃下真空干燥4h，静置冷却至室温，即可制备得一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极。
实例3
按重量份数计，分别称量50份无水乙醇、15份质量分数5％氨水、10份去离子水和10份正硅酸乙酯置于烧杯中，在50℃下水浴加热并搅拌混合8h，静置冷却至室温，在300W下超声分散15min后，制备得分散改性液；按体积比1:1，将分散改性液与质量分数15％双氧水混合，活化处理得活化处理液，按质量比1:10，将硅烷偶联剂KH-570与活化处理液混合，在50℃下水浴加热3h，随后静置冷却至室温，在3200r/min下离心分离15min，收集下层沉淀并用无水乙醇洗涤5次，真空干燥制备得氨基修饰二氧化硅微球；按重量份数计，分别称量50份N，N-二甲基乙酰胺、10份氨基修饰二氧化硅微球、5份均苯四甲酸二酐、3份己二胺置于烧杯中，搅拌混合并置于300W下超声分散15min后，再在80℃下保温反应5h，得改性基体液，将改性基体液静置8h，用自动涂膜机涂覆至玻璃板表面，控制湿膜厚度为0.3mm，随后真空干燥30min后，再在80℃下保温干燥120min，再按5℃/min升温加热至150℃，保温反应60min后，再按5℃/min升温加热至300℃，保温反应60min，制备得复合薄膜；按质量比10:1，将质量分数70％乙醇溶液与硅烷偶联剂KH-570搅拌混合，并用质量分数10％氢氧化钠调节pH至10.5，在室温下搅拌混合60min得表面改性液，将复合薄膜浸没至表面改性液中，浸泡处理12h后，将复合薄膜取出并置于130℃下真空干燥5h，静置冷却至室温，即可制备得一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极。
对照例：深圳市某公司生产的聚酰亚胺薄膜电极。
将上述实施例所得聚酰亚胺薄膜电极与对照例的聚酰亚胺薄膜电极进行检查，具体检测如下：
1、生物相容性：体内直接植入法或体外细胞复合培养法；
2、细胞毒性：CCK-8法检测电极浸提液的毒性。
结果如表一所示。
表一：
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
生物相容性 接种24h后，细胞完全贴壁，连接成片 接种24h后，细胞完全铺展，连接紧密，贴壁稳定 接种24h后，细胞完全铺展，连接紧密 接种24h后，部分细胞铺展，连接紧密
细胞毒性/级 0 0 0 1
由上表可知，本发明聚酰亚胺薄膜电极具有较好的生物相容性。

Claims (5)

1.一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极的制备方法，其特征在于所述的具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、10～15份氨水、5～10份去离子水和8～10份正硅酸乙酯置于烧杯中，加热搅拌、冷却后超声分散，得分散改性液；
（2）按体积比1:1，将分散改性液与双氧水混合，活化处理得活化处理液，按质量比1:10，将硅烷偶联剂与活化处理液混合，水浴加热后静置冷却，离心分离收集下层沉淀，洗涤、干燥，得氨基修饰二氧化硅微球；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份N，N-二甲基乙酰胺、5～10份氨基修饰二氧化硅微球、3～5份均苯四甲酸二酐、2～3份己二胺置于烧杯中，搅拌混合并超声分散，加热反应得改性基体液，静置后涂覆湿膜至玻璃板表面，干燥后加热反应，得复合薄膜；
（4）按质量比10:1，将乙醇溶液与硅烷偶联剂搅拌混合，调节pH至10.5，搅拌混合得表面改性液，将复合薄膜浸没至表面改性液中，浸泡处理后干燥，即可制备得一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氨水为质量分数5％氨水。
3.根据权利要求1所述的一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（4）所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-560和KH-570中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的湿膜涂覆厚度为0.2～0.3mm。
5.根据权利要求1所述的一种高生物相容性聚酰亚胺薄膜电极的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的加热反应为在75～80℃下保温干燥100～120min，再按5℃/min升温加热至150℃，保温反应45～60min后，并按5℃/min升温加热至300℃，保温反应45～60min。
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CN114369309B (zh) * 2022-01-27 2022-10-14 西安交通大学 聚醚酰亚胺包覆氧化镁/聚丙烯纳米复合薄膜的制备方法

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