CN107417189A - 一种高强度抗冻混凝土的制备方法 - Google Patents

一种高强度抗冻混凝土的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度抗冻混凝土制备方法，丙烯酸、疏基乙酸、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、抗坏血酸、烯丙基聚氧乙烯醚、过硫酸铵、马来酸酐、份烯丙基聚乙二醇、对甲基苯磺酸钠、甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酰胺为原料，通过对双氧水碱性处理,再使用双性分散剂和活化剂掺杂HZSM‑5/膨润土纳米材料制备出高强度的抗冻混凝土,本发明通过双性分散剂和活化剂掺杂HZSM‑5/膨润土纳米复合材料制备出高强度的抗冻混凝土，制备材料易得,成本降低，抗冻性强，稳定性好，使用寿命长。

Description

一种高强度抗冻混凝土的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度抗冻混凝土的制备方法，属于混凝土制造领域。
背景技术
混凝土的抗冻耐久性引起国内外学者的兴趣,不仅因为它是影响混凝土使用寿命与服役质量的一个非常重要的因素,同时也因为混凝土的冻害发生的范围及其广泛。我国地域辽阔,有相当大的部分处于严寒地带,不少建筑物出现了冻融破坏现象。混凝土冻融破坏是我国建筑老化病害的主要问题之一,严重影响了建筑物的长期使用和安全运行，混凝土在负温或低温下施工的一个重要问题是强度发展非常缓慢,且负温可引起水的相变而使体积膨胀,从而使混凝土遭受极为严重的破坏。因此开发一种高强度抗冻的混凝土对我国建设节约社会起到了重要作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度抗冻混凝土及其制备方法,通过该方法制备的抗冻混凝土具有优异的力学性能和抗冻性能。
一种高强度抗冻混凝土的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将水泥300份、生石灰60份、骨料600份、活化剂2.5份和两性分散剂5.8份加入到300份水中搅拌混匀,控制浆体扩散度在18cm、,温度在45℃、,搅拌速率650r/min；
将上述步骤所得物料进行浇注，浇注后送进温度50℃、湿度60℃的静停室稠化3h；
稠化结束后，将物料进行脱模、切割得到所要求的规格尺寸的坯体，然后将坯体
送至蒸压釜进行蒸养2h，出釜后，自然养护一周得到最终的高强度抗冻混凝土。
其中两性分散剂制备方法如下：
步骤1、将1份丙烯酸、0.1份疏基乙酸和4份水混合得到混合溶液A,温度控制在25℃，将0.5份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4.5份水混合得到丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液,将0.1份抗坏血酸和0.2份水混合得到抗坏血酸溶液,恒温磁力搅拌30min；
步骤2、将上述混合溶液A、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及抗坏血酸溶液用去离子水稀释后,加入过量双氧水溶液搅拌20min；
步骤3、将上述步骤反应完的混合液水浴加热至60℃,在搅拌的条件下, 将25份烯丙基聚氧乙烯醚、0.1份过硫酸铵和30份水投入反应釜中,得到混合物B；
步骤4、将上述混合物B温度降至室温，然后向混合物B中分别滴加合溶液A、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及抗坏血酸溶液，搅拌滴加2h，滴加结束后得到反应物C；
步骤5、然后将上述反应物C中加入10份丙醇、15份异丙醇,研磨20~30min,然后加入0.1份碳酸钠、0.1份苛性钠PH调节至5,得到两性分散剂；
所述的活化剂制备方法如下：
步骤1、按重量份将10份马来酸酐、6份烯丙基聚乙二醇、0.95份对甲基苯磺酸钠、15份二甲苯、0.25份对苯二酚加入第一反应装置充分搅拌，混合均匀，而后将混合溶液升温至50℃反应10h，其中升温速率1℃/min，冷却至室温，除去对苯二酚与二甲苯得到中间体溶液；
步骤2、 向第二反应装置中加入60份上述中间体溶液、7份甲基丙烯酸甲醋、6份甲基丙
烯磺酸钠、7份丙烯酰胺、35份乙二醇、0.5份过硫酸铵、0.5份过硫酸钠；
步骤3、 在氮气的保护下，充分搅拌,升温至80℃,升温速率为3℃/min,反应10h后冷却至室温,再用氢氧化钠调节PH值为8.0,干燥后得到活化剂；
所述的骨料制备方法如下：
将50份钙基膨润土加30份水浸泡制成钙基膨润土浆,再过孔径为2mm的筛，待过筛后的钙基膨润土浆在110℃下干燥至恒重后,再粉碎、过100目筛,得到钙基膨润土粉末，将50份HZSM-5沸石分子筛粉末与得到的钙基膨润土粉末混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，其间每间隔0.5搅匀一次，室温下静置1h以上,弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质,然后在110℃下干燥至恒重，研磨后过100目筛，得到HZSM-5/膨润土纳米复合材料；
将偏高岭土500份、HZSM-5/膨润土纳米复合材料50份、粉煤灰72份和矿粉25份加水158份混合搅拌,搅拌过程中加入脱硫石膏和废料,控制浆体扩散度在32~40mm、,比重在1.5、,温度在40℃、,搅拌速率在130r/min,搅拌时间3h，得到骨料。
有益效果：本发明制备的高强度抗冻混凝土, 混凝土中掺入双性分散剂和马来酸酐活化剂后，活化剂的憎水基团定向吸附于水泥颗粒表面,而亲水基团指向水溶液,构成单分子或多分子层吸附膜。由于其定向吸附,使水泥胶粒表面带有相同符号的电荷,于是在同性相斥的作用下,不但能使水泥一水体系处于相对稳定的悬浮状态,而且,能使水泥在加水初期所形成的絮凝状结构分散解体,从而将絮凝结构内的水释放出来, 有效地降低混凝土液相冰点，达到抗冻的目的；通过加入偏高岭土和HZSM-5/膨润土纳米复合材料，严格控制了混凝土了水灰比，减少孔隙率，提高混凝土的密实性，从而使得混凝土的抗压性能得到极大地提高，改善了混凝土在冬季施工时混凝土的可泵性，减少了混凝土的泌水性和收缩值，抑制了有害裂纹的产生，显著提高了混凝土冬季施工的性能。
具体实施方式
实施例1
一种高强度抗冻混凝土的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将水泥300份、生石灰60份、骨料600份、活化剂2.5份和两性分散剂5.8份加入到300份水中搅拌混匀,控制浆体扩散度在18cm、,温度在45℃、,搅拌速率650r/min；
将上述步骤所得物料进行浇注，浇注后送进温度50℃、湿度60℃的静停室稠化3h；
稠化结束后，将物料进行脱模、切割得到所要求的规格尺寸的坯体，然后将坯体
送至蒸压釜进行蒸养2h，出釜后，自然养护一周得到最终的高强度抗冻混凝土。
其中两性分散剂制备方法如下：
步骤1、将1份丙烯酸、0.1份疏基乙酸和4份水混合得到混合溶液A,温度控制在25℃，将0.5份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4.5份水混合得到丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液,将0.1份抗坏血酸和0.2份水混合得到抗坏血酸溶液,恒温磁力搅拌30min；
步骤2、将上述混合溶液A、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及抗坏血酸溶液用去离子水稀释后,加入过量双氧水溶液搅拌20min；
步骤3、将上述步骤反应完的混合液水浴加热至60℃,在搅拌的条件下, 将25份烯丙基聚氧乙烯醚、0.1份过硫酸铵和30份水投入反应釜中,得到混合物B；
步骤4、将上述混合物B温度降至室温，然后向混合物B中分别滴加合溶液A、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及抗坏血酸溶液，搅拌滴加2h，滴加结束后得到反应物C；
步骤5、然后将上述反应物C中加入10份丙醇、15份异丙醇,研磨20~30min,然后加入0.1份碳酸钠、0.1份苛性钠PH调节至5,得到两性分散剂；
所述的活化剂制备方法如下：
步骤1、按重量份将10份马来酸酐、6份烯丙基聚乙二醇、0.95份对甲基苯磺酸钠、15份二甲苯、0.25份对苯二酚加入第一反应装置充分搅拌，混合均匀，而后将混合溶液升温至50℃反应10h，其中升温速率1℃/min，冷却至室温，除去对苯二酚与二甲苯得到中间体溶液；
步骤2、 向第二反应装置中加入60份上述中间体溶液、7份甲基丙烯酸甲醋、6份甲基丙
烯磺酸钠、7份丙烯酰胺、35份乙二醇、0.5份过硫酸铵、0.5份过硫酸钠；
步骤3、 在氮气的保护下，充分搅拌,升温至80℃,升温速率为3℃/min,反应10h后冷却至室温,再用氢氧化钠调节PH值为8.0,干燥后得到活化剂；
所述的骨料制备方法如下：
将偏高岭土500份、粉煤灰72份和矿粉25份加水158份混合搅拌,搅拌过程中加入脱硫石膏和废料,控制浆体扩散度在32~40mm、,比重在1.5、,温度在40℃、,搅拌速率在130r/min,搅拌时间3h，得到骨料。
实施例2
将水泥300份、生石灰60份、骨料600份、活化剂1份和两性分散剂8份加入到300份水中搅拌混匀,控制浆体扩散度在18cm、,温度在45℃、,搅拌速率650r/min；
将上述步骤所得物料进行浇注，浇注后送进温度50℃、湿度60℃的静停室稠化3h；
稠化结束后，将物料进行脱模、切割得到所要求的规格尺寸的坯体，然后将坯体送至蒸压釜进行蒸养2h，出釜后，自然养护一周得到最终的高强度抗冻混凝土；
其余制备和实施例1相同。
实施例3
将水泥400份、生石灰10份、骨料500份、活化剂2.5份和两性分散剂5.8份加入到300份水中搅拌混匀,控制浆体扩散度在18cm、,温度在45℃、,搅拌速率650r/min；
将上述步骤所得物料进行浇注，浇注后送进温度50℃、湿度60℃的静停室稠化3h；
稠化结束后，将物料进行脱模、切割得到所要求的规格尺寸的坯体，然后将坯体送至蒸压釜进行蒸养2h，出釜后，自然养护一周得到最终的高强度抗冻混凝土；
其余制备和实施例1相同。
实施例4
将水泥500份、生石灰40份、骨料100份、活化剂2.5份和两性分散剂5.8份加入到300份水中搅拌混匀,控制浆体扩散度在18cm、,温度在45℃、,搅拌速率650r/min；
将上述步骤所得物料进行浇注，浇注后送进温度50℃、湿度60℃的静停室稠化3h；
稠化结束后，将物料进行脱模、切割得到所要求的规格尺寸的坯体，然后将坯体送至蒸压釜进行蒸养2h，出釜后，自然养护一周得到最终的高强度抗冻混凝土；
其余制备和实施例1相同。
实施例5
将水泥100份、生石灰60份、骨料100份、活化剂2.5份和两性分散剂5.8份加入到300份水中搅拌混匀,控制浆体扩散度在18cm、,温度在45℃、,搅拌速率650r/min；
将上述步骤所得物料进行浇注，浇注后送进温度50℃、湿度60℃的静停室稠化3h；
稠化结束后，将物料进行脱模、切割得到所要求的规格尺寸的坯体，然后将坯体送至蒸压釜进行蒸养2h，出釜后，自然养护一周得到最终的高强度抗冻混凝土；
其余制备和实施例1相同。
实施例6
将水泥300份、生石灰60份、骨料600份、活化剂2份和两性分散剂10份加入到300份水中搅拌混匀,控制浆体扩散度在18cm、,温度在45℃、,搅拌速率650r/min；
将上述步骤所得物料进行浇注，浇注后送进温度50℃、湿度60℃的静停室稠化3h；
稠化结束后，将物料进行脱模、切割得到所要求的规格尺寸的坯体，然后将坯体送至蒸压釜进行蒸养2h，出釜后，自然养护一周得到最终的高强度抗冻混凝土；
其余制备和实施例1相同。
实施例7
将水泥300份、生石灰100份、骨料200份、活化剂5份和两性分散剂5份加入到300份水中搅拌混匀,控制浆体扩散度在18cm、,温度在45℃、,搅拌速率650r/min；
将上述步骤所得物料进行浇注，浇注后送进温度50℃、湿度60℃的静停室稠化3h；
稠化结束后，将物料进行脱模、切割得到所要求的规格尺寸的坯体，然后将坯体送至蒸压釜进行蒸养2h，出釜后，自然养护一周得到最终的高强度抗冻混凝土；
其余制备和实施例1相同。
实施例8
将水泥300份、生石灰50份、骨料200份、活化剂2.5份和两性分散剂5.8份加入到300份水中搅拌混匀,控制浆体扩散度在18cm、,温度在45℃、,搅拌速率650r/min；
将上述步骤所得物料进行浇注，浇注后送进温度50℃、湿度60℃的静停室稠化3h；
稠化结束后，将物料进行脱模、切割得到所要求的规格尺寸的坯体，然后将坯体送至蒸压釜进行蒸养2h，出釜后，自然养护一周得到最终的高强度抗冻混凝土；
其余制备和实施例1相同。
实施例9
将水泥100份、生石灰100份、骨料300份、活化剂2.5份和两性分散剂5.8份加入到300份水中搅拌混匀,控制浆体扩散度在18cm、,温度在45℃、,搅拌速率650r/min；
将上述步骤所得物料进行浇注，浇注后送进温度50℃、湿度60℃的静停室稠化3h；
稠化结束后，将物料进行脱模、切割得到所要求的规格尺寸的坯体，然后将坯体送至蒸压釜进行蒸养2h，出釜后，自然养护一周得到最终的高强度抗冻混凝土；
其余制备和实施例1相同。
实施例10
将水泥600份、生石灰30份、骨料100份、活化剂15份和两性分散剂4份加入到300份水中搅拌混匀,控制浆体扩散度在18cm、,温度在45℃、,搅拌速率650r/min；
将上述步骤所得物料进行浇注，浇注后送进温度50℃、湿度60℃的静停室稠化3h；
稠化结束后，将物料进行脱模、切割得到所要求的规格尺寸的坯体，然后将坯体送至蒸压釜进行蒸养2h，出釜后，自然养护一周得到最终的高强度抗冻混凝土；
其余制备和实施例1相同。
实施例11
骨料制备方法如下：
将50份钙基膨润土加30份水浸泡制成钙基膨润土浆,再过孔径为2mm的筛，待过筛后的钙基膨润土浆在110℃下干燥至恒重后,再粉碎、过100目筛,得到钙基膨润土粉末，将50份HZSM-5沸石分子筛粉末与得到的钙基膨润土粉末混合,然后加入45份丙三醇融合剂搅拌均匀,于300℃下油浴2h，其间每间隔0.5搅匀一次，室温下静置1h以上,弃掉上清液,用超纯水洗净下层物质,然后在110℃下干燥至恒重，研磨后过100目筛，得到HZSM-5/膨润土纳米复合材料；
将偏高岭土450份、HZSM-5/膨润土纳米复合材料50份、粉煤灰72份和矿粉25份加水158份混合搅拌,搅拌过程中加入脱硫石膏和废料,控制浆体扩散度在32~40mm、,比重在1.5、,温度在40℃、,搅拌速率在130r/min,搅拌时间3h，得到骨料。
其余步骤配方与实施例1完全相同。
对照例1
与实施例1不同点在于：两性分散剂制备的步骤2中，将双氧水去除，加入过量的氢氧化钠溶液搅拌，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例2
与实施例1不同点在于：两性分散剂制备的步骤5中，将溶液调节至中性即PH=7，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例3
与实施例1不同点在于：活化剂制备的步骤1中，不再加入马来酸酐，而是加入聚二烯丙基二甲基铵氯化铵10份，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例4
与实施例1不同点在于：活化剂制备的步骤1中，加入30份马来酸酐、15份烯丙基聚乙二醇、3份对甲基苯磺酸钠、4份二甲苯、1份对苯二酚，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例5
与实施例1不同点在于：活化剂制备的步骤1中，加入5份马来酸酐、25份烯丙基聚乙二醇、13份对甲基苯磺酸钠、0.5份二甲苯、0.1份对苯二酚，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例6
与实施例11不同点在于：骨料的制备中，将偏高岭土450份、膨润土50份、粉煤灰72份和矿粉25份加水158份混合搅拌，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例7
与实施例1不同点在于：混凝土制备中，不再加入两性分散剂，即将水泥300份、生石灰60份、活化剂2.5份、加入到上述步骤10所得物料中搅拌混匀，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例8
与实施例1不同点在于：混凝土制备中，不再加入活化剂，即将水泥300份、生石灰60份、两性分散剂5.8份加入到上述步骤所得物料中搅拌混匀，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例9
与实施例1不同点在于：活化剂制备中，将20份马来酸酐、2份烯丙基聚乙二醇、5份对甲基苯磺酸钠、15份二甲苯、0.5份对苯二酚加入第一反应装置充分搅拌，混合均匀，其余步骤与实施例1完全相同。
对照例10
与实施例1不同点在于：活化剂制备中，活化剂制备中，将10份马来酸酐、5份烯丙基聚乙二醇、2份对甲基苯磺酸钠、5份二甲苯、4份对苯二酚加入第一反应装置充分搅拌，混合均匀，其余步骤与实施例1完全相同。
选取制备得到的抗冻混凝土分别进行相关性能的测试,混凝土在200次冻融循环后的质量损失率（W/%）按照国家标准GB/T11973-1997检测而得，混凝土强度按照GB/T50081《《普
通混凝土力学性能试验方法标准》进行检验。
实验结果表明本发明提供的高强度抗冻混凝土具有优异的抗压抗冻性能，混凝土抗压性不变的情况下，质量损失率越大，说明抗冻性能越差，反之，抗冻性能越好； 实施例1到实施例10，分别改变混凝土中各个原料组成的配比，对混凝土抗冻性能和强度均有不同程度的影响，在活化剂和两性分散剂为1：2，其他配料用量固定时，抗冻效果最好,可见实施例1具有优异的性能，而其他实施例抗冻性能并不显著；对照例1和对照例2改变了碱液组成和混合液PH值，抗冻和抗压效果明显下降，说明双氧水和溶液碱性强度对混凝土内部孔隙结构产生较大影响；对照例3到对照例5改变活化剂马来酸酐和原料配比，抗冻效果也不好，说马酸酐和其他原料的用量对抗冻性能有重要影响；对照例6到例8改变了混凝土的使用原料和助剂，冻融损失率明显提高，说明纳米材料和活化剂、分散剂对其性能影响很大，对照例9和对照例10改变了活化剂的原料用量，抗冻性能变差，说明当活化剂原料用量过多或者过少，都会使混凝土抗冻性能变差；因此使用本发明制备的高强度混凝土有良好的抗冻效果。
实施例11发现骨料通过加入HZSM-5/膨润土纳米复合材料，大幅度降低了整体的冻融循环质量损失率。

Claims (5)

1.一种高强度抗冻混凝土的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
将水泥300份、生石灰60份、骨料600份、活化剂2.5份和两性分散剂5.8份加入到300份水中搅拌混匀,控制浆体扩散度在18cm、,温度在45℃、,搅拌速率650r/min；
将上述步骤所得物料进行浇注，浇注后送进温度50℃、湿度60℃的静停室稠化3h；
稠化结束后，将物料进行脱模、切割得到所要求的规格尺寸的坯体，然后将坯体
送至蒸压釜进行蒸养2h，出釜后，自然养护一周得到最终的高强度抗冻混凝土。
2.根据权利要求1所述一种高强度抗冻混凝土的制备方法，其特征在于，
所述的两性分散剂制备方法如下：
步骤1、将1份丙烯酸、0.1份疏基乙酸和4份水混合得到混合溶液A,温度控制在25℃，将0.5份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和4.5份水混合得到丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液,将0.1份抗坏血酸和0.2份水混合得到抗坏血酸溶液,恒温磁力搅拌30min；
步骤2、将上述混合溶液A、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及抗坏血酸溶液用去离子水稀释后,加入过量双氧水溶液搅拌20min；
步骤3、将上述步骤反应完的混合液水浴加热至60℃,在搅拌的条件下, 将25份烯丙基聚氧乙烯醚、0.1份过硫酸铵和30份水投入反应釜中,得到混合物B；
步骤4、将上述混合物B温度降至室温，然后向混合物B中分别滴加合溶液A、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液及抗坏血酸溶液，搅拌滴加2h，滴加结束后得到反应物C；
步骤5、然后将上述反应物C中加入丙醇、异丙醇,研磨20~30min,然后加入碳酸钠、苛性钠PH调节至5,得到两性分散剂。
3.根据权利要求1所述一种高强度抗冻混凝土的制备方法，其特征在于，所述的活化剂制备方法如下：
步骤1、按重量份将马来酸酐、烯丙基聚乙二醇、对甲基苯磺酸钠、二甲苯、对苯二酚加入第一反应装置充分搅拌，混合均匀，而后将混合溶液升温至50℃反应10h，其中升温速率1℃/min，冷却至室温，除去对苯二酚与二甲苯得到中间体溶液；
步骤2、 向第二反应装置中加入上述中间体溶液、甲基丙烯酸甲醋、甲基丙
烯磺酸钠、丙烯酰胺、乙二醇、过硫酸铵、过硫酸钠；
步骤3、 在氮气的保护下，充分搅拌,升温至80℃,升温速率为3℃/min,反应10h后冷却至室温,再用氢氧化钠调节PH值为8.0,干燥后得到活化剂。
4.根据权利要求1所述一种高强度抗冻混凝土的制备方法，其特征在于，所述的骨料制备方法如下：
将偏高岭土、粉煤灰和矿粉加水混合搅拌,搅拌过程中加入脱硫石膏和废料,控制浆体扩散度在32~40mm、,比重在1.5、,温度在40℃、,搅拌速率在130r/min,搅拌时间3h，得到骨料。
5.根据权利要求4所述一种高强度抗冻混凝土的制备方法，其特征在于，骨料制备中还加入HZSM-5/膨润土纳米复合材料。
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