CN107405905A - 容易分散碳酸钙以改进热粘强度 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于产生经挤压涂布的材料的方法、通过所述方法产生的经挤压涂布的材料、包括所述经挤压涂布的材料的制品以及所述经挤压涂布的材料在层压方法中的用途。

Description

容易分散碳酸钙以改进热粘强度
本发明涉及用于产生经挤压涂布的材料的方法、通过所述方法产生的经挤压涂布的材料、包含所述经挤压涂布的材料的制品以及所述经挤压涂布的材料在层压方法中的用途。
实践中，典型地将挤压涂布用于密封包装，如小袋、纸板包装、袋等，其中密封通常采用高循环频率获得。就此而言，将填充有充当粘着层的聚合涂料组合物的层压结构用一定密封条温度热密封。紧接密封之后，进一步处理包装，其通常意味着高非机械应力。因此重要的是，密封在较高温度下已足够稳定以使得即使不将其完全冷却，其也可以进一步处理。此所谓的热粘强度为增加循环频率中的限制因素。因此需要具有提供高热粘性的聚合涂层。
挤压涂布方法在本领域中是公知的并且被描述于许多文献中。例如，WO2011/081753A1涉及一种挤压涂布基材的方法。所述方法包括通过挤压涂布将挤压涂料组合物施加至基材表面。在这些方法中，挤压涂料组合物包含聚烯烃和具有不大于2μm的平均粒度的无机颗粒材料和基于聚烯烃和无机颗粒材料的总重量计至少20重量％的颗粒负载量。WO2014/153073A1涉及一种由复合包装结构的片材制造容器的方法，所述片材包括含纤维的层和含矿物的层，所述方法包括：将片材切割成期望的形状；折叠片材以形成三维形状；和将容器的相邻表面热密封以将相邻表面彼此固定；其中热密封在以下条件下进行：在约0.30秒至约15秒范围内的停留时间；约115℃至约240℃的温度范围；和处于或低于约0.80MPa的密封压力。
用于这样的挤压涂布方法中的聚合涂料组合物典型地由热塑性材料和矿物填料材料制成。挤压涂布方法在本领域中是公知的并且描述于许多文献中。例如，EP2390280A1涉及一种制备经处理的矿物填料产物的方法，和涉及其在塑料应用并且尤其是基于聚丙烯(PP)或基于聚乙烯(PE)的可透气或挤压涂布膜应用领域中的优选用途。此外，参考申请人的未公开欧洲专利申请第14195970.0号。
然而，所描述的聚合涂料组合物的不利之处在于，当用于挤压涂布方法中时它们具有低热粘强度并且因此增加处理的循环频率受到限制。
鉴于前述，改进经挤压涂布的材料的生产仍是技术人员感兴趣的。将会特别需要提供一种产生经挤压涂布的材料的替代或改进的方法，所述材料可以以更高效、经济和生态的方式制备，特别是能够使热粘强度方面增加，优选热粘强度在宽的密封条温度范围内增加并且因此在包装方法中提供更多安全性。此外，将会需要在处理期间增加循环频率，同时通过降低密封条温度节约能量。
因此本发明的目的在于提供产生经挤压涂布的材料的方法。另一目的还可见于提供产生经挤压涂布的材料的方法中，所述材料优选在宽的密封条温度范围内增加热粘强度。另一目的可见于提供产生经挤压涂布的材料的方法，所述材料在包装方法中提供更多安全性。另一目的可见于提供产生经挤压涂布的材料的方法，所述材料能够在处理期间增加循环频率。另一目的可见于提供产生经挤压涂布的材料的方法，所述材料通过降低密封条温度节约能量。
前述和其它问题的一个或多个通过如本文在独立权利要求中所定义的主题得以解决。本发明的有利实施方案在相应从属权利要求中定义。
本发明的第一方面涉及产生经挤压涂布的材料的方法。所述方法包括以下步骤：
a)提供至少一种呈粉末形式的填料材料，
b)提供至少一种聚合物粘结剂，
c)提供至少一种热塑性聚合物，
d)将步骤a)的所述至少一种填料材料和步骤b)的所述至少一种聚合物粘结剂同时或相继进料至高速混合器单元中，
e)在所述高速混合器单元中混合步骤a)的所述至少一种填料材料与步骤b)的所述至少一种聚合物粘结剂以获得压实的材料，
f)将在步骤d)中获得的所述压实的材料的温度降低至低于所述至少一种聚合物粘结剂的熔点或玻璃化转变温度，
g)组合在步骤f)中获得的所述压实的材料与步骤c)的所述至少一种热塑性聚合物以获得经填充的热塑性聚合物，
h)在基材的表面的至少一部分上挤压涂布在步骤g)中获得的所述经填充的热塑性聚合物。
根据本发明的另一方面，提供通过如本文所定义的方法产生的经挤压涂布的材料。根据本发明的另一方面，提供包括如本文所定义的经挤压涂布的材料的制品，其中所述制品选自：复合罐、杯、砖和小袋、成令的包装、多壁袋、纸箱用内衬、波纹状装运容器、纤维桶、用于气泡包装的真空成型材料、书或小册子封面、肉类包装、奶酪包装、糖果和香烟的包装、显示材料、贴纸、密封件、图形用件、药物保护件、化妆品保护件和包裹。根据本发明的又一方面，提供如本文所定义的经挤压涂布的材料在层压方法中的用途。
根据本发明方法的一个实施方案，步骤a)的至少一种填料材料包含含碳酸钙的填料材料。
根据本发明方法的另一实施方案，步骤a)的至少一种填料材料为包含碳酸钙的填料材料，选自天然的经研磨碳酸钙、沉淀碳酸钙、经表面改性的碳酸钙及其混合物，并且优选为天然的经研磨碳酸钙。
根据本发明方法的又一实施方案，步骤a)的至少一种填料材料具有0.05至10μm，优选0.1至7μm，更优选0.25至5μm，并且最优选0.5至4μm的重量中值粒度d50。
根据本发明方法的一个实施方案，步骤a)的至少一种填料材料为至少一种经表面处理的填料材料，在所述填料材料的表面的至少一部分上其包含处理层，其中处理层包含i)至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐反应产物，和/或ii)磷酸酯，或者一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和/或一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物的共混物，和/或iii)至少一种饱和脂族直链或支链羧酸，和/或iv)至少一种聚二烷基硅氧烷，和/或根据i)至iv)的材料的混合物。
根据本发明方法的另一实施方案，所述至少一种经单取代的琥珀酸酐由经选自在取代基中具有碳原子总量为C2至C30，优选C3至C25，并且最优选C4至C20的直链、支链、脂族和环状基团的基团单取代的琥珀酸酐组成；和/或所述一种或多种磷酸单酯由经选自在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20，并且最优选C8至C18的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇的一个醇分子单酯化的正磷酸分子组成；和/或所述一种或多种磷酸二酯由经选自在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20，并且最优选C8至C18的相同或不同、不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族脂肪醇的两个醇分子二酯化的正磷酸分子组成；和/或所述饱和脂族直链或支链羧酸为辛酸或硬脂酸。
根据本发明方法的又一实施方案，至少一种经表面处理的填料材料，以至少0.1重量％的量，优选0.1至3重量％的量包含处理层，基于至少一种填料材料的总干重计。
根据本发明方法的一个实施方案，基于压实的材料的总重量计，至少一种填料材料在步骤d)中以50至99重量％，优选60至98重量％，更优选80至92重量％，并且最优选87至90重量％的量添加。
根据本发明方法的另一实施方案，在190℃通过使用旋转粘度计，步骤b)的至少一种聚合物粘结剂具有100至400000mPa·s，优选1000至100000mPa·s，并且更优选5000至50000mPa·s的旋转粘度。
根据本发明方法的又一实施方案，步骤b)的至少一种聚合物粘结剂选自：聚烯烃、乙烯共聚物(例如乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物)、基于茂金属的聚丙烯、聚丙烯均聚物或共聚物，优选无定形聚丙烯均聚物，和/或其混合物。
根据本发明方法的一个实施方案，步骤c)的至少一种热塑性聚合物选自聚烯烃的均聚物和/或共聚物、聚酰胺、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯、聚氨基甲酸酯、含卤素的聚合物、聚酯、聚碳酸酯和/或其混合物。
根据本发明方法的另一实施方案，步骤h)的基材选自纸、纸板、箔(优选铝箔或金属化箔)、非织造织物、聚合膜(优选BOPP膜、PET膜、PBT膜或尼龙膜)及其组合。
根据本发明方法的又一实施方案，基于经填充的热塑性聚合物的总重量计，压实的材料在步骤g)中以1至80重量％，优选3至40重量％，更优选5至30重量％并且最优选10至20重量％的量添加。
应理解的是，出于本发明的目的，以下术语具有以下含义：
出于本发明的目的，“压实的材料”为由许多形成材料的单一颗粒的聚集物组成的块状材料，通过根据ISO3310标准使用Retsch AS 200筛塔的筛分分析测量的所述颗粒的重量中值粒度d50在10μm至10mm范围内。
如本文中所使用的术语“聚合物”通常包括均聚物和共聚物，例如嵌段、接枝、无规和交替共聚物以及其共混物和修饰物。聚合物可为无定形聚合物、结晶聚合物或半结晶聚合物，即聚合物包括结晶和无定形级分。结晶度以百分比表示并且可以通过差示扫描量热法(DSC)来测定。无定形聚合物的特征可在于其玻璃化转变温度并且结晶聚合物的特征可在于其熔点。半结晶聚合物的特征可在于其玻璃化转变温度和/或其熔点。
在本发明的意义上，术语“玻璃化转变温度”是指出现玻璃化转变的温度，玻璃化转变为在无定形材料中(或在半结晶材料内的无定形区域中)从硬的和相对脆的状态至熔融或橡胶状状态的可逆转变。玻璃化转变温度始终低于材料的结晶态的熔点(如果存在的话)。在本发明的意义上，术语“熔点”是指固体在大气压下从固体至液体改变状态的温度。在熔点时，固相和液相以平衡形式存在。玻璃化转变温度和熔点通过ISO11357以10℃/min的加热速率测定。
根据本发明，关于高速混合器单元的表述“高速”意指在5至80m/s，优选10至50m/s范围内的圆周速度。
速度取决于混合单元和处理室的几何结构，其中例如较大的处理室可能需要比较小的处理室更低的速度。由于这样的混合器的设计可以由制造商而不同，高速混合器的特征通常均在于它们的圆周叶尖速度或Froude数。搅拌槽中的Froude数控制表面涡流的形成并且定义为如下：
其中R为叶片半径，ω＝2πn为角速度，n为旋转速度，g＝9.81m/s2为重力加速度，并且Rω为叶尖速度。
根据本发明，关于高速混合器单元的表述“高速”也意指在20至10000，优选20至2000范围内的Froude数。
在本发明的意义上“热塑性聚合物”是指当曝露于热时软化并且当冷却至室温时基本上返回至非软化状态的材料。
出于本发明的目的，术语“包含碳酸钙的填料材料”是指基于包含碳酸钙的填料材料的总干重计，包括至少80重量％的碳酸钙的材料。
在本发明的意义上，“天然的经研磨碳酸钙(GCC)”为获自天然来源(如石灰石、大理石、白云石或白垩)并且例如通过旋风分离器或分类器经由湿式和/或干式处理(如研磨、筛分和/或分级)处理的碳酸钙。
在本发明的意义上，“经表面改性的碳酸钙”可以以天然研磨或沉淀碳酸钙的表面反应产物，即“经表面反应的碳酸钙”为特征。“经表面反应的碳酸钙”为在表面上包括碳酸钙和不溶性，优选至少部分结晶的酸的阴离子的钙盐的材料。优选地，不溶性钙盐从至少一部分碳酸钙的表面延伸。形成所述阴离子的所述至少部分结晶的钙盐的钙离子主要来源于起始碳酸钙材料。经表面改性的碳酸钙例如描述于US2012/0031576A1、WO2009/074492A1、EP2264109A1、EP2070991A1、EP2264108A1、WO00/39222A1、WO2004/083316A1或WO2005/121257A2中。
在本发明的意义上，术语“经表面处理的填料材料产物”是指已与表面处理剂接触从而在包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上获得涂层的所述包含碳酸钙的填料材料。
术语“琥珀酸酐”(也被称为二氢-2,5-呋喃二酮、琥珀酸酸酐或琥珀酰基氧化物)具有分子式C4H4O3并且为琥珀酸的酸酐。
在本发明的意义上，术语“经单取代的琥珀酸酐”是指其中氢原子被另一取代基取代的琥珀酸酐。
在本发明的意义上，术语“经单取代的琥珀酸”是指其中氢原子被另一取代基取代的琥珀酸。
在本发明的意义上，术语“至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或至少一种经单取代的琥珀酸的盐反应产物”是指通过使包含碳酸钙的填料材料与一种或多种经单取代的琥珀酸酐接触获得的产物。所述盐反应产物在从应用的经单取代的琥珀酸酐形成的经单取代的琥珀酸与位于包含碳酸钙的填料材料表面的反应性分子之间形成。替代地，所述盐反应产物在任选地与至少一种经单取代的琥珀酸酐一起存在的经单取代的琥珀酸与位于包含碳酸钙的填料材料表面的反应性分子之间形成。
在本发明的意义上，术语“磷酸单酯”是指用选自以下的一个醇分子单酯化的正磷酸分子：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20，并且最优选C8至C18的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇。
在本发明的意义上，术语“磷酸二酯”是指用选自以下的两个醇分子二酯化的正磷酸分子：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20，并且最优选C8至C18的相同或不同、不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇。
在本发明的意义上，术语“磷酸酯，或一种或多种磷酸单酯和/或一种或多种磷酸二酯的共混物的盐反应产物”是指通过使包含碳酸钙的填料材料与一种或多种磷酸单酯和一种或多种磷酸二酯和任选的磷酸接触获得的产物。所述盐反应产物在应用的一种或多种磷酸单酯和一种或多种磷酸二酯和任选的磷酸与位于包含碳酸钙的填料材料表面的反应性分子之间形成。
在本文件中，包括碳酸钙的填料或其它颗粒材料的“粒度”通过其粒度分布描述。相对于该直径，x重量％的颗粒具有小于dx的直径。这意味着d20值是指下述这样的粒度：其中所有颗粒的20重量％小于该粒度，并且d98值是指下述这样的粒度：其中所有颗粒的98重量％小于该粒度。d98值还被指定为“最高粒度级(top cut)”。d50值因而是重量中值粒度，即所有粒子的50重量％大于该粒度并且剩余的50重量％小于该粒度。出于本发明的目的，除非另外指出，否则将粒度规定为重量中值粒度d50。为了测定重量中值粒度d50值或最高粒度级粒度d98值，可以使用Micromeritics公司，美国的Sedigraph 5100或5120装置。方法及仪器为本领域技术人员已知的并且通常用于测定填料和颜料的粒子尺寸。在0.1重量％的Na4P2O7的水溶液中进行测量。使用高速搅拌器及超音波分散样品。
出于本发明的目的，液体组合物的“固体含量”为在所有溶剂或水蒸发之后剩余物质的量的量度。
在本发明的意义上，“悬浮液”或“浆料”包括不溶性固体和水，和任选的其它添加剂，并且通常含有大量固体，并且因此更粘稠并且可以具有比形成其的液体更高的密度。
在本发明的意义上，“粉末”或“粉末形式”包括填料材料，例如矿物材料和/或颜料。优选地，填料材料形成多于95重量％的粉末材料。出于本发明的目的，“矿物材料”为具有确定无机化学组成和特征结晶和/或无定形结构的固体物质。
当在本说明书和权利要求书中使用术语“包括或包含(comprising)”时，其并不排除主要或次要的功能上的重要性的其它非指明的要素。出于本发明的目的，术语“由……构成(consisting of)”被认为是术语“包括或包含(comprising of)”的优选实施方案。如果在下文中定义一个群组来包括至少一定数目的实施方案，则这也被理解为公开了一个群组，其优选仅由这些实施方案构成。
不论何时使用术语“包括(including)”或“具有”，这些术语意在等同于如上文所定义的“包括”。
在涉及单数名词时使用不定冠词或定冠词如“a”、“an”或“the”的情况下，这包括了该名词的复数，除非一些情况下另外具体指出。
诸如“可获得(obtainable)”或“可定义(definable)”及“获得(obtained)”或“定义(defined)”的术语可互换使用。这例如意味着，除非上下文另外明确指出，否则术语“获得”并不意味着指示例如一种实施方案必须通过例如术语“获得”之后的步骤序列来获得，虽然术语“获得”或“定义”总是包括此类限制性理解作为优选实施方案。
如上文所述，用于产生经挤压涂布的材料的本发明的方法包括步骤a)、b)、c)、d)、e)、f)、g)和h)。以下将更详细地描述用于产生经挤压涂布的材料的本发明方法的细节和优选实施方案。应理解就可适用而言，这些技术细节和实施方案也适用于本发明的经挤压涂布的材料、包括经挤压涂布的材料的制品以及经挤压涂布的材料在层压方法中的用途。
步骤a)的描述：提供至少一种填料材料
根据本发明的方法的步骤a)，提供至少一种呈粉末形式的填料材料。
在本发明的意义上，术语“至少一种”填料材料意指填料材料包含一种或多种填料材料，优选由一种或多种填料材料组成。
在本发明的一个实施方案中，至少一种填料材料包含一种填料材料，优选由一种填料材料组成。替代地，至少一种填料材料包含两种或多种填料材料，优选由两种或多种填料材料组成。例如，至少一种填料材料包含两种填料材料，优选由两种填料材料组成。
优选地，至少一种填料材料包含一种填料材料，更优选由一种填料材料组成。
应了解，至少一种填料材料为矿物填料材料。
出于本发明的目的，“矿物填料材料”为具有确定无机化学组成和特征结晶和/或无定形结构的固体物质。
在本发明的一个实施方案中，至少一种填料材料包含含碳酸钙的填料材料。
填料材料为包含碳酸钙的填料材料，其优选选自天然的经研磨碳酸钙(GCC)、沉淀碳酸钙(PCC)、经表面改性的碳酸钙(MCC)及其混合物。根据优选实施方案，填料材料为作为天然的经研磨碳酸钙(GCC)的包含碳酸钙的填料材料。
将GCC理解为碳酸钙的天然存在形式，其从沉积岩(如石灰石或白垩)、从变质大理岩、蛋壳或贝壳开采并且经由处理(如以湿的和/或干的形式研磨、筛选和/或分级)例如通过旋风分离器或分类器加工。在本发明的一个实施方案中，GCC选自大理石、白垩、白云石、石灰石及其混合物。
在本发明的意义上，“沉淀碳酸钙(PCC)”为合成物质，其一般通过在二氧化碳与石灰在水性环境中反应之后沉淀或通过钙和碳酸根离子源于水中沉淀或通过钙和碳酸根离子(例如，CaCl2和Na2CO3)沉淀出溶液获得。产生PCC的其它可能方式为石灰碱法，或Solvay法，其中PCC为氨生产的副产物。沉淀碳酸钙以三种主要结晶形式存在：方解石、文石和六方碳钙石，并且这些结晶形式的每一个存在许多不同多晶型物(晶体习性)。方解石具有三方结构，其典型晶体习性为如偏三角面体(S-PCC)、菱面体(R-PCC)、六方棱柱形、轴面、胶状(C-PCC)、立方体和棱柱形(P-PCC)。文石为斜方晶系结构，其典型晶体习性为六方棱柱形孪晶，以及不同类别的细长棱柱形、弯曲叶片状、陡锥状、錾状晶体，分枝树状和珊瑚或蠕虫状形式。六方碳钙石属于六方晶体系统。所获得的PCC浆料可以以机械方式脱水和干燥。
“经表面改性的碳酸钙”可以以经表面反应的GCC或PCC为特征。经表面反应的碳酸钙可通过提供呈水性悬浮液形式的GCC或PCC并且将酸添加至所述悬浮液中制备。合适的酸为例如硫酸、盐酸、磷酸、柠檬酸、草酸或其混合物。在下一步骤中，用气态二氧化碳处理碳酸钙。如果将强酸如硫酸或盐酸用于酸处理步骤，则二氧化碳将自动原位形成。替代地或另外地，二氧化碳可由外部来源供应。经表面反应的碳酸钙例如描述于US2012/0031576A1、WO2009/074492A1、EP2264109A1、EP2070991A1、EP2264108A1、WO00/39222A1、WO2004/083316A1或WO2005/121257A2中。
在一个优选实施方案中，作为包含碳酸钙的填料材料的填料材料是大理石。
根据本发明的一个实施方案，基于包含碳酸钙的填料材料的总干重计，包含碳酸钙的填料材料中的碳酸钙的量为至少80重量％，例如至少95重量％，优选97与100重量％之间，更优选98.5之间并且最优选99.95重量％。
将术语“干燥的”包含碳酸钙的填料材料理解为相对于填料材料重量具有少于0.3重量％的水的填料材料。水％(等于“残余总水分含量”)根据Coulometric Karl Fischer测量方法测定，其中将填料材料加热至220℃，并且在Coulometric Karl Fischer单元中测定以蒸气形式释放并且使用氮气流(在100ml/min)分离的水分含量。
至少一种填料材料呈粉末形式，即呈颗粒材料形式，并且可具有如常规地用于待产生的产物类型中涉及的材料的粒度分布。
根据本发明的一个实施方案，至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料，具有0.05μm至10μm，优选0.1μm至7μm，更优选0.25μm至5μm，并且最优选0.5μm至4μm的重量中值粒度d50。
根据本发明的一个实施方案，至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料，具有≤25μm，优选≤20μm，更优选≤17.5μm，并且最优选≤15μm的最高粒度级(d98)。
根据另一实施方案，至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料，具有如根据ISO9277使用氮气和BET方法所测量的0.5和150m2/g，优选0.5至50m2/g，更优选0.5至35m2/g，并且最优选0.5至15m2/g的BET比表面积。
在本发明的意义上，填料材料或包含碳酸钙的填料材料的术语“比表面积”(以m2/g计)为使用BET方法采用氮气作为吸附气体测定，其为技术人员公知的(ISO9277:1995)。填料材料或包含碳酸钙的填料材料的总表面积(以m2计)随后通过将比表面积乘以在处理之前的填料材料或包含碳酸钙的填料材料的质量(以g计)获得。
根据本发明的一个实施方案，至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料，具有如根据ISO9277使用氮气和BET方法所测量的0.05μm至10μm的重量中值粒度d50和/或≤25μm的最高粒度级粒度(d98)和/或0.5和150m2/g的BET比表面积。
在本发明的一个实施方案中，至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料，优选为中值粒度直径d50值为0.05μm至10μm，优选0.1μm至7μm，更优选0.25μm至5μm并且最优选0.5μm至4μm的大理石。在该情况下，至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料，具有根据ISO9277使用氮气和BET方法测量的0.5至150m2/g，优选0.5至50m2/g，更优选0.5至35m2/g并且最优选0.5至15m2/g的BET比表面积。
如果至少一种填料材料为包含碳酸钙的填料材料，则包含碳酸钙的填料材料优选为干燥的研磨材料(经湿法研磨并且干燥的材料)，或前述材料的混合物。通常，可以采用任何常规研磨装置例如在使得主要由次级物体(即以下中的一者或多者：球磨机、棒磨机、振动磨机、辊式磨碎机、离心冲击磨机、垂直珠磨机、破碎机、针磨机、锤碎机、粉磨机、撕碎机、碎料机、刀切割机或技术人员已知的其它此类设备)撞击产生精制品的条件下进行研磨步骤。
在包含碳酸钙的填料材料为经湿式研磨的包含碳酸钙的填料材料的情况下，可在使得发生自体研磨的条件下和/或通过水平球磨和/或本领域技术人员已知的其它此类方法进行研磨步骤。应注意可以将相同研磨方法用于干燥研磨包含碳酸钙的填料材料。可通过公知方法对由此获得的包括湿式加工的经研磨碳酸钙的填料材料进行洗涤和脱水，例如通过在干燥之前絮凝、过滤或强制蒸发。随后的干燥步骤可在单个步骤，如喷雾干燥中或在至少两个步骤中，例如通过将第一加热步骤施加至包含碳酸钙的填料材料以便将相关水分含量减少至基于包含碳酸钙的填料材料的总干重计不大于约0.5重量％的含量。填料的残余总水分含量可通过Karl Fischer库伦滴定法测量，所述方法为在195℃在烘箱中解吸水分并且使其在100ml/min下持续10min连续通入使用干燥N2的KF电量计(Mettler Toledo电量KF滴定仪C30，与Mettler烘箱DO 0337组合)中。残余总水分含量可用校准曲线确定，并且还可考虑无样品的10min气流的盲点。残余总水分含量可进一步通过将第二加热步骤应用至包含碳酸钙的填料材料来减少。在通过一个以上干燥步骤进行所述干燥的情况下，第一步骤可通过在热空气流中加热来进行，而第二和其它干燥步骤优选通过间接加热来进行，其中对应容器中的气氛包括表面处理剂。还常见的是，使包含碳酸钙的填料材料经受选矿步骤(如浮选、漂白或磁性分离步骤)以除去杂质。
在本发明的一个实施方案中，包含碳酸钙的填料材料包含经干燥研磨的包含碳酸钙的填料材料。在另一优选实施方案中，包含碳酸钙的填料材料为在水平球磨机中湿磨，并且随后通过使用公知的喷雾干燥方法干燥的材料。
根据本发明，基于至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料的总干重计，至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料，具有≤1重量％的残余水分含量。取决于所述至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料，基于至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料的总干重计，至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料，具有0.01至1重量％，优选0.01至0.2重量％，更优选0.02至0.15重量％并且最优选0.04至0.15重量％的残余总水分含量。
例如，将在经湿法研磨和喷雾干燥的大理石用作包含碳酸钙的填料材料的情况下，基于包含碳酸钙的填料材料的总干重计，包含碳酸钙的填料材料的残余总水分含量优选为0.01至0.1重量％，更优选0.02至0.08重量％，并且最优选0.04至0.07重量％。如果将PCC用作包含碳酸钙的填料材料，则基于包含碳酸钙的填料材料的总干重计，包含碳酸钙的填料材料的残余总水分含量优选为0.01至0.2重量％，更优选0.05至0.17重量％，并且最优选0.05至0.10重量％。
根据本发明的一个实施方案，至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料为在所述填料材料的表面的至少一部分上包含处理层的至少一种经表面处理的填料材料。
在本发明的意义上，术语“经表面处理的填料材料”是指如下填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料，其已与表面处理剂接触以便在所述填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上获得涂层。
根据一个实施方案，至少一种经表面处理的填料材料以至少0.1重量％的量，优选0.1至3重量％的量包含处理层，基于至少一种填料材料的总干重计。
根据一个实施方案，经表面处理的填料材料以0.1至2.5重量％的量，优选0.1至2重量％的量，更优选0.1至1.5重量％的量，甚至更优选0.1至1重量％的量，并且最优选0.2至0.8重量％的量包含处理层，基于填料材料的总干重计。
根据一个实施方案，处理层在填料材料的整个表面上。处理层的组合物及其特定实施方案将在下文进一步更详细地描述。
优选地，处理层包含
i)至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐反应产物，和/或
ii)磷酸酯，或者一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和/或一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物的共混物，和/或
iii)至少一种饱和脂族直链或支链羧酸，和/或
iv)至少一种聚二烷基硅氧烷，
和/或根据i)至iv)的所述材料的混合物。
根据本发明的一个实施方案，经表面处理的填料材料包含在包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上的处理层，其中处理层包含至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐反应产物。
另外地或替代地，在方法步骤d)中单独地添加填料材料和疏水化材料。在该情况下，疏水化材料优选选自：
i)至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或至少一种经单取代的琥珀酸，和/或
ii)磷酸酯，或者一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和/或一种或多种磷酸二酯的共混物，和/或
iii)至少一种饱和脂族直链或支链羧酸，和/或
iv)至少一种聚二烷基硅氧烷，
和/或根据i)至iv)的所述材料的混合物。
换言之，方法步骤d)可进一步包括将疏水化材料单独或与至少一种填料材料和至少一种聚合物粘结剂同时进料至高速混合器中。
优选地，至少一种填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料为在所述填料材料的表面的至少一部分上包含处理层的至少一种经表面处理的填料材料。
术语“琥珀酸酐”，也被称为二氢-2,5-呋喃二酮、琥珀酸酸酐或琥珀酰基氧化物，具有分子式C4H4O3并且为琥珀酸的酸酐。
在本发明的意义上，术语“经单取代的琥珀酸酐”是指其中氢原子被另一取代基取代的琥珀酸酐。
在本发明的意义上，术语“经单取代的琥珀酸”是指其中氢原子被另一取代基取代的琥珀酸。
在本发明的意义上，术语“至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或至少一种经单取代的琥珀酸的盐反应产物”是指通过使填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料与一种或多种经单取代的琥珀酸酐接触获得的产物。所述盐反应产物在从应用的经单取代的琥珀酸酐形成的经单取代的琥珀酸与位于填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料表面的反应性分子之间形成。替代地，所述盐反应产物在任选地与至少一种经单取代的琥珀酸酐一起存在的经单取代的琥珀酸与位于填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料表面的反应性分子之间形成。
应了解，表述“至少一种”经单取代的琥珀酸酐意指可在本发明的方法中提供一种或多种类型的经单取代的琥珀酸酐。
因此，应注意的是，至少一种经单取代的琥珀酸酐可为一种类型的经单取代的琥珀酸酐。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐可为两种或更多种类型的经单取代的琥珀酸酐的混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐可为两种或三种类型的经单取代的琥珀酸酐(如两种类型的经单取代的琥珀酸酐)的混合物。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为一种类型的经单取代的琥珀酸酐。
应了解，至少一种经单取代的琥珀酸酐代表表面处理剂并且由经选自以下的基团单取代的琥珀酸酐组成：在取代基中具有碳原子总量为C2至C30的任何直链、支链、脂族和环状基团。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经选自以下的基团单取代的琥珀酸酐组成：在取代基中具有碳原子总量为C3至C25的直链、支链、脂族和环状基团。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经选自以下的基团单取代的琥珀酸酐组成：在取代基中具有碳原子总量为C4至C20的直链、支链、脂族和环状基团。
为了完整性，应注意在本申请中，在取代基中具有碳原子总量为C2至C30的支链或环状基团是指其中碳原子的最低量对应可能的碳原子的最低量并且因此不同于C2的相应基团。因此，在取代基中具有碳原子总量为C2至C30的直链基团是指从C2开始的碳原子总量，而在取代基中具有碳原子总量为C2至C30的支链基团是指从C3开始的碳原子总量，而在取代基中具有碳原子总量为C2至C30的环状基团是指从C3开始的碳原子总量。直链、支链、脂族和环状基团在取代基中具有至多C30，优选至多C25并且最优选至多C20的碳原子总量。
更精确地，在取代基中具有碳原子总量为C2至C30，优选C3至C25并且最优选C4至C20的直链基团是指其中在取代基中的碳原子总量为C2至C30，优选C3至C25并且最优选C4至C20的直链基团。在取代基中具有碳原子总量为C2至C30，优选C3至C25并且最优选C4至C20的支链基团是指其中在取代基中的碳原子总量为C3至C30，优选C3至C25并且最优选C4至C20的支链基团。在取代基中具有碳原子总量为C2至C30，优选C3至C25并且最优选C4至C20的环状基团是指其中在取代基中的碳原子总量为C3至C30，优选C3至C25并且最优选C4至C20的环状基团。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经一个以下基团单取代的琥珀酸酐组成：在取代基中具有碳原子总量为C2至C30，优选C3至C25并且最优选C4至C20的直链和脂族基团。另外地或替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经一个以下基团单取代的琥珀酸酐组成：在取代基中具有碳原子总量为C2至C30(即C3至C30)，优选C3至C25(即C3至C25)并且最优选C4至C20(即C4至C20)的支链和脂族基团。
因此，优选的是，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经一个以下基团单取代的琥珀酸酐组成：在取代基中具有碳原子总量为C2至C30(或对于支链烷基为C3至C30)，优选C3至C25(或对于支链烷基为C3至C25)并且最优选C4至C20(或对于支链烷基为C4至C20)的直链或支链烷基。
例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经一个为以下基团单取代的琥珀酸酐组成：在取代基中具有碳原子总量为C2至C30，优选C3至C25并且最优选C4至C20的直链烷基。另外地或替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经一个以下基团单取代的琥珀酸酐组成：在取代基中具有碳原子总量为C3至C30，优选C3至C25并且最优选C4至C20的支链烷基。
在本发明的意义上，术语“烷基”是指由碳和氢构成的直链或支链饱和有机化合物。换言之，“经烷基单取代的琥珀酸酐”由含有侧接琥珀酸酐基团的直链或支链饱和烃链构成。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为至少一种经直链或支链烷基单取代的琥珀酸酐。例如，至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐选自乙基琥珀酸酐、丙基琥珀酸酐、丁基琥珀酸酐、三异丁基琥珀酸酐、戊基琥珀酸酐、己基琥珀酸酐、庚基琥珀酸酐、辛基琥珀酸酐、壬基琥珀酸酐、癸基琥珀酸酐、十二烷基琥珀酸酐、十六烷基琥珀酸酐、十八烷基琥珀酸酐及其混合物。
因此，应了解例如术语“丁基琥珀酸酐”包括直链和支链丁基琥珀酸酐。直链丁基琥珀酸酐的一个具体实例为正丁基琥珀酸酐。支链丁基琥珀酸酐的具体实例为异丁基琥珀酸酐、仲丁基琥珀酸酐和/或叔丁基琥珀酸酐。
此外，应了解，例如术语“十六烷基琥珀酸酐”包括直链和支链十六烷基琥珀酸酐。直链十六烷基琥珀酸酐的一个具体实例为正十六烷基琥珀酸酐。支链十六烷基琥珀酸酐的具体实例为14-甲基十五烷基琥珀酸酐、13-甲基十五烷基琥珀酸酐、12-甲基十五烷基琥珀酸酐、11-甲基十五烷基琥珀酸酐、10-甲基十五烷基琥珀酸酐、9-甲基十五烷基琥珀酸酐、8-甲基十五烷基琥珀酸酐、7-甲基十五烷基琥珀酸酐、6-甲基十五烷基琥珀酸酐、5-甲基十五烷基琥珀酸酐、4-甲基十五烷基琥珀酸酐、3-甲基十五烷基琥珀酸酐、2-甲基十五烷基琥珀酸酐、1-甲基十五烷基琥珀酸酐、13-乙基十四烷基琥珀酸酐、12-乙基十四烷基琥珀酸酐、11-乙基十四烷基琥珀酸酐、10-乙基十四烷基琥珀酸酐、9-乙基十四烷基琥珀酸酐、8-乙基十四烷基琥珀酸酐、7-乙基十四烷基琥珀酸酐、6-乙基十四烷基琥珀酸酐、5-乙基十四烷基琥珀酸酐、4-乙基十四烷基琥珀酸酐、3-乙基十四烷基琥珀酸酐、2-乙基十四烷基琥珀酸酐、1-乙基十四烷基琥珀酸酐、2-丁基十二烷基琥珀酸酐、1-己基癸基琥珀酸酐、1-己基-2-癸基琥珀酸酐、2-己基癸基琥珀酸酐、6,12-二甲基十四烷基琥珀酸酐、2,2-二乙基十二烷基琥珀酸酐、4,8,12-三甲基十三烷基琥珀酸酐、2,2,4,6,8-五甲基十一烷基琥珀酸酐、2-乙基-4-甲基-2-(2-甲基戊基)-庚基琥珀酸酐和/或2-乙基-4,6-二甲基-2-丙基壬基琥珀酸酐。
此外，应了解，例如术语“十八烷基琥珀酸酐”包括直链和支链十八烷基琥珀酸酐。直链十八烷基琥珀酸酐的一个具体实例为正十八烷基琥珀酸酐。支链十六烷基琥珀酸酐的具体实例为16-甲基十七烷基琥珀酸酐、15-甲基十七烷基琥珀酸酐、14-甲基十七烷基琥珀酸酐、13-甲基十七烷基琥珀酸酐、12-甲基十七烷基琥珀酸酐、11-甲基十七烷基琥珀酸酐、10-甲基十七烷基琥珀酸酐、9-甲基十七烷基琥珀酸酐、8-甲基十七烷基琥珀酸酐、7-甲基十七烷基琥珀酸酐、6-甲基十七烷基琥珀酸酐、5-甲基十七烷基琥珀酸酐、4-甲基十七烷基琥珀酸酐、3-甲基十七烷基琥珀酸酐、2-甲基十七烷基琥珀酸酐、1-甲基十七烷基琥珀酸酐、14-乙基十六烷基琥珀酸酐、13-乙基十六烷基琥珀酸酐、12-乙基十六烷基琥珀酸酐、11-乙基十六烷基琥珀酸酐、10-乙基十六烷基琥珀酸酐、9-乙基十六烷基琥珀酸酐、8-乙基十六烷基琥珀酸酐、7-乙基十六烷基琥珀酸酐、6-乙基十六烷基琥珀酸酐、5-乙基十六烷基琥珀酸酐、4-乙基十六烷基琥珀酸酐、3-乙基十六烷基琥珀酸酐、2-乙基十六烷基琥珀酸酐、1-乙基十六烷基琥珀酸酐、2-己基十二烷基琥珀酸酐、2-庚基十一烷基琥珀酸酐、异十八烷基琥珀酸酐和/或1-辛基-2-癸基琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐选自丁基琥珀酸酐、己基琥珀酸酐、庚基琥珀酸酐、辛基琥珀酸酐、十六烷基琥珀酸酐、十八烷基琥珀酸酐及其混合物。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为一种类型的经烷基单取代的琥珀酸酐。例如，一种经烷基单取代的琥珀酸酐为丁基琥珀酸酐。替代地，一种经烷基单取代的琥珀酸酐为己基琥珀酸酐。替代地，一种经烷基单取代的琥珀酸酐为庚基琥珀酸酐或辛基琥珀酸酐。替代地，一种经烷基单取代的琥珀酸酐为十六烷基琥珀酸酐。例如，一种经烷基单取代的琥珀酸酐为直链十六烷基琥珀酸酐，如正十六烷基琥珀酸酐或支链十六烷基琥珀酸酐，如1-己基-2-癸基琥珀酸酐。替代地，一种经烷基单取代的琥珀酸酐为十八烷基琥珀酸酐。例如，一种经烷基单取代的琥珀酸酐为直链十八烷基琥珀酸酐，如正十八烷基琥珀酸酐或支链十八烷基琥珀酸酐，如异十八烷基琥珀酸酐或1-辛基-2-癸基琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，一种经烷基单取代的琥珀酸酐为丁基琥珀酸酐，如正丁基琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或更多种类型的经烷基单取代的琥珀酸酐的混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或三种类型的经烷基单取代的琥珀酸酐的混合物。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐由经一个以下基团单取代的琥珀酸酐组成：在取代基中具有碳原子总量为C2至C30(或对于支链烯基为C3至C30)，优选C3至C25(或对于支链烯基为C3至C25)并且最优选C4至C20(或对于支链烯基为C4至C20)的直链或支链烯基。
在本发明的意义上，术语“烯基”是指由碳和氢构成的直链或支链不饱和有机化合物。所述有机化合物进一步在取代基中含有至少一个双键，优选一个双键。换言之，“经烯基单取代的琥珀酸酐”由含有侧接琥珀酸酐基团的直链或支链不饱和烃链构成。应了解，在本发明的意义上，术语“烯基”包括顺式异构体与反式异构体。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为至少一种经直链或支链烯基单取代的琥珀酸酐。例如，至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐选自乙烯基琥珀酸酐、丙烯基琥珀酸酐、丁烯基琥珀酸酐、三异丁烯基琥珀酸酐、戊烯基琥珀酸酐、己烯基琥珀酸酐、庚烯基琥珀酸酐、辛烯基琥珀酸酐、壬烯基琥珀酸酐、癸烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐、十六烯基琥珀酸酐、十八烯基琥珀酸酐及其混合物。
因此，应了解，例如术语“十六烯基琥珀酸酐”包括直链和支链十六烯基琥珀酸酐。直链十六烯基琥珀酸酐的一个具体实例为正十六烯基琥珀酸酐，如14-十六烯基琥珀酸酐、13-十六烯基琥珀酸酐、12-十六烯基琥珀酸酐、11-十六烯基琥珀酸酐、10-十六烯基琥珀酸酐、9-十六烯基琥珀酸酐、8-十六烯基琥珀酸酐、7-十六烯基琥珀酸酐、6-十六烯基琥珀酸酐、5-十六烯基琥珀酸酐、4-十六烯基琥珀酸酐、3-十六烯基琥珀酸酐和/或2-十六烯基琥珀酸酐。支链十六烯基琥珀酸酐的具体实例为14-甲基-9-十五烯基琥珀酸酐、14-甲基-2-十五烯基琥珀酸酐、1-己基-2-癸烯基琥珀酸酐和/或异十六烯基琥珀酸酐。
此外，应了解，例如术语“十八烯基琥珀酸酐”包括直链和支链十八烯基琥珀酸酐。直链十八烯基琥珀酸酐的一个具体实例为正十八烯基琥珀酸酐，如16-十八烯基琥珀酸酐、15-十八烯基琥珀酸酐、14-十八烯基琥珀酸酐、13-十八烯基琥珀酸酐、12-十八烯基琥珀酸酐、11-十八烯基琥珀酸酐、10-十八烯基琥珀酸酐、9-十八烯基琥珀酸酐、8-十八烯基琥珀酸酐、7-十八烯基琥珀酸酐、6-十八烯基琥珀酸酐、5-十八烯基琥珀酸酐、4-十八烯基琥珀酸酐、3-十八烯基琥珀酸酐和/或2-十八烯基琥珀酸酐。支链十八烯基琥珀酸酐的具体实例为16-甲基-9-十七烯基琥珀酸酐、16-甲基-7-十七烯基琥珀酸酐、1-辛基-2-癸烯基琥珀酸酐和/或异十八烯基琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐选自己烯基琥珀酸酐、辛烯基琥珀酸酐、十六烯基琥珀酸酐、十八烯基琥珀酸酐及其混合物。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为一种经烯基单取代的琥珀酸酐。例如，一种经烯基单取代的琥珀酸酐为己烯基琥珀酸酐。替代地，一种经烯基单取代的琥珀酸酐为辛烯基琥珀酸酐。替代地，一种经烯基单取代的琥珀酸酐为十六烯基琥珀酸酐。例如，一种经烯基单取代的琥珀酸酐为直链十六烯基琥珀酸酐，如正十六烯基琥珀酸酐或支链十六烯基琥珀酸酐，如1-己基-2-癸烯基琥珀酸酐。替代地，一种经烯基单取代的琥珀酸酐为十八烯基琥珀酸酐。例如，一种经烷基单取代的琥珀酸酐为直链十八烯基琥珀酸酐，如正十八烯基琥珀酸酐或支链十八烯基琥珀酸酐，如异十八烯基琥珀酸酐，或1-辛基-2-癸烯基琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，一种经烯基单取代的琥珀酸酐为直链十八烯基琥珀酸酐，如正十八烯基琥珀酸酐。在本发明的另一实施方案中，一种经烯基单取代的琥珀酸酐为直链辛烯基琥珀酸酐，如正辛烯基琥珀酸酐。
如果至少一种经单取代的琥珀酸酐为一种经烯基单取代的琥珀酸酐，则应了解，基于至少一种经单取代的琥珀酸酐的总重量计，一种经烯基单取代的琥珀酸酐以≥95重量％并且优选≥96.5重量％的量存在。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或三种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物。
如果至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，则一种经烯基单取代的琥珀酸酐为直链或支链十八烯基琥珀酸酐，而其它各种经烯基单取代的琥珀酸酐选自乙烯基琥珀酸酐、丙烯基琥珀酸酐、丁烯基琥珀酸酐、戊烯基琥珀酸酐、己烯基琥珀酸酐、庚烯基琥珀酸酐、壬烯基琥珀酸酐、十六烯基琥珀酸酐及其混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，其中一种经烯基单取代的琥珀酸酐为直链十八烯基琥珀酸酐并且其它各种经烯基单取代的琥珀酸酐选自乙烯基琥珀酸酐、丙烯基琥珀酸酐、丁烯基琥珀酸酐、戊烯基琥珀酸酐、己烯基琥珀酸酐、庚烯基琥珀酸酐、壬烯基琥珀酸酐、十六烯基琥珀酸酐及其混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，其中一种经烯基单取代的琥珀酸酐为支链十八烯基琥珀酸酐并且其它各种经烯基单取代的琥珀酸酐选自乙烯基琥珀酸酐、丙烯基琥珀酸酐、丁烯基琥珀酸酐、戊烯基琥珀酸酐、己烯基琥珀酸酐、庚烯基琥珀酸酐、壬烯基琥珀酸酐、十六烯基琥珀酸酐及其混合物。
例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，包括一种或多种十六烯基琥珀酸酐，如直链或支链十六烯基琥珀酸酐，和一种或多种十八烯基琥珀酸酐，如直链或支链十八烯基琥珀酸酐。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，包括直链十六烯基琥珀酸酐和直链十八烯基琥珀酸酐。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为包括支链十六烯基琥珀酸酐和支链十八烯基琥珀酸酐的两种或多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物。例如，一种或多种十六烯基琥珀酸酐为直链十六烯基琥珀酸酐，如正十六烯基琥珀酸酐和/或支链十六烯基琥珀酸酐，如1-己基-2-癸烯基琥珀酸酐。另外地或替代地，一种或多种十八烯基琥珀酸酐为直链十八烯基琥珀酸酐，如正十八烯基琥珀酸酐和/或支链十八烯基琥珀酸酐，如异十八烯基琥珀酸酐和/或1-辛基-2-癸烯基琥珀酸酐。
如果至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，则应了解，基于提供的至少一种经单取代的琥珀酸酐的总重量计，一种经烯基单取代的琥珀酸酐以20至60重量％并且优选30至50重量％的量存在。
例如，如果至少一种经单取代的琥珀酸酐为两种或多种类型的经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，包括一种或多种十六烯基琥珀酸酐，如直链或支链十六烯基琥珀酸酐，和一种或多种十八烯基琥珀酸酐，如直链或支链十六烯基琥珀酸酐，则优选地基于至少一种经单取代的琥珀酸酐的总重量计，一种或多种十八烯基琥珀酸酐以20至60重量％并且优选30至50重量％的量存在。
还应了解，至少一种经单取代的琥珀酸酐可为至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐与至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物。
如果至少一种经单取代的琥珀酸酐为至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐与至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，则应了解，至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐的烷基取代基和至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐的烯基取代基优选相同。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为乙基琥珀酸酐与乙烯基琥珀酸酐的混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为丙基琥珀酸酐与丙烯基琥珀酸酐的混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为丁基琥珀酸酐与丁烯基琥珀酸酐的混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为三异丁基琥珀酸酐与三异丁烯基琥珀酸酐的混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为戊基琥珀酸酐与戊烯基琥珀酸酐的混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为己基琥珀酸酐与己烯基琥珀酸酐的混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为庚基琥珀酸酐与庚烯基琥珀酸酐的混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为辛基琥珀酸酐与辛烯基琥珀酸酐的混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为壬基琥珀酸酐与壬烯基琥珀酸酐的混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为癸基琥珀酸酐与癸烯基琥珀酸酐的混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为十二烷基琥珀酸酐与十二烯基琥珀酸酐的混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为十六烷基琥珀酸酐与十六烯基琥珀酸酐的混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为直链十六烷基琥珀酸酐与直链十六烯基琥珀酸酐的混合物，或支链十六烷基琥珀酸酐与支链十六烯基琥珀酸酐的混合物。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸酐为十八烷基琥珀酸酐与十八烯基琥珀酸酐的混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸酐为直链十八烷基琥珀酸酐与直链十八烯基琥珀酸酐的混合物，或支链十八烷基琥珀酸酐与支链十八烯基琥珀酸酐的混合物。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸酐为壬基琥珀酸酐与壬烯基琥珀酸酐的混合物。
如果至少一种经单取代的琥珀酸酐为至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐与至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐的混合物，则至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐与至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐之间的重量比在90:10与10:90(重量％/重量％)之间。例如，至少一种经烷基单取代的琥珀酸酐与至少一种经烯基单取代的琥珀酸酐之间的重量比在70:30与30:70(重量％/重量％)之间或60:40与40:60(重量％/重量％)之间。
应了解，表述“至少一种”经单取代的琥珀酸意指在本发明的方法中可提供一种或多种类型的经单取代的琥珀酸。
因此，应注意至少一种经单取代的琥珀酸可为一种类型的经单取代的琥珀酸。替代地，至少一种经单取代的琥珀酸可为两种或多种类型的经单取代的琥珀酸的混合物。例如，至少一种经单取代的琥珀酸可为两种或三种类型的经单取代的琥珀酸(如两种类型的经单取代的琥珀酸)的混合物。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸为一种类型的经单取代的琥珀酸。
应了解，至少一种经单取代的琥珀酸代表表面处理剂并且由经选自以下的基团单取代的琥珀酸组成：在取代基中具有碳原子总量为C2至C30的任何直链、支链、脂族和环状基团。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸由经选自以下的基团单取代的琥珀酸组成：在取代基中具有碳原子总量为C3至C25的直链、支链、脂族和环状基团。例如，至少一种经单取代的琥珀酸由经选自以下的基团单取代的琥珀酸组成：在取代基中具有碳原子总量为C4至C20的直链、支链、脂族和环状基团。
应了解，至少一种经单取代的琥珀酸酐和至少一种经单取代的琥珀酸可包括相同或不同取代基。
在本发明的一个实施方案中，至少一种经单取代的琥珀酸的琥珀酸分子和至少一种经单取代的琥珀酸酐的琥珀酸酐分子经选自以下的相同基团单取代：在取代基中具有碳原子总量为C2至C30，优选C3至C25并且最优选C4至C20的任何直链、支链、脂族和环状基团。
如果至少一种经单取代的琥珀酸酐与至少一种经单取代的琥珀酸组合提供，则基于至少一种经单取代的琥珀酸酐和至少一种经单取代的琥珀酸的摩尔总和计，至少一种经单取代的琥珀酸以≤10摩尔％的量存在。例如，基于至少一种经单取代的琥珀酸酐和至少一种经单取代的琥珀酸的摩尔总和计，至少一种经单取代的琥珀酸以≤5摩尔％，优选≤2.5摩尔％并且最优选≤1摩尔％的量存在。
根据一个实施方案，经单取代的琥珀酸和/或至少一种经单取代的琥珀酸酐的盐反应产物为其一种或多种钙和/或镁盐。
根据一个实施方案，在填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上形成的经单取代的琥珀酸和/或至少一种经单取代的琥珀酸酐的盐反应产物为其一种或多种钙盐和/或一种或多种镁盐。
根据一个实施方案，至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸与其盐反应产物的摩尔比为99.9:0.1至0.1:99.9，优选70:30至90:10。
根据一个实施方案，处理层进一步包括有机材料，如聚硅氧烷。
根据本发明的一个实施方案，经表面处理的填料材料包含以下，并且优选由以下组成：填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料；和处理层，其包括至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐反应产物。处理层在所述填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上，优选在整个表面上形成。
在填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料的表面上的处理层包含至少一种经单取代的琥珀酸的情况下，优选的是至少一种经单取代的琥珀酸由应用的至少一种经单取代的琥珀酸酐形成。即，至少一种经单取代的琥珀酸的取代基和至少一种经单取代的琥珀酸酐的取代基相同。
另外地或替代地，至少一种经单取代的琥珀酸以与至少一种经单取代的琥珀酸酐一起的共混物形式提供。
在本发明的一个实施方案中，在填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料表面上形成的处理层包含至少一种经单取代的琥珀酸酐和至少一种经单取代的琥珀酸或其盐反应产物，所述盐反应产物由使填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料与至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸接触获得。替代地，在填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料表面上形成的处理层包含至少一种经单取代的琥珀酸酐和至少一种经单取代的琥珀酸及其盐反应产物，所述盐反应产物由使填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料与至少一种经单取代的琥珀酸酐和任选的至少一种经单取代的琥珀酸接触获得。
根据本发明的另一实施方案，至少一种经表面处理的填料材料，优选经表面处理的包含碳酸钙的填料材料包含在所述填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上的处理层，其中处理层包含磷酸酯，或者一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和/或一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物的共混物。
根据本发明的又一实施方案，至少一种经表面处理的填料材料，优选经表面处理的包含碳酸钙的填料材料包含在所述填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上的处理层，其中处理层包含至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐反应产物，和磷酸酯，或者一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和/或一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物的共混物。
在本发明的意义上，术语“磷酸单酯”是指用一个选自以下的醇分子单酯化的正磷酸分子：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20，并且最优选C8至C18的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇。
在本发明的意义上，术语“磷酸二酯”是指用两个选自以下的醇分子二酯化的正磷酸分子：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20，并且最优选C8至C18的相同或不同、不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇。
在本发明的意义上，术语“磷酸酯，或一种或多种磷酸单酯和/或一种或多种磷酸二酯的共混物的盐反应产物”是指通过使包含碳酸钙的填料材料与一种或多种磷酸单酯和一种或多种磷酸二酯和任选的磷酸接触获得的产物。所述盐反应产物在应用的一种或多种磷酸单酯和一种或多种磷酸二酯和任选的磷酸与位于包含碳酸钙的填料材料表面的反应性分子之间形成。
磷酸烷基酯在工业中尤其作为表面活性剂、润滑剂和抗静电剂而是公知的(DieTenside；Kosswig und Stache,Carl Hanser Verlag München,1993)。
通过不同方法合成磷酸的烷基酯和用磷酸的烷基酯表面处理矿物是由本领域技术人员公知的，例如自Pesticide Formulations andApplication Systems:第15卷；Collins HM,Hall FR,Hopkinson M,STP1268；出版：1996，US3,897,519A、US4,921,990A、US4,350,645A、US6,710,199B2、US4,126,650A、US5,554,781A、EP1092000B1和WO2008/023076A1。
应了解，表述“一种或多种”磷酸单酯意指磷酸酯共混物中可存在一种或多种类型的磷酸单酯。
因此，应注意，一种或多种磷酸单酯可为一种类型的磷酸单酯。替代地，一种或多种磷酸单酯可为两种或多种类型的磷酸单酯的混合物。例如，一种或多种磷酸单酯可为两种或三种类型的磷酸单酯，如两种类型的磷酸单酯的混合物。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸单酯由用一种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇。例如，一种或多种磷酸单酯由用一种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸单酯由用一种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30的饱和和直链或支链和脂族醇。例如，一种或多种磷酸单酯由用一种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的饱和和直链或支链和脂族醇。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸单酯由用一种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的饱和和直链和脂族醇。替代地，一种或多种磷酸单酯由用一种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的饱和和支链和脂族醇。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸单酯选自己基磷酸单酯、庚基磷酸单酯、辛基磷酸单酯、2-乙基己基磷酸单酯、壬基磷酸单酯、癸基磷酸单酯、十一烷基磷酸单酯、十二烷基磷酸单酯、十四烷基磷酸单酯、十六烷基磷酸单酯、庚基壬基磷酸单酯、十八烷基磷酸单酯、2-辛基-1-癸基磷酸单酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸单酯及其混合物。
例如，一种或多种磷酸单酯选自2-乙基己基磷酸单酯、十六烷基磷酸单酯、庚基壬基磷酸单酯、十八烷基磷酸单酯、2-辛基-1-癸基磷酸单酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸单酯及其混合物。在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸单酯为2-辛基-1-十二烷基磷酸单酯。
应了解，表述“一种或多种”磷酸二酯意指在经表面处理的材料产物和/或磷酸酯共混物的处理层中可存在一种或多种类型的磷酸二酯。
因此，应注意，一种或多种磷酸二酯可为一种类型的磷酸二酯。替代地，一种或多种磷酸二酯可为两种或多种类型的磷酸二酯的混合物。例如，一种或多种磷酸二酯可为两种或三种类型的磷酸二酯，如两种类型的磷酸二酯的混合物。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸二酯由用两种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇。例如，一种或多种磷酸二酯由用两种脂肪醇酯化的正磷酸分子组成，所述脂肪醇选自在醇取代基中具有碳原子总量为C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇。
应了解，用于酯化磷酸的两种醇可独立地选自在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30的相同或不同、不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇。换言之，一种或多种磷酸二酯可包括衍生自相同醇的两个取代基或磷酸二酯分子可包括衍生自不同醇的两个取代基。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸二酯由用两种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30的相同或不同的饱和和直链或支链和脂族醇。例如，一种或多种磷酸二酯由用两种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的相同或不同的饱和和直链或支链和脂族醇。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸二酯由用两种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的相同或不同的饱和和直链和脂族醇。替代地，一种或多种磷酸二酯由用两种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的相同或不同的饱和和支链和脂族醇。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸二酯选自己基磷酸二酯、庚基磷酸二酯、辛基磷酸二酯、2-乙基己基磷酸二酯、壬基磷酸二酯、癸基磷酸二酯、十一烷基磷酸二酯、十二烷基磷酸二酯、十四烷基磷酸二酯、十六烷基磷酸二酯、庚基壬基磷酸二酯、十八烷基磷酸二酯、2-辛基-1-癸基磷酸二酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸二酯及其混合物。
例如，一种或多种磷酸二酯选自2-乙基己基磷酸二酯、十六烷基磷酸二酯、庚基壬基磷酸二酯、十八烷基磷酸二酯、2-辛基-1-癸基磷酸二酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸二酯及其混合物。在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸二酯为2-辛基-1-十二烷基磷酸二酯。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸单酯选自2-乙基己基磷酸单酯、十六烷基磷酸单酯、庚基壬基磷酸单酯、十八烷基磷酸单酯、2-辛基-1-癸基磷酸单酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸单酯及其混合物，并且一种或多种磷酸二酯选自2-乙基己基磷酸二酯、十六烷基磷酸二酯、庚基壬基磷酸二酯、十八烷基磷酸二酯、2-辛基-1-癸基磷酸二酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸二酯及其混合物。
例如，包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括一种磷酸单酯及其盐反应产物和一种磷酸二酯及其盐反应产物的磷酸酯共混物。在该情况下，所述一种磷酸单酯选自2-乙基己基磷酸单酯、十六烷基磷酸单酯、庚基壬基磷酸单酯、十八烷基磷酸单酯、2-辛基-1-癸基磷酸单酯和2-辛基-1-十二烷基磷酸单酯，所述一种磷酸二酯选自2-乙基己基磷酸二酯、十六烷基磷酸二酯、庚基壬基磷酸二酯、十八烷基磷酸二酯、2-辛基-1-癸基磷酸二酯和2-辛基-1-十二烷基磷酸二酯。
如果至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括一种磷酸单酯及其盐反应产物和一种磷酸二酯及其盐反应产物的磷酸酯共混物，则应了解，一种磷酸单酯和一种磷酸二酯的醇取代基优选相同。例如，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括2-乙基己基磷酸单酯及其盐反应产物和2-乙基己基磷酸二酯及其盐反应产物的磷酸酯共混物。替代地，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括2-辛基-1-癸基磷酸单酯及其盐反应产物和2-辛基-1-癸基磷酸二酯及其盐反应产物的磷酸酯共混物。替代地，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括十六烷基磷酸单酯及其盐反应产物和十六烷基磷酸二酯及其盐反应产物的磷酸酯共混物。替代地，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括十八烷基磷酸单酯及其盐反应产物和十八烷基磷酸二酯及其盐反应产物的磷酸酯共混物。替代地，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括2-辛基-1-十二烷基磷酸单酯及其盐反应产物和2-辛基-1-十二烷基磷酸二酯及其盐反应产物的磷酸酯共混物。
在本发明的一个实施方案中，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括两种或多种类型的磷酸单酯及其盐反应产物和两种或多种类型的磷酸二酯及其盐反应产物的磷酸酯共混物。在该情况下，两种或多种类型的磷酸单酯选自2-乙基己基磷酸单酯、十六烷基磷酸单酯、庚基壬基磷酸单酯、十八烷基磷酸单酯、2-辛基-1-癸基磷酸单酯和2-辛基-1-十二烷基磷酸单酯，两种或多种类型的磷酸二酯选自2-乙基己基磷酸二酯、十六烷基磷酸二酯、庚基壬基磷酸二酯、十八烷基磷酸二酯、2-辛基-1-癸基磷酸二酯和2-辛基-1-十二烷基磷酸二酯。
在本发明的一个实施方案中，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括两种磷酸单酯及其盐反应产物和两种磷酸二酯及其盐反应产物的磷酸酯共混物。例如，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括十六烷基磷酸单酯、十八烷基磷酸单酯、十六烷基磷酸二酯、十八烷基磷酸二酯及其盐反应产物及其盐反应产物的磷酸酯共混物。
根据本发明的一个实施方案，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的磷酸酯共混物以特定摩尔比包括一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物与一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物。尤其是，涂层和/或磷酸酯共混物中一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物与一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物的摩尔比可为1:1至1:100。
在本发明的意义上，措辞“一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物与一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物的摩尔比”是指磷酸单酯分子的分子量总和和其反应产物中的磷酸单酯分子的分子量总和比磷酸二酯分子的分子量总和和其反应产物中的磷酸二酯分子的分子量总和。
根据一个实施方案，在磷酸酯共混物中一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物与一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物的摩尔比为1:1至1:100，优选1:1.1至1:80，更优选1:1.1至1:60，甚至更优选1:1.1至1:40，还甚至更优选1:1.1至1:20，并且最优选1:1.1至1:10。
另外地或替代地，基于一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物的摩尔总和计，处理层的磷酸酯共混物以1至50摩尔％的量包括一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物。例如，基于一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物的摩尔总和计，处理层的磷酸酯共混物以10至45摩尔％的量包括一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物。
根据本发明的一个实施方案，
I)一种或多种磷酸单酯由用一个选自以下的醇分子单酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20，并且最优选C8至C18的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇，和/或
II)一种或多种磷酸二酯由用两个选自以下的醇分子二酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20，并且最优选C8至C18的相同或不同的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族脂肪醇。
在本发明的一个实施方案中，处理层的磷酸酯共混物进一步包括一种或多种磷酸三酯和/或磷酸及其盐反应产物。
在本发明的意义上，术语“磷酸三酯”是指用三个选自以下的醇分子三酯化的正磷酸分子：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的相同或不同的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇。
应了解，表述“一种或多种”磷酸三酯意指在至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上可存在一种或多种磷酸三酯。
因此，应注意，一种或多种磷酸三酯可为一种类型的磷酸三酯。替代地，一种或多种磷酸三酯可为两种或多种类型的磷酸三酯的混合物。例如，一种或多种磷酸三酯可为两种或三种类型的磷酸三酯，如两种类型的磷酸三酯的混合物。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸三酯由用三种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30的相同或不同的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇。例如，一种或多种磷酸三酯由用三种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的相同或不同的、不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族脂肪醇。
应了解，用于酯化磷酸的三种醇可独立地选自在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇。换言之，一种或多种磷酸三酯分子可包括衍生自相同醇的三个取代基或磷酸三酯分子可包括衍生自不同醇的三个取代基。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸三酯由用三种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30的相同或不同的饱和和直链或支链和脂族醇。例如，一种或多种磷酸三酯由用三种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的相同或不同的饱和和直链或支链和脂族醇。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸三酯由用三种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的饱和和直链和脂族醇。替代地，一种或多种磷酸三酯由用三种选自以下的醇酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20并且最优选C8至C18的饱和和支链和脂族醇。
在本发明的一个实施方案中，一种或多种磷酸三酯选自己基磷酸三酯、庚基磷酸三酯、辛基磷酸三酯、2-乙基己基磷酸三酯、壬基磷酸三酯、癸基磷酸三酯、十一烷基磷酸三酯、十二烷基磷酸三酯、十四烷基磷酸三酯、十六烷基磷酸三酯、庚基壬基磷酸三酯、十八烷基磷酸三酯、2-辛基-1-癸基磷酸三酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸三酯及其混合物。
例如，一种或多种磷酸三酯选自2-乙基己基磷酸三酯、十六烷基磷酸三酯、庚基壬基磷酸三酯、十八烷基磷酸三酯、2-辛基-1-癸基磷酸三酯、2-辛基-1-十二烷基磷酸三酯及其混合物。
在本发明的一个实施方案中，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸三酯和任选的磷酸及其盐反应产物的磷酸酯共混物。例如，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸三酯和磷酸及其盐反应产物的磷酸酯共混物。
替代地，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物和任选的磷酸及其盐反应产物的磷酸酯共混物。例如，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物和磷酸及其盐反应产物的磷酸酯共混物。
如果至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括磷酸酯共混物，所述磷酸酯共混物包括一种或多种磷酸三酯，则优选的是基于一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸三酯和磷酸及其盐反应产物的摩尔总和计，磷酸酯共混物以≤10摩尔％的量包括一种或多种磷酸三酯。例如，基于一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸三酯和磷酸及其盐反应产物的摩尔总和计，磷酸酯共混物以≤8摩尔％，优选≤6摩尔％，并且更优选≤4摩尔％，如0.1至4摩尔％的量的包括一种或多种磷酸三酯。
另外地或替代地，如果至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分包括磷酸酯共混物，所述磷酸酯共混物包括磷酸及其盐反应产物，则优选的是基于一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸三酯和磷酸及其盐反应产物的摩尔总和计，磷酸酯共混物以≤10摩尔％的量包括磷酸及其盐反应产物。例如，基于一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸三酯和磷酸及其盐反应产物的摩尔总和计，磷酸酯共混物以≤8摩尔％，优选≤6摩尔％，并且更优选≤4摩尔％，如0.1至4摩尔％的量包括磷酸及其盐反应产物。
如果磷酸酯共混物进一步包括磷酸及其盐反应产物和一种或多种磷酸三酯，则因此优选的是基于一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物和一种或多种磷酸三酯和磷酸及其盐反应产物的摩尔总和计，磷酸酯共混物中磷酸及其盐反应产物比一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物比一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物比一种或多种磷酸三酯的摩尔比为≤10摩尔％:≤40摩尔％:≥40摩尔％:≤10摩尔％。
在本发明的意义上，措辞“磷酸及其盐反应产物比一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物比一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物比一种或多种磷酸三酯的摩尔比”是指磷酸的分子量总和及其盐反应产物中的磷酸分子的分子量总和比磷酸单酯分子的分子量总和及其盐反应产物中的磷酸单酯分子的分子量总和比磷酸二酯分子的分子量总和及其盐反应产物中的磷酸二酯分子的分子量总和比磷酸三酯分子的分子量总和。
应了解，磷酸酯共混物可包括由使至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料与一种或多种磷酸单酯和一种或多种磷酸二酯和任选的磷酸接触获得的盐反应产物。在这样的情况下，磷酸酯共混物优选包括如以下的盐反应产物：磷酸单酯的锶、钙、镁和/或铝盐的一种或多种和磷酸二酯的钙、镁和/或铝盐的一种或多种和任选的磷酸的锶、钙、镁和/或铝盐的一种或多种。
在本发明的一个实施方案中，在制备至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料之前，一种或多种磷酸单酯和/或一种或多种磷酸二酯和任选的磷酸可通过一价和/或二价和/或三价阳离子的一种或多种氢氧化物和/或一价和/或二价和/或三价阳离子的弱酸的一种或多种盐至少部分中和。二价和/或三价阳离子的一种或多种氢氧化物可选自Ca(OH)2、Mg(OH)2、Al(OH)3及其混合物。
另外地或替代地，如果一种或多种磷酸单酯和/或一种或多种磷酸二酯和任选的磷酸通过一价阳离子的一种或多种氢氧化物和/或弱酸的一种或多种盐至少部分中和，则基于一种或多种磷酸单酯和一种或多种磷酸二酯和任选的磷酸中的酸性基团的摩尔总和计，一价阳离子的量优选≤10摩尔％，用于中和的一价阳离子的一种或多种氢氧化物和/或弱酸的一种或多种盐可选自LiOH、NaOH、KOH、Na2CO3、Li2CO3、K2CO3及其混合物。
在本发明的一个实施方案中，用于部分中和一种或多种磷酸单酯和/或一种或多种磷酸二酯和任选的磷酸的二价阳离子衍生自这样的阳离子的弱酸的盐，优选来自碳酸盐和/或硼酸盐，如碳酸钙。
在本申请的意义上，术语“弱酸”是指特征在于>2，优选为4至7的pKa的布朗斯台德酸，即H3O+离子提供者。
因此，处理层的磷酸酯共混物可进一步包括盐反应产物，如磷酸单酯的一种或多种镁盐和磷酸二酯的一种或多种镁盐和任选的磷酸的一种或多种镁盐。另外地或替代地，处理层的磷酸酯共混物进一步包括盐反应产物，如磷酸单酯的一种或多种铝盐和磷酸二酯的一种或多种铝盐和任选的磷酸的一种或多种铝盐。另外地或替代地，处理层的磷酸酯共混物进一步包括盐反应产物，如磷酸单酯的一种或多种锂盐和磷酸二酯的一种或多种锂盐和任选的磷酸的一种或多种锂盐。另外地或替代地，处理层的磷酸酯共混物进一步包括盐反应产物，如磷酸单酯的一种或多种钠盐和磷酸二酯的一种或多种钠盐和任选的磷酸的一种或多种钠盐。另外地或替代地，处理层的磷酸酯共混物进一步包括盐反应产物，如磷酸单酯的一种或多种钾盐和磷酸二酯的一种或多种钾盐和任选的磷酸的一种或多种钾盐。
如果一种或多种磷酸单酯和/或一种或多种磷酸二酯和任选的磷酸通过一价阳离子的一种或多种氢氧化物和/或弱酸的一种或多种盐至少部分中和，则处理层和/或磷酸酯共混物优选包括基于一种或多种磷酸单酯和一种或多种磷酸二酯和任选的磷酸中的酸基的摩尔总和计，≤10摩尔％的量的一价阳离子。
在本发明的一个实施方案中，处理层的磷酸酯共混物可进一步包括不对应于本发明的一种或多种磷酸单酯、一种或多种磷酸二酯和任选的一种或多种磷酸三酯和/或磷酸的另外的表面处理剂。
根据本发明的另一实施方案，经表面处理的填料材料，优选经表面处理的包含碳酸钙的填料材料包含在所述填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上的处理层，其中处理层包含至少一种饱和脂族直链或支链羧酸。更优选地，至少一种经表面处理的填料材料，优选经表面处理的包含碳酸钙的填料材料包含在所述填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上的处理层，其中处理层包含至少一种饱和脂族直链或支链羧酸和/或其反应产物。
在一个实施方案中，处理层包含具有碳原子总量为C4至C24的脂族羧酸和/或其反应产物。
在本发明的意义上，术语脂族直链或支链羧酸的“反应产物”是指通过使经表面处理的填料材料，优选经表面处理的包含碳酸钙的填料材料与至少一种脂族直链或支链羧酸接触获得的产物。所述反应产物在至少一部分应用的至少一种脂族直链或支链羧酸与位于至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料表面的反应性分子之间形成。
在本发明的意义上，脂族羧酸可选自一种或多种直链、支链、饱和、不饱和和/或脂环族羧酸。优选地，所述脂族羧酸为单羧酸，即脂族羧酸的特征在于存在单个羧基。所述羧基位于碳骨架的末端。
在本发明的一个实施方案中，脂族直链或支链羧酸选自饱和非支链羧酸，即脂族羧酸优选选自以下羧酸：戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、二十烷酸、二十一烷酸、二十二烷酸、二十三烷酸、二十四烷酸及其混合物。
在本发明的另一实施方案中，脂族直链或支链羧酸选自辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、二十烷酸及其混合物。优选地，脂族直链或支链羧酸选自由辛酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸及其混合物组成的群。
例如，脂族直链或支链羧酸为辛酸或硬脂酸。
根据本发明的另一实施方案，经表面处理的填料材料，优选经表面处理的包含碳酸钙的填料材料包含在所述填料材料，优选包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上的处理层，其中处理层包含至少一种聚二烷基硅氧烷。
例如，至少一种聚二烷基硅氧烷优选为聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
至少一种聚二烷基硅氧烷优选以使得至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上的所述聚二烷基硅氧烷的总量为小于1000ppm，更优选小于800ppm并且最优选小于600ppm的数量存在。例如，至少一种填料材料，优选至少一种包含碳酸钙的填料材料的表面的至少一部分上的聚二烷基硅氧烷的总量为100至1000ppm，更优选200至800ppm并且最优选300至600ppm，例如400至600ppm。
至少一种经表面处理的填料材料，优选至少一种经表面处理的包含碳酸钙的填料材料具有优异的表面特征。
尤其是，应了解，根据一个实施方案，至少一种经表面处理的填料材料，优选至少一种经表面处理的包含碳酸钙的填料材料具有≥250℃，优选≥260℃，并且最优选≥270℃的挥发起始温度。
另外地或替代地，至少一种经表面处理的填料材料，优选至少一种经表面处理的包含碳酸钙的填料材料在25℃与350℃之间具有少于0.25质量％，并且优选少于0.23质量％，例如0.04至0.21质量％，优选0.08至0.15质量％，更优选0.1至0.12质量％的总挥发物。
此外，至少一种经表面处理的填料材料，优选至少一种经表面处理的包含碳酸钙的填料材料可以以低水吸收敏感性为特征。优选的是至少一种经表面处理的填料材料，优选至少一种经表面处理的包含碳酸钙的填料材料的水分吸收敏感性使得在约+23℃(±2℃)的温度下总表面水分含量为少于1mg/g干燥填料材料，优选干燥的包含碳酸钙的填料材料。例如，至少一种经表面处理的填料材料，优选至少一种经表面处理的包含碳酸钙的填料材料，在+23℃(±2℃)的温度下具有0.1至1mg/g，更优选0.2至0.9mg/g；和最优选0.2至0.8mg/g干燥填料材料，优选干燥包含碳酸钙的填料材料的水分吸收敏感性。
在本发明的意义上，术语“水分吸收敏感性”是指在填料材料或经表面处理的填料材料的表面上吸附的水分的量并且可以在+23℃(±2℃)的温度下分别曝露于10％和85％相对湿度的气氛持续2.5小时之后以每g干燥填料材料或经表面处理的填料材料的mg水分形式测定。
出于本申请的目的，将“挥发起始温度”定义为挥发物(包括由于常见矿物填料材料制备步骤，包括有或无研磨助剂的研磨、有或无浮选助剂或其它试剂和上文未明确列出的其它预处理剂的选矿而引入的挥发物，其根据下文描述的热重分析检测)开始释放的温度，如在热解重量(TGA)曲线上观测，所述曲线绘制剩余样品(y轴)的质量随温度(x轴)而变化，此类曲线的制作和解释在下文定义。
挥发起始温度可通过热重分析(TGA)方法测量，其以极大精确度提供关于质量损失和挥发起始温度的信息，并且为常识；其例如描述于“Principles of instrumentalanalysis”，第五版，Skoog,Holler,Nieman,1998(第一版1992)，第31章,第798至800页中，和许多其它通常已知的参考著作中。在本发明中，TGA分析使用Mettler Toledo TGA851基于500+/-50mg的样品和25℃至350℃的扫描温度，在20℃/min的速率下在70ml/min的空气流速下进行。
本领域技术人员将能够通过如下的TGA曲线的分析确定“挥发起始温度”：获得TGA曲线的一阶导数并且鉴定其上在150℃与350℃之间的拐点。在相对于水平线，拐点具有大于45°的切线斜率值，鉴定具有最低相关温度高于200℃的拐点。与一阶导数曲线的此最低温度拐点相关的温度值为“挥发起始温度”。
在TGA曲线上释放的“总挥发物”使用SW 11.0软件测定。使用此软件，首先将曲线相对于最初样品重量归一化以便获得相对于最初样品以％值计的质量损失。其后，选择25℃至350℃的温度范围并且选择水平阶梯(德语：“Stufe horizontal”)选项以便获得在所选温度范围上的质量损失％。
出于本申请的目的，与填料材料或经表面处理的填料材料相关并且在25℃至280℃的温度范围上释放的“总挥发物”根据在如在热解重量(TGA)曲线上读取的温度范围上填料材料或经表面处理的填料材料样品的质量损失％表征。在TGA曲线上释放的“总挥发物”使用SW 11.0软件测定。使用此软件，首先将曲线相对于最初样品重量归一化以便获得相对于最初样品以％计的质量损失。其后，选择25℃至280℃的温度范围并且选择水平阶梯(德语：“Stufe horizontal”)选项以便获得在所选温度范围上的质量损失％。
另外地或替代地，至少一种经表面处理的填料材料，优选至少一种经表面处理的包含碳酸钙的填料材料具有在+23℃(±2℃)下用沉降方法测量的低于8:2体积比的水:乙醇的亲水性。例如，经表面处理的填料材料具有在+23℃(±2℃)下用沉降方法测量的低于7:3体积比的水:乙醇的亲水性。
除了前文提及的有利的表面特性以外，至少一种经表面处理的填料材料，优选至少一种经表面处理的包含碳酸钙的填料材料的处理层的化学结构允许根据设想的应用领域定制或设计填料材料的表面特性。例如，至少一种经表面处理的填料材料，优选至少一种经表面处理的包含碳酸钙的填料材料的疏水性或亲水性可通过以下来改变：将更多疏水性或亲水性取代基引入处理层中，即引入至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐反应产物中，或引入磷酸酯，或者一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和/或一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物的共混物中或引入至少一种饱和脂族直链或支链羧酸中或引入至少一种聚二烷基硅氧烷中。
此外，用于本发明的方法中的至少一种经表面处理的填料材料，优选至少一种经表面处理的包含碳酸钙的填料材料还具有如下有利之处：如果将其用至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐反应产物，或在磷酸酯，或者一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和/或一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物的共混物中表面处理，则其具有改进的热稳定性。例如，这样的至少一种经表面处理的填料材料，优选至少一种经表面处理的包含碳酸钙的填料材料在高于230℃的温度，例如高达250℃、270℃或290℃的温度下热稳定。
用于制备经表面处理的填料材料的方法描述于WO2014/060286A1和WO2014/128087A1中。
除了经表面处理的填料材料以外，至少一种填料材料可包括另外的无机粉末和/或有机粉末。另外地或替代地，热塑性聚合物可包括另外的无机粉末和/或有机粉末。优选地，至少一种填料材料包含另外的无机粉末和/或有机粉末(如果存在的话)。
另外的无机粉末可选自天然的经研磨碳酸钙(GCC)；沉淀碳酸钙(PCC)；含碳酸钙的矿物，如白云石，混合碳酸盐基填料，如与含镁矿物相关的钙(如滑石)或与粘土相关的钙；云母；及其混合物，如滑石-碳酸钙或碳酸钙-高岭土混合物，或天然的经研磨碳酸钙与氢氧化铝、云母或与合成或天然纤维的混合物，或矿物的共结构，如滑石-碳酸钙或滑石-二氧化钛共结构。另外的有机粉末可选自木粉、改性淀粉及其混合物。另外的无机粉末和/或有机粉末还可例如用脂肪酸(如硬脂酸或棕榈酸)表面处理。
根据本发明的一个实施方案，基于在步骤e)中获得的压实的材料的总重量计，至少一种填料材料在步骤d)中以50至99重量％，优选60至98重量％，更优选80至92重量％，并且最优选87至90重量％的量添加。
根据一个实施方案，步骤a)中所提供的至少一种填料材料具有在20℃与300℃之间，并且优选在60℃与250℃之间的温度。
步骤b)的描述：提供至少一种聚合物粘结剂
根据本发明的方法的步骤b)，提供至少一种聚合物粘结剂。
在本发明的意义上，术语“至少一种”聚合物粘结剂意指聚合物粘结剂包括一种或多种聚合物粘结剂，优选由一种或多种聚合物粘结剂组成。
在本发明的一个实施方案中，至少一种聚合物粘结剂包括一种聚合物粘结剂，优选由一种聚合物粘结剂组成。替代地，至少一种聚合物粘结剂包括两种或多种聚合物粘结剂，优选由两种或多种聚合物粘结剂组成。例如，至少一种聚合物粘结剂包括两种聚合物粘结剂，优选由两种聚合物粘结剂组成。
优选地，至少一种聚合物粘结剂包括一种聚合物粘结剂，更优选由一种聚合物粘结剂组成。
在本发明的方法中，将聚合物粘结剂用于分离在步骤e)中获得的压实的材料中的单一颗粒，并且不化学结合至至少一种填料材料表面。
根据本发明的一个实施方案，聚合物粘结剂选自：聚烯烃、乙烯共聚物(例如乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物)、基于茂金属的聚丙烯、聚丙烯均聚物或共聚物(优选无定形聚丙烯均聚物)及其组合。优选地，聚合物粘结剂为聚烯烃。根据本发明方法的优选实施方案，聚烯烃选自聚乙烯均聚物和/或共聚物、聚丙烯均聚物和/或共聚物、聚丁烯均聚物和/或共聚物或其混合物。根据另一优选实施方案，聚合物粘结剂选自聚丙烯均聚物、乙烯-1-己烯共聚物、乙烯-1-辛烯共聚物、基于茂金属的聚丙烯及其混合物。
出于本发明的目的，表述“基于茂金属”意指在聚合物的制造过程期间已应用茂金属催化剂，其为单位点催化剂。
聚合物粘结剂可以固体形式或熔融形式提供。根据一个实施方案，聚合物粘结剂为固体聚合物粘结剂，例如呈粒料或粉末形式。根据另一实施方案，聚合物粘结剂为熔融聚合物粘结剂。
应了解，不管聚合物粘结剂是否以固体或熔融形式提供，在制备压实的材料期间的一些时间点，聚合物粘结剂将呈具有一定粘度的液体形式。根据一个实施方案，聚合物粘结剂在190℃下具有100至400000mPa·s，优选1000至100000mPa·s，并且更优选5000至50000mPa·s的旋转粘度。旋转粘度通过旋转粘度计，如来自Anton Paar的流变仪，型号Physica MCR 300Modular Compact流变仪，用具有直径为25mm、间隙为0.2mm并且剪切率为5s-1的板-板系统测量。
根据一个实施方案，基于在步骤e)中获得的材料的总重量计，至少一种聚合物粘结剂在步骤d)中以1至50重量％的量添加，优选基于在步骤e)中获得的压实的材料的总重量计，2至40重量％，更优选3至25重量％，并且最优选5至20重量％的量添加。本发明的方法还允许使用极低浓度的至少一种聚合物粘结剂。根据一个实施方案，基于在步骤e)中获得的压实的材料的总重量计，至少一种聚合物粘结剂在步骤d)中以1至10重量％，优选2至8重量％的量添加。这可以进一步减少或避免对其中添加压实的材料的聚合物组合物的任何负面影响，并且可增加与压实的材料的相容性。
根据一个实施方案，步骤b)中所提供的至少一种聚合物粘结剂呈固体形式。根据另一实施方案，步骤b)中所提供的至少一种聚合物粘结剂呈熔融形式，其优选具有高于至少一种聚合物粘结剂的熔点或玻璃化转变温度的温度。根据一个实施方案，如果使用无定形聚合物粘结剂，则至少一种聚合物粘结剂具有高于至少一种聚合物粘结剂的玻璃化转变温度50℃至300℃的温度。根据另一实施方案，如果至少一种聚合物粘结剂为至少部分结晶聚合物，则至少一种聚合物粘结剂具有高于至少一种聚合物粘结剂的熔点10℃至200℃的温度。例如，至少一种聚合物粘结剂具有在20℃与300℃之间，优选在30℃与270℃之间，更优选在40℃与250℃之间，并且最优选在50℃与230℃之间的温度。
步骤c)的描述：提供至少一种热塑性聚合物
根据本发明的方法的步骤c)，提供至少一种热塑性聚合物。
在本发明的意义上，术语“至少一种”热塑性聚合物意指热塑性聚合物包括一种或多种热塑性聚合物，优选由一种或多种热塑性聚合物组成。
在本发明的一个实施方案中，至少一种热塑性聚合物包括一种热塑性聚合物，优选由一种热塑性聚合物组成。替代地，至少一种热塑性聚合物包括两种或多种热塑性聚合物，优选由两种或多种热塑性聚合物组成。例如，至少一种热塑性聚合物包括两种热塑性聚合物，优选由两种热塑性聚合物组成。
优选地，至少一种热塑性聚合物包括一种热塑性聚合物，更优选由一种热塑性聚合物组成。
根据一个实施方案，至少一种热塑性聚合物选自聚烯烃的均聚物和/或共聚物、聚酰胺、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯、聚氨基甲酸酯、含卤素的聚合物、聚酯、聚碳酸酯及其混合物。
聚烯烃的均聚物和/或共聚物形式的热塑性聚合物的实例包括例如聚乙烯(LDPE、LLDPE、VLDPE、ULDPE、MDPE、HDPE、UHMWPE)、聚丙烯、聚异丁烯、聚-4-甲基-戊烯-1、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚环辛烯、乙烯/丁-1-烯共聚物、乙烯-1-己烯共聚物、乙烯-甲基戊烯共聚物、乙烯-1-辛烯共聚物、聚丙烯-聚乙烯(EP)、EPM、EPDM、乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)和乙烯-丙烯酸酯共聚物。
聚酰胺(PA)形式的热塑性聚合物的实例包括例如PA-6、PA-6.6、PA-6.10、PA-4.6、PA-4.10、PA-6.12、PA-12.12、PA-11、PA-12以及部分芳族聚酰胺(例如聚邻苯二甲酰胺)。
聚苯乙烯形式的热塑性聚合物的实例包括例如聚苯乙烯、聚甲基苯乙烯、苯乙烯-丁二烯共聚物(SB)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)和其氢化聚合物(SEBS)、苯乙烯-异戊二烯、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-丁二烯-丙烯腈(ABS)、苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯(ASA)、苯乙烯-马来酸酐和接枝聚合物，例如苯乙烯接枝的丁二烯、马来酸酐接枝的SBS，或来自甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯-丁二烯和ABS(MABS)的接枝聚合物。
聚氨基甲酸酯(PU)形式的热塑性聚合物的实例包括例如线性聚氨基甲酸酯(TPU)。
聚丙烯酸酯形式的热塑性聚合物的实例包括例如聚丙烯酸酯或聚甲基丙烯酸酯，例如聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸丁酯。
含卤素的聚合物形式的热塑性聚合物的实例包括例如聚氯乙烯、聚氯丁二烯、聚偏二氯乙烯、氯化聚乙烯或聚四氟乙烯。
聚酯形式的热塑性聚合物的实例包括例如聚乳酸(PLA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。
根据一个实施方案，至少一种热塑性聚合物为选自聚乙烯均聚物和/或共聚物、聚丙烯均聚物和/或共聚物、聚丁烯均聚物和/或共聚物或其混合物的聚烯烃。根据另一实施方案，至少一种热塑性聚合物为包括聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯或其混合物的聚烯烃。例如，至少一种热塑性聚合物可选自低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、聚丙烯(PP)，如聚丙烯均聚物、无规聚丙烯、异相聚丙烯或包括聚丙烯单元的嵌段共聚物。
至少一种热塑性聚合物任选可以包括本领域技术人员公知的一种或多种添加剂。这样的添加剂包括但不限于，UV吸收剂、光稳定剂、加工稳定剂、抗氧化剂、热稳定剂、成核剂、金属减活剂、抗冲击改性剂、增塑剂、润滑剂、流变改性剂、加工助剂、颜料、染料、荧光增白剂、抗微生物剂、抗静电剂、助滑剂、防结块剂、偶联剂、分散剂、相容剂、氧气清除剂、除酸剂、标记物、防雾剂、表面改性剂、阻燃剂、发泡剂、消烟剂、交联剂、增强剂(如玻璃纤维、碳纤维、天然纤维和/或玻璃气泡)或前述添加剂的混合物。
步骤d)的描述：进料步骤
根据本发明的方法的步骤d)，将步骤a)的至少一种填料材料和步骤b)的至少一种聚合物粘结剂同时或相继进料至高速混合器单元中。
在一个实施方案中，在步骤d)期间添加本领域技术人员公知的其它添加剂。这样的添加剂包括但不限于，UV吸收剂、光稳定剂、加工稳定剂、抗氧化剂、热稳定剂、成核剂、金属减活剂、抗冲击改性剂、增塑剂、润滑剂、流变改性剂、加工助剂、颜料、染料、荧光增白剂、抗微生物剂、抗静电剂、助滑剂、防结块剂、偶联剂、分散剂、相容剂、氧气清除剂、除酸剂、标记物、防雾剂、表面改性剂、阻燃剂、发泡剂、消烟剂、交联剂、增强剂(如玻璃纤维、碳纤维、天然纤维和/或玻璃气泡)或前述添加剂的混合物。
根据本发明，将步骤a)的至少一种填料材料和步骤b)的至少一种聚合物粘结剂进料至高速混合器单元中。用于将组分进料至高速混合器单元中的合适的输送机系统是本领域技术人员已知的。例如，进料可通过使用气动输送机系统、振动输送机系统、柔性输送机系统、垂直输送机系统、螺旋输送机系统或前述系统中的一种或多种的组合来进行。
合适的高速混合器单元也是本领域技术人员已知的。合适的高速混合器单元的实例为单螺杆高速混合器，如可购自公司Amixon，AVA-Huep或Zeppelin的环层混合器，或如可购自公司Henschel、Papenmeier、Mixaco或Zeppelin的高速间歇混合器，或如可由公司Laeis或Eirich获得的强力混合器。
根据一个实施方案，方法步骤c)包括将步骤a)的至少一种填料材料和步骤b)的至少一种聚合物粘结剂同时或相继进料至圆柱形处理室的高速混合器单元中。根据优选实施方案，圆柱形处理室在水平或垂直位置中含有一个单螺杆高速混合器，或圆柱形处理室含有与垂直方向成一定角度定位的混合主轴。例如，混合主轴定位于汽缸轴中。然而，混合主轴的位置可自汽缸轴偏离，只要获得足够混合即可。例如，混合主轴可以以1至20°的角度自汽缸轴偏离。
特别适用于本发明中的作为含有单螺杆高速混合器的常规市售可得的圆柱形处理室，其具有例如以下参数：长度350mm，直径90mm，在1000-4000rpm下；长度1200mm，直径230mm，在400-3000rpm下；长度150mm，直径150mm，在600-1300rpm下。优选地，长度:直径的比率为1:1至6:1，更优选2:1至5:1，尤其3:1至4:1。
步骤e)的描述：混合步骤
根据本发明的方法的步骤e)，将步骤a)的至少一种填料材料和步骤b)的至少一种聚合物粘结剂在高速混合器单元中混合以获得压实的材料。
混合可在100℃至200℃，优选120℃至180℃的温度下，并且更优选在130℃至160℃的温度下进行。优选圆周混合速度可为5至100m/s，优选7至80m/s，更优选10至50m/s。
根据一个实施方案，步骤b)中所提供的至少一种聚合物粘结剂为熔融聚合物粘结剂，并且在步骤e)中，将步骤a)的至少一种填料材料和步骤b)的熔融聚合物粘结剂在高速混合器单元中混合直至形成压实的材料。
根据另一实施方案，步骤b)中所提供的至少聚合物粘结剂为固体聚合物粘结剂，并且在步骤e)中将步骤a)的至少一种填料材料和步骤b)的固体聚合物粘结剂在高速混合器单元中混合直至形成压实的材料，其中混合步骤在高于聚合物粘结剂的熔点或玻璃化转变温度的温度下进行。
根据一个实施方案，如果使用无定形聚合物粘结剂，则混合步骤e)在比至少一种聚合物粘结剂的玻璃化转变温度高50℃至300℃的温度进行。根据另一实施方案，如果至少一种聚合物粘结剂为至少部分结晶聚合物，则混合步骤e)在比至少一种聚合物粘结剂的熔点高10℃至200℃的温度进行。例如，混合步骤e)可在100℃至200℃，优选120℃至180℃，并且最优选130℃至160℃的温度进行。
根据本发明，进行混合步骤e)直至实现压实的材料的形成。通过压实的材料，块状材料理解为由许多形成材料的单一颗粒的聚集物组成，所述颗粒的重量中值粒度d50根据ISO3310标准使用Retsch AS 200筛塔通过筛分分析测量在10μm至10mm范围内。
用于制造压实的材料的方法还由EP2267086A1已知。
步骤f)的描述：温度降低步骤
根据本发明的方法的步骤f)，将在步骤d)中获得的压实的材料的温度降低至低于至少一种聚合物粘结剂的熔点或玻璃化转变温度。
在方法步骤f)中，将在步骤e)中获得的压实的材料的温度降低至低于至少一种聚合物粘结剂的熔点或玻璃化转变温度。根据一个实施方案，在方法步骤f)中，将在步骤e)中获得的压实的材料的温度降低至低于至少一种聚合物粘结剂的熔点。根据另一实施方案，在方法步骤f)中将在步骤e)中获得的压实的材料的温度降低至低于至少一种聚合物粘结剂的玻璃化转变温度。
可通过本领域技术人员已知的任何方法和方式降低在步骤e)中获得的压实的材料的温度。根据一个实施方案，方法步骤f)通过将在步骤e)中获得的压实的材料转移至冷却单元来进行。适合的冷却单元的实例为流化床，或允许经由冷却表面冷却压实的材料的构件。
根据任选的实施方案，将表面处理剂与至少一种填料材料的进料同时或在至少一种填料材料的进料之后进料至高速混合器单元中。表面处理剂可为液体或被液化，并且可优选以熔融状态提供。
关于表面处理剂的定义及其优选实施方案，参考以上在讨论至少一种经表面处理的填料材料的技术细节时提供的陈述。
表面处理剂与至少一种聚合物粘结剂之间的主要差异在于表面处理剂以化学方式结合至至少一种填料材料。优选地，表面处理剂尤其用以改变至少一种填料材料的表面张力和因此改变其疏水性。另一方面，如下文所提及，还可以将蜡用作表面处理剂，其不以化学方式结合，但尤其用以改进分散性并且特别是降低高粘度聚合物粘结剂的粘度。
此外可以有利的是，在步骤f)之前，即在将步骤e)中获得的压实的材料的温度降低至低于至少一种聚合物粘结剂的熔融温度或玻璃化转变温度之前，将步骤e)的压实的材料转移至第二混合单元。在该第二混合单元中，可以任选地将其它熔融聚合物粘结剂添加至步骤e)的压实的材料中并且与其混合。
必须注意常规功能组分如抗冲击改性剂、稳定剂等可包括在混合过程期间引入或包括至经加工的压实的材料中以及包括在最终产物，即配混的热塑性树脂中。
步骤g)的描述：组合步骤
根据本发明的方法的步骤g)，将在步骤f)中获得的压实的材料与步骤c)的至少一种热塑性聚合物组合以获得经填充的热塑性聚合物。
可通过使用本领域技术人员通常已知的常规技术组合在步骤f)中获得的压实的材料与步骤c)的至少一种热塑性聚合物。例如，方法步骤g)可在挤出机中进行。
在本发明的一个实施方案中，将在步骤f)中获得的压实的材料与步骤c)的至少一种热塑性聚合物经由两个或多个单独的进料器填充至挤出机中。优选地，在步骤f)中获得的压实的材料以精细粒料材料形式提供并且步骤c)的至少一种热塑性聚合物以丸粒形式提供。在该实施方案中，方法步骤g)和h)优选同时进行。
替代地，将在步骤f)中获得的压实的材料和步骤c)的至少一种热塑性聚合物供应至挤出机中，混合并且造粒。在该实施方案中，方法步骤g)和h)优选单独进行。
在另一实施方案中，将在步骤f)中获得的压实的材料和步骤c)的至少一种热塑性聚合物在混合器(如转鼓混合器)中预混合，并且随后填充至挤出机中。在该实施方案中，方法步骤g)和h)优选单独进行。
根据一个实施方案，方法步骤g)包括提供其中添加在步骤f)中获得的压实的材料的步骤c)的至少一种热塑性聚合物或提供其中添加步骤c)的至少一种热塑性聚合物的在步骤f)中获得的压实的材料。因此，在步骤f)中获得的压实的材料和步骤c)的至少一种热塑性聚合物可例如相继添加至挤出机中。替代地，步骤c)的至少一种热塑性聚合物和在步骤f)中获得的压实的材料例如同时添加至挤出机中。
根据一个实施方案，基于经填充的热塑性聚合物的总重量计，在步骤f)中获得的压实的材料在步骤g)中以1至80重量％，优选3至40重量％并且更优选5至30重量％并且最优选10至20重量％的量添加。
根据本发明，进行组合步骤g)直至获得经填充的热塑性聚合物。因此，在步骤g)中获得的经填充的热塑性聚合物优选包括在步骤f)中获得的压实的材料以使得压实的材料均匀分布在步骤c)的至少一种热塑性聚合物中。替代地，在步骤g)中获得的经填充的热塑性聚合物优选包括在步骤f)中获得的压实的材料以使得压实的材料不均匀分布在步骤c)的至少一种热塑性聚合物中。
步骤h)的描述：挤压涂布步骤
根据本发明的方法的步骤h)，将在步骤g)中获得的经填充的热塑性聚合物挤压涂布在基材的表面的至少一部分上。
在一个优选实施方案中，将在步骤g)中获得的经填充的热塑性聚合物挤压涂布在常规挤出机中，所述挤出机已装配有期望的模头并且已将所述挤出机加热至期望的温度。挤出机在使得形成商业可接受的经挤压涂布的材料的速度、温度和涂布宽度下操作。
例如，挤压涂布步骤h)可在200℃至400℃，优选250℃至350℃的模头温度，并且更优选在280℃至320℃的模头温度进行。优选的机器速度为20至800m/min，优选50至400m/min，更优选70至200m/min。优选涂布宽度为50至400cm，优选50至300cm，更优选50至150cm。
根据一个实施方案，步骤h)的基材选自纸、纸板、箔(优选铝箔或金属化箔)、非织造织物、聚合膜(优选BOPP膜、PET膜、PBT膜或尼龙膜)及其组合。
如果基材包括上文所提及的基材的组合，则步骤h)的基材优选为多层基材。
在本发明的意义上，“膜”为具有比其长度和宽度小的中值厚度的材料的片材或层。例如，术语“膜”可以是指具有小于200μm，但大于1μm的中值厚度的材料的片材或层。
本发明的方法可以连续方法或间歇方法的形式进行。
本发明的发明人已发现用于产生经挤压涂布的材料的本发明方法增加热粘强度，优选在宽的密封条温度范围内增加热粘强度。除此之外，本发明方法在包装方法中提供更多安全性并且能够在处理期间增加循环频率。此外，本发明方法通过降低密封条温度节约能源。
鉴于获得的良好结果，本申请在另一方面中涉及通过所述方法产生的经挤压涂布的材料。
关于经挤压涂布的材料的定义及其优选实施方案，参考以上在讨论用于产生本发明的经挤压涂布的材料的方法的技术细节时提供的陈述。
本发明的另一方面涉及包括如本文所定义的经挤压涂布的材料的制品。所述制品选自复合罐、杯、砖和小袋、成令的包装、多壁袋、纸箱用内衬、波纹状装运容器、纤维桶、用于气泡包装的真空成型材料、书或小册子封面、肉类包装、奶酪包装、糖果和香烟的包装、显示材料、贴纸、密封件、图形用件、药物保护件、化妆品保护件和包裹。
根据本发明的另一方面，提供如本文所定义的经挤压涂布的材料在层压方法中的用途。
层压可通过本领域技术人员公知的方法进行。例如，可使用用于形成一层结构或多层结构的层压方法。优选地，层压可通过压制型或轧辊型层压、覆盖层压、辊对辊压制层压、切片层压、多辊层压进行。
基于意在阐释本发明的某些实施方案并且为非限制性的以下实施例，将更好理解本发明的范围和重要性。
实施例
1测量方法
以下描述在实施例中实施的测量方法。
灰分含量
通过在570℃下焚化放入焚化炉中的焚化坩埚中的样品2小时来测定灰分含量，其呈基于样品的总重量计，压实的材料样品或经填充聚合物的重量％形式。灰分含量测量为剩余无机残余物的总量。
热粘性测量
已根据ASTM F1921方法B在热粘性测试仪型号4000(J&B,Belgium)上使用热粘性软件“Hot Tack 32-4000v0.9”，使用以下条件进行热粘性测量：压力1000N/mm2，密封时间＝0.5s，冷却时间＝0.2s，剥离速度＝100m/s，宽度＝25mm，膜的尺寸25mm×300mm。
剥离力
挤压涂布聚合物层与基材之间的粘着力在剥离测试中使用Zwick180°装备测量。在测试中，通过将聚合物层从基材上刮掉来首先手动分离密封层与基底基材。随后将基材和聚合物层固定在样品夹持器中并且以恒定速度在180°的角度下剥掉。测试样品具有分别为15和130mm的宽度和长度。剥离速度为200mm/min。从层压体中间(横向)抽取粘着测试样品以避免对涂层重量稳定性的任何颈缩影响。剥离力测量为来自对三种样品的测试的平均力的平均值。测试之前样品已储存48小时至76小时。
2压实的材料
2.1起始材料
已将以下起始材料用于制备压实的材料：
填料I：碳酸钙(灰分含量＝87.5重量％，d98＝15μm，d50＝2.6μm，0.5的表面涂布有脂肪酸，可购自Omya International AG，瑞士)
填料II：二氧化钛金红石型颜料，来自氯化物法级Kronos 2220，其可购自KronosB.V，荷兰
填料III：氧化钙，油阻尼Caloxol CP2-HU，可购自Omya International AG，瑞士
粘结剂A：以下的共混物：70重量％的乙烯-1-辛烯共聚物(Affinity GA 1900)，密度(ASTM D792)＝0.87g/cm3，根据技术数据表，在190℃下旋转粘度＝8500mPa·s，可购自The Dow Chemical Company，美国，与30重量％的基于茂金属的聚丙烯蜡(Licocene PP-1302)，密度(23℃；ISO1183)＝0.87g/cm3，根据技术数据表，在190℃下旋转粘度＝130mPa·s，可购自Clariant International Ltd.，瑞士。
粘结剂B：减粘的聚丙烯均聚物Borstar HL 520FB，密度(ASTM D792)＝0.905g/cm3，根据技术数据表，在190℃下旋转粘度＝20000mPa·s，可购自Borealis AG，奥地利
2.2制备压实的材料
压实的材料通过使用水平“环-层-混合器/造粒机”，即“Amixon RMG 30”制造，其加工长度为1200mm，并且直径为230mm，依次配备有3个进料口和1个出口。机筒装配有加热/冷却双壁。压制通过旋转、圆柱形、装配销(pin-fitted)的螺杆获得。填料已经预加热至110℃，并且以22.6kg/h的速率以重力方式进料至第一进料口中。粘结剂已以液态在230℃的温度下经由进料口2在与组分A相关的期望的速率(kg/h)下在2.4kg/h下注入(重量比填料:粘结剂＝88:12)。压制在“环-层-混合器/造粒机”中在180℃和800rpm的螺杆速度下进行。产物经由出口离开混合器/造粒机，通过重力转移至第二环-层-混合器/造粒机中以便进一步压制和冷却，在140℃的温度和400rpm的螺杆速度下操作。两个单元具有相同大小和尺寸。所得压实的材料经由出口离开单元，并且不含粉尘并且自由流动。
表1：制备的压实的材料CM1至CM4的组成和特性(重量％，基于压实的材料的总重量计)。
CM1 CM2 CM3 CM4
填料I[重量％] 88.0 87.0 88.0
填料II[重量％] 87.0
填料III[重量％] 1.0
粘结剂A[重量％] 12.0 12.0 13.0
粘结剂B[重量％] 12
灰分含量[重量％] 87.5 87.5 87.5 86
3挤压涂布
3.1起始材料
3.1.1聚合物
聚合物1：聚乙烯，DOWTM LD-PE PG 7004(可购自The Dow Chemical Company，Horgen)
聚合物2：聚乙烯，LDPE LA PG 0710(可购自Total Petrochemicals，比利时)，熔体流动速率(190℃/2.16kg)7.5g/10min)，密度(ASTM D792)＝0.918g/cm3
3.1.2填料
A)以75:25的重量比包括碳酸钙和聚乙烯的母体混合物丸粒(灰分含量＝75重量％，碳酸钙d98＝15μm，d50＝2.6μm，可购自Omya International AG，瑞士)；
B)包括88重量份碳酸钙和12重量份的(80重量％乙烯-1-辛烯共聚物(AffinityGA 1900)与20重量％丙烯-乙烯共聚物蜡(Licocene PP-1302))的共混物和17重量份聚乙烯的母体混合物丸粒(灰分含量＝75重量％，碳酸钙d98＝15μm，d50＝2.6μm，可购自OmyaInternational AG，瑞士)。
C)如在第2点下描述的压实的材料(CM1至CM4)。
3.1.3原纸
未经涂布不含木(uncoated wood-free)，Ziegler Z偏移80g/m2(Ziegler PapierAG，瑞士)
3.2制备用于挤压涂布的经填充的聚合物
将制剂在转鼓混合器中预共混并且随后填充在挤压涂布线的挤出机漏斗中。
表2：制备的经填充聚合物(FP1至FP5，重量％，基于经填充聚合物的总重量计)的组成和性质。
FP1 FP2 FP3 FP4 FP5
填料A[重量％](对比) - - 10 20 20
CM1[重量％](本发明) 10 16 - - -
聚合物1[重量％] 90 84 90 80 80
灰分含量[重量％] 9 14 8 15 15
将制剂FP6至FP16在转鼓混合器中预共混并且随后填充在挤出机的挤出机漏斗中。
制剂FP6至FP16的两种组分已通过失重进料器(Coperion K-TronK-CL-SFS-KT20)连续进料至挤出机的漏斗。
表3：制备的经填充聚合物(FP6至FP16，重量％，基于经填充聚合物的总重量计)的组成和性质。
FP6 FP7 FP8 FP9 FP10 FP11 FP12 FP13 FP14 FP15 FP16
填料A[重量％](对比) - - - - - - - - - 12 24
填料B[重量％](对比) - - - - - - - 12 24 - -
CM1[重量％](本发明) 10 20 - - - - - - - - -
CM2[重量％](本发明) - - 10 20 - - - - - - -
CM3[重量％](本发明) - - - - 10 20 - - - - -
CM4[重量％](本发明) - - - - - - 10 - - - -
聚合物2[重量％] 90 80 90 80 90 80 90 88 76 88 76
灰分含量[重量％] 9 18 9 18 9 18 9 9 18 9 18
3.3用FP1至FP5挤压涂布
挤压涂布在EK Pack A2挤压涂布机(涂布机：BLM/Moncalvao，挤压涂布机)上在80m/min的机器速度和60cm的涂布宽度进行。将挤出机设定为如下的上升温度曲线：250℃、260℃、270℃、280℃、290℃和300℃。螺杆速度为100rpm。挤压模头的温度已设定成300℃至306℃，产生的物料的温度为290℃至310℃。
表4：制备的经挤压涂布的纸(ECP1至ECP8，重量％，基于用于挤压涂布的聚合物中经填充聚合物的总重量计)的组成和特性。
填料含量[重量％] 涂布重量[g/m2]
ECP1(本发明) 10FP1 15
ECP2(本发明) 16FP2 15
ECP3(对比) 10FP3 15
ECP4(对比) 20FP4 15
ECP5(对比) 20FP5 32
ECP6(对比) -a 15
ECP7(对比) -a 30
a)未经填充的聚合物。
3.4密封性
图1显示不同密封温度下的热粘性测量值。如可从图1得知，包括压实的材料作为聚合物填料的经挤压涂布的纸显示优良的密封性性质。卓越并且完全出人意料的是，不仅鉴于包括未经填充的聚合物的经挤压涂布纸的改进而并且鉴于填充有母体混合物填料的经挤压涂布的纸的改进。
3.5用FP6至FP16挤压涂布
挤压涂布在Dr.Collin挤压涂布线MF-EXB-400上以25m/min的机器速度和25cm的涂布宽度进行。将挤出机设定为如下的上升温度曲线：250℃、260℃、280℃、300℃、320℃和320℃。螺杆速度为50rpm。挤压模头的温度已设定成320℃，产生的物料的温度为315℃至325℃。涂布重量为15g/m2。不存在基材的预处理。
3.6剥离力
表5：制剂FP6至FP16的剥离力.
FP6 FP7 FP8 FP9 FP10 FP11 FP13 FP14 FP15 FP16
剥离力[N] 0.8 0.6 0.9 0.8 1 0.6 0.7 0.4 0.4 0.3
表5显示剥离力。如可从表5得知，包括压实的材料作为聚合物填料的经挤压涂布的纸显示优良的粘着特性。当使用新颖的填料时与对比丸粒填料相比，具有9重量％的灰分含量的所有制剂提供更高的剥离力。当使用根据本发明的填料时与对比丸粒填料相比，具有18重量％灰分含量的所有制剂页提供更高的剥离力。这是卓越并且完全出人意料的。填料B包括与CM2相同的粘结剂组合(量和种类)。出人意料地，与包括填料B的FP13和FP14相比，包括CM2的FP8和FP9的剥离力高得多。
3.7密封性
表6：制剂FP6至FP16在110℃密封条温度下的热粘力。
FP6 FP7 FP10 FP11 FP12 FP13 FP14 FP15 FP16
热粘力[N] 4.09 3.52 4.61 3.5 4.82 3.76 3.5 3.75 3.3
表6显示了在110℃密封条温度下的热粘性测量值。如可从表6得知，与丸粒母体相比，包括压实的材料作为聚合物填料的经挤压涂布的纸显示优良的密封性质。当使用新颖的压实的填料时与对比丸粒填料相比，具有9重量％的灰分含量的所有制剂提供热粘力。当使用新颖的填料时，与对比丸粒填料相比，具有18重量％的灰分含量的所有制剂也提供较高的热粘性。这是卓越并且完全出人意料的。

Claims (16)

1.用于产生经挤压涂布的材料的方法，所述方法包括以下步骤：
a)提供至少一种呈粉末形式的填料材料，
b)提供至少一种聚合物粘结剂，
c)提供至少一种热塑性聚合物，
d)将步骤a)的所述至少一种填料材料和步骤b)的所述至少一种聚合物粘结剂同时或相继进料至高速混合器单元中，
e)在所述高速混合器单元中混合步骤a)的所述至少一种填料材料与步骤b)的所述至少一种聚合物粘结剂以获得压实的材料，
f)将在步骤d)中获得的所述压实的材料的温度降低至低于所述至少一种聚合物粘结剂的熔点或玻璃化转变温度，
g)组合在步骤f)中获得的所述压实的材料与步骤c)的所述至少一种热塑性聚合物以获得经填充的热塑性聚合物，
h)在基材的表面的至少一部分上挤压涂布在步骤g)中获得的所述经填充的热塑性聚合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤a)的所述至少一种填料材料包含含碳酸钙的填料材料。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中步骤a)的所述至少一种填料材料为包含碳酸钙的填料材料，其选自天然的经研磨碳酸钙、沉淀碳酸钙、经表面改性的碳酸钙及其混合物，并且优选为天然的经研磨碳酸钙。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中步骤a)的所述至少一种填料材料具有0.05至10μm，优选0.1至7μm，更优选0.25至5μm，并且最优选0.5至4μm的重量中值粒度d50。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中步骤a)的所述至少一种填料材料为至少一种经表面处理的填料材料，在所述填料材料的表面的至少一部分上其包含处理层，
其中所述处理层包含
i)至少一种经单取代的琥珀酸酐和/或至少一种经单取代的琥珀酸和/或其盐反应产物，和/或
ii)磷酸酯，或者一种或多种磷酸单酯及其盐反应产物和/或一种或多种磷酸二酯及其盐反应产物的共混物，和/或
iii)至少一种饱和脂族直链或支链羧酸，和/或
iv)至少一种聚二烷基硅氧烷，
和/或根据i)至iv)的所述材料的混合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述至少一种经单取代的琥珀酸酐由经选自以下的基团单取代的琥珀酸酐组成：在取代基中具有碳原子总量为C2至C30，优选C3至C25，并且最优选C4至C20的直链、支链、脂族和环状基团，和/或
所述一种或多种磷酸单酯由用一个选自以下的醇分子单酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20，并且最优选C8至C18的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族醇，和/或
所述一种或多种磷酸二酯由用两个选自以下的醇分子二酯化的正磷酸分子组成：在醇取代基中具有碳原子总量为C6至C30，优选C8至C22，更优选C8至C20，并且最优选C8至C18的相同或不同的不饱和或饱和、支链或直链、脂族或芳族脂肪醇，和/或
所述饱和脂族直链或支链羧酸为辛酸或硬脂酸。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其中所述至少一种经表面处理的填料材料包含基于所述至少一种填料材料的总干重计，至少0.1重量％的量，优选0.1至3重量％的量的所述处理层。
8.根据前述权利要求中任一项的方法，其中基于所述压实的材料的总重量计，所述至少一种填料材料在步骤d)中以50至99重量％，优选60至98重量％，更优选80至92重量％，并且最优选87至90重量％的量添加。
9.根据前述权利要求中任一项的方法，其中在190℃下通过使用旋转粘度计，步骤b)的所述至少一种聚合物粘结剂具有100至400000mPa·s，优选1000至100000mPa·s，并且更优选5000至50000mPa·s的旋转粘度。
10.根据前述权利要求中任一项的方法，其中步骤b)的所述至少一种聚合物粘结剂选自聚烯烃；乙烯共聚物，例如乙烯-1-己烯共聚物或乙烯-1-辛烯共聚物；基于茂金属的聚丙烯；聚丙烯均聚物或共聚物，优选无定形聚丙烯均聚物；和/或其混合物。
11.根据前述权利要求中任一项的方法，其中步骤c)的所述至少一种热塑性聚合物选自聚烯烃的均聚物和/或共聚物、聚酰胺、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚乙烯、聚氨基甲酸酯、含卤素的聚合物、聚酯、聚碳酸酯和/或其混合物。
12.根据前述权利要求中任一项的方法，其中步骤h)的所述基材选自纸；纸板；箔，优选铝箔或金属化箔；非织造织物；聚合膜，优选BOPP膜、PET膜、PBT膜或尼龙膜；及其组合。
13.根据前述权利要求中任一项的方法，其中基于所述经填充的热塑性聚合物的总重量计，所述压实的材料在步骤g)中以1至80重量％，优选3至40重量％，并且更优选5至30重量％并且最优选10至20重量％的量添加。
14.经挤压涂布的材料，其通过根据权利要求1至13中任一项所述的方法产生。
15.制品，其包括根据权利要求14所述的经挤压涂布的材料，其中所述制品选自：复合罐、杯、砖和小袋、成令的包装、多壁袋、纸箱用内衬、波纹状装运容器、纤维桶、用于气泡包装的真空成型材料、书或小册子封面、肉类包装、奶酪包装、糖果和香烟的包装、显示材料、贴纸、密封件、图形用件、药物保护件、化妆品保护件和包裹。
16.根据权利要求14所述的经挤压涂布的材料的用途，用于层压方法。
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