JP6438577B2 - 炭酸カルシウム含有材料の粒径分布を改善するための方法 - Google Patents
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Description
a)少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の、実質的に分散剤を含まない水性懸濁液を提供する工程、および
b)周囲圧力において、40から95℃の温度に工程a)の懸濁液を予熱する工程、および
c)少なくとも1つの湿式粉砕炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を得るために、少なくとも1つの粉砕工程において、予熱された懸濁液を湿式粉砕する工程、および
d)湿式粉砕工程c)の前および/または間および/または後に、および/または除去工程e)の前および/または間および/または後に、≧9.0の、25℃で測定されるpHを有する水性懸濁液を得るために、この水性懸濁液を少なくとも1つの塩基と接触させる工程、および
e)少なくとも1つの湿式粉砕炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液中の直径>20μmを有する粒子の少なくとも一部を除去する工程;および
f)1.5から4.0の範囲の、平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20を有する粒子との比[d80/d20]を有する少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を得るために、除去工程e)の後に得られる水性懸濁液を70℃から140℃の温度で0.25から8時間貯蔵する工程。
本発明の意味において「懸濁液」または「スラリー」は、不溶性固形分および水、および場合によりさらなる添加剤を含み、普通は多量の固形分を含有し、故にこれが形成される液体よりも粘稠であり、一般により高い密度を有する。
a)炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に基づいて、≧0.05重量%、好ましくは≧0.1重量%、より好ましくは≧0.2重量%、最も好ましくは0.2から1.0重量%の量で添加され、および/または
b)水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムおよびこれらの混合物を含む群から選択される少なくとも1つのアルカリ金属水酸化物および/または水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムおよびこれらの混合物を含む群から選択される少なくとも1つのアルカリ土類金属水酸化物である。
a)部分的に脱水された炭酸カルシウム含有材料は、脱水工程g)の後に、少なくとも1つの分散剤で処理され、且つ再希釈されて、分散された炭酸カルシウム含有材料を含む水性懸濁液を得る、および/または
b)部分的に脱水された炭酸カルシウム含有材料および/または乾燥された炭酸カルシウム含有材料は、脱水または乾燥工程g)の前または後に、少なくとも1つの飽和脂肪族直鎖状または分岐状カルボン酸で、および/または少なくとも1つの一置換コハク酸無水物および/または少なくとも1つの一置換コハク酸および/または塩反応生成物で、および/または1つ以上のリン酸モノエステルおよび/またはこれらの反応生成物と1つ以上のリン酸ジエステルおよび/またはこれらの反応生成物との少なくとも1つのリン酸エステルブレンドブレンドで処理され、疎水化炭酸カルシウム含有材料を得る。
a)≦15.0m2/gの、好ましくは1.0から15.0m2/g、より好ましくは2.0から14.0m2/g、最も好ましくは2.5から13.0m2/gの範囲の、BET比表面積、および/または
b)予熱工程b)および接触工程d)および/または貯蔵工程f)はないが同一の方法で得られた炭酸カルシウム含有材料よりも低い、平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20値を有する粒子との比[d80/d20]
を有する。
a)≦15.0m2/gの、好ましくは1.0から15.0m2/g、より好ましくは2.0から14.0m2/g、最も好ましくは2.5から13.0m2/gの範囲のBET比表面積、および/または
b)予熱工程b)および接触工程d)および/または貯蔵工程f)はないが同一の方法で得られた炭酸カルシウム含有材料よりも低い、平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20値を有する粒子との比[d80/d20]
を有することがさらに好ましい。
本発明の方法の工程a)によれば、少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の、実質的に分散剤を含まない水性懸濁液が提供される。
本発明の方法の工程b)によれば、工程a)の懸濁液は、周囲圧力にて、40から95℃の温度に予熱される。
本発明の方法の工程c)によれば、工程b)の予熱された懸濁液は、好ましくは平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20値を有する粒子との比[d80/d20]が3から8の範囲、好ましくは3.5から7の範囲、最も好ましくは4から6の範囲である少なくとも1つの湿式粉砕された炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を得るために少なくとも1つの粉砕工程において湿式粉砕される。
本発明の方法の工程d)によれば、工程a)の水性懸濁液は、湿式粉砕工程c)の前および/または間および/または後、および/または除去工程e)の前および/または間および/または後に、≧9.0の、25℃で測定されたpHを有する水性懸濁液を得るための少なくとも1つの塩基と接触させる。接触工程d)は、湿式粉砕工程c)の後で行われることが好ましく、より好ましくは除去工程e)の後で行われるのが好ましい。
粗粒子の除去は、当業者に既知のあらゆる手段によって行われることができる。好ましくは、粗粒子の除去のために、遠心分離機および/またはディスクセパレータが使用される。
本発明に従う方法は、除去工程e)にて得られる水性懸濁液を貯蔵する方法工程f)を含む。
場合により、貯蔵工程f)において得られる少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料を含む水性懸濁液は、脱水され、場合により方法工程g)において、場合により部分的に脱水された炭酸カルシウム含有材料または乾燥された炭酸カルシウム含有材料を得る点まで乾燥される。
12−エチルブタデカニルコハク酸無水物、11−エチルブタデカニルコハク酸無水物、10−エチルブタデカニルコハク酸無水物、9−エチルブタデカニルコハク酸無水物、8−エチルブタデカニルコハク酸無水物、7−エチルブタデカニルコハク酸無水物、6−エチルブタデカニルコハク酸無水物、5−エチルブタデカニルコハク酸無水物、4−エチルブタデカニルコハク酸無水物、3−エチルブタデカニルコハク酸無水物、2−エチルブタデカニルコハク酸無水物、1−エチルブタデカニルコハク酸無水物、2−ブチルドデカニルコハク酸無水物、1−ヘキシルデカニルコハク酸無水物、1−ヘキシル−2−デカニルコハク酸無水物、2−ヘキシルデカニルコハク酸無水物、6,12−ジメチルブタデカニルコハク酸無水物、2,2−ジエチルドデカニルコハク酸無水物、4,8,12−トリメチルトリデカニルコハク酸無水物、2,2,4,6,8−ペンタメチルウンデカニルコハク酸無水物、2−エチル−4−メチル−2−(2−メチルペンチル)−ヘプチルコハク酸無水物および/または2−エチル−4,6−ジメチル−2−プロピルノニルコハク酸無水物である。
1−メチルヘプタデカニルコハク酸無水物、14−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、13−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、12−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、11−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、10−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、9−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、8−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、7−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、6−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、5−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、4−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、3−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、2−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、1−エチルヘキサデカニルコハク酸無水物、2−ヘキシルドデカニルコハク酸無水物、2−ヘプチルウンデカニルコハク酸無水物、イソ−オクタデカニルコハク酸無水物および/または1−オクチル−2−デカニルコハク酸無水物である。
式中、dpは、同じ比表面積を有する理想球体の直径であり;
ρは、炭酸カルシウムの密度(2.7kg/m3)であり;
SSAは、実験部分に記載されるISO4652に従って決定されたBET比表面積である。
(3)V=πdp3/6
(4)SSA=A/ρV
式中、Aは、表面積であり、Vは表面体積である。
a)少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の、実質的に分散剤を含まない水性懸濁液を提供する工程、および
c)少なくとも1つの湿式粉砕炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を得るために少なくとも1つの粉砕工程において、工程a)の懸濁液を湿式粉砕する工程、および
d)湿式粉砕工程c)の前および/または間および/または後に、または除去工程e)の前または間または後に、≧9.0の、25℃で測定されるpHを有する水性懸濁液を得るための少なくとも1つの塩基と水性懸濁液を接触させる工程、および
e)少なくとも1つの湿式粉砕炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液中の>20μmの直径を有する粒子の少なくとも一部を除去する工程、および
f)1.5から4の範囲の、平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20を有する粒子との比[d80/d20]を有する少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を得るために、接触工程d)または除去工程e)の後に得られる水性懸濁液を70℃から140℃の温度で0.25から10時間貯蔵する工程を含み、
ここでpHは、工程a)、c)、d)、e)の前、間および後、および工程f)の前および間、>8.5に維持される。
a)炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に基づいて、≧0.05重量%、好ましくは≧0.1重量%、より好ましくは≧0.2重量%、最も好ましくは0.2から1.0重量%の量で添加され、および/または
b)水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムおよびこれらの混合物を含む群から選択される少なくとも1つのアルカリ金属水酸化物および/または水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムおよびこれらの混合物を含む群から選択される少なくとも1つのアルカリ土類金属水酸化物である、方法。
a)部分的に脱水された炭酸カルシウム含有材料は、脱水工程g)の後に、少なくとも1つの分散剤で処理され、分散された炭酸カルシウム含有材料を含む水性懸濁液を得るために再希釈される、および/または
b)部分的に脱水された炭酸カルシウム含有材料および/または乾燥された炭酸カルシウム含有材料は、疎水化炭酸カルシウム含有材料を得るために、脱水または乾燥工程g)の前または後に、少なくとも1つの飽和脂肪族直鎖状または分岐状カルボン酸および/または少なくとも1つの一置換コハク酸無水物および/または少なくとも1つの一置換コハク酸および/または塩反応生成物で、および/または1つ以上のリン酸モノエステルおよび/またはこれらの反応生成物と1つ以上のリン酸ジエステルおよび/またはこれらの反応生成物との少なくとも1つのリン酸エステルブレンドで処理される、方法。
a)≦15.0m2/g、好ましくは1.0から15.0m2/g、より好ましくは2.0から14.0m2/g、最も好ましくは2.5から13.0m2/gの範囲のBET比表面積を有し、および/または
b)接触工程d)および/または貯蔵工程f)はないが同一の方法で得られた炭酸カルシウム含有材料よりも低い、平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20値を有する粒子との比[d80/d20]を有する、方法。
a)≦15.0m2/g、好ましくは1.0から15.0m2/g、より好ましくは2.0から14.0m2/g、最も好ましくは2.5から13.0m2/gの範囲のBET比表面積を有し、および/または
b)接触工程d)および/または貯蔵工程f)はないが同一の方法で得られた炭酸カルシウム含有材料よりも低い、平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20値を有する粒子との比[d80/d20]を有する、方法。
a)少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の、実質的に分散剤を含まない水性懸濁液を提供する工程、および
b)周囲圧力において、40から95℃の温度に工程a)の懸濁液を予熱する工程、および
c)少なくとも1つの湿式粉砕炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を得るために、少なくとも1つの粉砕工程において、予熱された懸濁液を湿式粉砕する工程、および
e)少なくとも1つの湿式粉砕炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液中の直径>20μmを有する粒子の少なくとも一部を除去する工程;および
f)1.5から4.0の範囲の、平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20を有する粒子との比[d80/d20]を有する少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を得るために、除去工程e)の後に得られる水性懸濁液を70℃から140℃の温度で0.25から8時間貯蔵する工程。
c)部分的に脱水された炭酸カルシウム含有材料は、脱水工程g)の後に、少なくとも1つの分散剤で処理され、分散された炭酸カルシウム含有材料を含む水性懸濁液を得るために再希釈される、および/または
d)部分的に脱水された炭酸カルシウム含有材料および/または乾燥された炭酸カルシウム含有材料は、疎水化炭酸カルシウム含有材料を得るために、脱水または乾燥工程g)の前または後に、少なくとも1つの飽和脂肪族直鎖状または分岐状カルボン酸および/または少なくとも1つの一置換コハク酸無水物および/または少なくとも1つの一置換コハク酸および/または塩反応生成物で、および/または1つ以上のリン酸モノエステルおよび/またはこれらの反応生成物と1つ以上のリン酸ジエステルおよび/またはこれらの反応生成物との少なくとも1つのリン酸エステルブレンドで処理される、方法。
a)≦15.0m2/g、好ましくは1.0から15.0m2/g、より好ましくは2.0から14.0m2/g、最も好ましくは2.5から13.0m2/gの範囲のBET比表面積を有し、および/または
b)接触工程d)および/または貯蔵工程f)はないが同一の方法で得られた炭酸カルシウム含有材料よりも低い、平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20値を有する粒子との比[d80/d20]を有する、方法。
a)≦15.0m2/g、好ましくは1.0から15.0m2/g、より好ましくは2.0から14.0m2/g、最も好ましくは2.5から13.0m2/gの範囲のBET比表面積を有し、および/または
b)貯蔵工程f)はないが同一の方法で得られた炭酸カルシウム含有材料よりも低い、平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20値を有する粒子との比[d80/d20]を有する、方法。
a)オレフィンおよびジオレフィンからのポリマー、例えばポリエチレン(LDPE、LLDPE、VLDPE、ULDPE、MDPE、HDPE、UHMWPE)、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリ−4−メチル−ペンテン−1、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリシクロオクテン、同様にランダムまたはブロックコポリマー、例えばエチレン/ブタ−1−エンコポリマー、エチレン−ヘキセンコポリマー、エチレン−メチルペンテンコポリマー、エチレン−オクテンコポリマー、ポリプロピレン−ポリエチレン(EP)、EPM、EPDM、エチレン−ビニルアセテート(EVA)およびエチレン−アクリル酸エステルコポリマー
b)ポリスチレン、ポリメチルスチレン、スチレン−ブタジエンコポリマー(SB)、スチレン−ブタジエン−スチレン(SBS)およびこの水素化ポリマー(SEBS)、スチレン−イソプレン、スチレン−イソプレン−スチレン(SIS)、スチレン−ブタジエン−アクリルニトリル(ABS)、スチレン−アクリルニトリル−アクリレート(ASA)、スチレン−無水マレイン酸およびグラフト化ポリマー、例えばスチレン−グラフト化ブタジエン、無水マレイン酸−グラフト化SBS、またはメチルメタクリレート、スチレン−ブタジエンおよびABSからのグラフト化ポリマー(MABS)、
c)ハロゲン含有ポリマー、例えばポリ塩化ビニル、ポリクロロプレン、ポリ塩化ビニリデン、塩素化ポリエチレン、またはポリテトラフルオロエチレン、
d)不飽和エステルからのポリマー、例えばポリアクリレート、またはポリメタクリレート、例えばポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリアクリルアミド、ポリブチルアクリレート、
e)不飽和アルコールから誘導されるポリマー、例えばポリビニルアルコール、ポリビニルアセテート、またはポリビニルブチラール(PVB)
f)ポリアセタール、例えばポリオキシメチレンおよびこれらのコポリマー
g)ポリフェニレンオキシド、およびこれらのポリスチレンまたはポリアミドブレンド
h)ポリウレタン(PU)、特に線状ポリウレタン(TPU)
i)ホモポリアミドおよびコポリアミドを含むポリアミド(PA)、例えばPA6、PA6.6、PA6/66、PA6.10、PA4.6、PA4.10、PA6.12、PA12.12、PA11、PA12、および部分的に芳香族のポリアミド(例えばポリフタルアミド、例えばPA10T/6T、PA6T/6I、PA6T/66)およびこれらのブレンドまたは混合物(ISO1874−1:2010に従う命名法)
j)ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリケトン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホンおよびポリフェニレンスルフィド
k)ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリプロピレンテレフタレート、ポリエチレンナフチレート、
l)ポリカーボネート、
m)セルロース誘導体、例えばセルロースニトレート、セルロースアセテート、またはセルロースプロピオネート
n)再生可能なバイオマス供給源、例えば植物油脂、コーンスターチ、エンドウスターチ、または微生物叢、脂肪族バイオポリエステルから誘導される部分的または完全なバイオ系ポリマー、例えばポリヒドロキシアルカノエート(PHA)、ポリヒドロキシブチレート(PHB)、ポリヒドロキシバレレート(PHV)、ポリヒドロキシヘキサノエート(PHH)、またはポリエステル、例えばポリ乳酸(PLA)、
o)上記ポリマーの少なくとも1つを含むブレンド、混合物、合金および組み合わせ
以下の測定方法は、例および特許請求の範囲に与えられるパラメータを評価するために使用される。
スラリーのブルックフィールド粘度を、100rpmの速度および室温(20±3℃)で、LV−3スピンドルを備えたブルックフィールド粘度計タイプRVTを用いて決定した。
BET比表面積は、250℃で30分の期間加熱することによりサンプルを調整後、窒素を使用するISO4652に従ったBET法により、測定される。このような測定の前に、サンプルを濾過し、すすぎ、少なくとも12時間オーブン中で110℃で乾燥させる。
本発明の全体を通して、d50は重量による重量中央粒子直径であり、即ち粒子の50重量%が、より粗いまたはより微細である粒径を表す。
水性懸濁液のpHは、約25℃で標準pHメータを用いて測定される。
懸濁液固形分含有量(「乾燥重量」としても知られる。)は、以下の設定を有するMettler−Toledo HB43により市販されているMoisture Analyser HR73を用いて決定される:160℃の温度、自動スイッチオフ3、標準乾燥、5から20gの懸濁液。
用語「d/d」は、固形材料の乾燥量に基づく乾燥量を指す。
灰分試験は、5から30gの対応するポリマー組成物を570℃にて120分間燃焼させることによって行われた。
フィルタ圧力試験は、市販のCollin Pressure Filter Test Teach−Line FT−E20T−ISにて行われた。試験方法は、対応するポリマー組成物それぞれについて(200gの最終サンプルあたり16gの有効炭酸カルシウム、希釈剤:LLDPE ExxonMobil LL 1001 VX)、14μmのタイプ30フィルタ(GKD Gebr.Kufferath AG,Duren,Germany)を用いて欧州規格EN 13900−5に従って行われ、ここで溶融ポンプは使用せず、押出機速度は、100rpmに維持され、溶融温度は225から230℃であった(温度設定:190℃/210℃/230℃/230℃/230℃)。
降伏応力の決定はISO527−3に従って行われた。フィルム試料幅は、15mmであり、5cmの試験長さであった。
降伏応力の決定はISO527−3に従って行われた。フィルム試料幅は、15mmであり、5cmの試験長さであった。
降伏応力の決定はISO527−3に従って行われた。フィルム試料幅は、15mmであり、5cmの試験長さであった。E弾性率は、伸びが0.02%の点と2%の点との間の引張試験曲線の傾きに対応する。
フィルムサンプルは、光学顕微鏡下に置いた。炭酸カルシウムアグロメレートは、下方からの照明時には黒色に見え、上方からの照明時には白色に見える。「良好」の評価はピンホールがフィルム中に観察することができないことを意味する。
評価は、拡大のためのいかなる補助手段もなしに視覚フィルムの処理中に視覚的に行い、「ok」は、穴、ピンホールおよび縞模様が観察されないことを意味する。
決定は、ISO6383に従って行われた。
測定は、ASTMD1709Aに従って行われた。
通気性フィルムのWVTR値は、ASTME398に従って、LyssyL80−5000(PBI−DansensorA/S,Denmark)測定装置で測定した。
静水圧試験は、AATCC試験法127−2013、WSP80.6およびISO811と同等である手順に従って行った。フィルムサンプル(試験領域=10cm2)をテストヘッドリザーバ上にカバーを形成するために取り付けた。漏れがフィルムの外表面に現れるまで、または水のバーストがフィルムの不具合の結果として発生するまで、このフィルムサンプルを標準化された水圧にかけ、一定の割合で上昇させた(圧力速度勾配=100ミリバール/分)。水圧は、フィルムサンプルの3つの別々の領域における漏れの最初の徴候で、またはバーストが起こる場合に到達した静水ヘッドの高さとして測定した。ヘッド高さの結果は、センチメートルまたは試料上の水圧のミリバールで記録した。より高い値は、水の浸透に対してより高い抵抗を示した。TEXTEST FX−3000、静水ヘッド試験機(Textest AG,Switzerland)を、静水圧の測定に使用した。
機械方向において押出物から切り出したVノッチ押出サンプルについて、条件1eAに従い、ISO179−1:2000に従って、シャルピー衝撃強度を測定した。測定条件:23℃±2℃および50%±10%相対湿度。試験試料は、ISO 3167 TypAに記載されるように押出によって調製した。
表面光沢は、ISO 2813:1994に従う平面から60°の角度で、Byk Spectro Guide Sphere Glossを用いて測定された。光沢値は、n測定の平均値を計算することによって、決定される。本設定において、n=10である。
決定は、DIN 6174に従って行われた。
湿分取り込み感受性は、+23℃(±2℃)の温度でそれぞれ2.5時間の間、それぞれ10および85%の相対湿度の雰囲気に曝露された後に、mg湿分/g単位で決定された。この目的のために、サンプルはまず、2.5時間の間、10%の相対湿度の雰囲気に維持され、次いでこの雰囲気を85%の相対湿度に変更し、そこでサンプルをさらに2.5時間維持した。次いで10%と85%の間の相対湿度の重量増大を、mg湿分/gサンプル単位で湿分取り込みを計算するために使用した。
不粘着時間は、ASTM C679−03(2009)e1に従って決定された。シーラント/接着剤は、プラスチックフィルムに対して20cm長さのストリングとしてカートリッジ(3mmの開口部)から適用される。5分毎に、一片のプラスチックフィルム(3cm×3cm)を、10秒間の弱い圧力にて接着剤のストリングに置く。次いでこの一片のプラスチックフィルムを取り除く。プラスチックフィルム上に残るシーラント/接着剤残留物がない場合、不粘着時間に到達する。試験は、不粘着時間に到達するまで5分毎に繰り返される。
結合強度を決定するためのラップせん断試験は、ISO 6237(2003):規格に従って行われ、ラップせん断試験片を製造するために木材基材を用いる。接着剤は、25mm×25mmの面積にて1mmの厚さを有するように適用される。
破断時の引張強度は、ダンベル試験片(ISO 37)を破壊するのに必要とされる平方mmあたりの力である。
破断伸びは、試験片が破断する点でのダンベル型試験片(ISO 37)で得られた最大伸びである。
粘度は、回転測定設定を用いてプレート−プレート設定(1mmギャップ)を有するPaar Physica MCR301を用いて測定された。粘度は、0.1から50Pasの間の異なるせん断速度にて測定された。
ナトリウム含有量は、Metrohm Compact IC 882plusでのイオンクロマトグラフィによって決定された。
フィルタケークを乾燥させ、脱アグロメレートした後、これらを結晶化NaOHの検出のためにXRDを介して分析した。Na保持相は、乾燥されたサンプルには見出されなかったので、NaOHはフィルタケークの乾燥の間に結晶化するのではなく、非晶質相として存在する。トライアルにおいて、残留NaOHは、ナトリウム含有量の決定後に計算された。
例A(比較例)
約19μm(Cilas S.A.からのCILAS 920にて測定される。)の平均粒径を保持する分散剤を含まない湿式粉砕された天然炭酸カルシウム(Gummern,AustriaのOMYA採石場からの大理石の加工処理によって得られる。)のスラリーを、45.8重量%の固形分含有量に調節し、40℃の温度に調節した。
約17μm(Cilas S.A.からのCILAS 920にて測定される。)の平均粒径を保持する分散剤を含まない湿式粉砕された天然炭酸カルシウム(Gummern,AustriaのOMYA採石場からの大理石の加工処理によって得られる。)のスラリーを、44.5重量%の固形分含有量に調節し、40℃の温度に調節した。
約31μm(Cilas S.A.からのCILAS 920にて測定される。)の平均粒径を保持する分散剤を含まない湿式粉砕された天然炭酸カルシウム(Gummern,AustriaのOMYA採石場からの大理石の加工処理によって得られる。)のスラリーを、45.2重量%の固形分含有量に調節し、40℃の温度に調節した。
例Cの下で得られた水性スラリーを、撹拌されたオートクレーブ容器に移し、0.5%(乾燥物質CaCO3に対する活性物質として計算)の48重量%のNaOH溶液を添加した。次いで反応混合物を加熱し、撹拌下、115℃の温度で120分間貯蔵した。120分後、スラリーを25℃に冷却し、重質炭酸カルシウムの水性スラリーとして回収した。物理的データを表1a、D欄に示す。PSD Sedigraphは図2に示す。
例Dに得られた水性スラリーは、3つの部分(サンプルD1からD3)に分け、さらなる方法工程にかけた。
30重量%のLLDPE LL 6101シリーズ(Exxon Mobil)および70重量%のCC1(比較例、Omya International AG、Switzerlandから市販の重質炭酸カルシウム、d50:1.7μm;d98:6μm、重質炭酸カルシウムの総重量に基づいて、Sigma−Aldrich、Crodaから市販の1重量%ステアリン酸で表面処理)またはCC2(本発明の例、例Dに従い、重質炭酸カルシウムの総重量に基づいて、Sigma−Aldrich、Crodaから市販の1重量%のステアリン酸で表面処理される炭酸カルシウム)をそれぞれ含むマスターバッチを、Bussニーダ(Buss AG、SwitzerlandからのPR46)上で調製した。調製されたマスターバッチの組成および充填剤含有量を以下の表2にまとめる。正確な充填剤含有量を灰分によって決定した。さらに、フィルタ圧力試験を、充填剤材料生成物の分散品質を決定するために行った。
20重量%の充填剤含有量を有するインフレーションフィルムを、71.4重量%のLLDPELL6101シリーズ(Exxon Mobil)および28.6重量%の上記の例に従うマスターバッチ(BF1=比較例、BF2=本発明の例)を用いて製造した。フィルムは、Dr.Collinインフレーションフィルム押出ラインで製造した(60mm円形ダイ、1.2mmダイギャップ、30mmスクリュ直径、L/D比=30、混合要素を有するスクリュ)。フィルムは、2.2のBUR(ブローアップ比)で加工処理し、フロストライン高さは16cm高さに維持した(ダイからの距離)。
以下のポリオレフィンが、マスターバッチの調製のために使用されている。
通気性フィルムを、例3のマスターバッチを用いて、押出機の温度設定が195℃−210℃−230℃−230℃であり、押出機の回転数が約35rpmである一体化MDO−IIユニット(Dr.Collin GMbH、Germany)を有するパイロット押出キャストフィルムラインによって製造した。延伸ユニットのローラ速度は135/135%であった。
比較例PVC1、および本発明の例PVC2の組成物を、当業者に既知の通常の熱間/冷間混合方法を用いて先に混合し、反回転するパラレルツインスクリュを有するKrauss−Maffei KMD 2−90プロファイル押出ライン、L/D=22にて押出し、このスクリュはそれぞれ90mmの直径を有していた。
寄木細工用接着剤PA1およびPA2の調製のために、ベース樹脂、軟化剤および炭酸カルシウムを、遊星型ミキサーに添加し、完全な真空下、65℃、400rpmにて30分間撹拌した。得られた混合物を室温まで冷却させた後、表9に示されるように残りの構成成分を添加し、撹拌を、真空下(413mbar)、200rpmにてさらに5分間継続した。この後、遊星型ミキサーを窒素でパージし、得られた混合物をカートリッジに充填し、23℃および50%の湿度で24時間貯蔵した。
Claims (34)
- 少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料を含む水性懸濁液の調製のための方法であって、前記方法が以下の工程:
a)少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の、実質的に分散剤を含まない水性懸濁液を提供する工程、および
b)周囲圧力において、40から95℃の温度に工程a)の前記懸濁液を予熱する工程、および
c)少なくとも1つの湿式粉砕炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を得るために、少なくとも1つの粉砕工程において、前記予熱された懸濁液を湿式粉砕する工程、および
d)湿式粉砕工程c)の前および/または間および/または後に、および/または除去工程e)の前および/または間および/または後に、≧9.0の、25℃で測定されるpHを有する水性懸濁液を得るために、少なくとも1つの塩基と前記水性懸濁液を接触させる工程、および
e)前記少なくとも1つの湿式粉砕炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液中の直径>20μmを有する粒子の少なくとも一部を除去する工程;および
f)1.5から4.0の範囲の、平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20を有する粒子との比[d80/d20]を有する少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の水性懸濁液を得るために、除去工程e)の後に得られる前記水性懸濁液を70℃から140℃の温度で0.25から8時間貯蔵する工程
を含む方法。 - 工程a)の水性懸濁液中に提供される少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の粒子直径<1μmを有する粒子の含有量が、30から90重量%の間である、請求項1に記載の方法。
- 工程a)の水性懸濁液中に提供される少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の粒子直径<1μmを有する粒子の含有量が、35から65重量%の間である、請求項1に記載の方法。
- 工程a)の水性懸濁液中に提供される少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料が、ドロマイトおよび/または天然重質炭酸カルシウム(NGCC)であって、1つ以上の、大理石、石灰石および/またはチョークから選択されるものである、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 工程a)において提供される水性懸濁液が、水性懸濁液の総重量に基づいて、5.0重量%から60.0重量%の固形分含有量を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 工程a)において提供される水性懸濁液が、水性懸濁液の総重量に基づいて、10.0重量%から55.0重量%の固形分含有量を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 工程a)の水性懸濁液が、予熱工程b)において、周囲圧力で50から95℃の温度に調節される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程a)の水性懸濁液が、予熱工程b)において、周囲圧力で60から90℃の温度に調節される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 接触工程d)が除去工程e)の後に行われる、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 接触工程d)が、得られた水性懸濁液が、10.0から13.5の25℃で測定されるpHを有するように行われる、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 接触工程d)が、得られた水性懸濁液が、11.0から13.0の25℃で測定されるpHを有するように行われる、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 接触工程d)における少なくとも1つの塩基が、
a)炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に基づいて、≧0.05重量%の量で添加され、および/または
b)水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムおよびこれらの混合物を含む群から選択される少なくとも1つのアルカリ金属水酸化物、および/または水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムおよびこれらの混合物を含む群から選択される少なくとも1つのアルカリ土類金属水酸化物である、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。 - 接触工程d)において添加される塩基の量が、炭酸カルシウム含有材料の総乾燥重量に基づいて、≧0.1重量%である、請求項12に記載の方法。
- 湿式粉砕工程c)が、40から95℃の出発温度で行われる、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 湿式粉砕工程c)が、60から80℃の出発温度で行われる、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 除去工程e)が、少なくとも1つの湿式粉砕炭酸カルシウム含有材料の重量に基づいて、直径>100μmの粒子を>90重量%および直径>20μmの粒子を>70重量%除去するために、遠心分離機、少なくとも1つのシーブまたはディスクセパレータ、またはこれらの組み合わせを用いることによって行われる、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- 除去工程e)が、少なくとも1つの湿式粉砕炭酸カルシウム含有材料の重量に基づいて、直径>100μmの粒子を本質的にすべて、および直径>20μmの粒子を>90重量%除去するために、遠心分離機、少なくとも1つのシーブまたはディスクセパレータ、またはこれらの組み合わせを用いることによって行われる、請求項1から15のいずれか一項に記載の方法。
- 水性懸濁液の貯蔵工程f)が、75から130℃の温度にて、および/または0.1から7時間の期間で行われる、請求項1から17のいずれか一項に記載の方法。
- 水性懸濁液の貯蔵工程f)が、80から95℃の温度にて、および/または0.5から3.5時間の期間で行われる、請求項1から17のいずれか一項に記載の方法。
- 工程f)において貯蔵される水性懸濁液が、水性懸濁液の総重量に基づいて、5.0重量%から60.0重量%の固形分含有量を有する、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- 工程f)において貯蔵される水性懸濁液が、水性懸濁液の総重量に基づいて、10.0重量%から55.0重量%の固形分含有量を有する、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- 貯蔵工程f)の後に得られた少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の、平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20値を有する粒子との比[d80/d20]が、1.7から3.5の範囲である、請求項1から21のいずれか一項に記載の方法。
- 貯蔵工程f)の後に得られた少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料の、平均粒径d 80 値を有する粒子と平均粒径d 20 値を有する粒子との比[d 80 /d 20 ]が、2.2から3.4の範囲である、請求項1から21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法がさらに、部分的に脱水された炭酸カルシウム含有材料を得るために、または乾燥された炭酸カルシウム含有材料を得るために、工程e)またはf)で得られた水性懸濁液を脱水および場合により乾燥して、少なくとも一部の水を除去する工程g)を含む、請求項1から23のいずれか一項に記載の方法。
- 工程g)の脱水が、機械的に行われる、請求項24に記載の方法。
- 水が、工程g)の後に得られた部分的に脱水された炭酸カルシウム含有材料、または乾燥された炭酸カルシウム含有材料に添加され、水性懸濁液を得、且つ得られた水性懸濁液が、再び脱水される、請求項24または25に記載の方法。
- 水が脱イオン水であり、再び行う脱水が機械的に行われ、水を添加し且つ脱水する手順を2回繰り返す、請求項26に記載の方法。
- 工程f)または工程g)の後に得られた材料が、脱アグロメレートされる、請求項24から27のいずれか一項に記載の方法。
- 脱アグロメレートが、ピンミルにおいて実施される、請求項28に記載の方法。
- 前記得られた材料を、60から150℃の範囲の温度に加熱し、炭酸カルシウム含有材料の総重量に基づいて0.05から0.2重量%の範囲の総湿分含有量を有する材料を得る、請求項24から29のいずれか一項に記載の方法。
- 前記得られた材料を、70から130℃の範囲の温度に加熱し、炭酸カルシウム含有材料の総重量に基づいて0.01から0.1重量%の範囲の総湿分含有量を有する材料を得る、請求項24から29のいずれか一項に記載の方法。
- a)部分的に脱水された炭酸カルシウム含有材料が、脱水工程g)の後に、少なくとも1つの分散剤で処理され、且つ再希釈されて、分散された炭酸カルシウム含有材料を含む水性懸濁液を得る、および/または
b)部分的に脱水された炭酸カルシウム含有材料および/または乾燥された炭酸カルシウム含有材料が、脱水または乾燥工程g)の前または後に、少なくとも1つの飽和脂肪族直鎖状または分岐状カルボン酸で、および/または少なくとも1つの一置換コハク酸無水物および/または少なくとも1つの一置換コハク酸および/または塩反応生成物で、および/または1つ以上のリン酸モノエステルおよび/またはこれらの反応生成物と1つ以上のリン酸ジエステルおよび/またはこれらの反応生成物との少なくとも1つのリン酸エステルブレンドで処理され、疎水化炭酸カルシウム含有材料を得る、
請求項26から31のいずれか一項に記載の方法。 - 工程f)にて得られる少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料が、
a)≦15.0m2/gの範囲の、BET比表面積を有し、および/または
b)予熱工程b)および接触工程d)および/または貯蔵工程f)はないが同一の方法で得られた炭酸カルシウム含有材料よりも低い、平均粒径d80値を有する粒子と平均粒径d20値を有する粒子との比[d80/d20]を有する、
請求項1から23のいずれか一項に記載の方法。 - 少なくとも1つの炭酸カルシウム含有材料が有するBET比表面積が、1.0から15.0m 2 /gの範囲である、請求項33に記載の方法。
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