CN107405686A - 磁芯用粉末和压粉磁芯以及磁芯用粉末的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于制作压粉磁芯的磁芯用粉末(A)，其以造粒粉(1)作为主成分，包含软化点低于退火处理温度的玻璃粉末，该造粒粉是将具有在1μm～200μm的范围内的粒度分布且实施了绝缘处理的铁系无定形粉末进行造粒而成的。造粒粉(1)是使用粘度为3mPa·s～25mPa·s的PVA水溶液将由铁系无定形粉末的颗粒(3)以及被覆其表面的绝缘覆膜(4)构成的磁性粉末的颗粒(2)彼此粘结而成的。

Description

磁芯用粉末和压粉磁芯以及磁芯用粉末的制造方法
技术领域
本发明涉及磁芯用粉末和压粉磁芯以及磁芯用粉末的制造方法。
背景技术
压粉磁芯被用作电抗器、扼流线圈等电磁部件的芯，例如通过对磁芯用粉末的粉体压坯实施退火处理而得到，该磁芯用粉末将实施了绝缘处理(将各个颗粒表面利用绝缘覆膜被覆)的软磁性金属粉末作为主原料(主成分)。这样的压粉磁芯具有形状自由度高、容易应对小型化或复杂形状化的要求等优点，因而近年来受到重用。
在压粉磁芯的制作时，特别是在数十kHz～数百kHz的高频区域使用的压粉磁芯的制作时，作为软磁性金属粉末，与纯铁的粉末相比，优选使用Fe-Si、Fe-Ni(坡莫合金)、Fe-Si-Al(铁硅铝磁合金，Sendust)和铁系无定形合金等铁系合金的粉末。其主要原因是由于材料本身的电阻率高于纯铁粉末，能够抑制高频区域的涡流损失(铁损)。另一方面，与纯铁粉末相比，上述的铁系合金粉末为高硬度而缺乏压缩成型时的塑性变形性，因而为了得到高密度的粉体压坯、进而为了得到强度和磁特性(特别是导磁率和磁通密度)优异的压粉磁芯，需要提高压缩成型时的成型压力。但是，若过度提高压缩成型时的成型压力，则被覆颗粒表面的绝缘覆膜容易发生损伤等，因而难以稳定地得到涡流损失小的低损失的压粉磁芯。因此，例如在下述的专利文献1中提出了使用以铁系合金粉末、特别是铁系无定形粉末作为主原料的磁芯用粉末能够制作低损失的压粉磁芯的技术手段。
在专利文献1所公开的技术手段中，使用铁系无定形粉末(专利文献1中的“非晶质软磁性合金粉末”)、软化点低于铁系无定形粉末的结晶化温度的玻璃粉末、以及作为粘结性树脂的PVA水溶液或者PVB溶液的混合物(实质上为将它们的混合物进行造粒而成的造粒粉)制作粉体压坯，其后在低于铁系无定形粉末的结晶化温度的温度下对该粉体压坯进行退火处理。根据这样的构成，可得到以下的作用效果。
(1)在造粒粉的制作过程中按照被覆铁系无定形粉末和玻璃粉末的颗粒表面的方式形成的PVA或PVB的覆膜作为使造粒粉彼此粘结的粘结剂发挥功能，因而能够得到形状稳定性高、处理性优异的粉体压坯。
(2)通过在上述的条件下对粉体压坯进行退火，PVA或PVB未完全发生热分解而有一部分残留，该残留的部分形成被覆铁系无定形粉末的颗粒表面的绝缘覆膜。另外，通过在上述条件下对上述的包含玻璃粉末的粉体压坯实施退火处理，能够尽可能地防止铁系无定形粉末的颗粒彼此接触。由此，能够得到涡流损失小的低损失的压粉磁芯。
需要说明的是，尽管在专利文献1中没有特别提及，但由于PVA是以水(纯水)作为溶剂而得到的，因而与PVB、丙烯酸系树脂、环氧树脂、有机硅树脂或者它们的改性物等需要溶解在醇或甲苯等有机溶剂中的其他粘结性树脂相比，PVA具有对人体的不良影响小、环境负荷小的优点。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-27854号公报
发明内容
发明所要解决的课题
专利文献1可以说提供了能够制作低损失的压粉磁芯的有用的技术手段。但是，在专利文献1中，只是公开了以“压粉磁芯的低损失化”为主要目的的技术手段，对于用于提高压粉磁芯的磁通密度的技术手段并未进行充分研究。由于组装有压粉磁芯的各种设备的输出与压粉磁芯的磁通密度成比例地增减，因而希望压粉磁芯的磁通密度尽可能地高。
鉴于上述情况，本发明的主要目的在于，即使在以铁系无定形粉末作为主成分的情况下，也能够制作高密度且处理性优异的粉体压坯，进而能够制作高强度且磁特性(特别是磁通密度)优异的压粉磁芯。
用于解决课题的手段
本发明人反复进行了深入研究，结果发现，在铁系无定形粉末的造粒粉的制作阶段使用的PVA水溶液的粘度对造粒效果具有较大影响，进而对于粉体压坯的成型性、压粉磁芯的磁特性具有较大影响，若将上述PVA水溶液的粘度控制在规定范围内，则能够制作强度、磁特性优异的压粉磁芯，从而完成了本发明。
即，基于上述的技术思想所完成的本发明为一种磁芯用粉末，该磁芯用粉末用于制作通过对粉体压坯实施退火处理而得到的压粉磁芯，其特征在于，该磁芯用粉末以造粒粉作为主成分，并包含软化点低于退火处理温度的玻璃粉末，该造粒粉是将具有在1μm～200μm的范围内的粒度分布并实施了绝缘处理的铁系无定形粉末进行造粒而成的，造粒粉是使用粘度为3mPa·s～25mPa·s的PVA水溶液将铁系无定形粉末的颗粒彼此粘结而成的。
需要说明的是，本发明中所说的“具有在1μm～200μm的范围内的粒度分布”与包含粒径为1μm～200μm的颗粒含义相同，“实施了绝缘处理的铁系无定形粉末的颗粒”与表面利用绝缘覆膜被覆的铁系无定形粉末的颗粒含义相同。另外，本发明中所说的粘度是基于JISZ8803:2011中规定的方法测定的粘度，更详细地说，是在25℃的环境下以60rpm运转旋转粘度计时所测定的粘度。
具有在1μm～200μm的范围内的粒度分布的铁系无定形粉末包含粒径为20μm以下程度的微细的颗粒。这样的微细的颗粒有助于粉体压坯的高密度化、进而有助于提高压粉磁芯的磁特性，另一方面，微细的颗粒在单纯物的状态下流动性差，对粉体压坯的成型性带来不良影响。与此相对，在像本发明这样使用粘度处于上述数值范围内的PVA水溶液(比较低粘度的PVA水溶液)来制作造粒粉的情况下，在造粒粉不会由于大量的大粒径的颗粒(例如粒径为50μm以上的颗粒)发生粘结而使粒径粗大化至数百μm以上的程度，占优势的是大粒径的颗粒裹着微细的颗粒而成的适度尺寸的颗粒。因此，若使用本发明的磁芯用粉末，则能够得到高密度的粉体压坯、进而能够得到磁特性(特别磁通密度)优异的压粉磁芯。
另外，上述PVA水溶液的一部分在造粒中不起作用，在干燥后(溶剂消失后)形成被覆铁系无定形粉末的颗粒表面的覆膜(PVA的覆膜)，因而造粒粉的表面的大致整个区域被PVA的覆膜覆盖。该覆膜与作用对象的密合性优异，因而有助于提高粉体压坯的形状保持性(耐缺损性)。此外，由于本发明的磁芯用粉末包含软化点低于退火处理温度的玻璃粉末，因而在对该磁芯用粉末的粉体压坯实施退火处理时，玻璃粉末发生软化/熔融后，在相邻的造粒粉间等发生固化，从而使相邻的颗粒彼此的粘结力增加。由于上述原因，能够得到高强度且处理性优异的压粉磁芯。
磁芯用粉末所含有的玻璃粉末可以分散在造粒粉间，也可以由造粒粉保持。其中，若玻璃粉末由造粒粉保持，则能够尽可能地避免在各个压粉磁芯内、进而在压粉磁芯相互间产生强度的不均。
玻璃粉末优选按照相对于铁系无定形粉末的重量比为0.1重量％～1重量％来含有玻璃粉末。这是由于，玻璃粉末相对于铁系无定形粉末的重量比低于0.1重量％的情况下，无法充分提高压粉磁芯的强度；另外，玻璃粉末相对于铁系无定形粉末的重量比高于1.0重量％时，难以确保压粉磁芯所需要的导磁率。
作为玻璃粉末，可以使用以氧化铋(Bi2O3)和氧化硼(B2O3)作为主成分的玻璃粉末。
本发明的磁芯用粉末由于具有上述的特征，因而通过对该磁芯用粉末的粉体压坯实施退火处理而得到的压粉磁芯为高密度、高强度，处理性和耐久性优异，并且磁特性(特别是磁通密度)优异。
另外，在本发明中，提供磁芯用粉末的制造方法，其是用于制造下述磁芯用粉末的方法，该磁芯用粉末用于制作通过对粉体压坯实施退火处理而得到的压粉磁芯，该磁芯用粉末以造粒粉作为主成分，包含软化点低于退火处理温度的玻璃粉末，该造粒粉是将具有在1μm～200μm的范围内的粒度分布且实施了绝缘处理的铁系无定形粉末进行造粒而成的，该制造方法的特征在于，在制作造粒粉时，使用粘度为3mPa·s以上25mPa·s以下的PVA水溶液将上述铁系无定形粉末的颗粒彼此粘结。
在制作造粒粉时，通过使供给到以悬浮状态搅拌着铁系无定形粉末的容器内部的PVA水溶液的溶剂成分消失，能够使铁系无定形粉末的颗粒彼此粘结。此时，可以使用分散有上述玻璃粉末的PVA水溶液作为PVA水溶液。
发明效果
如上所述，根据本发明，即使在以铁系无定形粉末作为主成分的情况下，也能够制作高密度且处理性优异的粉体压坯，进而能够制作高强度且磁特性(特别是磁通密度)优异的压粉磁芯。
附图说明
图1A是示意性示出本发明的磁芯用粉末所含有的造粒粉的图。
图1B是示意性示出构成图1A所示的造粒粉的磁性粉末的颗粒的图。
图2是示意性示出造粒工序所使用的转动流动装置的图。
图3A是示意性示出压缩成型工序的初期阶段的图。
图3B是示意性示出压缩成型工序的中途阶段的图。
图4是作为压粉磁芯的一例的扼流线圈用芯的示意性立体图。
图5是示意性示出本发明的磁芯用粉末所含有的造粒粉的变形例的图。
图6是示意性示出在未应用本发明的情况下制作出的造粒粉的一例的图。
具体实施方式
以下基于附图对本发明的实施方式进行说明。
本发明的磁芯用粉末A(参照图3A)例如被用作制作扼流线圈用的芯10(参照图4)那样的压粉磁芯时的原料粉末。磁芯用粉末A以造粒粉1作为主成分，包含规定量的玻璃粉末。如图1A所示，各个造粒粉1中，藉由覆膜状的树脂部5使磁性粉末的颗粒2彼此粘结。并且，作为压粉磁芯的芯10例如依次经过造粒工序、混合工序、压缩成型工序和退火工序进行制造。以下对各工序进行详细说明。
[造粒工序]
在造粒工序中，通过使用例如图2中示意性示出的转动流动装置(也被称为转动流动涂覆装置)20来制作上述的造粒粉1。图2所示的转动流动装置20具备：具有筒部21a和底部21b的有底圆筒状的容器21；在容器内底面开口而成的一个或多个送风口22；安装在容器21的底部21b中央、以容器21的轴向为旋转中心进行旋转的螺旋桨23；安装在容器21的筒部21a的喷射喷嘴24；以及从喷射喷嘴24喷射的喷射物的容纳罐25。
在使用上述构成的转动流动装置20制作造粒粉1时，首先向容器21的内部投入磁性粉末，并且将作为覆膜状的树脂部5的形成用材料的粘结剂溶液26填充到容纳罐25中。投入到容器21内部的磁性粉末为预先实施了绝缘处理的铁系无定形粉末。从而，如图1B中示意性所示，构成磁性粉末的各个颗粒2由铁系无定形粉末的颗粒3及被覆其表面的绝缘覆膜4构成。作为铁系无定形粉末，例如使用具有在1μm～200μm的范围内的粒度分布(包含粒径为1μm～200μm的颗粒)的Fe-Cr-Si-B-C系组成的粉末。
绝缘覆膜4的形成材料只要为在压粉磁芯中通常使用的材料(能够形成厚度为数nm～数十nm的程度的覆膜的材料)就没有特别限制，例如可以使用下述材料形成绝缘覆膜4：包含选自B、Ca、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Y、Zr、Mo和Bi的组中的至少一种元素的氧化物；包含选自Li、K、Ca、Na、Mg、Fe、Al、Zn和Mn的组中的至少一种元素的碳酸盐；包含选自Ca、Al、Zr、Li、Na和Mg的组中的至少一种元素的硅酸盐；包含选自Si、Ti和Zr的组中的至少一种元素的醇盐；包含选自Zn、Fe、Mn和Ca的组中的至少一种元素的磷酸盐；有机硅树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、PPS树脂、PTFE树脂等耐热性优异的树脂材料；等等。绝缘覆膜4可以仅使用上述示例出的覆膜形成材料中的一种形成，也可以使用两种以上形成。即，绝缘覆膜4可以为单层结构，也可以为两种以上的覆膜层叠而成的层积结构。
粘结剂溶液26是将作为树脂部5的形成材料的聚乙烯醇(PVA)溶解在作为溶剂的水中而成的PVA水溶液，更详细地说，选择使用粘度处于3mPa·s～25mPa·s的范围内的PVA水溶液。具有这样的粘度的PVA水溶液例如通过将聚合度为100～1000且皂化度被调整成50mol％～100mol％的PVA以5重量％～15重量％溶解在作为溶剂的水中而得到。需要说明的是，如上所述，此处所说的粘度为基于JIS Z8803:2011中规定的方法测定的粘度，更详细地说，是在25℃的环境下以60rpm运转旋转粘度计时所测定的粘度。作为旋转粘度计，例如可以使用东机产业公司制造的TVB10形粘度计。
并且，在一边从送风口22向容器21内部供给空气一边使螺旋桨23旋转时，产生图2中以螺旋状的箭头所示的气流，与此相伴，投入到容器21内部的磁性粉末(的颗粒)2被以悬浮状态搅拌。在维持该状态下藉由喷射喷嘴24将粘结剂溶液26以雾状喷射到容器21内部时，粘结剂溶液26附着在磁性粉末的颗粒2表面，磁性粉末的颗粒2藉由粘结剂溶液26彼此粘结。并且，在继续运转转动流动装置20时，粘结剂溶液26的溶剂(水)消失，得到磁性粉末的颗粒2藉由树脂部5(PVA的覆膜)彼此粘结的造粒粉1。若像这样使用转动流动装置20制作造粒粉1，则能够同时进行磁性粉末的颗粒2彼此藉由粘结剂溶液26粘结和粘结剂溶液26的干燥处理，因而能够高效地制作造粒粉1。需要说明的是，作为转动流动装置20，例如可以使用Powrex公司制造的转动流动涂覆装置MP-01。
本实施方式中使用的磁性粉末以具有在1μm～200μm的范围内的粒度分布的铁系无定形粉末作为母材，这样的粉末包含粒径为20μm以下程度的微细的颗粒。并且，如本实施方式那样在使用粘度处于3mPa·s～25mPa·s范围内的低粘度的PVA水溶液作为制作造粒粉1时的粘结剂溶液26的情况下，在造粒粉1中，不会由于磁性粉末所含有的大粒径的颗粒(例如，粒径为50μm以上的颗粒)2多个粘结而成为粒径增大至数百μm以上的程度的粗大颗粒，占优势的是大粒径的颗粒2外裹着微细的颗粒2而成的适度粒径的颗粒(参照图1A)。即，作为粘结剂溶液26的PVA水溶液的粘度高于25mPa·s的情况下，容易形成上述那样的粗大的造粒粉1；另一方面，PVA水溶液的粘度低于3mPa·s时，颗粒2彼此粘结的力弱，难以得到所期望的造粒粉1。从而，作为制作造粒粉1时的粘结剂溶液26，如上所述，使用其粘度处于3mPa·s～25mPa·s的范围内的粘结剂溶液。
需要说明的是，如上所述制作的造粒粉1的粒径除了取决于粘结剂溶液26的粘度以外，还取决于粘结剂溶液26的喷射量、喷射时间(转动流动装置20的运转时间)等。调整/设定粘结剂溶液26的喷射量、喷射时间，使得造粒粉1的粒径以平均值计为40μm以上180μm以下。
造粒粉1的制作中使用的粘结剂溶液26的一部分在造粒中不起作用，在干燥后形成被覆磁性粉末的颗粒2表面的PVA覆膜。因此，如图1A所示，各造粒粉1的表面的大致整个区域被树脂部5覆盖。
[混合工序]
在混合工序中，对于在造粒工序中得到的无数的造粒粉1添加/混合规定量的玻璃粉末，从而得到磁芯用粉末A。玻璃粉末相对于造粒粉1(的总量)添加/混合0.1重量％～1.0重量％。作为玻璃粉末，可以使用熔点较低的玻璃粉末，例如可以使用选自TeO2系、V2O5系、SnO系、ZnO系、P2O5系、PbO系、SiO2系、B2O3系、Bi2O3系、Al2O3系和TiO2系等的组中的一种或两种以上，选择使用软化点低于后述的退火工序中对粉体压坯实施的退火处理的处理温度的玻璃粉末。在本实施方式中，粉体压坯是以铁系无定形粉末作为主成分粉末而形成的，由于在450℃～550℃的程度的温度范围实施退火处理，因而使用软化点为420℃以下、优选为350℃以下的玻璃粉末，具体地说，使用以氧化铋(Bi2O3)和氧化硼(B2O3)作为主成分的玻璃粉末。需要说明的是，作为玻璃粉末，使用平均粒径(数均粒径)小于磁性粉末的玻璃粉末。具体地说，使用平均粒径为0.1μm～10μm的程度的玻璃粉末。
为了降低后述的压缩成型工序中使用的成型模具与磁芯用粉末A的摩擦力、降低构成磁芯用粉末A的颗粒相互间的摩擦力、提高成型模具的耐久寿命，在磁芯用粉末A中可以包含固体润滑剂。但是，固体润滑剂在磁芯用粉末A中所占的混合比例过高时，则难以得到磁特性优异的压粉磁芯(芯10)。因此，固体润滑剂在磁芯用粉末A中所占的混合比例最大为1重量％的程度。
对于能够使用的固体润滑剂没有特别限制，例如可以使用硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钡、硬脂酸锂、硬脂酸铁、硬脂酸铝、硬脂酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、油酸酰胺、乙撑双油酸酰胺、芥酸酰胺、乙撑双芥酸酰胺、月桂酸酰胺、棕榈酸酰胺、山嵛酸酰胺、乙撑双癸酸酰胺、乙撑双羟基硬脂酸酰胺、褐煤酸酰胺、聚乙烯、氧化聚乙烯、淀粉、二硫化钼、二硫化钨、石墨、氮化硼、聚四氟乙烯、月桂酰赖氨酸、氰尿酸三聚氰胺等。以上示例出的固体润滑剂可以仅选择使用一种，也可以组合使用两种以上。
[压缩成型工序]
在压缩成型工序中，使用如图3A、图3B示意性示出的成型模具30，对成为芯10的基材的圆筒状(环状)的粉体压坯进行压缩成型。即，如图3A所示，将磁芯用粉末A填充在由芯销31、冲模32和下冲头34限定的内腔中，之后如图3B所示，通过使上冲头33相对于下冲头34相对接近移动而将粉体压坯6压缩成型。成型压力为1000MPa以上，优选为1500MPa以上。但是，成型压力增高至超过2000MPa的程度时，成型模具30的耐久寿命降低，此外绝缘覆膜3发生损伤等的可能性增高。因此，成型压力优选为1000MPa～2000MPa、更优选为1500MPa～2000MPa。
此处，如上所述，本实施方式的磁芯用粉末A中占优势的是磁性粉末中含有的大粒径的颗粒2外裹着微细的颗粒2而成的造粒粉1(参照图1A)。由此，在将磁芯用粉末A填充到成型模具30的内腔中时、以及进行加压时，由于微细的颗粒2配置成填埋在特别是大粒径的颗粒2相互间产生的空隙中，因而能够得到致密结构的粉体压坯6，简而言之，能够得到高密度的粉体压坯6。另外，如上所述，构成磁芯用粉末A的各造粒粉1的表面的整个区域被覆膜状的树脂部(PVA覆膜)5覆盖。由于该树脂部5为软质的、与作用对象的密合性优异，因而能够使粉体压坯6更加高密度化，并且能够提高粉体压坯6的形状保持性(耐缺损性)。
需要说明的是，在图6中示意性示出在造粒工序中使用高粘度的溶液(粘度高于25mPa·s)作为粘结剂溶液26的情况下所形成的造粒粉1’。如该图所示，在该造粒粉1’中，使粘结剂溶液26干燥而得到的树脂部5’本身的强度相对增高，相应地大粒径的颗粒2多个粘结，从而其粒径容易粗大化至数百μm以上的程度。这样的粗大的造粒粉1尽管在成型模具30内的流动性优异，但其表观密度低，因而即使增高成型压力，成型压力也会由于各造粒粉1内的颗粒2彼此的摩擦而被消耗。从而难以得到高密度的粉体压坯6。
[退火工序]
在退火工序中，对于被置于适当的气氛下的粉体压坯6实施以规定温度加热规定时间的退火处理。在粉体压坯6是以实施了绝缘处理的铁系无定形粉末作为主成分粉末而形成的本实施方式中，将粉体压坯6的退火处理温度设为450℃～550℃的程度。另外，粉体压坯6的加热时间还取决于粉体压坯6的尺寸，将时间设定成可充分加热到粉体压坯6的芯部的时间(例如5分钟～60分钟的程度)。需要说明的是，对于实施退火处理的气氛没有特别限制，可以使用氮、氩、大气、氢、氧、蒸气等，如果为氮、氩等非氧化气氛，则能够尽可能地防止由于铁系无定形粉末的氧化/膨胀所带来的芯10(压粉磁芯)的高铁损化。
通过实施上述那样的退火处理，可适当地去除蓄积在铁系无定形粉末的颗粒3中的变形，得到磁特性优异的作为压粉磁芯的芯10。另外，若在上述那样的温度实施退火处理，则粉体压坯6中含有的玻璃粉末发生软化/熔融后，在相邻的造粒粉1间发生固化，因此能够得到颗粒彼此的粘结力高的高强度的芯10。
以上对于本发明的实施方式的磁芯用粉末A和使用其制作的作为压粉磁芯的芯10进行了说明，但可以在不脱离本发明要点的范围内对它们实施适当的变更。
例如，在上述实施方式中，通过利用造粒工序后的混合工序将造粒粉1与玻璃粉末混合，而得到包含造粒粉1和玻璃粉末的磁芯用粉末A，但也可以通过使玻璃粉末分散在利用造粒工序制作造粒粉1时所使用的粘结剂溶液26中而使其包含在磁芯用粉末A中。这种情况下，如图5示意性所示，玻璃粉末7由造粒粉1(严格地说，为构成造粒粉1的树脂部5)保持。并且，若这样操作，则能够使玻璃粉末7均匀地分散保持在树脂部5中，因而能够尽可能地避免在各个压粉磁芯(芯10)内、进而在压粉磁芯相互间产生强度的不均。从而，能够稳定地批量生产高强度且富于可靠性的压粉磁芯。
另外，在上述的实施方式中，使用转动流动装置20来制作造粒粉1，但造粒粉1的制作方法并不限于此。即，造粒粉1例如也能够如下制作：对于填充到容器中的磁性粉末2添加粘结剂溶液26，之后将它们混合，其后使粘结剂溶液26的溶剂消失(干燥)，由此来制作造粒粉1。另外，造粒粉1也能够使用被称为喷雾干燥机的装置来制作。喷雾干燥机是指下述装置：将微小粉末和稀释有粘结剂的溶液的混合液从在加热干燥容器内上部高速旋转的喷嘴进行离心喷雾，吐出的液滴一边旋转一边落下时进行急速干燥，从而制造出球状的造粒粉，该喷雾干燥机例如可以使用大河原化工机公司制造的FL-12。
另外，在进行粉体压坯6的压缩成型时，可以采用使硬脂酸锌等润滑剂附着在成型模具30的内壁面(内腔的限定面)的模具润滑成型法以及将成型模具30在最高为150℃的程度进行加热的温成型法中的任意一者或两者。若这样做，则容易得到更加高密度的粉体压坯6。
实施例1
为了确认在造粒粉1的制作时使用的粘结剂溶液26(PVA水溶液)的粘度对压粉磁芯的磁特性所带来的影响，实施第1确认试验。在实施该试验时，使用应用了本发明的磁芯用粉末制作实施例1-4的环状试验片，并使用未应用本发明的磁芯用粉末制作比较例1-2的环状试验片。下面对实施例1-4和比较例1-2的试验片的制作过程进行说明。
[实施例1]
(A)准备具有在1μm-200μm的范围内的粒度分布的Fe-Cr-Si-B-C系组成的铁系无定形粉末，通过对该铁系无定形粉末实施绝缘处理，得到构成铁系无定形粉末的各个颗粒表面被绝缘覆膜被覆而成的磁性粉末。绝缘覆膜的形成材料为硅酸钠，绝缘覆膜的膜厚为5nm-50nm的程度。需要说明的是，绝缘覆膜使用图2中示意性示出的转动流动装置20、更具体地说使用Powrex公司制造的转动流动装置MP-01来形成。另外，通过将调整了聚合度和皂化度的PVA溶解在作为溶剂的水中，得到包含10重量％的PVA、粘度为3mPa·s的PVA水溶液。
(B)将上述的磁性粉末和PVA水溶液投入/填充到转动流动装置中，之后使转动流动装置运转，从而得到藉由覆膜状的树脂部(PVA的覆膜)将磁性粉末的颗粒彼此粘结而成的造粒粉。
(C)对于上述的造粒粉分别添加/混合0.5重量％的玻璃粉末和作为固体润滑剂的硬脂酸锌，从而得到由上述各种粉末的混合物构成的磁芯用粉末，其后将该磁芯用粉末的粉体压坯在室温下压缩成型。作为玻璃粉末，使用以氧化铋(Bi2O3)和氧化硼(B2O3)作为主成分、软化点约为420℃、平均粒径为2μm的程度的玻璃粉末。另外，磁芯用粉末的成型压力设为1470MPa。
(D)对于上述粉体压坯在大气气氛下实施480℃×15分钟退火处理，从而得到作为实施例1的环状试验片(外径20mm×内径12mm×高度6mm)。
对于实施例2-4和比较例1-2的试验片，除了使上述(A)的PVA水溶液分别为以下的粘度以外，采用与实施例1同样的过程来制作。
·实施例2：8mPa·s
·实施例3：16mPa·s
·实施例4：25mPa·s
·比较例1：34mPa·s
·比较例2：47mPa·s
对于按上述方式制作的实施例1-4和比较例1-2的试验片，分别由试验片的尺寸和重量计算出密度，并测定试验片的导磁率、铁损和磁通密度，因此将其结果一并示于表1中。试验片的导磁率、铁损和磁通密度均使用岩通计测公司制造的B-H Analyzer SY-8218进行测定。导磁率和铁损为在100kHz、0.1T的测定值，磁通密度为在10Hz、5kA/m的测定值。在后述的第2和第3确认试验中也是同样的。
【表1】
由表1还可知，与未应用本发明而得到的比较例1-2相比，应用了本发明而得到的实施例1-4的试验片为高密度且磁特性也优异。由此可知，将造粒粉的制作中使用的粘结剂溶液的粘度控制在适当值，这在谋求以造粒粉作为主成分的磁芯用粉末的粉体压坯的高密度化、进而谋求压粉磁芯的磁特性提高的方面是有效的。
实施例2
接下来，为了证明在磁芯用粉末中包含规定量的玻璃粉末在压粉磁芯的高强度化的方面是有利的，实施第2确认试验。在实施该试验时，准备使用应用了本发明的磁芯用粉末制作的环状试验片(实施例5-14)和使用未应用本发明的磁芯用粉末而制作的环状试验片(比较例3)。以下简单说明实施例5-14和比较例3的试验片的制作过程。
[实施例5]-[实施例9]
如上述的(A)～(D)，其中，在(A)中准备粘度为15mPa·s的PVA水溶液；以及在(B)中在得到造粒粉时使用的PVA水溶液中按照相对于铁系无定形粉末的混配比为下述表2所示的值的方式进行玻璃粉末的混配(分散)，除了上述两点以外，采用与实施例1同样的过程得到实施例5-9的试验片。
[实施例10]-[实施例14]
如上述的(A)～(D)，其中，在(A)中准备粘度为18mPa·s的PVA水溶液；以及在(C)中按照相对于造粒粉(铁系无定形粉末)的混配比为下述表2所示的值的方式使玻璃粉末包含在磁芯用粉末中，除了这两点以外，采用与实施例1同样的过程得到实施例10-14的试验片。
[比较例3]
如上述的(A)～(D)，其中，在(A)中准备粘度为35mPa·s的PVA水溶液；以及在(C)中使用不含玻璃粉末的磁芯用粉末进行粉体压坯的压缩成型，除了这两点以外，采用与实施例1同样的过程得到比较例3的试验片。
对于按上述方式制作的实施例5-14和比较例3的试验片，分别由试验片的尺寸和重量计算出密度，并测定试验片的径向抗压强度和导磁率，因此将其结果一并示于表2中。需要说明的是，径向抗压强度如下计算得到：使用岛津制作所公司制造的精密万能试验机自动绘图仪对环状试验片的外周表面施加缩径方向的压缩力，用压缩力除以破坏截面积，从而计算出径向抗压强度。在后述的第3确认试验中也是同样的。
【表2】
由表2所示的试验结果还可知，与使用包含玻璃粉末的磁芯用粉末制作的实施例5-14相比，使用不含玻璃粉末的磁芯用粉末制作的比较例3尽管高密度化，但径向抗压强度明显劣于实施例5-14。从而可知，在磁芯用粉末中包含规定量的玻璃粉末在谋求压粉磁芯的高强度化的方面是有利的。另外，将实施例5-9与实施例10-14比较时可知，若使用混配(分散)有玻璃粉末的PVA水溶液制作造粒粉，则在使压粉磁芯高强度化的方面是特别有利的。需要说明的是，由表2还可知，随着玻璃粉末的混配量(混配比)增加，压粉磁芯的导磁率降低。这是由于，玻璃粉末的混合量增加，相应地磁性粉末(铁系无定形粉末)在压粉磁芯中所占的混配比例减少，但在可容许的范围。
实施例3
为了研究压粉磁芯的密度、径向抗压强度和磁特性(导磁率)是否由于造粒粉的制作方法而产生差异，实施第3确认试验。在该确认试验中，新制作了实施例15-17的试验片。其制作过程如下所述。
[实施例15]
如上述的(A)～(D)，其中，在(A)中准备粘度为20mPa·s的PVA水溶液；以及在(B)中通过将磁性粉末和分散有玻璃粉末的PVA水溶液(更详细地说，按照玻璃粉末相对于铁系无定形粉末的混配比为0.5重量％的方式分散有玻璃粉末的PVA水溶液)使用爱知电机公司制造的粉体混合机RMH-30进行混合来制作造粒粉，除了上述两点以外，采用与实施例1同样的过程得到实施例15的试验片。需要说明的是，上述的粉体混合机通过一边加热/旋转/揺动在内部投入有磁性粉末的容器一边将PVA水溶液喷射到容器中而将磁性粉末与PVA水溶液混合，制作造粒粉。
[实施例16]
如上述的(A)～(D)，其中，在(A)中准备粘度为15mPa·s的PVA水溶液；以及在(B)中通过将磁性粉末和分散有玻璃粉末的PVA水溶液(更详细地说，按照玻璃粉末相对于造粒粉的混配比为0.5重量％的方式分散有玻璃粉末的PVA水溶液)在烧杯内直接混合来制作造粒粉，除了上述两点以外，采用与实施例1同样的过程得到实施例16的试验片。
[实施例17]
如上述的(A)～(D)，其中，在(A)中准备包含20重量％的PVA、粘度为18mPa·s的PVA水溶液；以及在(B)中通过将磁性粉末和分散有玻璃粉末的PVA水溶液(更详细地说，按照玻璃粉末相对于造粒粉的混配比为0.5重量％的方式分散有玻璃粉末的PVA水溶液)投入到大河原化工机公司制造的喷雾干燥机FL-12中并使该喷雾干燥机运转来制作造粒粉，除了上述两点以外，采用与实施例1同样的过程得到实施例17的试验片。
对于按上述方式制作的实施例15-17的试验片，分别由试验片的尺寸和重量计算出密度，并测定试验片的径向抗压强度和导磁率，因此将其结果一并示于表3中。需要说明的是，为了与实施例15-17进行比较，将实施例7的试验片的密度、径向抗压强度和导磁率一并列于表3。
【表3】
*1：使用Powrex公司制造的转动流动装置MP-01
*2：使用爱知电机公司制造的粉体混合机RMH-30
*3：使用大河原化工机公司制造的喷雾干燥机FL-12
由表3(和上述表1)还可知，不论造粒粉的制作方法如何，只要为应用了本发明的磁芯用粉末，就能够制作高密度且导磁率优异的压粉磁芯。特别是在使用转动流动装置制作造粒粉的情况下，能够制作高密度、高强度且高导磁率的压粉磁芯。
根据以上说明的确认试验的结果，若使用本发明的磁芯用粉末，则能够得到高强度且磁特性(特别是导磁率)优异的压粉磁芯。
符号说明
1 造粒粉
2 磁性粉末的颗粒
3 铁系无定形粉末的颗粒
4 绝缘覆膜
5 树脂部
6 粉体压坯
10 芯(压粉磁芯)
A 磁芯用粉末

Claims (8)

1.一种磁芯用粉末，该磁芯用粉末用于制作通过对粉体压坯实施退火处理而得到的压粉磁芯，其特征在于，
该磁芯用粉末以造粒粉作为主成分，并包含软化点低于退火处理温度的玻璃粉末，该造粒粉是将具有在1μm～200μm的范围内的粒度分布并实施了绝缘处理的铁系无定形粉末进行造粒而成的，
所述造粒粉是使用粘度为3mPa·s～25mPa·s的PVA水溶液将所述铁系无定形粉末的颗粒彼此粘结而成的。
2.如权利要求1所述的磁芯用粉末，其中，所述玻璃粉末由所述造粒粉保持。
3.如权利要求1或2所述的磁芯用粉末，其中，所述玻璃粉末相对于所述铁系无定形粉末的重量比为0.1重量％～1重量％。
4.如权利要求1～3中任一项所述的磁芯用粉末，其中，所述玻璃粉末以氧化铋和氧化硼作为主成分。
5.一种压粉磁芯，其是通过对权利要求1～4中任一项所述的磁芯用粉末的粉体压坯实施退火处理而形成的。
6.一种磁芯用粉末的制造方法，其是用于制造下述磁芯用粉末的方法，该磁芯用粉末用于制作通过对粉体压坯实施退火处理而得到的压粉磁芯，该磁芯用粉末以造粒粉作为主成分，并包含软化点低于退火处理温度的玻璃粉末，该造粒粉是将具有在1μm～200μm的范围内的粒度分布并实施了绝缘处理的铁系无定形粉末进行造粒而成的，该制造方法的特征在于，
在制作所述造粒粉时，使用粘度为3mPa·s～25mPa·s的PVA水溶液将所述铁系无定形粉末的颗粒彼此粘结。
7.如权利要求6所述的磁芯用粉末的制造方法，其中，通过使供给到以悬浮状态搅拌着所述铁系无定形粉末的容器内部的所述PVA水溶液的溶剂成分消失，使得所述铁系无定形粉末的颗粒彼此粘结。
8.如权利要求6或7所述的磁芯用粉末的制造方法，其中，使用分散有所述玻璃粉末的PVA水溶液作为所述PVA水溶液。
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