CN107403868A - 一种柔性光电探测装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种制备柔性光电探测装置的方法及使用该方法制备的柔性光电探测装置。该方法制备的柔性光电探测装置具有灵敏度很高、制备成本低、驱动电压低、响应时间短等诸多优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性光电探测装置及其制备方法。
背景技术
随着科技发展,人们对柔性光电探测器的研究越来越重视,传统的探测器多为刚性材料,无法弯曲或折叠,在一些需要相对运动的仪器部位或使用场合将会受到损坏甚至无法使用。而且,电子设备也正往轻便、可穿戴的方向发展,而柔性光电探测器可以作为可穿戴设备的探测部分,因此柔性探测器具有巨大市场价值,而稳定性以及高灵敏度是柔性光电探测器的重点研究方向。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种制备柔性光电探测装置的方法,该方法制备的柔性光电探测装置具有灵敏度很高、制备成本低、驱动电压低、响应时间短等诸多优点。
一些实施例中,本发明提供了一种制备柔性光电探测装置的方法,其特征在于,包括:
将PEN-ITO、PET-ITO或PES柔性基片放入煮沸的去离子水,再将它浸泡在丙酮溶液中,置于超声波清洗器中超声清洗两次,再用酒精溶液浸泡所述基片两次并超声振荡两次,然后再用去离子水浸泡超声振荡两次;
用高压氮气将所述基片吹干,然后用紫外臭氧处理10分钟;
将PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT的溶液加热至50-60摄氏度并用搅拌器匀速搅拌,获得混合溶液;
吸取配置好所述混合溶液均匀地滴在干燥后的基片上,然后进行旋涂;
将旋涂了混合溶液的基片放在热台上以100度烘烤120分钟,在基片上形成一层PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜;
在PbI2中加入DMF溶液,制得浓度为450mg/ml的PbI2溶液,并将所述PbI2溶液加热至65摄氏度,匀速搅拌12小时;
在CH3NH3I中加入异丙醇溶液,制得浓度为10mg/ml的CH3NH3I溶液;
将形成了PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜的基片在60摄氏度下预热5分钟,然后将所述PbI2溶液旋涂在所述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上,并且旋涂过程中所述PbI2溶液保持在70摄氏度下加热,然后将旋涂后的基片以70摄氏度烘烤30分钟,在所述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上形成PbI2薄膜;
将形成了PbI2薄膜的基片冷却至室温,并浸泡入所述CH3NH3I溶液中20秒,然后用异丙醇溶液清洗基片两次后,将基片以90度烘烤15分钟,从而在所述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上形成CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜;
在PCBM中加入甲苯溶液和氯代苯溶液,制得浓度为30mg/ml的PCBM溶液,并将所述PCBM溶液加热至60摄氏度,匀速搅拌12小时;
将所述PCBM溶液旋涂在所述钙钛矿薄膜上,在所述钙钛矿薄膜上形成PCBM薄膜;
在所述PCBM薄膜上放置掩膜版后,将所述PET-ITO基片置入蒸镀舱,放入金颗粒进行蒸镀,从而在所述PCBM薄膜上形成金电极。
另一些实施例中,本发明提供了一种制备柔性光电探测装置的方法,其特征在于,包括:
将PEN-ITO、PET-ITO或PES柔性基片放入煮沸的去离子水,再将它浸泡在丙酮溶液中,置于超声波清洗器中超声清洗两次,再用酒精溶液浸泡所述基片两次并超声振荡两次,然后再用去离子水浸泡超声振荡两次;
用高压氮气将所述基片吹干,然后用紫外臭氧处理10分钟;
将PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT的溶液加热至50-60摄氏度并用搅拌器匀速搅拌,获得混合溶液;
吸取配置好所述混合溶液均匀地滴在干燥后的基片上,然后进行旋涂;
将旋涂了混合溶液的基片放在热台上以100度烘烤120分钟,在基片上形成一层PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜;
将PbCl2粉末和CH3NH3I粉末以1:3的摩尔比混合在DMF溶液中,加热至70摄氏度并匀速搅拌12小时,获得混合溶液;
将形成了PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜的基片在60摄氏度下预热5分钟,将所述混合溶液旋涂在所述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上,并将旋涂完成的基片在100摄氏度下烘烤45分钟,从而在所述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上形成CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜;
在PCBM中加入甲苯溶液和氯代苯溶液,制得浓度为30mg/ml的PCBM溶液,并将所述PCBM溶液加热至60摄氏度,匀速搅拌12小时;
将所述PCBM溶液旋涂在所述钙钛矿薄膜上,在所述钙钛矿薄膜上形成PCBM薄膜;
在所述PCBM薄膜上放置掩膜版后,将所述PET-ITO基片置入蒸镀舱,放入金颗粒进行蒸镀,从而在所述PCBM薄膜上形成金电极。
本发明的实施例中还提供了按照上述任意一种方法制造的柔性光电探测装置。
本发明的实施例中,在柔性光电探测装置中包含钙钛矿薄膜,利用了钙钛矿薄膜对特定波长的光照吸收率很高的特点,因此作为探测器灵敏度很高并且其具有制备成本低、驱动电压低、响应时间短等诸多优点,所以具有广泛的工业应用前景。而且,在各个步骤中采用低温制备的方法,可以保证柔性基底的稳定性,从而最终制备出柔性探测器。柔性探测器可以应用器需要相对运动的仪器部位或使用场合,弥补一般刚性探测器无法探测的范围,并且可以应用在各种可穿戴设备上,随意弯曲而性能不受影响,具有很高的市场应用前景。
附图说明
图1是本发明一个实施例的柔性光电探测装置的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图详细说明本发明的实施例的制备柔性光电探测装置的方法的具体步骤。
参考图1,一些实施例中,制备柔性光电探测装置的方法可以包含下列步骤。
首先,提供柔性基片1。该柔性基片可以是PEN(聚苯二甲酸乙二醇酯)-ITO(掺锡氧化铟)、PET(聚对苯二甲酸乙二酯P)-ITO或PES(聚醚砜树脂)。可以将PEN-ITO、PET-ITO或PES柔性基片放入煮沸的去离子水,再将它浸泡在丙酮溶液中,置于超声波清洗器中超声清洗两次,再用酒精溶液浸泡前述基片两次并超声振荡两次,然后再用去离子水浸泡超声振荡两次;然后,用高压氮气将前述基片吹干,然后用紫外臭氧处理10分钟。
然后,将PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT的溶液加热至50-60摄氏度并用搅拌器匀速搅拌,获得混合溶液;吸取配置好前述混合溶液均匀地滴在干燥后的基片上,然后进行旋涂;将旋涂了混合溶液的基片放在热台上以100度烘烤120分钟,在基片上形成一层PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜2。
此外,在PbI2中加入DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液,制得浓度为450mg/ml的PbI2溶液,并将前述PbI2溶液加热至65摄氏度,匀速搅拌12小时;在CH3NH3I中加入异丙醇溶液,制得浓度为10mg/ml的CH3NH3I溶液。
然后,将形成了PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜的基片在60摄氏度下预热5分钟,然后将前述PbI2溶液旋涂在前述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上,并且旋涂过程中前述PbI2溶液保持在70摄氏度下加热,然后将旋涂后的基片以70摄氏度烘烤30分钟,在前述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上形成PbI2薄膜。
将形成了PbI2薄膜的基片冷却至室温,并浸泡入前述CH3NH3I溶液中20秒,然后用异丙醇溶液清洗基片两次后,将基片以90度烘烤15分钟,从而在前述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜2上形成CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜3。
在PCBM中加入甲苯溶液和氯代苯溶液,制得浓度为30mg/ml的PCBM溶液,并将前述PCBM溶液加热至60摄氏度,匀速搅拌12小时;然后将前述PCBM溶液旋涂在前述钙钛矿薄膜上,在前述钙钛矿薄膜3上形成PCBM薄膜4。
最后,在前述PCBM薄膜4上放置掩膜版后,将基片置入蒸镀舱,放入金颗粒进行蒸镀,从而在PCBM薄膜4上形成金电极5。
另一些实施例中,制备柔性光电探测装置的方法可以包括下列步骤。
将PEN-ITO、PET-ITO或PES柔性基片1放入煮沸的去离子水,再将它浸泡在丙酮溶液中,置于超声波清洗器中超声清洗两次,再用酒精溶液浸泡前述基片两次并超声振荡两次,然后再用去离子水浸泡超声振荡两次;
用高压氮气将前述基片吹干,然后用紫外臭氧处理10分钟;
将PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT的溶液加热至50-60摄氏度并用搅拌器匀速搅拌,获得混合溶液;
吸取配置好前述混合溶液均匀地滴在干燥后的基片上,然后进行旋涂;
将旋涂了混合溶液的基片放在热台上以100度烘烤120分钟,在基片上形成一层PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜2;
将PbCl2粉末和CH3NH3I粉末以1:3的摩尔比混合在DMF溶液中,加热至70摄氏度并匀速搅拌12小时,获得混合溶液;
将形成了PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜的基片在60摄氏度下预热5分钟,将前述混合溶液旋涂在前述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上,并将旋涂完成的基片在100摄氏度下烘烤45分钟,从而在前述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜2上形成CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜3;
在PCBM中加入甲苯溶液和氯代苯溶液,制得浓度为30mg/ml的PCBM溶液,并将前述PCBM溶液加热至60摄氏度,匀速搅拌12小时;
将前述PCBM溶液旋涂在前述钙钛矿薄膜3上,在前述钙钛矿薄膜上形成PCBM薄膜4;
在前述PCBM薄膜4上放置掩膜版后,将前述基片置入蒸镀舱,放入金颗粒进行蒸镀,从而在前述PCBM薄膜4上形成金电极5。
下文中详细说明本发明的几个具体实施例。
实施例1
本实施范例所需药品和器材如下:PbI2、CH3NH3I、PCBM、DMF、甲苯、去离子水、丙酮、酒精、电子天平、磁力搅拌器、载玻片、PET-ITO、移液器、滴管、镀膜机等。
清洗PET-ITO基片把PET-ITO基片放入煮沸的去离子水,再把它放浸泡在丙酮溶液中,置于超声波清洗器中超声清洗两次,再用酒精溶液浸泡基片两次并超声振荡两次,最后再用去离子水浸泡超声振荡两次,使基片达到亲水状态。实验前再用高压氮气将基片吹干,然后用紫外臭氧处理10分钟,以除去表面残留的有机污染物。同时以相同的清洗方法处理样品瓶和药匙。
取2ml的PEDOT:PSS的溶液于样品瓶中,把该样品瓶放置在IKA C-MAG HS4型磁力搅拌器上,加热至50-60摄氏度,同时加入磁力搅拌振子匀速搅拌以提高薄膜质量和均均匀性。打开旋涂仪设置好step1:800rpm,6s,step2:2500rpm,30s的转速和时间,然后用滴管吸取配置好的混合溶液均匀地滴在洁净干燥的PET-ITO柔性基底上,然后进行旋涂。将旋涂好膜的柔性基底放在热台上以100度烘烤120分钟。在柔性衬底上形成一层PEDOT:PSS薄膜,作为空穴传输层。
在手套箱中用天平称取450mg的PbI2药品放在样品瓶中,再在该样品瓶中滴入用移液器吸取的1ml DMF溶液以制得纯的PbI2液,其浓度为450mg/ml。再把该样品瓶放置在磁力搅拌器上,加热至65摄氏度,同时加入磁振子匀速搅拌12小时至溶液成黄色透明清亮即可。用同样的方法称取100mg CH3NH3I的药品放于样品瓶中。用移液器吸取10ml异丙醇溶液于该样品瓶中,配制出浓度为10mg/ml的CH3NH3I溶液。并搅拌至所有药品完全溶解。
打开旋涂仪,设置好6500rpm,90s的转速和时间,在旋涂前先将所有玻璃基片在60摄氏度下预热5分钟,然后用滴管吸取配置好的PbI2溶液均匀地滴在基片上,然后进行旋涂,旋涂过程中PbI2溶液需要保持在70摄氏度下加热,然后将旋涂好膜的基片放在加热器上以70摄氏度烘烤30分钟。
将旋涂有PbI2薄膜的基片冷却至室温,用镊子夹起,浸泡在CH3NH3I的溶液中,大概20s后将基片取出,会发现薄膜由黄色变成褐色。然后将整个基片用异丙醇溶液进行清洗,清洗两次后再将基片放在热台上以90度烘15分钟。褐色的薄膜即为CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜。
在手套箱中用天平称取30mg的PCBM药品放在样品瓶中,再在该瓶中放入用移液器吸取的0.5ml甲苯溶液和0.5ml氯代苯溶液,配制出浓度为30mg/ml的PCBM溶液。再把该样品瓶放置于磁力搅拌器上加热至60摄氏度,同时加入磁振子匀速搅拌12小时。打开旋涂仪,设置好1200rpm,60s的转速和时间,然后用滴管吸取配制好的混合溶液均匀地滴在钙钛矿薄膜上,然后进行旋涂,形成一层电子传输层。
在PCBM薄膜上面蒸镀金电极将所有旋涂上3层薄膜的PET-ITO放入掩膜版,然后放入蒸镀舱,放入金颗粒进行蒸镀。
实施例2
本实施范例所需药品和器材如下:PbI2、CH3NH3I、PCBM、DMF、甲苯、去离子水、丙酮、酒精、电子天平、磁力搅拌器、载玻片、PET-ITO、移液器、滴管、镀膜机等。
把PET-ITO基片放入煮沸的去离子水,再把它放浸泡在丙酮溶液中,置于超声波清洗器中超声清洗两次,再用酒精溶液浸泡基片两次并超声振荡两次,最后再用去离子水浸泡超声振荡两次,使基片达到亲水状态。实验前再用高压氮气将基片吹干,然后用紫外臭氧处理10分钟,以除去表面残留的有机污染物。同时以相同的清洗方法处理样品瓶和药匙。
取2ml的PEDOT:PSS的溶液于样品瓶中,把该样品瓶放置在IKA C-MAG HS4型磁力搅拌器上,加热至50-60摄氏度,同时加入磁力搅拌振子匀速搅拌以提高薄膜质量和均均匀性。打开旋涂仪设置好step1:800rpm,6s,step2:2500rpm,30s的转速和时间,然后用滴管吸取配置好的混合溶液均匀地滴在洁净干燥的PET-ITO柔性基底上,然后进行旋涂。将旋涂好膜的柔性基底放在热台上以100度烘烤120分钟。在柔性衬底上形成一层PEDOT:PSS薄膜,作为空穴传输层。
将PbCl2粉末和CH3NH3I粉末以1:3的摩尔比混合在DMF溶液中。在手套箱中用天平称取496.32mg的PbI2药品放于样品瓶中,用同样的方法称取839.52mg的CH3NH3I药品放于同一个样品瓶中。用移液器吸取2mlDMF溶液于该样品瓶中,把装有溶液的样品瓶放置在磁力搅拌器上,加热至70摄氏度,同时加入磁振子匀速搅拌12小时至溶液成黄色透明清亮即可。
打开旋涂仪。设置好2000rpm,60s的转速和时间,在旋涂前先将基片在60摄氏度下预热5分钟,然后用滴管吸取配置好的混合溶液均匀地滴在基片上,然后进行旋涂。将旋涂完成的基片放在加热器上以100摄氏度烘烤45分钟,直至形成黑褐色的薄膜,即为CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜。
在手套箱中用天平称取30mg的PCBM药品放在样品瓶中,再在该瓶中放入用移液器吸取的0.5ml甲苯溶液和0.5ml氯代苯溶液,配制出浓度为30mg/ml的PCBM溶液。再把该样品瓶放置于磁力搅拌器上加热至60摄氏度,同时加入磁振子匀速搅拌12小时。打开旋涂仪,设置好1200rpm,60s的转速和时间,然后用滴管吸取配制好的混合溶液均匀地滴在钙钛矿薄膜上,然后进行旋涂,形成一层电子传输层。
在PCBM薄膜上面蒸镀金电极将所有旋涂上3层薄膜的PET-ITO放入掩膜版,然后放入蒸镀舱,放入金颗粒进行蒸镀
本发明的实施例中,在柔性光电探测装置中包含钙钛矿薄膜,利用了钙钛矿薄膜对特定波长的光照吸收率很高的特点,因此作为探测器灵敏度很高并且其具有制备成本低、驱动电压低、响应时间短等诸多优点,所以具有广泛的工业应用前景。而且,在各个步骤中采用低温制备的方法,可以保证柔性基底的稳定性,从而最终制备出柔性探测器。柔性探测器可以应用器需要相对运动的仪器部位或使用场合,弥补一般刚性探测器无法探测的范围,并且可以应用在各种可穿戴设备上,随意弯曲而性能不受影响,具有很高的市场应用前景。
以上通过具体的实施例对本发明进行了说明,但本发明并不限于这些具体的实施例。本领域技术人员应该明白,还可以对本发明做各种修改、等同替换、变化等等,这些变换只要未背离本发明的精神,都应在本发明的保护范围之内。此外,以上多处前述的“一个实施例”表示不同的实施例,当然也可以将其全部或部分结合在一个实施例中。
Claims (3)
1.一种制备柔性光电探测装置的方法,其特征在于,包括:
将PEN-ITO、PET-ITO或PES柔性基片放入煮沸的去离子水,再将所述基片浸泡在所述丙酮溶液中,置于超声波清洗器中超声清洗两次,再用酒精溶液浸泡所述基片两次并超声振荡两次,然后再用去离子水浸泡超声振荡两次;
用高压氮气将所述基片吹干,然后用紫外臭氧处理10分钟;
将PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT的溶液加热至50-60摄氏度并用搅拌器匀速搅拌,获得混合溶液;
吸取配置好所述混合溶液均匀地滴在干燥后的基片上,然后进行旋涂;
将旋涂了混合溶液的基片放在热台上以100度烘烤120分钟,在基片上形成一层PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜;
在PbI2中加入DMF溶液,制得浓度为450mg/ml的PbI2溶液,并将所述PbI2溶液加热至65摄氏度,匀速搅拌12小时;
在CH3NH3I中加入所述异丙醇溶液,制得浓度为10mg/ml的CH3NH3I溶液;
将形成了PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜的基片在60摄氏度下预热5分钟,然后将所述PbI2溶液旋涂在所述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上,并且旋涂过程中所述PbI2溶液保持在70摄氏度下加热,然后将旋涂后的基片以70摄氏度烘烤30分钟,在所述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上形成PbI2薄膜;
将形成了PbI2薄膜的基片冷却至室温,并浸泡入所述CH3NH3I溶液中20秒,然后用异丙醇溶液清洗基片两次后,将基片以90度烘烤15分钟,从而在所述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上形成CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜;
在PCBM中加入甲苯溶液和氯代苯溶液,制得浓度为30mg/ml的PCBM溶液,并将所述PCBM溶液加热至60摄氏度,匀速搅拌12小时;
将所述PCBM溶液旋涂在所述钙钛矿薄膜上,在所述钙钛矿薄膜上形成PCBM薄膜;
在所述PCBM薄膜上放置掩膜版后,将基片置入蒸镀舱,放入金颗粒进行蒸镀,从而在所述PCBM薄膜上形成金电极。
2.一种制备柔性光电探测装置的方法,其特征在于,包括:
将PEN-ITO、PET-ITO或PES柔性基片放入煮沸的去离子水,再将它浸泡在所述丙酮溶液中,置于超声波清洗器中超声清洗两次,再用酒精溶液浸泡所述基片两次并超声振荡两次,然后再用去离子水浸泡超声振荡两次;
用高压氮气将所述基片吹干,然后用紫外臭氧处理10分钟;
将PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT的溶液加热至50-60摄氏度并用搅拌器匀速搅拌,获得混合溶液;
吸取配置好所述混合溶液均匀地滴在干燥后的基片上,然后进行旋涂;
将旋涂了混合溶液的基片放在热台上以100度烘烤120分钟,在基片上形成一层PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜;
将PbCl2粉末和CH3NH3I粉末以1:3的摩尔比混合在DMF溶液中,加热至70摄氏度并匀速搅拌12小时,获得混合溶液;
将形成了PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜的基片在60摄氏度下预热5分钟,将所述混合溶液旋涂在所述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上,并将旋涂完成的基片在100摄氏度下烘烤45分钟,从而在所述PEDOT:PSS、Spiro-OMeTAD或P3HT薄膜上形成CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜;
在PCBM中加入甲苯溶液和氯代苯溶液,制得浓度为30mg/ml的PCBM溶液,并将所述PCBM溶液加热至60摄氏度,匀速搅拌12小时;
将所述PCBM溶液旋涂在所述钙钛矿薄膜上,在所述钙钛矿薄膜上形成PCBM薄膜;
在所述PCBM薄膜上放置掩膜版后,将基片置入蒸镀舱,放入金颗粒进行蒸镀,从而在所述PCBM薄膜上形成金电极。
3.一种柔性光电探测装置,其特征在于,所述柔性光电探测装置使用权利要求1或者权利要求2所述的方法制成。
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- 2017-06-26 CN CN201710495023.8A patent/CN107403868A/zh active Pending
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