CN107400175A - 一种高纯度桃胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯度桃胶的制备方法，包括以下方面：（1）收集桃胶,在树干或树杈处切倒三角口，并在切口处放置不锈钢引导器收集桃胶；（2）桃胶预处理，经清水清洗、杀菌处理、干燥和微粉化处理，得桃胶微粉；（3）电离溶解，按照桃胶微粉与纯水质量配比1:150‑200，加入氨水调整至pH 8‑9，进行加热电离；（4）脱色去杂，加入桃胶溶液质量2%‑3%的活性炭，进行超声波振荡；（5）离心分层，将桃胶混合溶液离心后，上层清液加入活性炭在脱色去杂，沉淀洗涤2次，收集滤液；（6）乙醇沉析，将桃胶滤液浓缩至原体积1/4，加入无水乙醇进行沉析；（7）烘干制粉：将桃胶沉淀，经烘干、粉化处理，得提纯桃胶粉。

Description

一种高纯度桃胶的制备方法

技术领域

本发明属于桃胶加工技术领域，具体涉及一种高纯度桃胶的制备方法。

背景技术

桃胶，是蔷薇科植物桃或山桃等树皮中分泌出来的树脂，干桃胶具有琥珀色泽，其具有水溶性，经清水浸泡10h以上方可溶解。桃胶对人畜均无毒害作用,具有较高的医用、药用和食用等价值，传统医学认为桃胶可以治石淋、血淋、痢疾、糖尿病、疮疹黑等病症；此外，桃胶可以做胨胶性食品、可食性食品保鲜膜、饮料添加剂等食用品,也可做医用超声导声剂,以及做油墨、 涂料、印染工业的助剂等，被广泛应用于食品、医药和工业等领域。由于桃胶从桃树伤口处收集，收集过程中桃胶含有的杂质较多，纯度低，影响其在其他领域的应用。而传统通过水解提取法，由于桃胶中多糖以共价键形式相互结合，使桃胶性质稳定，溶解性较差，其水解时间长、费工费时、耗能大,而且所制得的桃胶纯度不高，提取率偏低，难以进行规模化应用。使用酸碱水解法，一般会使用金属元素类碱，但是桃胶溶解后，会吸附其中离子，影响桃胶提取的纯度，而使用离子吸附柱除去离子，其耗费时间长，成本高，不能进行大规模工业化生产。

发明内容

本发明针对现有的问题：应用领域，可用于医用治疗石淋等疾病，食品添加剂保鲜膜，以及工业用助剂；但是，收集中桃胶含有的杂质多，纯度低，影响其在其他领域的应用。水解提取法，由于桃胶中多糖以共价键形式相互结合，使桃胶性质稳定，溶解性较差，其水解时间长、费工费时、耗能大,而且所制得的桃胶纯度不高，提取率偏低，难以进行规模化应用。酸碱水解法，使用金属元素类碱，但是桃胶溶解后，会吸附溶液中离子，影响桃胶提取的纯度，而使用离子吸附柱除去离子，其耗费时间长，成本高。为解决上述问题，本发明提供了一种高纯度桃胶的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高纯度桃胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）收集桃胶：在树干或树杈处切倒三角口，并在切口处放置不锈钢引导器，引导器下方放置桃胶收集桶；

（2）桃胶预处理：使用流动清水将桃胶中杂质去除，并在灭菌锅中杀菌处理；然后，经烘干、微粉化处理，得桃胶微粉，桃胶颗粒度小，与溶剂接触面积大，可提高溶解性；

（3）电离溶解：按照桃胶微粉与纯水质量配比1:150-200向桃胶微粉中加入纯水，并加入氨水调整纯水至pH 8-9，桃胶多糖间以共价键形式结合，相互间作用稳定，而氨水溶于水中部分形成氨根阳离子和氢氧根阴离子，打破桃胶多糖共价键之间的平衡，多糖间相互分离，促进桃胶水解，在电离槽中进行加热电离，而通过加载电压电离，可加快氨水在水中的电离程度，增加水溶液中的氨根阳离子和氢氧根阴离子的数量，可促进多糖间共价键平衡打破，加快桃胶的水解进度；此外，氨水溶解水中无金属离子产生，省去了离子吸附环节，节约成本在14.7%，提纯的桃胶无金属离子成分，在反应釜中不会发生相关化学反应，可直接广泛应用于医药、化工等领域；

所述的加热电离，其工艺参数为：先进行低温电离，加载电压42-44V，电流1-1.4A，温度55℃-58℃，时间8-10min；再进行高温电离，加载电压60-65V，电流1.2-1.5A，温度87℃-92℃，时间50-60min，得桃胶溶液；

（4）脱色去杂：向桃胶溶液中加入桃胶溶液质量2%-3%的活性炭，活性炭吸附桃胶中的颜色成分和细微杂质，起到脱色去杂的作用，置于恒温水浴锅中，进行超声波振荡；

所述的超声波振荡，其工艺参数为:先进行低频振荡，频率40kHz，振荡3-5min；再进行高频振荡，频率80 kHz，时间6-8min；低频振荡和高频振荡交替循环3次，产生的不规律超声波振荡，使溶液中活性炭、水及桃胶、各类杂质分子不规则活动加强，促进相互的溶解和吸附作用，得桃胶混合溶液；

（5）离心分层： 将桃胶混合溶液置于离心机上离心，经过滤，得上层清液和沉淀物；将上层清液再按照步骤（4）处理1次，经离心过滤后，得二次脱色液；沉淀物按照步骤（3）处理2次，可对沉淀物中残余桃胶进行提取，增加桃胶的提取率，经离心后过滤后，得洗涤清液；将二次脱色液和洗涤清液混合后，得桃胶滤液；

（6）乙醇沉析：将桃胶滤液在低温下浓缩至原体积的1/4，得桃胶浓缩液；向桃胶浓缩液中加入其质量7-9倍的无水乙醇，桃胶不溶与乙醇，会形成沉淀，静置15-20min，在转速4600-5000转/min离心，时间22-26min，经过滤后，得桃胶沉淀；

（7）烘干制粉：将桃胶沉淀，经烘干、粉化处理，得提纯桃胶粉。

步骤（2）所述的杀菌处理，其温度为62℃-65℃，时间20-30min。

步骤（4）所述的恒温水浴锅，其温度为47℃-50℃。

步骤（4）所述的离心机，其转速为5600-6200转/min，离心时间8-12min。

本发明相比现有技术具有以下优点：原料处理，将原料经清洗初步去除其中可见杂质，并经灭菌锅杀菌，杀死有害菌群，有利于提高桃胶保质期；烘干后桃胶，经微粉化处理，粉化后桃胶，由于其颗粒度小，与溶剂接触面积大，可提高溶解性。电离溶解，桃胶多糖间以共价键形式结合，相互间作用稳定，而氨水溶于水中部分形成氨根阳离子和氢氧根阴离子，打破桃胶多糖共价键之间的平衡，多糖间相互分离，促进桃胶水解，在电离槽中进行加热电离，而通过加载电压电离，可加快氨水在水中的电离程度，增加水溶液中的氨根阳离子和氢氧根阴离的数量，可促进多糖间共价键平衡打破，加快桃胶的水解进度；此外，氨水溶解水中无金属离子产生，省去了离子吸附环节，节约成本在14.7%，提纯的桃胶无金属离子成分，在反应釜中不会发生相关化学反应，可直接广泛应用于医药、化工等领域；使用低温电离和高温电离两阶段溶解工艺，可避免短时间升温过高，桃胶快速发生美拉德反应，导致桃胶中有效成分变质或老化，桃胶的溶解性能与水的温度成正比，提高温度可促进桃胶水解量和速度。脱色去杂，使用活性炭加入桃胶溶液中，活性炭吸附桃胶中的颜色成分和细微杂质，起到脱色去杂的作用，提高桃胶纯度；而超声波高低频率交替振荡，产生的超声波，使溶液中活性炭、水及桃胶、各类杂质分子活动能力加强，促进了相互的溶解和吸附作用。重复提取，对离心后的上层清液，再进行活性炭脱色，有助于提高桃胶纯度；将离心沉淀物，经过水解工艺洗涤2次，可对沉淀物中残余桃胶进行提取，增加桃胶的提取率。

具体实施方式

实施例1：

一种高纯度桃胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）收集桃胶：在树干或树杈处切倒三角口，并在切口处放置不锈钢引导器，引导器下方放置桃胶收集桶；

（2）桃胶预处理：使用流动清水将桃胶中杂质去除，并在灭菌锅中杀菌处理；然后，经烘干、微粉化处理，得桃胶微粉；

（3）电离溶解：按照桃胶微粉与纯水质量配比1:160向桃胶微粉中加入纯水，并加入氨水调整纯水至pH 8-9，在电离槽中进行加热电离；

所述的加热电离，其工艺参数为：先进行低温电离，加载电压43V，电流1.2A，温度56℃，时间8.5min；再进行高温电离，加载电压62V，电流1.3A，温度89℃，时间53min，得桃胶溶液；

（4）脱色去杂：向桃胶溶液中加入桃胶溶液质量2.4%的活性炭，置于恒温水浴锅中，进行超声波振荡；

所述的超声波振荡，其工艺参数为：先进行低频振荡，频率40kHz，振荡3.5min；再进行高频振荡，频率80 kHz，时间6.5min；低频振荡和高频振荡交替循环3次，得桃胶混合溶液；

（5）离心分层： 将桃胶混合溶液置于离心机上离心，经过滤，得上层清液和沉淀物；将上层清液再按照步骤（4）处理1次，经离心过滤后，得二次脱色液；沉淀物按照步骤（3）处理2次，经离心后过滤后，得洗涤清液；将二次脱色液和洗涤清液混合后，得桃胶滤液；

（6）乙醇沉析：将桃胶滤液在低温下浓缩至原体积的1/4，得桃胶浓缩液；向桃胶浓缩液中加入其质量8倍的无水乙醇，静置17min，在转速4700转/min离心，时间23min，经过滤后，得桃胶沉淀；

（7）烘干制粉：将桃胶沉淀，经烘干、粉化处理，得提纯桃胶粉。

步骤（2）所述的杀菌处理，其温度为63℃，时间24min。

步骤（4）所述的恒温水浴锅，其温度为48℃。

步骤（4）所述的离心机，其转速为5800转/min，离心时间9min。

实施例2：

本实施例2与实施例1比较，步骤变化在以下方面：

步骤（3）所述的加热电离，其工艺参数为：先进行低温电离，加载电压44V，电流1.3A，温度57℃，时间9min；再进行高温电离，加载电压64V，电流1.4A，温度91℃，时间58min，得桃胶溶液。

步骤（3）电离溶解，其中桃胶微粉与纯水的质量配比为1:9。

步骤（4）脱色去杂，其中活性炭加入量为桃胶溶液质量的2.8%。

步骤（4）所述的超声波振荡，其工艺参数为：

先进行低频振荡，频率40kHz，振荡4.5min；再进行高频振荡，频率80 kHz，时间7.5min；低频振荡和高频振荡交替循环3次。

步骤（4）所述的离心机，其转速为5900转/min，离心时间11min。

对比1：

本对比1与实施例1比较，步骤（3）电离溶解中未使用氨水，其他步骤与实施例1相同。

对比2：

本对比2与实施例2比较，步骤（3）电离溶解中未进行电离，其他步骤与实施例2相同。

对比3：

本对比3与实施例1比较，步骤（4）脱色去杂中未使用活性炭，其他步骤与实施例1相同。

对比4：

本对比4与实施例2比较，步骤（4）脱色去杂中未进行超声波振荡，其他步骤与实施例2相同。

对比5：

本对比5与实施例1比较，步骤（5）离心层析，其桃胶混合溶液离心后未进行脱色和洗涤，其他步骤与实施例1相同。

对照组：

对照组采用水解提取法对桃胶进行提纯，未使用氨水、加热电离、活性炭、超声波振荡，以及桃胶混合溶液离心后再脱色和洗涤。

对实施例1、实施例2、对比1、对比2、对比3、对比4、对比5及对照组实验方案，统计提取时间、提取率、提取纯度及产品色泽进行比较。

实验数据：

项目	提取时间h	提取率%	提取纯度%	产品色泽
					实施例1	3-4	80.30%	92.67%	白色粉末
实施例2	3-4	79.80%	93.14%	白色粉末
					对比1	6-7	71.78%	91.61%	白色粉末
对比2	4-5	75.63%	92.17%	白色粉末
					对比3	3-4	79.49%	86.15%	棕黄色粉末
对比4	4-5	77.95%	90.38%	浅黄色粉末
					对比5	3-4	77.96%	89.66%	浅黄色粉末
对照组	8-11	62.40%	78.24%	黄色粉末

综合结果：通过使用氨水，可缩短桃胶提取时间2-3h，提取率提高8.52%；使用加热电离方法，可提高桃胶提取率为4.17%；使用活性炭和超声波振荡，提取纯度分别提高6.52%、2.76%，提取率提高0.81%、1.85%；而使用桃胶溶液离心后再脱色和洗涤，可提高提取率为2.34%，提取纯度提高3.01%。

Claims (5)

1.一种高纯度桃胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）收集桃胶：在树干或树杈处切倒三角口，并在切口处放置不锈钢引导器，引导器下方放置桃胶收集桶；

（2）桃胶预处理：使用流动清水将桃胶中杂质去除，并在灭菌锅中杀菌处理；然后，经烘干、微粉化处理，得桃胶微粉；

（3）电离溶解：按照桃胶微粉与纯水质量配比1:150-200向桃胶微粉中加入纯水，并加入氨水调整纯水至pH 8-9，在电离槽中进行加热电离；

所述的加热电离，其工艺参数为：先进行低温电离，加载电压42-44V，电流1-1.4A，温度55℃-58℃，时间8-10min；再进行高温电离，加载电压60-65V，电流1.2-1.5A，温度87℃-92℃，时间50-60min，得桃胶溶液；

（4）脱色去杂：向桃胶溶液中加入桃胶溶液质量2%-3%的活性炭，置于恒温水浴锅中，进行超声波振荡；

（5）离心分层： 将桃胶混合溶液置于离心机上离心，经过滤得上层清液和沉淀物；将上层清液再经步骤（4）处理1次，经离心过滤后，得二次脱色液；沉淀物经步骤（3）处理2次，经离心后过滤后，得洗涤清液；将二次脱色液和洗涤清液混合后，得桃胶滤液；

（6）乙醇沉析：将桃胶滤液在28-33℃低温下浓缩至原体积的1/4，得桃胶浓缩液；向桃胶浓缩液中加入其质量7-9倍的无水乙醇，静置15-20min，在转速4600-5000转/min离心，时间22-26min，经过滤后，得桃胶沉淀；

（7）烘干制粉：将桃胶沉淀，经烘干、粉化处理，得提纯桃胶粉。

2.如权利要求1所述高纯度桃胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的杀菌处理，其温度为62℃-65℃，时间20-30min。

3.如权利要求1所述高纯度桃胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的恒温水浴锅，其温度为47℃-50℃。

4.如权利要求1所述高纯度桃胶的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的超声波振荡，其工艺参数为：

先进行低频振荡，频率40kHz，振荡3-5min；再进行高频振荡，频率80 kHz，时间6-8min；低频振荡和高频振荡交替循环3次，得桃胶混合溶液。

5.如权利要求1所述高纯度桃胶的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的离心机，其转速为5600-6200转/min，离心时间8-12min。