CN107399915A - 一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法 - Google Patents

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金良茂
汤永康
甘治平
李刚
王东
金克武
彭赛奥
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Abstract

本发明公开一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法，包括以下步骤：a、沿玻璃基板传输方向依次设置加热段、镀膜段与退火段；镀膜段内的玻璃传输辊道上方沿玻璃基板传输方向依次装配有石墨烯镀膜反应器与氧化钨镀膜反应器；b、玻璃基板在加热段加热到预设温度后被传输至镀膜段；c、在镀膜段内，石墨烯镀膜反应器先在通过的玻璃基板表面沉积石墨烯薄膜，然后氧化钨镀膜反应器在石墨烯薄膜表面沉积氧化钨薄膜；d、镀膜后的玻璃基板传输至退火段进行退火，最终得到石墨烯电致变色玻璃；利用化学气相沉积法，在移动的热玻璃表面沉积石墨烯及氧化钨变色薄膜，得到的石墨烯电致变色玻璃具有响应灵敏、光学调制幅度大等特点。

Description

一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法。
背景技术
电致变色技术壁垒较高，自上世纪90年代末发展以来，全世界范围内能够真正掌握产业化技术的只有美国的Sage Glass和View二家企业。并且这两家国外公司的智能玻璃都是以ITO材料作为导电电极，但ITO不耐弯折，在生产、运输和使用过程中容易发生断裂而报废，而且铟矿储量稀少而分散，开采和回收困难，随着资源的不断消耗，ITO的成本将不断攀升。
而石墨烯作为一类全新的二维碳材料，具有超薄、超柔、高比表面积等特性，单原子层厚度及二维特性，加之石墨烯良好的电子传输性能与宽光谱透光特性，使得石墨烯薄膜具有本征的透光导电特性，是一种非常理想的透明的导电膜材料。与ITO相比，石墨烯具有柔性及成本的优势，因此石墨烯非常适合生产制备电致变色玻璃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法，该方法能够在移动的热玻璃表面沉积石墨烯及氧化钨变色薄膜，得到的电致变色玻璃响应灵敏、光学调制幅度大，应用广泛。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法，包括以下步骤：
a、沿玻璃基板传输方向依次设置加热段、镀膜段与退火段；加热段、镀膜段与退火段内均设置玻璃传输辊道；镀膜段内的玻璃传输辊道上方沿玻璃基板传输方向依次装配有石墨烯镀膜反应器与氧化钨镀膜反应器；
b、玻璃基板在加热段加热到预设温度后被传输至镀膜段；
c、在镀膜段内，石墨烯镀膜反应器先在通过的玻璃基板表面沉积石墨烯薄膜，然后氧化钨镀膜反应器在石墨烯薄膜表面沉积氧化钨薄膜；
d、镀膜后的玻璃基板传输至退火段进行退火，最终得到石墨烯电致变色玻璃。
进一步的，所述步骤b中玻璃基板加热到的预设温度为550～1100℃。
进一步的，所述石墨烯镀膜反应器与氧化钨镀膜反应器到玻璃基板的高度为1～15mm可调。
进一步的，所述石墨烯镀膜反应器与氧化钨镀膜反应器到玻璃基板的高度为4～8mm可调。
进一步的，所述氧化钨薄膜的厚度为300～500nm。
本发明的有益效果是，利用化学气相沉积法，在移动的热玻璃表面沉积石墨烯及氧化钨变色薄膜，通过改变气态前驱物混合气流的配方，可以控制膜层的质量，调节膜层的功能；得到的石墨烯电致变色玻璃具有响应灵敏、光学调制幅度大等特点，可以应用于智能建筑、汽车、光学窗等领域。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是本发明的示意图；
图2是本发明制备得到石墨烯电致变色玻璃的示意图。
具体实施方式
实施例一
结合图1与图2所示，本发明提供一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法，包括以下步骤：
a、沿玻璃基板传输方向依次设置加热段1、镀膜段2与退火段3；加热段、镀膜段与退火段内均设置玻璃传输辊道4；镀膜段2内的玻璃传输辊道上方沿玻璃基板传输方向依次装配有石墨烯镀膜反应器5与氧化钨镀膜反应器6；反应器到玻璃基板的高度为4mm；
b、玻璃基板7在加热段1加热到预设温度622℃后被传输至镀膜段2；玻璃基板7采用4mm超白玻璃；
c、在镀膜段2内，石墨烯镀膜反应器5先在通过的玻璃基板1表面沉积石墨烯薄膜8，沉积石墨烯薄膜8所用的碳源在常温下可以是气态、液态或固态，如果是液态或固态，则需要进行气化；常见的固态碳源有聚苯乙烯、PMMA等，液态碳源有甲醇、乙醇等，气态碳源有乙烯、乙炔等，本实施例将聚苯乙烯、氢气、氩气组成的气态前驱体混合物引向移动的热玻璃基板表面，沉积石墨烯薄膜；
然后氧化钨镀膜反应器6在石墨烯薄膜8表面沉积氧化钨薄膜9；化学气相沉积法沉积氧化钨薄膜所用的钨源气态前驱物在常温下可以是气态、液态或固态，如果是液态或固态，则需要进行气化；常用钨源如WCl6等无机钨或W(OC2H5)6等有机钨；气态前驱物中的氧源是氧气、水等；本实施例将气化的六氯化钨、水等气态前驱体混合物以氮气作为载体，引向移动的热玻璃基板表面，沉积氧化钨薄膜，氧化钨薄膜的厚度为300nm；
d、镀膜后的玻璃基板7传输至退火段3进行退火，最终得到石墨烯电致变色玻璃。
经测定，本实施例得到的石墨烯电致变色玻璃，电致变色响应时间为3.5秒，可见光调制幅度为62%。
实施例二
结合图1与图2所示，本发明提供一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法，包括以下步骤：
a、沿玻璃基板传输方向依次设置加热段1、镀膜段2与退火段3；加热段、镀膜段与退火段内均设置玻璃传输辊道4；镀膜段2内的玻璃传输辊道上方沿玻璃基板传输方向依次装配有石墨烯镀膜反应器5与氧化钨镀膜反应器6；反应器到玻璃基板的高度为6mm；
b、玻璃基板7在加热段1加热到预设温度1052℃后被传输至镀膜段2；玻璃基板7采用3.2mm超白玻璃；
c、在镀膜段2内，石墨烯镀膜反应器5先在通过的玻璃基板1表面沉积石墨烯薄膜8，本实施例将甲醇、氢气与氮气气态前驱体混合物引向移动的热玻璃基板表面，沉积石墨烯薄膜；
然后氧化钨镀膜反应器6在石墨烯薄膜8表面沉积氧化钨薄膜9；本实施例将已经气化的W(OC2H5)6、氧气气态前驱体混合物以氩气作为载体，引向移动的热玻璃基板表面，沉积氧化钨薄膜，氧化钨薄膜的厚度为480nm；
d、镀膜后的玻璃基板7传输至退火段3进行退火，最终得到石墨烯电致变色玻璃。
经测定，本实施例得到的石墨烯电致变色玻璃，电致变色响应时间为2.9秒，可见光调制幅度为67%。
实施例三
结合图1与图2所示，本发明提供一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法，包括以下步骤：
a、沿玻璃基板传输方向依次设置加热段1、镀膜段2与退火段3；加热段、镀膜段与退火段内均设置玻璃传输辊道4；镀膜段2内的玻璃传输辊道上方沿玻璃基板传输方向依次装配有石墨烯镀膜反应器5与氧化钨镀膜反应器6；反应器到玻璃基板的高度为8mm；
b、玻璃基板7在加热段1加热到预设温度860℃后被传输至镀膜段2；玻璃基板7采用3.2mm超白玻璃；
c、在镀膜段2内，石墨烯镀膜反应器5先在通过的玻璃基板1表面沉积石墨烯薄膜8，本实施例将乙烯、氢气、氩气气态前驱体混合物引向移动的热玻璃基板表面，沉积石墨烯薄膜；
然后氧化钨镀膜反应器6在石墨烯薄膜8表面沉积氧化钨薄膜9；本实施例将已经气化的W(OC2H5)6与水的气态前驱体混合物以氩气作为载体，引向移动的热玻璃基板表面，沉积氧化钨薄膜，氧化钨薄膜的厚度为400nm；
d、镀膜后的玻璃基板7传输至退火段3进行退火，最终得到石墨烯电致变色玻璃。
经测定，本实施例得到的石墨烯电致变色玻璃，电致变色响应时间为3.2秒，可见光调制幅度为65%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (5)

1.一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、沿玻璃基板传输方向依次设置加热段、镀膜段与退火段；加热段、镀膜段与退火段内均设置玻璃传输辊道；镀膜段内的玻璃传输辊道上方沿玻璃基板传输方向依次装配有石墨烯镀膜反应器与氧化钨镀膜反应器；
b、玻璃基板在加热段加热到预设温度后被传输至镀膜段；
c、在镀膜段内，石墨烯镀膜反应器先在通过的玻璃基板表面沉积石墨烯薄膜，然后氧化钨镀膜反应器在石墨烯薄膜表面沉积氧化钨薄膜；
d、镀膜后的玻璃基板传输至退火段进行退火，最终得到石墨烯电致变色玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤b中玻璃基板加热到的预设温度为550～1100℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法，其特征在于，所述石墨烯镀膜反应器与氧化钨镀膜反应器到玻璃基板的高度为1～15mm可调。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法，其特征在于，所述石墨烯镀膜反应器与氧化钨镀膜反应器到玻璃基板的高度为4～8mm可调。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯电致变色玻璃的制备方法，其特征在于，所述氧化钨薄膜的厚度为300～500nm。
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