CN107399764A - 一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：将十六烷基三甲基溴化铵加入环己烷中得到第一物料；将锰盐加入草酸溶液中得到第二物料；将第一物料和第二物料混合均匀得到第三物料；将第三物料加热至挥发完全，然后进行固相烧结得到黑色产物Mn2O3；将锂盐、黑色产物Mn2O3和分散剂混合后，研磨，干燥，接着固相烧结，冷却得到锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂。本发明制备方法简单、环境友好，易于工业化生产，所得锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂在锂离子电池中表现出高的放电比容量、非常稳定的循环性能和良好的倍率性能等优点，在电动汽车、储能基站和快充设备领域具有广阔的应用前景。

Description

一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子设备和电动汽车的快速发展，人们对高能量密度的快充二次电池的需求日益增加。但是，高的成本和能量密度极限，迫使人们开始寻找新的材料体系。
尖晶石型锰酸锂被认为是目前能够有效替代商业使用钴酸锂的很有竞争力的高电压正极材料，因为其原材料的丰富性，环境友好、成本低廉和良好的安全性。但是，传统的固相法合成的锰酸锂面临一个严重的缺点，那就是容量的快速衰减，这主要是由于Mn离子的歧化反应(2Mn3+→Mn2++Mn4+)以及相转变。纳米结构因能提供短的电子和离子传输通道，被广泛应用在电池材料来提升性能，但是这些方法往往复杂且成本高，不适合商业应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将十六烷基三甲基溴化铵加入环己烷中得到第一物料；将锰盐加入草酸溶液中得到第二物料；将第一物料和第二物料混合均匀得到第三物料；将第三物料加热至挥发完全，然后进行固相烧结得到黑色产物Mn2O3；
S2、将锂盐、黑色产物Mn2O3和分散剂混合后，研磨，干燥，接着固相烧结，冷却得到锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂。
优选地，S1中，锰盐为二水乙酸锰。
优选地，S1中，第一物料的浓度为0.03-0.05g/mL。
优选地，S1中，草酸溶液的浓度为0.5-0.8mol/L。
优选地，S1中，第二物料中乙酸锰的浓度为0.12-0.13g/mL。
优选地，S1中，将第三物料加热至105-115℃以挥发完全。
优选地，S1中，固相烧结的温度为450-550℃，固相烧结的时间为3-5h。
优选地，S1中，Mn2O3颗粒的宽度为0.8-1.1μm，Mn2O3颗粒的高度为0.8-1.2μm，Mn2O3颗粒的形貌为类八面体结构。
优选地，S2中，锂盐为一水氢氧化锂。
优选地，S2中，锂盐和黑色产物Mn2O3的摩尔比为1.02-1.08：1。
优选地，S2中，分散剂为乙醇或丙酮。
优选地，S2中，研磨时间为25-35min。
优选地，S2中，固相烧结具体操作如下：升温至450-500℃，保温3-5h，升温至750-850℃，保温5-7h，固相烧结过程中升温速率为4.5-5.2℃/min。
本发明还提出的一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂，采用上述锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法制备得到。
优选地，锰酸锂颗粒的宽度为0.8-1.1μm，锰酸锂颗粒的高度为0.8-1.2μm。
优选地，锰酸锂颗粒的形貌为类八面体结构。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明制备工艺简单，以二水乙酸锰为锰源，一水氢氧化锂为锂源，草酸为结构诱导试剂，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，环己烷为溶剂，通过将易得的原材料进行搅拌混合，经两步法固相煅烧，即可获得亚微米级类八面体锰酸锂，使本发明成本低廉，副产物可回收再利用，对环境无污染，适合工业化大规模生产；
(2)本发明所得Mn2O3和LiMn2O4的颗粒尺寸均宽度为0.8-1.1μm，高度为0.9-1.2μm，形貌均为类八面体结构；而且颗粒表面有类似沟壑状结构，有利于电解液的浸润和锂离子的传输；
(3)本发明所得锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂具有比容量高、循环寿命长和倍率性能好的特点。
附图说明
图1为本发明实施例5所得锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例5所得Mn2O3和锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的X射线衍射图。
图3为由本发明实施例5所得锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂组成的锂离子电池在1C倍率下的充放电曲线。
图4为由本发明实施例5所得锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂组成的锂离子电池在5C倍率下的循环性能图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将十六烷基三甲基溴化铵加入环己烷中得到第一物料；将锰盐加入草酸溶液中得到第二物料；将第一物料和第二物料混合均匀得到第三物料；将第三物料加热至挥发完全，然后进行固相烧结得到黑色产物Mn2O3；
S2、将锂盐、黑色产物Mn2O3和分散剂混合后，研磨，干燥，接着固相烧结，冷却得到锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂。
实施例2
一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将十六烷基三甲基溴化铵加入环己烷中得到浓度为0.03g/mL的第一物料；将二水乙酸锰加入浓度为0.8mol/L的草酸溶液中得到第二物料，第二物料中乙酸锰的浓度为0.12g/mL；将第一物料和第二物料混合均匀得到第三物料；将第三物料加热至115℃以挥发完全，然后升温至450℃，固相烧结5h得到黑色产物Mn2O3；
S2、将一水氢氧化锂、黑色产物Mn2O3和乙醇或丙酮混合，一水氢氧化锂和黑色产物Mn2O3的摩尔比为1.02：1，研磨35min，干燥，接着升温至450℃，保温5h，升温至750℃，保温7h，升温速率为4.5℃/min，冷却得到锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂。
实施例3
一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将十六烷基三甲基溴化铵加入环己烷中得到浓度为0.05g/mL的第一物料；将二水乙酸锰加入浓度为0.5mol/L的草酸溶液中得到第二物料，第二物料中乙酸锰的浓度为0.13g/mL；将第一物料和第二物料混合均匀得到第三物料；将第三物料加热至105℃以挥发完全，然后升温至550℃，固相烧结3h得到黑色产物Mn2O3；
S2、将一水氢氧化锂、黑色产物Mn2O3和乙醇或丙酮混合，一水氢氧化锂和黑色产物Mn2O3的摩尔比为1.08：1，研磨25min，干燥，接着升温至500℃，保温3h，升温至850℃，保温5h，升温速率为5.2℃/min，冷却得到锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂。
实施例4
一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将十六烷基三甲基溴化铵加入环己烷中得到浓度为0.04g/mL的第一物料；将二水乙酸锰加入浓度为0.6mol/L的草酸溶液中得到第二物料，第二物料中乙酸锰的浓度为0.125g/mL；将第一物料和第二物料混合均匀得到第三物料；将第三物料加热至110℃以挥发完全，然后升温至500℃，固相烧结4h得到黑色产物Mn2O3；
S2、将一水氢氧化锂、黑色产物Mn2O3和乙醇或丙酮混合，一水氢氧化锂和黑色产物Mn2O3的摩尔比为1.05：1，研磨30min，干燥，接着升温至480℃，保温4h，升温至800℃，保温6h，升温速率为5℃/min，冷却得到锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂。
实施例5
一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：
将4g十六烷基三甲基溴化铵加入到100ml环己烷中充分搅拌至完全溶解形成第一物料；将2.49g二水乙酸锰加入到20ml 0.8mol/L的草酸溶液中充分搅拌形成第二物料；将第一物料和第二物料混合，在110℃恒温条件下搅拌至溶液完全挥发，将所得产物放在坩埚中置于马弗炉中500℃煅烧4h，升温速率为5℃/min，然后冷却至室温得到Mn2O3黑色粉末。
将一水氢氧化锂和Mn2O3黑色粉末按照摩尔比1.05:1用乙醇分散研磨至乙醇完全挥发；而后将所得混合物放在坩埚中置于马弗炉中480℃煅烧4h，800℃煅烧6h，升温速率为5℃/min，然后冷却至室温得到锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂。
对实施例5所得锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂进行了SEM、XRD的表征测试，如图1和图2所示。图1为本发明实施例5所得锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的扫描电子显微镜照片；图2为本发明实施例5所得Mn2O3和锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的X射线衍射图。
从图1的SEM检测结果可知，LiMn2O4具有亚微米级的尺寸和类似八面体结构形貌，颗粒宽度为0.8-1.1μm，高度为0.8-1.2μm。从图2的X-ray图谱可以看到明显的Mn2O3和LiMn2O4衍射特征峰。
将实施例5所得锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂、超导炭黑和聚偏氟乙烯按质量比为80：10：10配比混合，再加入适量N-甲基吡咯烷酮配成浆料，混合均匀后涂抹在铝箔上，70℃干燥12h后得到正极片。以金属锂为负极，Celgard2400为隔膜，含有1mol/L的LiPF6的EC+DMC(体积比1：1)溶液为电解液，在氩气气氛手套箱内组装2032型扣式电池，再进行电化学性能测试(充放电电压区间为3.1-4.3V)，如图3和图4所示。
图3为由本发明实施例5所得锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂组成的锂离子电池在1C倍率下的充放电曲线；图4为由本发明实施例5所得锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂组成的锂离子电池在5C倍率下的循环性能图。
图3中，上述锂离子电池在1C倍率下(1C＝148mA/g)，充放电曲线为3.1-4.3V条件下首次放电容量高达到123mAh/g。
图4中，上述锂离子电池在首次使用1C充放电后5C充放电倍率下(1C＝148mA/g)，首次放电容量实现125mAh/g，5C容量稳定后保持在103mAh/g，循环500周后，容量保持率达到>90％，表现出高的比容量、良好的倍率性能和稳定的循环性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将十六烷基三甲基溴化铵加入环己烷中得到第一物料；将锰盐加入草酸溶液中得到第二物料；将第一物料和第二物料混合均匀得到第三物料；将第三物料加热至挥发完全，然后进行固相烧结得到黑色产物Mn2O3；
S2、将锂盐、黑色产物Mn2O3和分散剂混合后，研磨，干燥，接着固相烧结，冷却得到锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂。
2.根据权利要求1所述锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，其特征在于，S1中，锰盐为二水乙酸锰；优选地，S1中，第一物料的浓度为0.03-0.05g/mL。
3.根据权利要求1或2所述锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，其特征在于，S1中，草酸溶液的浓度为0.5-0.8mol/L；S1中，第二物料中乙酸锰的浓度为0.12-0.13g/mL。
4.根据权利要求1-3任一项所述锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，其特征在于，S1中，将第三物料加热至105-115℃以挥发完全；优选地，S1中，固相烧结的温度为450-550℃，固相烧结的时间为3-5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，其特征在于，S2中，锂盐为一水氢氧化锂。
6.根据权利要求1-5任一项所述锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，其特征在于，S2中，锂盐和黑色产物Mn2O3的摩尔比为1.02-1.08：1。
7.根据权利要求1-6任一项所述锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，其特征在于，S2中，分散剂为乙醇或丙酮；优选地，S2中，研磨时间为25-35min。
8.根据权利要求1-7任一项所述锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法，其特征在于，S2中，固相烧结具体操作如下：升温至450-500℃，保温3-5h，升温至750-850℃，保温5-7h，固相烧结过程中升温速率为4.5-5.2℃/min。
9.一种锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述锂离子电池正极用亚微米级锰酸锂，其特征在于，锰酸锂颗粒的宽度为0.8-1.1μm，锰酸锂颗粒的高度为0.8-1.2μm；优选地，锰酸锂颗粒的形貌为类八面体结构。
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