CN107398834A - 一种普通磨具陶瓷结合剂及其制备方法、普通磨具陶瓷结合剂标准样品 - Google Patents

一种普通磨具陶瓷结合剂及其制备方法、普通磨具陶瓷结合剂标准样品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种普通磨具陶瓷结合剂及其制备方法、普通磨具陶瓷结合剂标准样品，属于化学成分检测用样品及其制备技术领域。本发明的普通磨具陶瓷结合剂由以下质量百分比的原料制成：30～50％的SiO2，20～40％的Al2O3，2～15％的K2O，3～10％的ZnO，2～10％的Fe2O3，2～8％的CaO，2～6％的TiO2。该普通磨具陶瓷结合剂可用于普通磨具陶瓷结合剂的成分检测分析的普通磨具陶瓷结合剂标准样品。本发明的普通磨具陶瓷结合剂标准样品，成分设计合理、定值准确，解决了目前尚无普通磨具陶瓷结合剂标准样品的问题，可在现代先进仪器上绘制出合格的标准曲线，实现对普通磨具陶瓷结合剂的高效准确地检测。

Description

一种普通磨具陶瓷结合剂及其制备方法、普通磨具陶瓷结合 剂标准样品
技术领域
本发明涉及一种普通磨具陶瓷结合剂及其制备方法、普通磨具陶瓷结合剂标准样品，属于化学成分检测用样品及其制备技术领域。
背景技术
普通磨具作为一种磨削工具，广泛应用于机械、电子、冶金、建筑及国防等行业的磨削加工领域。普通磨具通常指普通磨料固结磨具，是由结合剂(陶瓷、树脂、橡胶或菱苦土等)将普通磨料(刚玉、碳化硅、碳化硼或石榴石等)固结成一定形状，并具有一定强度的磨具。根据结合剂类型的不同，普通磨具分为三大类：陶瓷磨具、树脂磨具、橡胶磨具、菱苦土磨具。
普通磨具陶瓷结合剂是指用于制造陶瓷磨具的陶瓷结合剂。陶瓷结合剂作为陶瓷磨具中十分关键的一种组分，其性能对陶瓷磨具的性能起到至关重要的作用。而陶瓷结合剂的性能主要由其化学成分所决定，通过分析检测获得陶瓷结合剂的化学组成是研究陶瓷结合剂性能的重要环节。由于普通磨具陶瓷结合剂的化学成分比较复杂，目前，行业内主要通过人工化学分析的方法对其化学成分进行检测。人工化学分析方法存在测试效率低、测试结果不稳定的弊端，导致行业内急需探索高效精确的现代先进测试技术，以实现对普通磨具陶瓷结合剂化学成分进行高效准确的检测。
现阶段，可用于化学成分检测的现代先进测试技术主要有电感耦合等离子发射光谱技术(ICP)、X射线荧光光谱分析技术(XRF)、原子吸收光谱分析技术(AAS)等。毋庸置疑，欲将现代先进测试技术在普通磨具陶瓷结合剂的成分检测中得以运用自如，其前提条件是，能够在这些现代先进仪器中成功地绘制出可靠的标准曲线，而绘制标准曲线的前提条件是，必须要研制出一种合格有效的标准样品。
发明内容
本发明的目的是提供一种普通磨具陶瓷结合剂，可用于检测普通磨具陶瓷结合剂化学成分的普通磨具陶瓷结合剂标准样品。
本发明还提供了一种上述普通磨具陶瓷结合剂的制备方法和一种普通磨具陶瓷结合剂标准样品。
为了实现以上目的，本发明的普通磨具陶瓷结合剂所采用的技术方案是：
一种普通磨具陶瓷结合剂，由以下质量百分比的原料制成：30～50％的SiO2，20～40％的Al2O3，2～15％的K2O，3～10％的ZnO，2～10％的Fe2O3，2～8％的CaO，2～6％的TiO2。
所述普通磨具陶瓷结合剂为粒度不大于75μm的粉末状固体。
本发明的普通磨具陶瓷结合剂可用于普通磨具陶瓷结合剂的成分检测分析的普通磨具陶瓷结合剂标准样品。
本发明的普通磨具陶瓷结合剂的耐火度为950～1160℃，抗弯强度为90～120Mpa，热膨胀系数为4.0～6.0×10-6/℃。
本发明的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法所采用的技术方案为：
一种上述普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，包括以下步骤：
1)取配方量的各原料混合均匀，加热至1500～1600℃，保温2～4h，然后水淬，得到玻璃料；
2)将步骤1)中得到的玻璃料进行研磨、过筛，得筛下物，即得。
步骤1)中，所述混合为球磨。优选的，球磨的料球比为1～2:1，球磨的转速为40～60r/min，球磨的时间为12～24h。
步骤2)中，过筛采用的筛网为200目。
步骤2)中，将步骤1)得到的玻璃料干燥后再进行研磨。所述干燥的温度为80～120℃。干燥的时间为4～7h。
步骤2)中，所述研磨为球磨，球磨的料球比为1～3：1，球磨的转速为60～80r/min，球磨的时间为36～48h。
本发明的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，制得的普通磨具陶瓷结合剂均匀性程度高，并且工艺简单、环境友好，适合大规模生产应用。
本发明的普通磨具陶瓷结合剂标准样品所采用的技术方案为：
一种采用上述普通磨具陶瓷结合剂的普通磨具陶瓷结合剂标准样品。
该普通磨具陶瓷结合剂标准样品可用于对普通磨具陶瓷结合剂进行化学成分分析。
所述普通磨具陶瓷结合剂标准样品包括两种以上的标准物质，所述标准物质为上述的普通磨具陶瓷结合剂；同一种原料在各标准物质的原料中的质量百分比均不相同。同一种原料在每种标准物质的原料中的质量百分比均不相同时，标准样品中的每一种定值成分在各标准物质中的质量百分比就能形成一定的梯度，使得能够绘制出相应定值成分的标准曲线。
本发明的普通磨具陶瓷结合剂标准样品，具有成分设计合理、定值准确的特点，解决了目前尚无普通磨具陶瓷结合剂标准样品的问题。采用本发明的普通磨具陶瓷结合剂标准样品可以在现代先进仪器上绘制出合格的标准曲线，能够实现采用现代化先进仪器对普通磨具陶瓷结合剂的化学成分进行高效准确地检测。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步地说明。
实施例中所采用的各原料均为纯度≥99.99％的高纯物质。
实施例1
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂，由以下质量百分比的原料制成：30％的SiO2，40％的Al2O3，2％的K2O，10％的ZnO，10％的Fe2O3，2％的CaO，6％的TiO2。普通磨具陶瓷结合剂为粒度不大于0.75μm的粉末状固体。
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按照料球比为2：1，取配方量的各原料，放入球磨机中，在60r/min的转速下球磨24h混匀，然后放入高温熔块炉中加热至1530℃，保温3h进行充分熔炼，然后水淬，得到玻璃料；
2)将步骤1)中得到的玻璃料放入烘箱在100℃干燥5h，然后按照料球比为2:1，将干燥后的玻璃料放入球磨机中在70r/min的转速下研磨48h，再过200目筛，然后进行分装，即得。
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂的耐火度为1160℃，抗弯强度为120Mpa，热膨胀系数为4.0×10-6/℃。
实施例2
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂，由以下质量百分比的原料制成：35％的SiO2，35％的Al2O3，5.5％的K2O，8％的ZnO，8％的Fe2O3，3.5％的CaO，5％的TiO2。普通磨具陶瓷结合剂为粒度不大于0.75μm的粉末状固体。
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按照料球比为1：1，取配方量的各原料放入球磨机中，在40r/min的转速下球磨12h混匀，然后放入高温熔块炉中加热至1530℃，保温3h进行充分熔炼，然后水淬，得到玻璃料；
2)将步骤1)中得到的玻璃料放入烘箱在100℃干燥5h，然后按照料球比为1：1，将干燥后的玻璃料放入球磨机中在80r/min的转速下研磨36h，再过200目筛，然后进行分装，即得。
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂的耐火度为1100℃，抗弯强度为110Mpa，热膨胀系数为5.0×10-6/℃。
实施例3
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂，由以下质量百分比的原料制成：40％的SiO2，30％的Al2O3，9％的K2O，6％的ZnO，6％的Fe2O3，5％的CaO，4％的TiO2。普通磨具陶瓷结合剂为粒度不大于0.75μm的粉末状固体。
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按照料球比为1.5：1，取配方量的各原料放入球磨机中，在50r/min的转速下球磨16h混匀，然后放入高温熔块炉中加热至1530℃，保温3h进行充分熔炼，然后水淬，得到玻璃料；
2)将步骤1)中得到的玻璃料放入烘箱在100℃干燥5h，然后按照料球比为2：1，将干燥后的玻璃料放入球磨机中在60r/min的转速下研磨48h，再过200目筛，然后进行分装，即得。
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂的耐火度为1030℃，抗弯强度为100Mpa，热膨胀系数为4.6×10-6/℃。
实施例4
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂，由以下质量百分比的原料制成：45％的SiO2，25％的Al2O3，12.5％的K2O，4％的ZnO，4％的Fe2O3，6.5％的CaO，3％的TiO2。普通磨具陶瓷结合剂为粒度不大于0.75μm的粉末状固体。
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按照料球比为2：1，取配方量的各原料放入球磨机中，在60r/min的转速下球磨20h混匀，然后放入高温熔块炉中加热至1500℃，保温4h进行充分熔炼，然后水淬，得到玻璃料；
2)将步骤1)中得到的玻璃料放入烘箱在80℃干燥7h，然后按照料球比为1.5：1，将干燥后的玻璃料放入球磨机中在70r/min的转速下研磨48h，再过200目筛，然后进行分装，即得。
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂的耐火度为990℃，抗弯强度为96Mpa，热膨胀系数为4.3×10-6/℃。
实施例5
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂，由以下质量百分比的原料制成：50％的SiO2，20％的Al2O3，15％的K2O，3％的ZnO，2％的Fe2O3，8％的CaO，2％的TiO2。普通磨具陶瓷结合剂标准样品为粒度不大于0.75μm的粉末状固体。
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按照料球比为1：1，取配方量的各原料放入球磨机中，在55r/min的转速下球磨24h混匀，然后放入高温熔块炉中加热至1600℃，保温2h进行充分熔炼，然后水淬，得到玻璃料；
2)将步骤1)中得到的玻璃料放入烘箱在120℃干燥4h，然后按照料球比为3：1，将干燥后的玻璃料放入球磨机中在80r/min的转速下研磨48h，再过200目筛，然后进行分装，即得。
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂的耐火度为950℃，抗弯强度为90Mpa，热膨胀系数为6.0×10-6/℃。
实施例6
本实施例的普通磨具陶瓷结合剂标准样品由五种标准物质组成，实施例1～5的普通磨具陶瓷结合剂分别对应五种标准物质中的一种。同一种原料在每种标准物质(即各实施例的普通磨具陶瓷结合剂)的原料中的质量百分比均不相同，并形成一定的质量百分比梯度，如作为原料之一的SiO2在实施例1～5的普通磨具陶瓷结合剂的原料中的质量百分比分别为30％、35％、40％、45％和50％，均不相同，并形成了一定的质量百分比梯度。
实验例1
对实施例1～5的普通磨具陶瓷结合剂按照随机数进行抽取样品，按照《标准样品工作导则》的要求进行定值分析，委托8个权威实验室采用国家标准分析方法及准确可靠的分析方法(至少由两个有资质的分析人员精心操作，不少于四个单次分析结果)独立进行分析，以下是本次定值的八家协作单位：(1)国家磨料磨具质量监督检验中心；(2)中国科学院上海硅酸盐研究所；(3)河南省科学院化学研究所；(4)中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司；(5)河南省岩石矿物测试中心；(6)郑州磨料磨具磨削研究所有限公司；(7)天津大学分析测试中心；(8)华北理工大学材料科学与工程学院。
为了确保标准样品定值的科学合理，需要采用至少两种不同原理的准确可靠的分析方法进行定值。各成分的定值分析方法如表1所示。
表1各成分的定值分析方法
分别对实施例1～5的普通磨具陶瓷结合剂样品进行均匀性检验、正态检验、异常值检验和等精度检验：采用极差法对样品的均匀性进行检验，采用虾皮罗-威尔克方法检验各组平均值的正态性；采用用狄克逊检验方法对各协作实验室报出的结果按平均值进行检验并取舍；用科克伦检验法进行等精度检验。
采用极差法检验样品的均匀性时，各样品测量的平均值之间的极差与样品组内极差的平均值进行比较，若二者之比小于或等于1.827，则认为样品是均匀的，否则样品不均匀。样品均匀性检验合格后进行正态检验。
对普通磨具陶瓷结合剂样品标准值的确定是根据在数据在服从正态分布或近似正态分布后，用算数平均值作为标准值的原则，在确认定值数据服从正态分布或近似服从正态分布，并经异常值检验和等精度检验删除离群值后，按照如下公式计算标准值和标准偏差：
标准值：
标准值的标准偏差：
式中为各单位测试的平均值，由于每个实施例均在8个检测机构进行测试，每个定值成分均可获得8组数据，即：m＝8。
通过采用上述方法对实施例1～5的普通磨具陶瓷结合剂样品进行定值分析，各实施例的普通磨具陶瓷结合剂样品符合正态分布，定值结果没有异常，定值数据为等精度，标准值的确定如表2所示。
表2实施例1～5的普通磨具陶瓷结合剂样品的标准值及标准偏差
(单位：质量百分比％)
使用X射线荧光光谱分析仪(XRF)，在最佳分析条件下分别测定三次实施例1～5制得的普通磨具陶瓷结合剂中各定值成分中待测元素在特征X射线的波长下的谱线强度，然后以各元素的平均谱线强度(三次谱线强度的平均值)为纵坐标，以各元素对应定值成分的标准值为横坐标，绘制标准曲线。所绘制得到的各成分的标准曲线的线性相关系数全部≥0.997。由此可知：采用本发明的普通磨具陶瓷结合剂标准样品绘制出的标准曲线具有很好的线性相关性，符合线性相关性的要求，符合对标准样品的相关要求。
实施例2
为了验证本发明的普通磨具陶瓷结合剂标准样品的应用效果，将本发明实施例1～5制备得到的普通磨具陶瓷结合剂标准样品，放入X射线荧光光谱分析仪(XRF)中进行检测并绘制标准曲线。然后取生产环节中常用的普通磨具陶瓷结合剂作为待测样品，分别采用经标准曲线矫正后的X射线荧光光谱分析仪(XRF)和人工化学分析法对待测样品进行化学成分分析，结果见表3。
表3普通磨具陶瓷结合剂待测样品中各成分的含量
由表3可知，两种方法的检测结果相符，采用X射线荧光光谱分析仪(XRF)进行化学成分分析的时间远远低于人工化学分析方法。由此说明，采用本发明的普通磨具陶瓷结合剂标准样品在现代先进检测仪器上绘制的标准曲线，对普通磨具陶瓷结合剂的化学成分进行检测，具有高效准确的特点。进而表明，实施例1～5提供的普通磨具陶瓷结合剂标准样品能够满足对生产过程中常用的普通磨具陶瓷结合剂进行化学成分高效准确检测的要求。
采用本发明的普通磨具陶瓷结合剂标准样品进行检测时，待测样品的质量百分比都必须落在绘制出的标准曲线的范围之内，才能保证采用本申请的标准样品进行含量的分析检测，其测试结果是准确可靠的。对于未知样品可以采用上述检测方法(X射线荧光光谱分析技术)先进行半定量分析，待确定大致的含量范围以后，再决定是否采用本申请标准样品进行分析检测。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (10)

1.一种普通磨具陶瓷结合剂，其特征在于：由以下质量百分比的原料制成：30～50％的SiO2，20～40％的Al2O3，2～15％的K2O，3～10％的ZnO，2～10％的Fe2O3，2～8％的CaO，2～6％的TiO2。
2.根据权利要求1所述的普通磨具陶瓷结合剂，其特征在于：所述普通磨具陶瓷结合剂为粒度不大于75μm的粉末状固体。
3.一种如权利要求1所述的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)取配方量的各原料混合均匀，加热至1500～1600℃，保温2～4h，然后水淬，得到玻璃料；
2)将步骤1)中得到的玻璃料进行研磨、过筛，得筛下物，即得。
4.根据权利要求3所述的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述混合为球磨；球磨的料球比为1～2:1，球磨的转速为40～60r/min，球磨的时间为12～24h。
5.根据权利要求3所述的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，过筛采用的筛网为200目。
6.根据权利要求3所述的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，将步骤1)得到的玻璃料干燥后再进行研磨。
7.根据权利要求6所述的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为80～120℃。
8.根据权利要求3所述的普通磨具陶瓷结合剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述研磨为球磨；球磨的料球比为1～3：1，球磨的转速为60～80r/min，球磨的时间为36～48h。
9.一种采用如权利要求1所述的普通磨具陶瓷结合剂的普通磨具陶瓷结合剂标准样品。
10.根据权利要求9所述的普通磨具陶瓷结合剂标准样品，其特征在于：包括两种以上的标准物质，所述标准物质为如权利要求1所述的普通磨具陶瓷结合剂；同一种原料在各标准物质的原料中的质量百分比均不相同。
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