CN107397817A - 柳叶提取物及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柳叶提取物及其制备方法和用途，所述柳叶提取物的制备方法包括将柳叶用水或乙醇水溶液提取，除去固体，浓缩，干燥后得到柳叶粗提物；将所得柳叶粗提物洗脱分级，收集含有分子量低于3000道尔顿的组分的洗脱液，干燥得到。本发明的制备方法得到的柳叶提取物具有显著的降血压作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种柳叶提取物及其制备方法和用途。
背景技术
柳树为杨柳目(Malpighiales)、杨柳科(Salicaceae)、柳属(Salix)的植物，为传统的行道树。在传统中医药中，柳树的不同部位如柳絮、柳叶、柳枝、柳根及柳皮等都可入药。
有文献报道，柳叶具有清热解毒、利湿消肿的功能。柳叶提取液对慢性肝损伤具有较好的治疗作用，还具有去除超氧自由基的作用。柳叶水提取物还具有抗肿瘤作用，能够诱导肝癌细胞株hep-G2的凋亡。柳树皮提取物能够治疗发热、风湿病、头痛和骨关节炎等。
目前已有多篇文献报道，包含柳叶的药物组合物具有降血压作用。例如中国专利申请CN200910075248.3公开了一种治疗原发性高血压的药物，包括向日葵花托、柳叶、元参、夏枯草、生地为原料。该药物虽然含有柳叶，其治疗高血压作用是多味药物协同作用之功，并未公开柳叶本身具有降血压作用。中国专利申请CN201110002726.5公开了一种治疗高血压的中药，由下列重量份的原料药制得：大蓟2-4份，枸杞叶0.5-1.5份，白扁豆花0.5-1.5份，蒲公英3-5份，冬凌草1-3份，柳叶0.5-1.5份。该药物同样属于中药组方，其治疗高血压作用同样有赖于多味药物的协同作用。但是，目前尚未见关于柳叶提取物的降血压作用报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柳叶提取物的制备方法，该制备方法制得的柳叶提取物降血压效果显著。
本发明的另一目的在于提供一种柳叶提取物，其具有显著的降血压作用。
本发明的再一目的在于提供所述柳叶提取物的用途。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种柳叶提取物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将柳叶用水或乙醇水溶液提取，得到提取液，将所述提取液除去固体得到清液，将所述清液浓缩、干燥后得到柳叶粗提物；
(2)将所述柳叶粗提物分散于水中得到分散液，将所述分散液洗脱分级，收集含有分子量低于3000道尔顿的组分的洗脱液，将所述洗脱液干燥，得到柳叶提取物。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述乙醇水溶液的浓度为10～75％。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述除去固体的方法为过滤和/或离心。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中，所述干燥采用烘干、减压干燥、喷雾干燥或冷冻干燥法。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(2)中，采用凝胶柱将所述分散液洗脱分级，洗脱溶剂为水。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(2)中，收集含有分子量为200～1000道尔顿的组分的洗脱液。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(1)中将柳叶用水提取；步骤(2)中，将柳叶提取物分散于水中，得到分散液，加入0.1～1.5倍量的70～100％的乙醇水溶液，析出沉淀，过滤或离心，取清液洗脱分级。
本发明还提供采用上述制备方法制得的柳叶提取物。
本发明还提供一种柳叶提取物制剂，所述制剂中含有上述柳叶提取物和药学上可接受的辅料。
本发明还提供如上所述柳叶提取物在制备用于降血压的药物或保健食品中的用途。
发明人发现，本发明的柳叶提取物制备方法制得的柳叶提取物，分子量低于3000道尔顿的组分具有降血压作用，特别是分子量在200～1000道尔顿的组分降血压作用尤为显著。
附图说明
图1为试验例1的大鼠血压变化图。图中，数字1～6分别表示试验1～6组；对照表示对照组。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明中，柳叶是指杨柳目杨柳科柳属植物的叶片。实施例和对比例中，采用的是杨柳目杨柳科柳属植物垂柳(Salix babylonica L.)的叶片。本发明中，乙醇水溶液的浓度“％”是指体积浓度，即vol％。
本发明中，乙醇浓度为100％的乙醇水溶液是指无水乙醇。
<柳叶提取物的制备>
本发明中，柳叶提取物的制备方法包括(1)提取步骤和(2)分离步骤。
提取步骤：
在提取步骤中，将柳叶用水或乙醇水溶液提取，提取液经过过滤和/或离心，清液浓缩，干燥，得到柳叶粗提物。优选地，所述乙醇水溶液的溶度低于75％，更优选为低于50％。优选地，所述乙醇水溶液的浓度高于10％，更优选高于15％。根据本发明一种优选的实施方式，所述乙醇水溶液的浓度为20～40％，更优选为25～35％。提取方法可采用煎煮提取、加热回流提取、索氏提取、超声提取或浸泡提取等方式。
根据本发明一种优选的实施方式，所述柳叶事先经粉碎处理，例如粉碎至30～100目，更优选为40～80目，最优选为60目，从而更利于提取时化学成分的溶出。
根据本发明一种优选的实施方式，优选地，提取溶剂为水。所述提取方式采用超声提取或浸泡提取方式于常温下提取，更优选采用浸泡提取。优选地，提取过程同时搅拌，以利于化学成分的溶出。优选地，提取溶剂量为柳叶重量的1～5倍，优选为1.5～4.5倍，更优选为2～4倍。优选地，提取次数为1～4次，优选为1～3次；每次提取时间为0.5～3小时，优选为0.5～2小时。
根据本发明的制备方法，所述干燥操作优选采用烘干、减压干燥、喷雾干燥或冷冻干燥法。为了获得性质更稳定的提取物，优选采用冷冻干燥法。
发明人发现，柳叶的水提取物和乙醇提取物中具有特定分子量的组分具有显著的降血压作用。
分离步骤：
在分离步骤中，将所述柳叶粗提物分散于水中，得到分散液，然后将所述分散液内组分分级，收集分子量低于3000道尔顿的组分，干燥，得到本发明的柳叶提取物。分散所述柳叶粗提物的水优选为蒸馏水。
可以通过将所述分散液过层析柱的方式将分散液内的组分分级。所述层析柱可采用任何适合组分分离的柱子，例如凝胶色谱柱、大孔树脂柱；此外，还可以采用反相柱，例如C8柱或C18柱。需要注意的是，当采用凝胶色谱柱或大孔树脂柱进行洗脱分级时，可将所述分散液直接上样；而当采用反相柱时，需要将所述分散液进行进一步过滤，方可上样。
根据本发明优选的实施方式，所述层析柱采用凝胶色谱柱，例如Sephadex G-25凝胶柱、G-75凝胶柱、G-50凝胶柱、G-15凝胶柱、G-10凝胶柱，优选G-25凝胶柱等。
所述分散液中，优选地，柳叶粗提物的含量控制在30wt％以下，更优选为20wt％以下。优选地，柳叶粗提物的含量控制在5wt％以上，更优选为10wt％以上。根据本发明一种优选的实施方式，所述分散液中柳叶粗提物的含量控制在10～15wt％。当采用这样的分散液时，样品粘稠度适中有利于过柱层析。
若提取步骤中采用水作为溶剂，优选地，分离步骤中，将柳叶粗提物分散于水中，得到分散液，再加入乙醇水溶液，析出沉淀，过滤或离心，所得清液进行洗脱分级。所述乙醇水溶液的乙醇浓度为70～100％，优选为90～100％，更优选为无水乙醇。所述乙醇水溶液的加入量为所述柳叶粗提物水分散液重量的0.1～1.5倍量，更优选为0.2～0.8倍量，更进一步优选为0.4～0.6倍量。根据本发明一种优选的实施方式，所述乙醇水溶液为无水乙醇，加入量为所述柳叶粗提物水分散液重量的0.43倍量。若提取步骤中溶剂为乙醇水溶液，则无需此步骤。
将所述分散液上样后，采用水作为洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液中分子量低于3000道尔顿的组分，更优选收集分子量在200～3000道尔顿的组分。根据本发明更优选的实施方式，收集分子量在200～1000道尔顿的组分，再进一步优选收集分子量在300～1000道尔顿的组分。可以采用领域中熟知的方法，将所述洗脱液中特定分子量范围的组分收集起来。例如，首先所述洗脱液采用质谱法测定分子量，确定哪些组分的峰在所需分子量范围内；然后将洗脱液通过在线核酸蛋白检测仪，检测并收集所需分子量范围内的组分。
根据本发明的制备方法，所述干燥操作优选采用减压干燥或冷冻干燥法。根据本发明优选的实施方式，所述干燥操作采用冷冻干燥法。
根据本发明一种优选的实施方式，所述柳叶提取物的制备方法包括如下步骤：
(1)提取步骤：将柳叶用1～5倍量的水浸泡提取0.5～3小时，提取液过滤，滤液离心，清液浓缩，冷冻干燥，得到柳叶粗提物；
(2)分离步骤：将所得柳树叶粗提物分散于水中，得到分散液，所述分散液中柳树叶粗提物的含量为10～15％，加入0.2～0.8倍量的无水乙醇，过滤或离心，清液上凝胶柱，以水作为洗脱剂洗脱，收集分子量为200～1000道尔顿的组分，干燥，得到柳叶提取物。
<柳叶提取物>
本发明的柳叶提取物采用如上制备方法制备。所述柳叶提取物的组分分子量低于3000道尔顿。更优选地，所述柳叶提取物为分子量在200～3000道尔顿之间的组分，更优选为分子量在200～1000之间的组分，再优选为分子量在300～1000之间的组分。
<柳叶提取物制剂>
本发明的柳叶提取物制剂包含上述柳叶提取物。优选地，所述柳叶提取物制剂还包含药学上可接受的辅料。本发明的柳叶提取物制剂中，可以还含有或不含有其他具有降压作用的药用组分。本发明的柳叶提取物制剂可以为任何适合口服的制剂，包括但不限于片剂、丸剂(包括滴丸剂)、硬胶囊剂、软胶囊剂、颗粒剂、粉剂、口服液、滴剂等。
<柳叶提取物的用途>
本发明的柳叶提取物可用于制备降血压药物或降血压保健食品，制得的降血压药物或保健食品具有良好的降压效果。发明人发现，柳叶提取物中组分的分子量对于降压效果具有显著影响，其中分子量低于3000道尔顿的组分具有明显的降血压作用，而分子量在200～1000道尔顿之间的组分降血压作用更为显著。
以下实施例、对比例和试验例中：
自发性高血压大鼠(SHR)购自上海斯莱克动物实验中心，SPF级。凝胶柱Sephadex G-25为通用电气生命科学部(GE Healthcare)产品。核酸蛋白检测仪为上海生化所产品，型号为ABS-核酸蛋白检测仪。
实施例1
将柳叶干燥，粉碎至60目，加3.5倍量的水在常温浸泡3小时，过滤，所得滤液以转速6000rpm离心15分钟，清液冷冻干燥，得柳叶粗提物。
取所述柳叶粗提物，加重蒸水溶解，得到柳叶粗提物质量分数为16.7wt％的分散液，向所述分散液中加入30vol％乙醇，析出沉淀，过滤，滤液上凝胶柱Sephadex G-25，采用水作为洗脱剂洗脱，收集分子量低于3000道尔顿的组分，减压干燥，得到柳叶提取物。
实施例2
将柳叶干燥，粉碎至60目，加2倍量的水加热回流提取1小时，提取液过滤，所得滤液冷冻干燥，得柳叶粗提物。
取所述柳叶粗提物，加重蒸水溶解，得到柳叶粗提物质量分数为16.7wt％的分散液，向所述分散液中加入30vol％乙醇，析出沉淀，过滤，滤液上凝胶柱Sephadex G-25，采用水作为洗脱剂洗脱，收集分子量低于3000道尔顿的组分，减压干燥，得到柳叶提取物。
实施例3
将柳叶干燥，粉碎至60目，加2倍量的20vol％乙醇加热回流提取0.5小时，提取液过滤，滤液6000rpm离心15分钟，清液减压干燥，得柳叶粗提物。
取所述柳叶粗提物，加重蒸水溶解，得到柳叶粗提物质量分数为16.7wt％的分散液，向所述分散液中加入30vol％乙醇，析出沉淀，过滤，滤液上凝胶柱Sephadex G-25，采用水作为洗脱剂洗脱，收集分子量低于3000道尔顿的组分，减压干燥，得到柳叶提取物。
实施例4
将柳叶干燥，粉碎至60目，加1.5倍量的30vol％乙醇采用索氏提取器提取2小时，提取液过滤，所得滤液冷冻干燥，得柳叶粗提物。
取所述柳叶粗提物，加重蒸水溶解，得到柳叶粗提物质量分数为16.7wt％的分散液，向所述分散液中加入30vol％乙醇，析出沉淀，过滤，滤液上凝胶柱Sephadex G-25，采用水作为洗脱剂洗脱，收集分子量低于3000道尔顿的组分，减压干燥，得到柳叶提取物。
实施例5
将柳叶干燥，粉碎至60目，加1倍量的40vol％乙醇超声提取1小时，提取液6000rpm离心15分钟，所得清液冷冻干燥，得柳叶粗提物。
取所述柳叶粗提物，加重蒸水溶解，得到柳叶粗提物质量分数为16.7wt％的分散液，向所属分散液中加入30vol％乙醇，析出沉淀，过滤，滤液上凝胶柱Sephadex G-25，采用水作为洗脱剂洗脱，所得洗脱液经仪器检测，收集分子量低于3000道尔顿之间的组分，减压干燥，得到柳叶提取物。
实施例6
将柳叶干燥，粉碎至60目，加3.5倍量的水常温下浸泡3小时，过滤，所得滤液以转速6000rpm离心15分钟，清液冷冻干燥，得柳叶粗提物。
取所述柳叶粗提物，加重蒸水溶解，得到柳叶粗提物质量分数为16.7wt％的分散液，向所述分散液中加入30vol％乙醇，析出沉淀，过滤，滤液上凝胶柱Sephadex G-25，采用水作为洗脱剂洗脱，收集分子量200～1000道尔顿的组分，减压干燥，得到柳叶提取物。
对比例1
采用实施例1的制备方法，收集分子量高于3000道尔顿的组分，减压干燥，得到对比柳叶提取物。
试验例1
试验动物：自发性高血压大鼠(SHR)，雄性，体重200-220g，分为7组，每组5只。
试验分组：
试验1组：实施例1方法制备得到的柳叶粗提物，灌胃给药，每次200mg/kg，每日1次，连续3周；
试验2组：实施例1方法制备得到的柳叶提取物，灌胃给药，每次200mg/kg，每日1次，连续3周；
试验3组：实施例1方法制备得到的柳叶提取物，灌胃给药，每次100mg/kg，每日1次，连续3周；
试验4组：实施例4方法制备得到的柳叶提取物，灌胃给药，每次200mg/kg，每日1次，连续3周；
试验5组：实施例6方法制备得到的柳叶提取物，灌胃给药，每次200mg/kg，每日1次，连续3周；
试验6组：对比例1方法制备得到的柳叶提取物，灌胃给药，每次200mg/kg，每日1次，连续3周；和
对照组：重蒸水灌胃，每日1次。
将试验1～6组和对照组的SHR大鼠，给药前测定血压，用药后每3天测定一次血压，测血压时间为上午9:00～10:00，为大鼠餐后测定血压，取每组大鼠血压的平均值。结果如图1所示。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种柳叶提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将柳叶用水或乙醇水溶液提取，得到提取液，将所述提取液除去固体得到清液，将所述清液浓缩、干燥后得到柳叶粗提物；
(2)将所述柳叶粗提物分散于蒸馏水中得到分散液，将所述分散液洗脱分级，收集含有分子量低于3000道尔顿的组分的洗脱液，将所述洗脱液干燥，得到柳叶提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇水溶液的浓度为10～75vol％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述除去固体的方法为过滤和/或离心。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述干燥采用烘干、减压干燥、喷雾干燥或冷冻干燥法。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，收集含有分子量200～1000道尔顿之间的组分的洗脱液，将所述洗脱液干燥，得到柳叶提取物。
6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用凝胶柱将所述分散液洗脱分级，洗脱溶剂为水。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将柳叶用水提取；步骤(2)中，将柳叶提取物分散于蒸馏水中，得到分散液，加入0.1～1.5倍量的70～100vol％的乙醇水溶液，析出沉淀，过滤或离心，取清液洗脱分级。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的柳叶提取物。
9.一种柳叶提取物制剂，所述制剂中含有根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的柳叶提取物，和药学上可接受的辅料。
10.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的柳叶提取物在制备用于降血压的药物或保健食品中的用途。
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- 2016-05-18 CN CN201610330950.XA patent/CN107397817A/zh active Pending
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