CN107394014B - 一种led量子点涂布液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种LED量子点涂布液的制备方法，以镉离子前躯体溶液、螯合剂与胶体作为原料，将三者组成混合液，辅助聚硅氧烷，在氮气保护条件下利用胶体磨研磨，在研磨过程中缓慢加入硒前躯体溶液，所述硒前躯体溶液与螯合的镉离子发生反应，形成分散的硒化镉量子点涂布液。该发明由于在反应过程中，螯合剂使硒化镉量子点以独立的均态纳米微粒形态存在，最终导致硒化镉量子点具有良好的成膜性，而且该方法制备工艺简单，可重复性好，适合于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种LED量子点涂布液的制备方法。
背景技术
LED 为通电时可发光的电子组件，是由半导体材料制成的发光组件，材料使用III- V族化学元素（如：磷化镓(GaP)、砷化镓(GaAs)等），发光原理是将电能转换为光能，也就是对化合物半导体施加电流，通过电子与空穴的复合，能量会以光的形式释出，达成发光的效果，属于冷性发光，寿命长达十万小时以上。LED最大的特点在于：无须暖灯时间、反应速度很快(约在10^-9秒)、体积小、用电省、污染低、适合量产，具高可靠度，容易配合应用上的需要制成极小或数组式的组件，适用范围颇广，在显示、汽车、照明灯领域应用极广。已形成上游外延材料、中游芯片制造、下游器件封装等规模化生产。
目前，一般采用宽禁带半导体材料III-V族化合物及其多元混晶制备发光二极管，包括：二元系化合物GaAs、GaP、GaN、InP、SiC，三元系化合物GaAsP、AlGaAs、InGaN、AlGaN、InGaP、AlGaP，还有四元化合物InGaAlP、InGaAsP等。但限于发光亮度和清晰度的制约，技术人员一直在不断寻求新的发光材料的突破。量子点是一种尺寸在2-10nm的半导体颗粒，具有晶体形态，它受激后可发射荧光，具有寿命长、显示清晰度高的特性，可用于超高色域显示领域，真实还原大自然原色。通过调节量子的晶粒尺寸，可以方便、精确地调节其产生的光波波长，带来更精准的色彩控制。然而，量子点的尺寸难以控制，且得到的量子点较难分散。在用于显示时，通常需要将量子点形成薄膜铺散在显示屏背光板上，因此量子点的分散和成膜性极其重要。
现有技术中，中国发明专利申请号200410017119.6公开了一种硒化镉量子点的制备方法。采用CdO或Cd(COO)2为Cd离子源，Se粉溶于三辛基磷（TOP）生成SeTOP为Se离子源，在三辛基氧化磷中，高温下反应，通过控制原料比和反应时间，来控制CdSe量子点的尺寸，用有机试剂对CdSe量子点选择沉淀，得到尺寸均匀的CdSe量子点。但是，该方法对反应料比和反应时间的控制精确度要求高，对于大规模产业化生产来说，并不能够胜任。
中国发明专利申请号201610836615.7公开了一种双液相法制备单分散性硒化镉量子点的方法，其主要是将镉源、十二胺、十八烯在氮气保护下搅拌并加热至120～150℃，冷却至室温制得油相镉源溶液；将硒粉、硼氢化钠、柠檬酸钠、蒸馏水在氮气保护下搅拌并加热至40～50℃，冷却至室温制得水相硒溶液；将制备的油相镉源溶液与水相硒源溶液按体积比1:1的比例混合，搅拌并加热至100℃保温10分钟后，分离得到硒化镉量子点溶液，经正己烷洗涤、丙酮沉化、离心分离后收集沉淀物，将沉淀物于70℃真空干燥后获得硒化镉量子点。该方法使用油相和水相相互接触的反应，在反应过程中使用强还原剂硼氢化钠还原镉源，整个过程反应剧烈，操作复杂，导致制备的量子点纯度不高，不利于工业化大规模生产。
中国发明专利申请号200910053881.2公开了一种发射蓝光的硒化镉量子点粉末的合成方法，以二水合醋酸镉和亚硒酸钠为原料，乙二胺四乙酸二钠为螯合剂，在弱碱性的水溶液中，利用电子束辐照的方式合成了硒化镉量子点，产物经分离，得到了硒化镉量子点粉末。这种电子束辐照的方式制备量子点材料，由于电子束存在束流密度高，大面积均匀性差，能量分布不均匀的缺点导致量子点的尺寸和成分均一性差，其后期涂布成膜性差。
综上所述，至今生产的LED量子点涂布液成膜均匀性差，而且工艺实用性和可移植性低，不适合与工业化大规模生产。因此，需要开发出一种LED量子点涂布液的制备方法。
发明内容
针对现有技术中LED量子点涂布液制备工艺繁琐，不适合工业化大规模生产，而且制备的LED量子点涂布液的成膜均匀性差的技术缺陷，本发明提出一种LED量子点涂布液的制备方法，先配置胶体溶液，在机械胶体磨中，胶体的反应温和，制备的量子点颗粒均匀，具有很好的成膜均匀性。
为解决上述问题，本发明提供一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，采用镉离子前躯体溶液、螯合剂与胶体作为原料，辅助以聚硅氧烷处理，在氮气保护下利用利用胶体磨研磨，得到分散的硒化镉量子点涂布液，具体操作步骤如下：
（1）将镉离子前躯体溶液、螯合剂与胶体液组成混合液，不断搅拌均匀，所述镉离子前躯体溶液、螯合剂和胶体液的质量比为1：0.01-0.5：0.8-4；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，在氮气保护下研磨，所述研磨转速为100-300 rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入硒前躯体溶液，控制反应温度维持在60-80℃范围内，硒前躯体溶液与螯合的镉形成分散的硒化镉量子点涂布液。
优选的，所述的镉离子前躯体溶液为氯化镉、硝酸镉、高氯酸镉、乙酸镉的水溶液，所述镉离子前躯体溶液的质量百分浓度为10-20%。
优选的，所述的螯合剂选用柠檬酸、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、酒石酸、葡萄糖酸中的一种。
优选的，所述胶体为聚乙烯醇胶体、聚丙烯酰胺胶体、聚环氧乙烷类胶体中的一种，所述胶体液的质量百分浓度为35-60%。
优选的，所述的硒前躯体溶液为硒化三烷基膦、硒化三烯基膦、烷基氨基硒化物、烯基氨基硒化物中的一种。
优选的，所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为0.1-1.6mL/s。
优选的，所述硒前躯体溶液的加入速度为500-800 μL/s。
优选的，对所述硒化镉量子点涂布液进行浓缩处理，得到最终产品。
现有方案中LED量子点涂布液制备工艺繁琐，不适合工业化大规模生产，而且制备的LED量子点涂布液的成膜均匀性差的技术缺陷。鉴于此，本发明提出一种LED量子点涂布液的制备方法，以镉离子前躯体溶液、螯合剂与胶体作为原料，将三者组成混合液，辅助聚硅氧烷，在氮气保护条件下利用胶体磨研磨，在研磨过程中缓慢加入硒前躯体溶液，所述硒前躯体溶液与螯合的镉离子发生反应，形成分散的硒化镉量子点涂布液。本发明公开的方案制备工艺简单，原料来源广泛，无污染，成本低，而且在反应过程中，螯合剂使硒化镉量子点以独立的均态纳米微粒形态存在，最终导致硒化镉量子点具有良好的成膜性。
将本发明所制备的LED量子点与目前已有工艺制备的量子点相比，在量子点尺寸、产量等方面具有的优势如表1所示。
表1：
| 性能指标 | 本发明 | 目前已有工艺制备的量子点 |
| 90%LED量子点粒径 | 2-20nm | 3-80nm |
| 量子点组分比 | Cd:Se=1:0.9-1.1 | Cd:Se=1:2.1 |
| 产量 | 2.1-5.4 kg/h | 100-600g/h |
本发明一种LED量子点涂布液的制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明提供的一种LED量子点涂布液的制备方法，以保护剂包覆镉离子前躯体，在氮气保护条件下利用胶体磨研磨，在研磨过程中缓慢加入硒前躯体溶液，所述硒前躯体溶液与螯合的镉离子发生反应，形成分散的硒化镉量子点涂布液，螯合剂使硒化镉量子点以独立的均态纳米微粒形态存在，最终导致硒化镉量子点具有良好的成膜性。
2、本方案采用聚硅氧烷作为辅助剂，简易高效地保护镉离子，保证了量子点的尺寸均匀，成份均匀。
3、本发明公开的方案制备工艺简单，原料来源广泛，无污染，成本低，制备出的量子点性质稳定，易储存输运，易于实现规模化工业生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将质量百分浓度为10%的氯化镉的水溶液、柠檬酸、与质量百分浓度为35-60%的聚乙烯醇胶体组成混合液，不断搅拌均匀，所述氯化镉的水溶液、柠檬酸和聚乙烯醇胶体液的质量比为1：0.01：0.8；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为0.1mL/s，在纯度为99.99%的氮气保护下研磨，保持研磨转速为100rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入质量百分浓度为10%的硒化三烷基膦溶液，硒化三烷基膦溶液的加入速度为500μL/s，控制反应温度维持在60℃范围内，硒化三烷基膦溶液与镉离子反应，再经浓缩处理，得到最终产品分散的硒化镉量子点涂布液。
对实施例中制备获得的LED量子点涂布液进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例2
（1）将质量百分浓度为15%的硝酸镉、乙二胺四乙酸、与质量百分浓度为40%的聚丙烯酰胺胶体组成混合液，不断搅拌均匀，所述硝酸镉溶液、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺胶体液的质量比为1：0.1：1；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为0.4mL/s，在纯度为99.99%的氮气保护下研磨，所述研磨转速为150rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入质量百分浓度为12%的硒化三烯基膦溶液，硒化三烯基膦溶液的加入速度为550 μL/s，控制反应温度维持在62℃范围内，硒化三烯基膦溶液与螯合镉离子反应，再经过浓缩处理，得到最终产品分散的硒化镉量子点涂布液。
对实施例中制备获得的LED量子点涂布液进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例3
（1）将质量百分浓度为15%的高氯酸镉的水溶液、氨基三乙酸、与质量百分浓度为42%的聚环氧乙烷类胶体组成混合液，不断搅拌均匀，所述高氯酸镉的水溶液、氨基三乙酸和聚环氧乙烷类胶体溶液的质量比为1：0.0.2：2.5；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为0.9mL/s，在纯度为99.99%的氮气保护下研磨，所述研磨转速为200rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入质量百分浓度为17%的烷基氨基硒化物溶液，烷基氨基硒化物溶液的加入速度为650 μL/s，控制反应温度维持在70℃范围内，烷基氨基硒化物溶液与螯合的镉离子发生化学反应，再经过浓缩处理，得到最终产品分散的硒化镉量子点涂布液。
对实施例中制备获得的LED量子点涂布液进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例4
（1）将质量百分浓度为18%的乙酸镉的水溶液、酒石酸与质量百分浓度为50%的聚环氧乙烷类胶体组成混合液，不断搅拌均匀，所述乙酸镉的水溶液、酒石酸和聚环氧乙烷类胶体溶液的质量比为1：0.35：3.1；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为1.1 mL/s，在纯度为99.99%的氮气保护下研磨，所述研磨转速为250rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入质量百分浓度为19%的硒化三烯基膦溶液，硒化三烯基膦的加入速度为750 μL/s，控制反应温度维持在75℃范围内，硒化三烯基膦与螯合的镉离子反应，再经过浓缩处理，得到最终产品分散的硒化镉量子点涂布液。
对实施例中制备获得的LED量子点涂布液进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例5
（1）将质量百分浓度为20%的乙酸镉的水溶液、葡萄糖酸与质量百分浓度为60%的硅胶组成混合液，不断搅拌均匀，所述乙酸镉的水溶液、葡萄糖酸和硅胶溶液的质量比为1：0.5：4；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为1.6mL/s，在纯度为99.99%的氮气保护下研磨，所述研磨转速为300rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入质量百分浓度为20%的烯基氨基硒化物溶液，烯基氨基硒化物溶液的加入速度为800 μL/s，控制反应温度维持在80℃范围内，烯基氨基硒化物溶液与螯合的镉离子反应，再经过浓缩处理，得到最终产品分散的硒化镉量子点涂布液。
对实施例中制备获得的LED量子点涂布液进行性能测试后，获得数据如表2所示。
表2
| 性能指标 | 90%LED量子点粒径 | 量子点组分比 | 产量 |
| 实施例一 | 2-10nm | Cd:Se=1:0.9 | 2.1 kg/h |
| 实施例二 | 2-20nm | Cd:Se=1:0.95 | 2.4 kg/h |
| 实施例三 | 5-20nm | Cd:Se=1:1.05 | 3.1kg/h |
| 实施例四 | 10-20nm | Cd:Se=1:1.1 | 4.4kg/h |
| 实施例五 | 12-20nm | Cd:Se=1:1.1 | 5.4 kg/h |
Claims (7)
1.一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，采用镉离子前躯体溶液、螯合剂与胶体作为原料，辅助以聚硅氧烷处理，在氮气保护下利用胶体磨研磨，得到分散的硒化镉量子点涂布液，具体操作步骤如下：
（1）将镉离子前躯体溶液、螯合剂与胶体液组成混合液，不断搅拌均匀，所述镉离子前躯体溶液、螯合剂和胶体液的质量比为1：0.01-0.5：0.8-4；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，在氮气保护下研磨，所述研磨转速为100-300rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入硒前躯体溶液，控制反应温度维持在60-80℃范围内，硒前躯体溶液与螯合的镉形成分散的硒化镉量子点涂布液。
2.根据权利要求1所述的一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，所述的镉离子前躯体溶液为氯化镉、硝酸镉、高氯酸镉、乙酸镉的水溶液，所述镉离子前躯体溶液的质量百分浓度为10-20%。
3.根据权利要求1所述的一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，所述的螯合剂选用柠檬酸、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、酒石酸、葡萄糖酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，所述胶体为聚乙烯醇胶体、聚丙烯酰胺胶体、聚环氧乙烷类胶体、硅胶中的一种，所述胶体液的质量百分浓度为35-60%。
5.根据权利要求1所述的一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，所述的硒前躯体溶液为硒化三烷基膦、硒化三烯基膦、烷基氨基硒化物、烯基氨基硒化物中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为0.1-1.6mL/s。
7.根据权利要求1所述的一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，所述硒前躯体溶液的加入速度为500-800μL/s。
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