CN107394014B - 一种led量子点涂布液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种LED量子点涂布液的制备方法，以镉离子前躯体溶液、螯合剂与胶体作为原料，将三者组成混合液，辅助聚硅氧烷，在氮气保护条件下利用胶体磨研磨，在研磨过程中缓慢加入硒前躯体溶液，所述硒前躯体溶液与螯合的镉离子发生反应，形成分散的硒化镉量子点涂布液。该发明由于在反应过程中，螯合剂使硒化镉量子点以独立的均态纳米微粒形态存在，最终导致硒化镉量子点具有良好的成膜性，而且该方法制备工艺简单，可重复性好，适合于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种LED量子点涂布液的制备方法。
背景技术
LED 为通电时可发光的电子组件，是由半导体材料制成的发光组件，材料使用III- V族化学元素（如：磷化镓(GaP)、砷化镓(GaAs)等），发光原理是将电能转换为光能，也就是对化合物半导体施加电流，通过电子与空穴的复合，能量会以光的形式释出，达成发光的效果，属于冷性发光，寿命长达十万小时以上。LED最大的特点在于：无须暖灯时间、反应速度很快(约在10^-9秒)、体积小、用电省、污染低、适合量产，具高可靠度，容易配合应用上的需要制成极小或数组式的组件，适用范围颇广，在显示、汽车、照明灯领域应用极广。已形成上游外延材料、中游芯片制造、下游器件封装等规模化生产。
目前，一般采用宽禁带半导体材料III-V族化合物及其多元混晶制备发光二极管，包括：二元系化合物GaAs、GaP、GaN、InP、SiC，三元系化合物GaAsP、AlGaAs、InGaN、AlGaN、InGaP、AlGaP，还有四元化合物InGaAlP、InGaAsP等。但限于发光亮度和清晰度的制约，技术人员一直在不断寻求新的发光材料的突破。量子点是一种尺寸在2-10nm的半导体颗粒，具有晶体形态，它受激后可发射荧光，具有寿命长、显示清晰度高的特性，可用于超高色域显示领域，真实还原大自然原色。通过调节量子的晶粒尺寸，可以方便、精确地调节其产生的光波波长，带来更精准的色彩控制。然而，量子点的尺寸难以控制，且得到的量子点较难分散。在用于显示时，通常需要将量子点形成薄膜铺散在显示屏背光板上，因此量子点的分散和成膜性极其重要。
现有技术中，中国发明专利申请号200410017119.6公开了一种硒化镉量子点的制备方法。采用CdO或Cd(COO)2为Cd离子源，Se粉溶于三辛基磷（TOP）生成SeTOP为Se离子源，在三辛基氧化磷中，高温下反应，通过控制原料比和反应时间，来控制CdSe量子点的尺寸，用有机试剂对CdSe量子点选择沉淀，得到尺寸均匀的CdSe量子点。但是，该方法对反应料比和反应时间的控制精确度要求高，对于大规模产业化生产来说，并不能够胜任。
中国发明专利申请号201610836615.7公开了一种双液相法制备单分散性硒化镉量子点的方法，其主要是将镉源、十二胺、十八烯在氮气保护下搅拌并加热至120～150℃，冷却至室温制得油相镉源溶液；将硒粉、硼氢化钠、柠檬酸钠、蒸馏水在氮气保护下搅拌并加热至40～50℃，冷却至室温制得水相硒溶液；将制备的油相镉源溶液与水相硒源溶液按体积比1:1的比例混合，搅拌并加热至100℃保温10分钟后，分离得到硒化镉量子点溶液，经正己烷洗涤、丙酮沉化、离心分离后收集沉淀物，将沉淀物于70℃真空干燥后获得硒化镉量子点。该方法使用油相和水相相互接触的反应，在反应过程中使用强还原剂硼氢化钠还原镉源，整个过程反应剧烈，操作复杂，导致制备的量子点纯度不高，不利于工业化大规模生产。
中国发明专利申请号200910053881.2公开了一种发射蓝光的硒化镉量子点粉末的合成方法，以二水合醋酸镉和亚硒酸钠为原料，乙二胺四乙酸二钠为螯合剂，在弱碱性的水溶液中，利用电子束辐照的方式合成了硒化镉量子点，产物经分离，得到了硒化镉量子点粉末。这种电子束辐照的方式制备量子点材料，由于电子束存在束流密度高，大面积均匀性差，能量分布不均匀的缺点导致量子点的尺寸和成分均一性差，其后期涂布成膜性差。
综上所述，至今生产的LED量子点涂布液成膜均匀性差，而且工艺实用性和可移植性低，不适合与工业化大规模生产。因此，需要开发出一种LED量子点涂布液的制备方法。
发明内容
针对现有技术中LED量子点涂布液制备工艺繁琐，不适合工业化大规模生产，而且制备的LED量子点涂布液的成膜均匀性差的技术缺陷，本发明提出一种LED量子点涂布液的制备方法，先配置胶体溶液，在机械胶体磨中，胶体的反应温和，制备的量子点颗粒均匀，具有很好的成膜均匀性。
为解决上述问题，本发明提供一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，采用镉离子前躯体溶液、螯合剂与胶体作为原料，辅助以聚硅氧烷处理，在氮气保护下利用利用胶体磨研磨，得到分散的硒化镉量子点涂布液，具体操作步骤如下：
（1）将镉离子前躯体溶液、螯合剂与胶体液组成混合液，不断搅拌均匀，所述镉离子前躯体溶液、螯合剂和胶体液的质量比为1：0.01-0.5：0.8-4；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，在氮气保护下研磨，所述研磨转速为100-300 rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入硒前躯体溶液，控制反应温度维持在60-80℃范围内，硒前躯体溶液与螯合的镉形成分散的硒化镉量子点涂布液。
优选的，所述的镉离子前躯体溶液为氯化镉、硝酸镉、高氯酸镉、乙酸镉的水溶液，所述镉离子前躯体溶液的质量百分浓度为10-20%。
优选的，所述的螯合剂选用柠檬酸、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、酒石酸、葡萄糖酸中的一种。
优选的，所述胶体为聚乙烯醇胶体、聚丙烯酰胺胶体、聚环氧乙烷类胶体中的一种，所述胶体液的质量百分浓度为35-60%。
优选的，所述的硒前躯体溶液为硒化三烷基膦、硒化三烯基膦、烷基氨基硒化物、烯基氨基硒化物中的一种。
优选的，所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为0.1-1.6mL/s。
优选的，所述硒前躯体溶液的加入速度为500-800 μL/s。
优选的，对所述硒化镉量子点涂布液进行浓缩处理，得到最终产品。
现有方案中LED量子点涂布液制备工艺繁琐，不适合工业化大规模生产，而且制备的LED量子点涂布液的成膜均匀性差的技术缺陷。鉴于此，本发明提出一种LED量子点涂布液的制备方法，以镉离子前躯体溶液、螯合剂与胶体作为原料，将三者组成混合液，辅助聚硅氧烷，在氮气保护条件下利用胶体磨研磨，在研磨过程中缓慢加入硒前躯体溶液，所述硒前躯体溶液与螯合的镉离子发生反应，形成分散的硒化镉量子点涂布液。本发明公开的方案制备工艺简单，原料来源广泛，无污染，成本低，而且在反应过程中，螯合剂使硒化镉量子点以独立的均态纳米微粒形态存在，最终导致硒化镉量子点具有良好的成膜性。
将本发明所制备的LED量子点与目前已有工艺制备的量子点相比，在量子点尺寸、产量等方面具有的优势如表1所示。
表1：
| 性能指标 | 本发明 | 目前已有工艺制备的量子点 |
| 90%LED量子点粒径 | 2-20nm | 3-80nm |
| 量子点组分比 | Cd:Se=1:0.9-1.1 | Cd:Se=1:2.1 |
| 产量 | 2.1-5.4 kg/h | 100-600g/h |
本发明一种LED量子点涂布液的制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明提供的一种LED量子点涂布液的制备方法，以保护剂包覆镉离子前躯体，在氮气保护条件下利用胶体磨研磨，在研磨过程中缓慢加入硒前躯体溶液，所述硒前躯体溶液与螯合的镉离子发生反应，形成分散的硒化镉量子点涂布液，螯合剂使硒化镉量子点以独立的均态纳米微粒形态存在，最终导致硒化镉量子点具有良好的成膜性。
2、本方案采用聚硅氧烷作为辅助剂，简易高效地保护镉离子，保证了量子点的尺寸均匀，成份均匀。
3、本发明公开的方案制备工艺简单，原料来源广泛，无污染，成本低，制备出的量子点性质稳定，易储存输运，易于实现规模化工业生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将质量百分浓度为10%的氯化镉的水溶液、柠檬酸、与质量百分浓度为35-60%的聚乙烯醇胶体组成混合液，不断搅拌均匀，所述氯化镉的水溶液、柠檬酸和聚乙烯醇胶体液的质量比为1：0.01：0.8；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为0.1mL/s，在纯度为99.99%的氮气保护下研磨，保持研磨转速为100rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入质量百分浓度为10%的硒化三烷基膦溶液，硒化三烷基膦溶液的加入速度为500μL/s，控制反应温度维持在60℃范围内，硒化三烷基膦溶液与镉离子反应，再经浓缩处理，得到最终产品分散的硒化镉量子点涂布液。
对实施例中制备获得的LED量子点涂布液进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例2
（1）将质量百分浓度为15%的硝酸镉、乙二胺四乙酸、与质量百分浓度为40%的聚丙烯酰胺胶体组成混合液，不断搅拌均匀，所述硝酸镉溶液、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺胶体液的质量比为1：0.1：1；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为0.4mL/s，在纯度为99.99%的氮气保护下研磨，所述研磨转速为150rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入质量百分浓度为12%的硒化三烯基膦溶液，硒化三烯基膦溶液的加入速度为550 μL/s，控制反应温度维持在62℃范围内，硒化三烯基膦溶液与螯合镉离子反应，再经过浓缩处理，得到最终产品分散的硒化镉量子点涂布液。
对实施例中制备获得的LED量子点涂布液进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例3
（1）将质量百分浓度为15%的高氯酸镉的水溶液、氨基三乙酸、与质量百分浓度为42%的聚环氧乙烷类胶体组成混合液，不断搅拌均匀，所述高氯酸镉的水溶液、氨基三乙酸和聚环氧乙烷类胶体溶液的质量比为1：0.0.2：2.5；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为0.9mL/s，在纯度为99.99%的氮气保护下研磨，所述研磨转速为200rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入质量百分浓度为17%的烷基氨基硒化物溶液，烷基氨基硒化物溶液的加入速度为650 μL/s，控制反应温度维持在70℃范围内，烷基氨基硒化物溶液与螯合的镉离子发生化学反应，再经过浓缩处理，得到最终产品分散的硒化镉量子点涂布液。
对实施例中制备获得的LED量子点涂布液进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例4
（1）将质量百分浓度为18%的乙酸镉的水溶液、酒石酸与质量百分浓度为50%的聚环氧乙烷类胶体组成混合液，不断搅拌均匀，所述乙酸镉的水溶液、酒石酸和聚环氧乙烷类胶体溶液的质量比为1：0.35：3.1；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为1.1 mL/s，在纯度为99.99%的氮气保护下研磨，所述研磨转速为250rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入质量百分浓度为19%的硒化三烯基膦溶液，硒化三烯基膦的加入速度为750 μL/s，控制反应温度维持在75℃范围内，硒化三烯基膦与螯合的镉离子反应，再经过浓缩处理，得到最终产品分散的硒化镉量子点涂布液。
对实施例中制备获得的LED量子点涂布液进行性能测试后，获得数据如表2所示。
实施例5
（1）将质量百分浓度为20%的乙酸镉的水溶液、葡萄糖酸与质量百分浓度为60%的硅胶组成混合液，不断搅拌均匀，所述乙酸镉的水溶液、葡萄糖酸和硅胶溶液的质量比为1：0.5：4；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为1.6mL/s，在纯度为99.99%的氮气保护下研磨，所述研磨转速为300rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入质量百分浓度为20%的烯基氨基硒化物溶液，烯基氨基硒化物溶液的加入速度为800 μL/s，控制反应温度维持在80℃范围内，烯基氨基硒化物溶液与螯合的镉离子反应，再经过浓缩处理，得到最终产品分散的硒化镉量子点涂布液。
对实施例中制备获得的LED量子点涂布液进行性能测试后，获得数据如表2所示。
表2
| 性能指标 | 90%LED量子点粒径 | 量子点组分比 | 产量 |
| 实施例一 | 2-10nm | Cd:Se=1:0.9 | 2.1 kg/h |
| 实施例二 | 2-20nm | Cd:Se=1:0.95 | 2.4 kg/h |
| 实施例三 | 5-20nm | Cd:Se=1:1.05 | 3.1kg/h |
| 实施例四 | 10-20nm | Cd:Se=1:1.1 | 4.4kg/h |
| 实施例五 | 12-20nm | Cd:Se=1:1.1 | 5.4 kg/h |
Claims (7)
1.一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，采用镉离子前躯体溶液、螯合剂与胶体作为原料，辅助以聚硅氧烷处理，在氮气保护下利用胶体磨研磨，得到分散的硒化镉量子点涂布液，具体操作步骤如下：
（1）将镉离子前躯体溶液、螯合剂与胶体液组成混合液，不断搅拌均匀，所述镉离子前躯体溶液、螯合剂和胶体液的质量比为1：0.01-0.5：0.8-4；
（2）将所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中，在氮气保护下研磨，所述研磨转速为100-300rpm；
（3）在研磨过程中缓慢加入硒前躯体溶液，控制反应温度维持在60-80℃范围内，硒前躯体溶液与螯合的镉形成分散的硒化镉量子点涂布液。
2.根据权利要求1所述的一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，所述的镉离子前躯体溶液为氯化镉、硝酸镉、高氯酸镉、乙酸镉的水溶液，所述镉离子前躯体溶液的质量百分浓度为10-20%。
3.根据权利要求1所述的一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，所述的螯合剂选用柠檬酸、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、酒石酸、葡萄糖酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，所述胶体为聚乙烯醇胶体、聚丙烯酰胺胶体、聚环氧乙烷类胶体、硅胶中的一种，所述胶体液的质量百分浓度为35-60%。
5.根据权利要求1所述的一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，所述的硒前躯体溶液为硒化三烷基膦、硒化三烯基膦、烷基氨基硒化物、烯基氨基硒化物中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，所述混合液与聚硅氧烷同时加入胶体磨中的速度控制为0.1-1.6mL/s。
7.根据权利要求1所述的一种LED量子点涂布液的制备方法，其特征在于，所述硒前躯体溶液的加入速度为500-800μL/s。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1387069A (zh) * | 2002-06-20 | 2002-12-25 | 南京大学 | 利用电沉积技术制备可调电子和光子带隙的三维半导体量子点光子晶体的方法 |
| RU2014141085A (ru) * | 2014-10-10 | 2016-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ") | Биосовместимый наноматериал для фотосенсибилизации синглетного кислорода и способ его получения |
| CN106783183A (zh) * | 2016-11-21 | 2017-05-31 | 河南师范大学 | 一种量子点敏化太阳能电池的TiO2光阳极及其制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1387069A (zh) * | 2002-06-20 | 2002-12-25 | 南京大学 | 利用电沉积技术制备可调电子和光子带隙的三维半导体量子点光子晶体的方法 |
| RU2014141085A (ru) * | 2014-10-10 | 2016-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ") | Биосовместимый наноматериал для фотосенсибилизации синглетного кислорода и способ его получения |
| CN106783183A (zh) * | 2016-11-21 | 2017-05-31 | 河南师范大学 | 一种量子点敏化太阳能电池的TiO2光阳极及其制备方法 |
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