CN107385904A - 一种抗菌有机硅乳液及其制备方法与应用 - Google Patents

一种抗菌有机硅乳液及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于纺织助剂领域，具体涉及一种抗菌有机硅乳液及其制备方法与应用。所述的抗菌有机硅乳液，包含三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵，其中，三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的质量比为(7～16):1；本发明还提供了一种抗菌有机硅微乳液，包含上述抗菌有机硅乳液和分散剂，所述的分散剂优选为水。本发明通过十四烷基甲基二羟乙基溴化铵溶入嵌段氨基硅油来得到抗菌有机硅乳液，经其处理的纺织物有抗菌性，良好的柔软度，另有一定的抗静电性，抗污染性。

Description

一种抗菌有机硅乳液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纺织助剂领域，具体涉及一种抗菌有机硅乳液及其制备方法与应用。
背景技术
在科学技术飞速发展和人们的物质生活水平不断改善的今天，大家对生活各方面的追求也是水涨船高，体现在穿着方面就是不仅追求美观，时尚质量的好坏，柔软舒适，健康等也成为评判纺织品好坏的重要标准。另外在我们生活中，避免不了会接触到一些种种不同的致病细菌和其他微生物，尤其是在环境污染严重的今天，使我们的身体健康面临着被细菌感染的威胁，特别是近年来甲流等传染性疾病的广泛传播，自然而然纺织物是否具有抗菌性是人们的首要考虑的问题，其需求显得日益迫切。在公众场合，具有抗菌性的产品能够很好地抑制致病细菌和其他微生物的生长，阻止疾病的传播和蔓延，从而保障人们的健康，满足人们目前的安全需求。因此，作为抗菌产品的先决条件，抗菌剂自然而然的成为科研人员近年研究的重中之重，研究出高效、无毒、经久耐用、环保的抗菌剂是近年来研究人员的主要目标。
抗菌剂大体上有三大类：有机抗菌剂、无机抗菌剂和天然抗菌剂。目前常见的纺织用抗菌剂有：(1)芳香族卤素化合物：此类抗菌剂由于会和含氯漂白剂产生一些有毒物质，在受热和紫外线的条件下转化为致癌物对人体有害，已被禁止用在纺织品上，但是由于本身无毒且易做成乳液，使用方便简单可以用在抗菌防螨整理方面。(2)胍盐类抗菌剂：胍盐的一系列物质有非常多优良的性能，但是这类抗菌剂的成本很高，经不住氯漂，日晒，经其整理的纺织物容易掉色，有一定的局限性。(3)银离子抗菌剂：主要作用机理是运用物理吸附或者离子交换等办法，将银或者其他金属作为抗菌成分固定到沸石、硅胶等多空材料的表面或孔道内并加入到制品中来得到抗菌性材料。由于银的杀菌能力最强，而Hg、Cd、Pb和Cr等其他金属有较强的毒性，所以可以作为抗菌成分来制作杀菌材料的金属只有Ag、Cu和Zn等，其中目前被研究最多的是含银抗菌剂。无机抗菌剂还有一种是光催化金属氧化物，此类抗菌剂均属于半导体化合物，因为其杀菌力强，稳定，耐久，没有污染，防霉效果强成为目前的研究热点。不足之处是由于其作用时的条件是要有紫外线照射，限制了它的应用范围。(4)有机硅季铵盐类抗菌剂：现阶段使用最多的便是这类抗菌剂，普通季铵铵盐的毒性相对较大，与纤维结合能力不强，易洗脱，从而导致其可以在人皮肤面上慢慢富集，影响人类健康，所以有机硅季铵盐作为一种新型产品开始成为研究热点，并因以其有耐高温/耐水洗、持久，抑菌范围广等优点而被广泛应用，经其整理的纺织物有着良好的柔软度，抗静电静电和防污染性。此类抗菌剂的主要作用机理是，有机硅的存在可以帮助有抗菌性的铵阳离子集团稳稳的吸附在细菌表面，致使微生物发生接触死亡，然而此类抗菌剂合成工艺复杂，成本较高。
目前发展迅速的各种改性有机硅柔软剂能够赋予织物良好的性能，能够顺应人们的需求，但是缺乏抗菌效果，不能赋予织物抗菌性；另一方面，有机硅季铵盐抗菌剂以其抗菌力强，安全，持久，结合力强同时还能提高织物柔软度等优点成为抗菌剂方面研究热点。
发明内容
为了克服现有技术的不足与缺点，本发明的首要目的在于提供一种抗菌有机硅乳液。
本发明的另一目的在于提供上述抗菌有机硅乳液的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种抗菌有机硅微乳液。
本发明的第四个目的在于提供上述抗菌有机硅乳液和抗菌有机硅微乳液的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种抗菌有机硅乳液，包含三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵(TMDAB)，其中，三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的质量比为(7～16):1；
所述的三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的质量比优选为(8～9):1；
所述的抗菌有机硅乳液的制备方法，包含如下步骤：
将三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵(TMDAB)混合，在加热条件下，使十四烷基甲基二羟乙基溴化铵完全溶解，与三元嵌段聚醚改性氨基硅油混合均匀，得到抗菌有机硅乳液；
所述的加热的温度优选为35℃；
一种抗菌有机硅微乳液，包含上述抗菌有机硅乳液和分散剂；
所述的分散剂优选为水；
所述的抗菌有机硅微乳液中抗菌有机硅乳液的含量优选为0.1～10％；
所述的菌有机硅微乳液中抗菌有机硅乳液的含量进一步优选为0.5～10％；
所述的抗菌有机硅乳液和抗菌有机硅微乳液在纺织领域中的的应用；
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
三元嵌段聚醚氨基改性硅油集合了三种不同链段的优点，表现出优于其他柔软剂的性能，是比较理想的织物柔软剂。TMDAB是一种抗菌效果较好的季铵盐类抗菌剂，在一定浓度下也可以提高一些织物柔软度。通过将TMDAB溶入嵌段氨基硅油来得到抗菌有机硅乳液，经其处理的纺织物有抗菌性，良好的柔软度，另有一定的抗静电性，抗污染性。
附图说明
图1是三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵不同质量比乳液粒径分布图。
图2是抗菌有机硅乳液对金黄色葡萄酒球菌的抑菌圈测试结果分析图。
图3是抗菌有机硅乳液对大肠杆菌的抑菌圈测试结果分析图。
图4是抗菌有机硅微乳液的稳定性分析结果图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中的三元嵌段聚醚改性氨基硅油参照参考文献(陈鹏，三元嵌段聚醚改性氨基硅油的制备与应用性能研究(D),广州大学，2016.)制备得到；具体方法为：第一步是合成端含氢硅油(分子量10000g/mol)，第二步将合成的端含氢硅油与烯丙基缩水甘油醚以氯铂酸为催化剂进行硅氢加成反应，第三步是将上一步合成的环氧封端的硅油与聚醚胺进行开环反应，得到最终产物三元嵌段聚醚改性氨基硅油；
十四烷基甲基二羟乙基溴化铵参照参考文献(陈悦凯，郑成，毛桃嫣，无溶剂合成季铵盐十四烷基甲基二羟乙基溴化铵(J)，材料研究与应用，2013(4),127-132.)制备得到；
实施例1
将三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵(TMDAB)按照质量比8:1混合，在35℃加热条件下，使十四烷基甲基二羟乙基溴化铵完全溶解，与三元嵌段聚醚改性氨基硅油混合均匀，得到抗菌有机硅乳液。
实施例2
将三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵(TMDAB)按照质量比9:1混合，在35℃加热条件下，使十四烷基甲基二羟乙基溴化铵完全溶解，与三元嵌段聚醚改性氨基硅油混合均匀，得到抗菌有机硅乳液。
实施例3
将三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵(TMDAB)按照质量比7:1混合，在35℃加热条件下，使十四烷基甲基二羟乙基溴化铵完全溶解，与三元嵌段聚醚改性氨基硅油混合均匀，得到抗菌有机硅乳液。
实施例4
将三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵(TMDAB)按照质量比12:1混合，在35℃加热条件下，使十四烷基甲基二羟乙基溴化铵完全溶解，与三元嵌段聚醚改性氨基硅油混合均匀，得到抗菌有机硅乳液。
实施例5
将三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵(TMDAB)按照质量比16:1混合，在35℃加热条件下，使十四烷基甲基二羟乙基溴化铵完全溶解，与三元嵌段聚醚改性氨基硅油混合均匀，得到抗菌有机硅乳液。
实施例6
将实施例1制得的抗菌有机硅乳液与水混匀，分别得到抗菌有机硅乳液浓度为10％、5％和1％的抗菌有机硅微乳液。
实施例7
将实施例2制得的抗菌有机硅乳液与水混匀，分别得到抗菌有机硅乳液浓度为10％、7％、5％、3％、1％、0.5％和0.1％的抗菌有机硅微乳液。
实施例8
将实施例3制得的抗菌有机硅乳液与水混匀，分别得到抗菌有机硅乳液浓度为10％、5％和1％的抗菌有机硅微乳液。
实施例9
将实施例4制得的抗菌有机硅乳液与水混匀，分别得到抗菌有机硅乳液浓度为10％、5％和1％的抗菌有机硅微乳液。
实施例10
将实施例5制得的抗菌有机硅乳液与水混匀，分别得到抗菌有机硅乳液浓度为10％、5％和1％的抗菌有机硅微乳液。
效果实施例
(1)菌种保存：将菌种大肠杆菌菌种和金黄色葡萄球菌菌种(购自广东省微生物化学研究所)，接种到营养琼脂斜面培养基上，37±1℃培养24小时，置于冰箱(0～5℃)保存。
(2)菌种活化：采用保存不超过3周的菌种，将其从斜面培养基转移到平板培养基上，37±1℃培养18～20小时，实验时应该采用连续转接培养2次后的新鲜细菌。
(3)菌悬液制备：用接种环从带有菌种的平板培养基上取少量(刮1～2环)新鲜细菌，加入到营养肉汤培养液，37±1℃培养24小时后，用生理盐水作稀释液，依次做十倍递增稀释液。
(4)菌悬液浓度的确定：分别取1mL稀释倍数为7、8、9的菌液与营养肉汤琼脂培养基与培养皿混合均匀，冷却凝固后，于恒温培养箱倒置培养24小时，(每个稀释浓度做3个平行试验)，通过菌落数目和稀释倍数来确定菌悬液浓度。
(5)最小抑菌浓度测试(MIC)：采用卫生部2002版《消毒技术规范》中最小抑菌浓度《琼脂稀释法》(1mL不同浓度的抗菌剂溶液，1mL浓度为107cfu/mL的菌悬液与9mL未冷却的45℃营养琼脂培养液混合均匀到培养皿中，于恒温培养箱倒置培养18～24小时，通过细菌是否生长，单一菌落生长可忽略不计来确定抗菌物质的最小抑菌浓度)抗菌剂溶液的配制：无菌操作称取实施例1～5制得的抗菌有机硅乳液，并做一系列梯度稀释浓度。
(6)抑菌圈测试：
用滤纸或布料裁剪出直径两厘米的小圆片，在待测样品实施例1～5制得的抗菌有机硅乳液中浸泡片刻，放晾片刻；用移液枪精确取0.5mL浓度约为105cfu/mL的菌悬液到培养皿上，再倒入冷却到45℃左右的营养肉汤琼脂培养基，摇晃混合均匀，待其凝固后，将已剪好的纸片贴到中间，并放置到恒温培养箱37摄氏度培养24小时，观察是否有抑菌圈产生，并量取抑菌圈大小，实验要做空白对照组，空白对照组应该无抑菌圈产生，否则实验无效。
(7)乳液稳定性测试
离心稳定性测试：称取一定量的抗菌有机硅乳液于离心管中，注意每个离心管的量要相同，对称放入离心机中，3000r/min的转速下，离心30分钟，观察乳液的状态，无分层漂油为佳。
耐热稳定性测试：量取抗菌有机硅乳液50mL，放入单口烧瓶中，封住瓶口后，置于60℃环境下保温10小时，取出待其冷却至室温，观察乳液，不分层为好。
耐冻稳定性：量取抗菌有机硅乳液50mL，放入塑料瓶中，封住瓶口后，置于-10℃环境下冷冻8小时，取出置于室温下，观察乳液，不分层为好。
耐酸稳定性：量取抗菌有机硅乳液2mL，加入到48mL的盐酸(pH为3～4)中，静置24小时，观察乳液的状态，不破乳，漂油，分层为佳。
耐碱稳定性：量取抗菌有机硅乳液2mL，加入到48mL的氢氧化钠水溶液(pH为11～12)中，静置24小时，观察乳液的状态，不破乳，漂油，分层为佳。
耐贮存稳定性测试：量取抗菌有机硅乳液100mL，用塑料瓶装好，封口，置于户外30天，观察其状态，不分层为好。
结果分析：
(1)乳液稳定性
如表1所示，实施例1～5制得的抗菌有机硅乳液具有较好的耐热稳定性、耐冷稳定性、耐碱稳定性、耐酸稳定性和耐稀释稳定性。
表1抗菌有机硅乳液稳定性结果
(2)粒径分析
如图1所示，可以看出当硅油所占比例较大时，抗菌有机硅乳液的粒径大小分布主要是在2000～5000nm之间，这与原硅油乳液的粒径分布相接近，而当其所占比例较小时，乳液的粒径分布变窄，粒径变小，尤其是比例为9:1(实施例2)时，粒径范围最窄，主要分布在600～1000nm之间。
(3)抗菌性能分析
分别配制浓度为50、125、250、500、750mg/L的季铵盐抗菌剂—十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的水溶液，以及TMDAB与三元嵌段聚醚改性氨基硅油比例不同的抗菌有机硅乳液(实施例1～2制得)浓度为50、250、500、750、1000、1250、1500mg/L的抗菌乳液稀释液(抗菌有机硅微乳液)，按照琼脂稀释法测试其MIC，测试其对大肠杆菌以及金黄色葡萄酒球菌的抗菌效果，其结果如下：
表2季铵盐最小抑菌浓度测试
注：+代表有明显的菌落，－代表无明显菌落
表3抗菌有机硅乳液稀释液(抗菌有机硅微乳液)最小抑菌浓度
注：+代表有明显的菌落，－代表无明显菌落
以上结果表明，硅油与季铵盐质量比例为9:1的抗菌有机硅乳液对大肠杆菌以及金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为1250mg/L和750mg/L，质量比例为8:1的抗菌有机硅乳液对大肠杆菌以及金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为1000mg/L和750mg/L，考虑硅油乳液对季铵盐的稀释作用，则最小抑菌时的季铵盐浓度分别为150mg/L、75mg/L、110mg/L、83mg/L说明硅油并不会影响季铵盐的抗菌效果，相反由于嵌段氨基硅油中的聚醚链段具有亲水性，从而使得季铵盐可以更好的溶解于水中，更好的起到抗菌作用，在较低的浓度下可以完全抑制两种细菌。另外抗菌有机硅乳液稀释液对金黄色葡萄球菌的抗菌效果要明显强于大肠杆菌，说明嵌段氨基硅油的存在并不影响对革兰氏阳性菌和阴性菌的作用效果。
(4)抑菌圈测试
如图2和图3所示，实施例1～5制得的抗菌有机硅乳液(三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵质量比为(7～16):1，最后一个为空白样)对大肠杆菌和金黄色葡萄酒球菌有一定抑菌作用。
效果实施例2
(1)抗菌有机硅微乳液稳定性测试：参见效果实施例1；
(2)抗菌有机硅微乳液织物应用性能测试
将纺织物裁剪成12×12cm的正方形，放入实施例6～10制得的抗菌有机硅微乳液中浸泡10分钟，沥干后固定放入烘箱，100℃下烘10分钟后取出放置于室温环境下回潮一天得到样品。
①柔软度测试
采用广州润湖公司的RH-R/100型电脑柔软度仪测试。
②抗黄变率测试
抗黄变率测试是检测织物经过整理后白度的变化率。计算方法为：
③抗菌性测试(改良振荡法)
震荡培养温度：37+1℃，时间：20+2小时
试样准备：在待测样品和未经抗菌乳液加工的空白样的中间取样，剪成0.4cm大小的碎片，称取1g放入250mL锥形瓶中，放入高压灭菌锅，121℃灭菌30分钟，每一个试样做三组平行实验。
实验步骤：
在灭好菌的试样瓶中，加入50mL的质量分数1‰磷酸盐肉汤振荡液和1mL的菌悬液(采用浓度为1～4×104cfu/mL)。对照样立即震荡一分钟，取1mL对照样稀释100倍，稀释液进行细菌计数实验(取1mL加入到培养皿后加营养琼脂待其凝固后放入培养箱培养37+1℃，24～48h)。
然后将所有样品放入恒温振荡培养器中震荡培养37+1℃，20+2h，130r/min。最后分别做不同稀释度，并做细菌计数实验。
结果计算方法：
实验有效性的判断：计算细菌增长值F，当F大于或等于1.5时，实验方为有效，F＝lgC-lgB
式中，F：对照样的细菌增长值；C：三个对照样接种后立即测得的细菌数平均值；B：三个对照样接种并培养24～48h后细菌数平均。
抑菌率及抑菌值的计算：抑菌率＝(C-A)/C×100％，抑菌值＝lgC-lgA
式中，A：三个经抗菌处理式样接种并培养24～48h后细菌数平均值。
结果分析：
(1)微乳液稳定性测试结果：如图4所示，蒸馏水稀释得到的抗菌有机硅微乳液，经3000r/min，30分钟离心测试后，不分层，稳定。可以看出用水作为分散剂，稀释乳液可以得到稳定的微乳液，这是因为嵌段硅油含有聚醚链段，此链段具有亲水性，而TMDAB可以充分溶解于水中，水中的羟基与季铵盐的羟基与聚醚链段形成氢键，大大增强了溶液的稳定性。
(2)微乳液织物应用性能测试
十四烷基甲基二羟乙基溴化铵、三元嵌段聚醚改性氨基硅油和分散剂不同比例的抗菌乳微液(实施例5～10制得的乳液浓度为5％w/w的微乳液，乳液中硅油：季铵盐的质量比为(7～16):1)对织物的整理效果，测试范围包括柔软度，白度，抗菌率。结果如表4所示。
表4整理后织物性能
注：16:1等代表经过不同硅油乳液与季铵盐质量比的溶液整理的纺织布；硅油代表经未加入季铵盐的硅油乳液整理的纺织布；未处理代表未经过任何溶液整理的纺织布。
三元嵌段聚醚改性氨基硅油在改善织物柔软度，触摸手感方面有很好的效果，其中硅油分子的主链为聚硅氧烷链段，链段中Si-O有较大的键角，从而使硅油有了柔顺的特性，另外硅油中的氨基可以调高其与织物纤维结合的能力，从而使得织物可以获得良好的光滑度和柔软性，而聚醚段则可以提高织物的亲水性能，使得人们清洁更加方便，符合人们生活的需求。以上实验结果可以看出，几组比例的抗菌乳液的柔软度以抗黄变率都相差不大，表明TMDAB的加入以及其量的多少并不会影响硅油在改善织物柔软度方面的效果，而且黄变程度也十分小，符合要求。
根据表5及6可知当抗菌有机硅乳液浓度达到10％时的抗菌有机硅微乳液(抗菌有机硅乳液中硅油：季铵盐的质量比为(7～16):1)对两种细菌的抗菌效果都达到了100％，说明抗菌有机硅乳液以及抗菌有机硅微乳液有着良好的抗菌效果。
表5纺织布对金黄色葡萄酒球菌的抗菌率
根据F＝lgC-lgB，计算的F＝3.24>1.5实验有效。
表6纺织布对大肠杆菌的抗菌率
根据F＝lgC-lgB，计算的F＝5.23>1.5实验有效
选用实施例7制得的的抗菌有机硅微乳液(硅油：季铵盐＝9:1的抗菌有机硅乳液分别配制浓度为10％，5％，1％等一系列浓度)，处理纺织布，测试其性能，包括柔软度，白度，抗菌率等。
表7经整理后纺织物性
根据表7知，织物的柔软度随着乳液浓度的提高而提高，当达到一定浓度时其上升效果开始减弱，而黄变程度相差不大，并不随浓度的改变而改变。
根据表8及9可知当抗菌有机硅乳液浓度达到0.5％时对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率都达到了100％，当浓度为0.1％时对大肠杆菌的抗菌率达到了70％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率达到了86％，当抗菌有机硅乳液浓度为0.5％和0.1％时，十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的浓度分别为500mg/L及100mg/L，根据郑彩云等人(郑彩云,高日成,毛桃嫣,黄颖红,陈瑞兰,赵朝晖,郑成.十四烷基甲基二羟乙基溴化铵在织物上的性能研究[J].日用化学工业,2015,(01):25-27)的研究结果可知当季铵盐的浓度为500mg/L时对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别达到66％和99％，当季铵盐的浓度为125mg/L时对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为14％和42％，表明硅油乳液的存在显著提高了经处理纺织布的抗菌性，这是因为嵌段硅油中氨基中存在，加强了与织物纤维结合的能力，从而提高了其抗菌性。
表8纺织布对金黄色葡萄球菌的抗菌率
表9纺织布对大肠杆菌的抗菌率
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗菌有机硅乳液，其特征在于包含三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵，其中，三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的质量比为(7～16):1。
2.根据权利要求1所述的抗菌有机硅乳液，其特征在于：
所述的三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的质量比优选为(8～9):1。
3.权利要求1或2所述的抗菌有机硅乳液的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
将三元嵌段聚醚改性氨基硅油和十四烷基甲基二羟乙基溴化铵混合，在加热条件下，使十四烷基甲基二羟乙基溴化铵完全溶解，与三元嵌段聚醚改性氨基硅油混合均匀，得到抗菌有机硅乳液。
4.根据权利要求3所述的抗菌有机硅乳液的制备方法，其特征在于：
所述的加热的温度为35℃。
5.一种抗菌有机硅微乳液，其特征在于包含权利要求1或2所述的抗菌有机硅乳液和分散剂。
6.根据权利要求4所述的抗菌有机硅微乳液，其特征在于：
所述的分散剂为水。
7.根据权利要求4所述的抗菌有机硅微乳液，其特征在于：
所述的抗菌有机硅微乳液中抗菌有机硅乳液的含量为0.1～10％。
8.根据权利要求4所述的抗菌有机硅微乳液，其特征在于：
所述的菌有机硅微乳液中抗菌有机硅乳液的含量进一步为0.5～10％。
9.权利要求1或2所述的抗菌有机硅乳液在纺织领域中的应用。
10.权利要求4～6任一项所述的抗菌有机硅微乳液在纺织领域中的应用。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110286054A (zh) * 2019-07-09 2019-09-27 山东俊富非织造材料有限公司 一种亲水乳液浓度的检测方法
CN111441174A (zh) * 2020-05-28 2020-07-24 南京澳莉峰环保科技有限公司 一种抗菌有机硅乳液及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104060463A (zh) * 2014-06-24 2014-09-24 广州市金浪星非织造布有限公司 一种阳离子表面活性剂及其应用
CN104306176A (zh) * 2014-09-23 2015-01-28 广州大学 一种季铵盐型抗菌洗手液
CN104947432A (zh) * 2014-03-26 2015-09-30 上海安诺其集团股份有限公司 一种柔软剂组合物及其制备方法和应用
CN105504298A (zh) * 2016-01-14 2016-04-20 上海氟聚化学产品有限公司 一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法
CN106146856A (zh) * 2016-08-03 2016-11-23 清远市宏图助剂有限公司 一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油及其制备方法和应用
CN106758249A (zh) * 2017-02-10 2017-05-31 苏州市统业化工有限公司 衣物柔顺剂及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104947432A (zh) * 2014-03-26 2015-09-30 上海安诺其集团股份有限公司 一种柔软剂组合物及其制备方法和应用
CN104060463A (zh) * 2014-06-24 2014-09-24 广州市金浪星非织造布有限公司 一种阳离子表面活性剂及其应用
CN104306176A (zh) * 2014-09-23 2015-01-28 广州大学 一种季铵盐型抗菌洗手液
CN105504298A (zh) * 2016-01-14 2016-04-20 上海氟聚化学产品有限公司 一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法
CN106146856A (zh) * 2016-08-03 2016-11-23 清远市宏图助剂有限公司 一种三元共聚嵌段亲水性氨基硅油及其制备方法和应用
CN106758249A (zh) * 2017-02-10 2017-05-31 苏州市统业化工有限公司 衣物柔顺剂及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110286054A (zh) * 2019-07-09 2019-09-27 山东俊富非织造材料有限公司 一种亲水乳液浓度的检测方法
CN111441174A (zh) * 2020-05-28 2020-07-24 南京澳莉峰环保科技有限公司 一种抗菌有机硅乳液及其制备方法

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