CN107385548A - 一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合成纤维生产领域，具体地说，是一种磷酸锆抗菌纤维的制造方法。该方案简单、易于操作，银离子吸收利用率高，产品通过磷酸锆载银离子与樟树叶丙二醇提取物共同作用，抗菌范围更广、抗菌效果更好。

Description

一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及合成纤维生产领域，具体地说，是一种磷酸锆抗菌纤维的制造方法。
背景技术
在经济发展和人民生活水平提高的同时，人们对健康的保护意识以及对环境的质量要求不断提高。为了有效减少细菌等病原微生物对人身的侵害，抗菌纺织材料越来越引起人们的关注，并逐渐成为人们的需求和选择。因此，研发生产各种抗菌纤维已成为功能性聚酯纤维的发展方向之一。目前国内外抗菌纤维主要以共混法制备为主，即在聚酯纺丝时，通过添加无机抗菌剂，主要是金属离子型抗菌剂与聚酯共混熔融纺丝制成抗菌纤维。
与有机抗菌剂相比，金属离子抗菌剂具有抗菌能力强、持久，热稳定性好，特别是细菌等病原微生物对金属离子抗菌剂不易产生抗菌性突变等特点，但由于Hg2+、Cd2+、Pb2+、Cr3+对人体残留性毒害大，Ni2+、Co2+和Cu2+带有颜色，所以目前广泛作为无机抗菌剂使用的抗菌剂有银和锌两种离子，由于锌离子的抗菌强度只有银离子的约千分之一，故载银抗菌剂在目前的无机抗菌剂中占据主导地位。
但是单一的载银抗菌剂，慢慢的也变得不能满足人们的需求，且现有的载银抗菌剂大多不能充分吸收银离子。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，采用金属元素与植物成分共同作用，抗菌效果更好。
为了实现上述目的，本发明所采用以下技术方案，一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
a. 取磷酸锆分散到40～50wt%的硝酸锌水溶液中，控制温度为90～100℃，3～5h后过滤、洗涤，得到磷酸锆载锌；
b.将磷酸锆载锌加入去离子水制备成6～10wt%的分散液，加入硝酸控制pH在2.8～3.2，再加入硝酸银，控制温度为35～45℃，2～4h后过滤、洗涤，取固体，银离子加入质量占磷酸锆质量的2～2.8%；
c.将步骤b所得固体在130～150℃条件下烘制含水量为5～8wt%后在700～900℃条件下煅烧5～8h定型，再粉碎后得到磷酸锆载银抗菌剂；
d.以丙二醇作为溶剂微波加热提取樟树叶所含物质，得到天然抗菌剂；
e.将磷酸锆载银抗菌剂、对苯二甲酸、天然抗菌剂与聚酯共混、干燥、造粒，得到磷酸锆抗菌聚酯母粒，采用母粒共混纺丝的方法制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维。
进一步，按重量份计，丙二醇:樟树叶=1:0.1～0.3。
进一步，所述步骤b中控制pH=3、控制温度为40℃。
进一步，所述步骤b中银离子加入质量占磷酸锆质量的2.5%。
进一步，按重量份计，磷酸锆载银抗菌剂:天然抗菌剂=1:0.8～1.2。
进一步，所述的磷酸锆抗菌聚酯母粒占抗菌聚酯纤维原料总量的4～12wt%。
本发明所述的方案简单、易于操作，银离子吸收率高，产品通过磷酸锆载银离子与樟树物质共同作用，抗菌范围更广、效果更好。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1：一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
a. 取磷酸锆分散到45wt%的硝酸锌水溶液中，控制温度为95℃，4h后过滤、洗涤，得到磷酸锆载锌；
b.将磷酸锆载锌加入去离子水制备成8wt%的分散液，加入硝酸控制pH=3，再加入硝酸银，控制温度为40℃，3h后过滤、洗涤，取固体，银离子加入质量占磷酸锆质量的2.5%；
c.将步骤b所得固体在140℃条件下烘制含水量为5～8wt%后在800℃条件下煅烧6h定型，再粉碎后得到磷酸锆载银抗菌剂；
d.以丙二醇作为溶剂微波加热提取樟树叶所含物质，得到天然抗菌剂；
e.将磷酸锆载银抗菌剂、对苯二甲酸、天然抗菌剂与聚酯共混、干燥、造粒，得到磷酸锆抗菌聚酯母粒，采用母粒共混纺丝的方法制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维。
按重量份计，丙二醇:樟树叶=1:0.2。
按重量份计，磷酸锆载银抗菌剂:天然抗菌剂=1:1。
所述的磷酸锆抗菌聚酯母粒占抗菌聚酯纤维原料总量的8wt%。
通过对步骤c所得进行检测得到磷酸锆载银抗菌剂载银量为2.48wt%。
实施例2：一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
a. 取磷酸锆分散到50wt%的硝酸锌水溶液中，控制温度为100℃，3h后过滤、洗涤，得到磷酸锆载锌；
b.将磷酸锆载锌加入去离子水制备成6wt%的分散液，加入硝酸控制pH在2.8，再加入硝酸银，控制温度为45℃， 4h后过滤、洗涤，取固体，银离子加入质量占磷酸锆质量的2.8%；
c.将步骤b所得固体在150℃条件下烘制含水量为5～8wt%后在900℃条件下煅烧5h定型，再粉碎后得到磷酸锆载银抗菌剂；
d.以丙二醇作为溶剂微波加热提取樟树叶所含物质，得到天然抗菌剂；
e.将磷酸锆载银抗菌剂、对苯二甲酸、天然抗菌剂与聚酯共混、干燥、造粒，得到磷酸锆抗菌聚酯母粒，采用母粒共混纺丝的方法制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维。
按重量份计，丙二醇:樟树叶=1: 0.3。
按重量份计，磷酸锆载银抗菌剂:天然抗菌剂=1: 1.2。
所述的磷酸锆抗菌聚酯母粒占抗菌聚酯纤维原料总量的4wt%。
通过对步骤c所得进行检测得到磷酸锆载银抗菌剂载银量为2.75wt%
实施例3：一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
a. 取磷酸锆分散到40wt%的硝酸锌水溶液中，控制温度为90℃，5h后过滤、洗涤，得到磷酸锆载锌；
b.将磷酸锆载锌加入去离子水制备成10wt%的分散液，加入硝酸控制pH在3.2，再加入硝酸银，控制温度为35℃，2h后过滤、洗涤，取固体，银离子加入质量占磷酸锆质量的2%；
c.将步骤b所得固体在130℃条件下烘制含水量为5～8wt%后在700℃条件下煅烧8h定型，再粉碎后得到磷酸锆载银抗菌剂；
d.以丙二醇作为溶剂微波加热提取樟树叶所含物质，得到天然抗菌剂；
e.将磷酸锆载银抗菌剂、对苯二甲酸、天然抗菌剂与聚酯共混、干燥、造粒，得到磷酸锆抗菌聚酯母粒，采用母粒共混纺丝的方法制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维。
进一步，按重量份计，丙二醇:樟树叶=1:0.1。
进一步，按重量份计，磷酸锆载银抗菌剂:天然抗菌剂=1:0.8。
进一步，所述的磷酸锆抗菌聚酯母粒占抗菌聚酯纤维原料总量的12wt%。
通过对步骤c所得进行检测得到磷酸锆载银抗菌剂载银量为1.98wt%。
实施例4：一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
a. 取磷酸锆分散到40～50wt%的硝酸锌水溶液中，控制温度为90～100℃，4.5h后过滤、洗涤，得到磷酸锆载锌；
b.将磷酸锆载锌加入去离子水制备成9wt%的分散液，加入硝酸控制pH在2.8～3.2，再加入硝酸银，控制温度为40℃，2～4h后过滤、洗涤，取固体，银离子加入质量占磷酸锆质量的2.5%；
c.将步骤b所得固体在130～150℃条件下烘制含水量为5～8wt%后在750～850℃条件下煅烧7h定型，再粉碎后得到磷酸锆载银抗菌剂；
d.以丙二醇作为溶剂微波加热提取樟树叶所含物质，得到天然抗菌剂；
e.将磷酸锆载银抗菌剂、对苯二甲酸、天然抗菌剂与聚酯共混、干燥、造粒，得到磷酸锆抗菌聚酯母粒，采用母粒共混纺丝的方法制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，在本发明的精神和原则内可以有各种更改和变化，这些等同的变型或替换等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 取磷酸锆分散到40～50wt%的硝酸锌水溶液中，控制温度为90～100℃，3～5h后过滤、洗涤，得到磷酸锆载锌；
b.将磷酸锆载锌加入去离子水制备成6～10wt%的分散液，加入硝酸控制pH在2.8～3.2，再加入硝酸银，控制温度为35～45℃，2～4h后过滤、洗涤，取固体，银离子加入质量占磷酸锆质量的2～2.8%；
c.将步骤b所得固体在130～150℃条件下烘制含水量为5～8wt%后在700～900℃条件下煅烧5～8h定型，再粉碎后得到磷酸锆载银抗菌剂；
d.以丙二醇作为溶剂微波加热提取樟树叶所含物质，得到天然抗菌剂；
e.将磷酸锆载银抗菌剂、对苯二甲酸、天然抗菌剂与聚酯共混、干燥、造粒，得到磷酸锆抗菌聚酯母粒，采用母粒共混纺丝的方法制备基于载银磷酸锆的抗菌聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，其特征在于：按重量份计，丙二醇:樟树叶=1:0.1～0.3。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤b中控制pH=3、控制温度为40℃。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤b中银离子加入质量占磷酸锆质量的2.5%。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，其特征在于：按重量份计，磷酸锆载银抗菌剂:天然抗菌剂=1:0.8～1.2。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸锆抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述的磷酸锆抗菌聚酯母粒占抗菌聚酯纤维原料总量的4～12wt%。
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