CN101041134B - 表面富Ag多孔TiO2的改性竹炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性竹炭制品及其制备方法，具体的说，是高比表面积、光催化及抗菌性能显著的表面富Ag多孔TiO2的竹炭制品及其制备方法。表面富Ag多孔TiO2改性竹炭，包括经过预处理的竹炭原料和填充于竹炭导管或维管束中含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶，其中，含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶包括以下组分：TiO2溶胶粒子、造孔剂、氮元素掺杂成分和Ag+。本发明不但改变竹炭孔道分布，而且不堵塞孔道，能有效提高竹炭比表面积，增加吸附性和负离子浓度；同时，在无光源时利用表面富集的金属Ag，使竹炭具有持久抗菌抑菌功能，为拓展竹炭应用领域提供重要的优质竹炭材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性竹炭制品及其制备方法，具体的说，是高比表面积、光催化及抗菌性能显著的表面富Ag多孔TiO2的竹炭制品及其制备方法。
背景技术
竹炭是竹材在高温、少氧条件下烧制出来的一种天然炭材料，具有丰富多孔结构和很高的比表面积，并具有吸附、导电、远红外、释放负离子等功能，是一种集生物有机材料和无机材料于一体的新材料，在农林、建筑、保健、环保及其它领域得到广泛应用。尽管竹炭材料具有诸多优点，但在实际应用中还存在着如下问题亟待解决：1)竹炭的比表面相对较小，影响了其吸附性能及应用领域；2)竹炭的长效性，单纯的竹炭由于比表面积不高，很容易饱和吸附而失去吸附效果，甚至可能产生二次污染；3)竹炭的多功能开发相对滞后，还存在功效不能互补，功效时间保持等问题。这些问题已经影响到产品的提升，新产品开发以及产品的应用推广，不利于竹炭产业的可持续健康发展。
竹炭的使用功效及应用领域与竹炭形状、烧制条件、微结构及物化性能相关，并直接与比表面积有关。目前，多采用提高炭化温度和时间，打通更多薄壁组织小孔来提高比表面积，但这种方法会降低竹炭得率，炭化设备要求高，而且效果还不十分显著，超过800℃后，反而由于薄壁组织收缩断裂、石墨化等过程，导致比表面积降低。有必要采用其它活化技术来改善竹炭的孔道结构及分布，提高竹炭的比表面积，增强竹炭功能的长效性。用目前先进的纳米技术、复合技术、多孔材料等改性竹炭提高竹炭微结构、物化性能及使用功效的有效途径，已成为提升竹炭产品技术水平，开发竹炭新产品的重要措施，纳米改性竹炭技术已成为当前竹炭研究及开发的主要方向。
关于纳米技术改性竹炭，公开专利CN 1689468A公开其制造方法，纳米改性竹炭是以20～400目竹炭粉为原料，添加纳米TiO2粉体和纳米TiO2抗菌剂，经过沸水煮沸、搅拌、蒸发、干燥后制成。虽然纳米TiO2改性竹炭具有光催化特性及良好的应用前景，但在实际应用中也存在许多无法回避的问题：1)竹炭的许多应用环境光源不足或无光源，也会影响纳米TiO2的光催化及抗菌效果；2)纳米TiO2粉体在竹炭中还可能由于表面效应，发生团聚，堵塞竹炭孔道，从而影响竹炭的吸附及TiO2的光催化性能。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的第一个目的是提供一种可以无光源光催化及抗菌，高比表面积的表面富Ag多孔TiO2改性的竹炭。
另外，本发明的第二个目的是提供上述的竹炭的制备方法。
为了实现第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
本发明的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭，包括经过预处理的竹炭原料和填充于竹炭导管或维管束中含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶，其中，含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶包括以下组分：TiO2溶胶粒子、造孔剂、氮元素掺杂成分和Ag+，造孔剂、氮元素掺杂成分和Ag+均匀分布在无机TiO2溶胶网络结构中，所述的TiO2溶胶的固相含量为0.5％～2％，TiO2溶胶粒子为50～200nm，造孔剂为纳米溶胶重量的3％～5％，氮元素掺杂成分中氮元素与TiO2的摩尔比为0.5％～3％，Ag+与TiO2的摩尔比为0.1％～0.5％。
作为优选的方案，上述的预处理的竹炭比表面积为100～250m2/g，含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶为竹炭原料重量的0.5％～5％。
作为优选的方案，上述的造孔剂为聚乙二醇或乙二胺。
作为优选的方案，上述的氮元素掺杂成分为六亚甲基四胺。
作为优选的方案，上述的银离子来自硝酸银，所述的硝酸银采用柠檬酸络合剂稳定。
作为优选的方案，上述的TiO2溶胶粒子由钛酸丁酯水解、聚合形成。
为了实现第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：
上述的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法，该制备方法包括以下的步骤：
a)将竹炭原料分级筛选，加入去离子水浸泡、搅拌，晾干或低温干燥得预处理的竹炭原料;
b)在室温条件下，将一定量的TiO2前驱体缓慢滴入溶剂中，并剧烈搅拌20～40分钟后，得到均匀澄清溶液；然后将去离子水、溶剂、盐酸、造孔剂、N元素掺杂成分和Ag+组成混合液，缓慢滴加到上述澄清溶液中，控制溶液pH值在1.5～3，剧烈搅拌1～3小时后，制成得到含造孔剂的共掺杂的TiO2纳米溶胶；
c)通过浸泡或加压浸注法将含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶填充于竹炭导管或维管束中，经干燥和高温活化后，即得到表面富Ag多孔TiO2改性竹炭。
作为优选的方案，上述的方法中TiO2前驱体选用钛酸丁酯。
作为优选的方案，上述的方法中溶剂选用无水乙醇。
作为优选的方案，上述的方法中高温活化的温度为200～700℃。
本发明的特点在于：
1)、利用竹炭现有大尺寸孔道的有效空间，引入孔径尺寸及分布可控、具有光催化、无光源抗菌的表面富Ag多孔TiO2，改变竹炭孔道分布及孔隙结构，克服目前纳米TiO2改性竹炭带来的孔道堵塞问题。
2)、利用氮元素和金属Ag+共掺杂，高温活化形成锐钛矿及金红石相混晶效应，提高竹炭的紫外光红移、可见光响应激发，增强光催化、自清洁及抗菌效果，将孔道吸附的有害有机物和无机物降解，杀灭或抑制细菌，使竹炭孔道重新发挥功能。
3)同时，在无光源时利用表面富集的金属Ag，使竹炭具有持久抗菌抑菌功能，从而制备具有高吸附、高负离子浓度、可见光响应光催化以及无光源抗菌等多功效的长效竹炭制品。
本发明制备得到表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的比表面积250～500m2/g，抗大肠杆菌实验灭菌率大于90％。
附图说明
图1为本发明竹炭原料预处理工艺流程。
图2为本发明含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶的制备工艺流程。
图3为本发明表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备工艺流程。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，改性竹炭的原料的制备，将竹炭原料分级筛选，加入去离子水浸泡、搅拌，晾干或低温干燥得预处理的竹炭原料。预处理的竹炭原料的比表面积为100～250m2/g。
实施例2
如图2所示一种含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶的制备方法，其原料条件：以钛酸丁酯、无水乙醇、盐酸以及去离子水为主要原料，六亚甲基四胺为氮源，N与Ti的摩尔比为0.5％；硝酸银经柠檬酸络合引入银离子，Ag+与Ti的摩尔比0.1％，聚乙二醇为溶胶重量的3％。
在室温条件下，将一定量的钛酸丁酯缓慢滴入无水乙醇中，并剧烈搅拌30分钟后，得到均匀亮黄色澄清溶液；然后将一定比例的去离子水、无水乙醇、盐酸、六亚甲基四胺、柠檬酸络合硝酸银、聚乙二醇组成混合液，缓慢滴加到上述澄清溶液中，控制溶液pH值在2左右，剧烈搅拌2小时后，制成得到含造孔剂的共掺杂的TiO2纳米溶胶。
上述得到的共掺杂的TiO2纳米溶胶的固相含量0.5％～1.0％，TiO2溶胶粒子50～200nm，具有明显的紫外光红移、可见光吸收致光催化和无光源抗菌功能。
实施例3
一种含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶的制备方法，其原料条件：以钛酸丁酯、无水乙醇、盐酸以及去离子水为主要原料，六亚甲基四胺为氮源，N与Ti的摩尔比为1.0％；硝酸银经柠檬酸络合引入银离子，Ag+与Ti的摩尔比0.3％，聚乙二醇为溶胶重量的3.5％。
在室温条件下，将一定量的钛酸丁酯缓慢滴入无水乙醇中，并剧烈搅拌30分钟后，得到均匀亮黄色澄清溶液；然后将一定比例的去离子水、无水乙醇、盐酸、六亚甲基四胺、柠檬酸络合硝酸银、聚乙二醇组成混合液，缓慢滴加到上述澄清溶液中，控制溶液pH值在2左右，剧烈搅拌2小时后，制成得到含造孔剂的共掺杂的TiO2纳米溶胶。
上述得到的共掺杂的TiO2纳米溶胶的固相含量1.0％～1.5％，TiO2溶胶粒子50～200nm，具有明显的紫外光红移、可见光吸收致光催化和无光源抗菌功能。
实施例4
一种含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶的制备方法，其原料条件：以钛酸丁酯、无水乙醇、盐酸以及去离子水为主要原料，六亚甲基四胺为氮源，N与Ti的摩尔比为2.0％；硝酸银经柠檬酸络合引入银离子，Ag+与Ti的摩尔比0.5％，聚乙二醇为溶胶重量的5.0％。
在室温条件下，将一定量的钛酸丁酯缓慢滴入无水乙醇中，并剧烈搅拌30分钟后，得到均匀亮黄色澄清溶液；然后将一定比例的去离子水、无水乙醇、盐酸、六亚甲基四胺、柠檬酸络合硝酸银、聚乙二醇组成混合液，缓慢滴加到上述澄清溶液中，控制溶液pH值在2左右，剧烈搅拌2小时后，制成得到含造孔剂的共掺杂的TiO2纳米溶胶。
上述得到的共掺杂的TiO2纳米溶胶的固相含量1.5％～2％，TiO2溶胶粒子50～200nm，具有明显的紫外光红移、可见光吸收致光催化和无光源抗菌功能。
实施例5
如图3所示的一种表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法，改性竹炭的原料条件：含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶为竹炭原料重量的5％；竹炭经预处理后达250m2/g，含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶的固相含量为1.5％。
采用浸泡或加压浸注法将一定比例的含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶填充于经过预处理竹炭颗粒的导管或维管束中，经干燥和高温活化后，即得到高比表面积的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭。
上述得到的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的比表面积300～500m2/g，抗大肠杆菌实验灭菌率大于90％。
实施例6
一种表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法，改性竹炭的原料条件：含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶为竹炭原料重量的0.5％；竹炭经预处理后达100m2/g，含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶的固相含量为1.5％。
采用浸泡或加压浸注法将一定比例的含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶填充于经过预处理竹炭颗粒的导管或维管束中，经干燥和高温活化后，即得到高比表面积的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭。
上述得到的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的比表面积250～350m2/g，抗大肠杆菌实验灭菌率大于90％。
实施例7
一种表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法，改性竹炭的原料条件：含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶为竹炭原料重量的4％；竹炭经预处理后达200m2/g，含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶的固相含量为1.5％。
采用浸泡或加压浸注法将一定比例的含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶填充于经过预处理竹炭颗粒的导管或维管束中，经干燥和高温活化后，即得到高比表面积的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭。
上述得到的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的比表面积300～400m2/g，抗大肠杆菌实验灭菌率大于90％。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1.表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法，其特征在于包括以下的步骤：
a)将竹炭原料分级筛选，加入去离子水浸泡、搅拌，晾干或低温干燥得预处理的竹炭原料；
b)在室温条件下，将一定量的TiO2前驱体缓慢滴入溶剂中，并剧烈搅拌20～40分钟后，得到均匀澄清溶液；然后将去离子水、溶剂、盐酸、造孔剂、N元素掺杂成分和Ag+组成混合液，缓慢滴加到上述澄清溶液中，控制溶液pH值在1.5～3，剧烈搅拌1～3小时后，制成得到含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶；所述的含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶包括以下组分：TiO2纳米溶胶粒子、造孔剂、氮元素掺杂成分和Ag+，造孔剂、氮元素掺杂成分和Ag+均匀分布在无机TiO2纳米溶胶网络结构中，所述的TiO2纳米溶胶的固相含量为0.5％～2％，TiO2纳米溶胶粒子为50～200nm，造孔剂为TiO2纳米溶胶重量的3％～5％，氮元素掺杂成分中氮元素与TiO2的摩尔比为0.5％～3％，Ag+与TiO2的摩尔比为0.1％～0.5％；
c)通过浸泡或加压浸注法将含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶填充于竹炭导管或维管束中，经干燥和200～700℃高温活化后，即得到表面富Ag多孔TiO2改性竹炭。
2.根据权利要求1所述的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法，其特征在于预处理的竹炭比表面积为100～250m2/g，含造孔剂Ag/N共掺杂的TiO2纳米溶胶为竹炭原料重量的0.5％～5％。
3.根据权利要求1所述的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法，其特征在于造孔剂为聚乙二醇或乙二胺。
4.根据权利要求1所述的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法，其特征在于氮元素掺杂成分为六亚甲基四胺。
5.根据权利要求1所述的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法，其特征在于银离子来自硝酸银，所述的硝酸银采用柠檬酸络合剂稳定。
6.根据权利要求1所述的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法，其特征在于TiO2溶胶粒子由钛酸丁酯水解、聚合形成。
7.根据权利要求1所述的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法，其特征在于TiO2前驱体选用钛酸丁酯。
8.根据权利要求1所述的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法，其特征在于溶剂选用无水乙醇。
9.根据权利要求1～8任意一项权利要求所述的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭的制备方法制备得到的表面富Ag多孔TiO2改性竹炭。
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