CN107385496B - 一种水相电沉积装置及其应用在钽片上正反面制备铀靶的方法 - Google Patents

一种水相电沉积装置及其应用在钽片上正反面制备铀靶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种水相电沉积装置及其应用在钽片上正反面制备铀靶的方法，该方法包括以下步骤：1)金属钽片预处理：双面打磨粗化、打磨抛光、除油和清洗；2)安装钽片：可实现在钽片上正反面电沉积铀，铀层尺寸和形状可灵活改变，此装置也可以在其他电沉积实验中应用；3)电沉积工艺：以草酸铵水溶液为电沉积液，控制pH值、温度、电流密度、沉积时间等电沉积参数，在厚度100μm、活性区直径为20～50mm的钽片上正反面分别制备1～10mg均匀、牢固的铀靶。本发明操作简便、条件易于控制，且反应过程中无有害气体，也不产生有害物质，对环境友好。本方法制备得到的铀靶表面平整、致密，与钽片结合牢固，性能好，电沉积收率≥90％。

Description

一种水相电沉积装置及其应用在钽片上正反面制备铀靶的 方法
技术领域
本发明涉及一种电沉积装置以及在钽片上正反面制备铀靶的电沉积工艺。
背景技术
裂变靶的研制对于核数据测量非常重要，要求裂变靶面积大、靶均匀且衬底材料薄，这样能保证测量中电场分布均匀，测量数据更可靠。以100μm厚的大面积高纯钽片为底衬，235U、238U为靶源制备的裂变靶在核数据测量方面有重要的应用。双面铀裂变靶能测量效率提高一倍，在核数据测量中经常使用。
通常，铀靶制备主要有3种方法：离子溅射、真空蒸镀和电沉积。但由于铀是特殊核材料，离子溅射和真空蒸镀很容易挥发造成环境污染，甚至对人造成辐射危害。而电沉积法是在水溶液中进行，过程容易控制，只要操作措施得当，不会对环境造成污染。因此，电沉积法是制备铀靶中最常见并且最适宜的一种方法。目前，制备铀厚靶的常规电沉积工艺，有的需要多次沉积，实验操作较为繁琐；有的需要预沉积，容易引入其他杂质对测量造成影响；有的沉积法所制铀靶铀层易起皮、掉粉，使用不安全且铀层厚度无法定量。
发明内容
本发明提出一种水相电沉积装置，并提出一种利用该装置在钽片上正反面制备铀靶的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种水相电沉积装置，包括导电底座、导电罗圈、筒状液槽和与筒状液槽下端面紧密接触的密封垫圈，所述导电罗圈通过螺纹配合套接在导电底座上部，所述筒状液槽以及密封垫圈限位于导电罗圈内；导电底座上设置有阴极接线柱，作为阳极的铂电极由上方插入筒状液槽内；有别于现有技术的是：
在导电底座上部端面设置有环形的垫片，沉积层载体处于该垫片与所述密封垫圈之间，该垫片内径大于沉积层载体上沉积层的直径；所述铂电极的下端为铂金丝点焊形成的网状圆盘结构，网状圆盘的外径小于沉积层的直径。
基于以上方案，本发明还进一步作了如下优化和针对性的设置：
上述铂电极中作为龙骨的竖直棒部分以及网状圆盘外圈为Φ1.0mm的铂金丝，网状圆盘的主体采用Φ0.5mm的铂金丝点焊形成。
上述沉积层载体为钽片，沉积层为铀靶。
上述导电底座和导电罗圈均为不锈钢材质。
一种利用上述水相电沉积装置在钽片上正反面制备铀靶的方法，包括以下步骤：
1)钽片预处理
对纯度大于99％的高纯金属钽片双面打磨粗化、打磨抛光、除油和清洗；
2)安装钽片以及注液
根据钽片尺寸和要求制备的铀靶层的形状以及尺寸加工所述水相电沉积装置，导电底座上部端面安置钽片，筒状液槽下端面与钽片之间置放密封垫圈，外部设置导电罗圈、与导电底座螺纹拧合；在筒状液槽内定量加入0.1～2mol/L的电沉积液和铀溶液，恒温水浴控温；铂电极从上方插入筒状液槽内，调整阴阳两极间的距离为0.5～5cm，电源阴极与导电底座上阴极接线柱连接；
3)单面电沉积
接通稳压电源进行电沉积，单面沉积完成后，断开稳压电源，移开铂电极，收集电沉积残液，拆卸、取出钽衬底铀靶，清洗并干燥；
4)钽片的铀层面朝下，将钽片置于导电底座上部端面的垫片上，垫片内径大于形成的铀层沉积区域的直径，然后重复步骤2)～3)完成另一面的电沉积。
步骤1)所述钽片预处理过程具体可以是：纯度≥99％的高纯钽片，厚度100μm，用400#金相砂纸进行打磨粗化处理，800#金相砂纸打磨抛光后，用质量分数为1-10％的氢氧化钠溶液加热浸泡10～15min，用去离子水洗干净；最后以丙酮清洗并浸泡在丙酮中，待用。
步骤2)中注入的铀溶液最佳浓度为50g/L。
要求钽片厚度为100μm、铀层沉积区域直径为20～50mm；步骤3)中，以草酸铵水溶液为电沉积液，草酸铵浓度为0.1～2mol/L，电沉积参数为：pH值4.0～10.0，电沉积液温度为40～80℃，电沉积电流密度为10～80mA/cm2，沉积时间1～4h；在钽片上正反面分别制备1～10mg铀靶。
步骤3)中沉积完成后的所述清洗并干燥，具体处理方式可为：依次用纯水、乙醇淋洗铀靶，然后用棉纸擦拭铀靶的边缘，以吸收过量的乙醇，得到黑色、致密的钽衬底铀靶，自然干燥。
对于第一次电沉积的钽片安装过程，在预处理好的钽片与导电底座之间也可安置环形垫片以增强密封效果。此时安置的环形垫片尺寸要求并不严格，当然，两次电沉积的钽片安装过程中也可使用同一垫片，只要满足第二次电沉积保护已制铀层的要求即可。
本发明的有益效果是：
1、本发明可实现在厚度100μm，活性区直径为20～50mm的钽片上电沉积制备1～10mg铀靶，电沉积收率≥90％。
2、本发明的方法制备的铀靶表面平整、致密，与钽片结合牢固，不掉粉，使用寿命较长，且最大限度的保持了薄钽片优良的物理、机械性能。
3、本发明设计的在钽片上正反面制备铀靶的电沉积装置，结构简明，操作方便，铀层尺寸和形状可灵活改变，此装置也可以在其他电沉积实验中应用。
4、本发明具有沉积效率高、条件易于控制，且反应过程中无毒害物质产生，对环境友好。
附图说明
图1是钽片上电沉积铀靶流程图。
图2是铀靶层形貌和SEM微观形貌。
图3是238U靶层EDX图谱。
图4为本发明设计的电沉积装置的结构示意图(剖视图)。
附图标号说明：
1-不锈钢底座；2-垫片；3-钽片；4-密封垫圈；5-不锈钢罗圈；6-筒状液槽；7-铂电极；8-阴极接线柱。
具体实施方式
本发明设计了能够正反面镀铀的电沉积装置，以100μm厚的钽片为阴极，铂电极为阳极，235U或238U作为电沉积对象，在敞开式电沉积槽中，电沉积并水浴控制温度、电流密度、溶液pH和沉积时间，在钽片上电沉积制备铀靶。
下面以实施例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的实现方案并不限于该实施例。
实施例1：
1、238U溶液为溶解铀料(如分析纯硝酸铀酰)所制的238U溶液，用浓硝酸加热溶解并继续加热蒸发至近干，用浓硝酸和双氧水破坏其中有机物，并蒸干，用1mol/L HNO3溶解并定容配成50g/L的238U溶液。
235U溶液为溶解铀料所制的235U溶液(浓度为50g/L，由热电离质谱计测得其铀丰度)。
根据需要选择一种铀溶液。
2、钽片预处理过程：用400#金相砂纸进行打磨粗化处理，800#金相砂纸打磨抛光后，用1-10％氢氧化钠加热浸泡10-15min，用去离子水洗干净后，最后以丙酮清洗并装入电沉积装置中。
3、电沉积装置组装以及注液：在预处理好的钽片与带螺纹导电底座间安置一合适垫片(旨在更好地密封，所以此步骤也可以不加垫片)，筒状液槽下端部与钽片之间置放密封垫圈，外部设置有不锈钢罗圈，与阴极底座螺纹拧合。定量加入0.1～2mol/L的草酸铵溶液和铀溶液，恒温水浴控温。阳极铂电极从顶部插入电沉积槽内，调整阴阳两极间的距离为0.5～5cm，电源阴极与底座上阴极接线柱连接。
铂电极的外径略小于钽片的活性区(铀层沉积区域)的直径。具体铂金丝作为电沉积阳极，Φ1.0mm的铂金丝作龙骨，Φ0.5mm的铂金丝点焊成网状，有利于电流密度均匀。
4、电沉积工艺：接通稳压电源开始电沉积，然后保持电沉积电流密度为10～80mA/cm2，pH值4.0～10.0，电沉积液温度为40～80℃，沉积时间1～4h。
5、断开电源，移开铂阳极，收集电沉积残液，卸开电沉积槽，取出钽衬底铀靶，依次用纯水、乙醇淋洗铀靶，然后用棉纸擦拭铀靶的边缘，以吸收过量的乙醇，得到黑色、致密的钽衬底铀靶。
6、待钽衬底铀靶自然干燥后并取出，将铀层面朝下置于螺纹导电底座的垫片上，要求该垫片内径大于铀层沉积区域，能保护已制好的铀层不被损伤且有密封效果。然后重复3～5步骤进行电沉积。
7、钽衬底上铀量的计算：用紫外分光光度法或质谱法测定电沉积残液中的铀含量，通过质量过度得到沉积残液中的铀总量，计算电沉积前后铀含量的变化，得到钽衬底上铀量。得到本例实验100μm厚钽片上238U量为5.2mg、铀靶有效直径40mm，铀靶表面平整、致密，与钽片结合牢固。
238U靶层形貌和SEM微观形貌图2所示，其成份分析EDX结果图3所示，以下表1列出了结果的具体数值：
表1

Claims (9)

1.一种水相电沉积装置，包括导电底座、导电罗圈、筒状液槽和与筒状液槽下端面紧密接触的密封垫圈，所述导电罗圈通过螺纹配合套接在导电底座上部，所述筒状液槽以及密封垫圈限位于导电罗圈内；导电底座上设置有阴极接线柱，作为阳极的铂电极由上方插入筒状液槽内；其特征在于：
所述沉积层载体为钽片，沉积层为铀靶；在导电底座上部端面设置有环形的垫片，沉积层载体处于该垫片与所述密封垫圈之间，该垫片内径大于沉积层载体上沉积层的直径；所述铂电极的下端为铂金丝点焊形成的网状圆盘结构，网状圆盘的外径小于沉积层的直径。
2.根据权利要求1所述的水相电沉积装置，其特征在于：所述铂电极中作为龙骨的竖直棒部分以及网状圆盘外圈为Φ1.0mm的铂金丝，网状圆盘的主体采用Φ0.5mm的铂金丝点焊形成。
3.根据权利要求1所述的水相电沉积装置，其特征在于：所述导电底座和导电罗圈均为不锈钢材质。
4.一种利用权利要求1所述水相电沉积装置在钽片上正反面制备铀靶的方法，包括以下步骤：
1)钽片预处理
对纯度大于99％的高纯金属钽片双面打磨粗化、打磨抛光、除油和清洗；
2)安装钽片以及注液
根据钽片尺寸和要求制备的铀靶层的形状以及尺寸加工所述水相电沉积装置，导电底座上部端面安置钽片，筒状液槽下端面与钽片之间置放密封垫圈，外部设置导电罗圈、与导电底座螺纹拧合；在筒状液槽内定量加入0.1～2mol/L的电沉积液和铀溶液，恒温水浴控温；铂电极从上方插入筒状液槽内，调整阴阳两极间的距离为0.5～5cm，电源阴极与导电底座上阴极接线柱连接；
3)单面电沉积
接通稳压电源进行电沉积，单面沉积完成后，断开稳压电源，移开铂电极，收集电沉积残液，拆卸、取出钽衬底铀靶，清洗并干燥；
4)钽片的铀层面朝下，将钽片置于导电底座上部端面的垫片上，垫片内径大于形成的铀层沉积区域的直径，然后重复步骤2)～3)完成另一面的电沉积。
5.根据权利要求4所述的在钽片上正反面制备铀靶的方法，其特征在于，步骤1)所述钽片预处理过程具体为：纯度≥99％的高纯钽片，厚度100μm，用400#金相砂纸进行打磨粗化处理，800#金相砂纸打磨抛光后，用质量分数为1-10％的氢氧化钠溶液加热浸泡10～15min，用去离子水洗干净；最后以丙酮清洗并浸泡在丙酮中，待用。
6.根据权利要求4所述的在钽片上正反面制备铀靶的方法，其特征在于：步骤2)中注入的铀溶液浓度为50g/L。
7.根据权利要求4所述的在钽片上正反面制备铀靶的方法，其特征在于：
所述钽片厚度为100μm、铀层沉积区域直径为20～50mm；
步骤3)中，以草酸铵水溶液为电沉积液，草酸铵浓度为0.1～2mol/L，电沉积参数为：pH值4.0～10.0，电沉积液温度为40～80℃，电沉积电流密度为10～80mA/cm2，沉积时间1～4h；
在钽片上正反面分别制备1～10mg铀靶。
8.根据权利要求4所述的在钽片上正反面制备铀靶的方法，其特征在于：步骤3)中沉积完成后的所述清洗并干燥，具体处理方式为：依次用纯水、乙醇淋洗铀靶，然后用棉纸擦拭铀靶的边缘，以吸收过量的乙醇，得到黑色、致密的钽衬底铀靶，自然干燥。
9.根据权利要求4所述的在钽片上正反面制备铀靶的方法，其特征在于：对于第一次电沉积的钽片安装过程，在预处理好的钽片与导电底座之间也安置环形垫片以增强密封效果。
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