CN106702442B - 一种在薄铍片上电沉积制备的铀靶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及核技术应用领域中铀靶的制备方法，特别涉及一种在薄铍片上电沉积制备的铀靶及其制备方法。本发明提供的在薄铍片上电沉积制备铀靶的方法，是在厚度30～100μm的铍片上制备1～10mg的铀靶。本发明操作简便、条件易于控制，且反应过程中无有害气体，也不产生有害物质，对环境友好。本方法制备得到的铀靶表面平整、致密，与铍片结合牢固，性能好，电沉积收率≥90％。

Description

一种在薄铍片上电沉积制备的铀靶及其制备方法
技术领域
本发明涉及核技术应用领域中铀靶的制备方法，具体涉及要求在厚度30～100μm的铍片上制备1～10mg的牢固、均匀、致密的铀靶的电沉积技术，属于分析化学技术应用领域。
背景技术
235U在裂变中子谱主要能区0.5～3.5MeV的裂变截面变化比较平坦，非常适合用于脉冲中子总数测量；238U裂变反应具有天然较高的阈值，适合于实现不同能段中子的卡阈测量。此外，为保证测量系统信噪比和灵敏度，裂变探测要求采用厚的铀靶。
裂变探测系统要求的厚铀靶作为衬底材料既要薄，以利于离子穿过而无过多的能量损失，又要在照射后不生成对靶有干扰的放射性杂质，薄铍片是很理想的靶衬材料。薄的铍片为衬底，延展性和硬度等物理、机械性能较好，可以制备出铍衬底的铀靶。
通常，铀靶制备主要有3种方法：离子溅射、真空蒸镀和电沉积。但由于铀是特殊核材料，离子溅射和真空蒸镀很容易挥发造成环境污染，甚至对人造成辐射危害。而电沉积法是在水溶液中进行，过程容易控制，只要操作措施得当，不会对环境造成污染。因此，电沉积法是制备铀靶中最常见并且最适宜的一种方法。最常见的是在不锈钢衬底上电沉积铀，文献报道厚度可达6mg/cm2或者更厚。电沉积中必须对所有衬底材料进行表面处理以保证电沉积液与衬底材料有良好的接触。铍化学性质活泼，即使在常温大气中，表面也会很快生成一层肉眼看不见的致密氧化膜。由于铍片脆且有剧毒，不宜用砂纸打磨30～100μm厚的铍片，必须选取合适的活化剂对铍片表面活化处理，如活化剂不合适很容易把如此薄的铍衬底蚀穿；如果铍表面处理的不够理想，随着铀层的厚度增加，铀层的牢固程度受影响。铍又为两性金属，基于铍的这些特性，在铍片上电沉积铀无法沿用不锈钢或其它合金为衬底时电沉积铀的方法。以铍片为衬底，电沉积制铀靶的方法国内外未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铀靶以及在薄铍片上电沉积制备铀靶的方法，以30～100μm厚的铍片为阴极，铂电极为阳极，235U、238U作为电沉积对象，在敞开式电沉积槽中，电沉积并水浴控制温度，控制电流密度，控制溶液pH和沉积时间，在铍片上电沉积制备铀靶。
本发明的技术解决方案是提供一种铀靶，其特殊之处在于：包括铍片以及电沉积在铍片上的铀靶，所述铀靶为238U或235U。
上述铍片厚30～100μm，直径50mm；铀靶有效直径40mm；上述铀靶为238U，所述238U的量为8.28mg。
上述铍片厚30μm，直径50mm；铀靶有效直径40mm；上述铀靶还可以是为235U，上述235U的量为3.62mg。
本发明还提供一种在薄铍片上电沉积制备铀靶的方法，以铍片为阴极，铂电极为阳极，将铀溶液加入电沉积液中，电沉积条件为：在敞开式电沉积槽中，电沉积并水浴控制温度，控制电流密度，控制溶液pH和沉积时间，在铍片上电沉积制备铀靶。
在电沉积过程前，首先常规表面预处理铍片，其次在弱酸性溶液中对铍片活化处理1～5分钟，用水、无水乙醇、水依次清洗活化后的铍片得到一个具有活性表面的铍片。
上述铀溶液为铀物质溶解所制备的235U或238U溶液；上述电沉积液为0.2mol/L的草酸铵溶液。
上述235U、238U溶液的浓度为50g/L，由热电离质谱计测得铀丰度。
上述电流密度为40～80mA/cm2，控制溶液pH为7-9，沉积时间2h，铍片作为阴极与阳极铂电极距离为1～2cm。
本发明还提供一种制备铀靶的电沉积装置，其特殊之处在于：包括与阴极连接的导电底座、筒状液槽、伸入筒状液槽内的阳极，上述阴极为铍片，所述铍片放置于导电底座上，上述阳极与铍片之间的距离为1～2cm，上述筒状液槽下端部与铍片之间设置垫圈有密封效果，且垫圈大小能设定阴极区域有效面积。上述筒状液槽内部装有电沉积液和铀溶液，外部设置有不锈钢罗圈，与导电底座螺纹拧合。
本发明的有益效果是：
1、本发明可实现在厚度30～100μm的铍片上电沉积1～10mg的铀，电沉积收率≥90％。
2、本发明的方法制备的铀靶表面平整、致密，与铍衬底结合牢固，不掉粉，使用寿命较长，且最大限度的保持了薄铍片优良的物理、机械性能。
3、本发明具有沉积效率高、设备简单、操作方便、条件易于控制，且反应过程中无毒害物质产生，对环境友好。
附图说明
图1是电沉积槽装配图。
图2是铍片上电沉积铀靶流程图。
图3是235U靶层形貌。
图4是235U的SEM微观形貌。
图5是235U靶层EDX图谱。
图6是238U靶层形貌。
图7是238U的SEM微观形貌。
图8是238U靶层EDX图谱。
图1中附图标记为：1-不锈钢罗圈；2-液槽；3-铂电极；4-垫圈；5-铍片；6-阴极接线柱；7-不锈钢底座。
具体实施方式
下面以实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
本发明的在薄铍片上电沉积铀靶的方法通过以下步骤具体实现：装配电沉积装置，铍片作为阴极，铂电极作为阳极，取一定量的0.2mol/L的草酸铵溶液加入装配好并对铍片活化处理的敞开式电沉积槽中，然后定量加入铀溶液，电沉积并恒温水浴控温，保持电流密度为45～60mA/cm2左右，调节并控制溶液pH值为7～9，电沉积2小时，在铍片衬底上得到铀靶。
具体步骤是：
1、238U溶液为分析纯硝酸铀酰用浓硝酸加热溶解并继续加热蒸发至近干，用浓硝酸和双氧水破坏其中有机物，并蒸干，用1mol/L HNO3溶解并定容配成50g/L的238U原溶液。235U原溶液为溶解铀料所制的235U原溶液(浓度为50g/L，由热电离质谱计测得铀丰度)。
2、如图1装配电沉积装置，厚度30～100μm铍片作为阴极，在酸性溶液中(如2-10％H2SO4)对铍片活化处理1～5分钟，清洗干净后，取一定量0.2mol/L草酸铵溶液加入铍片为阴极的敞开式电沉积槽中，然后定量加入铀溶液，恒温水浴控温。阳极铂电极从顶部插入电沉积槽内，调整阴阳两极间的距离为1～2cm。
3、接通稳压电源开始电沉积，电沉积开始前5分钟进行预沉积，然后保持电流密度为40～80mA/cm2左右，调节并控制溶液pH值为7-9，电沉积2小时。
4、断开电源，移开铂阳极，收集电沉积残液，卸开电沉积槽，取出铍衬底铀靶，依次用纯水、乙醇淋洗铀靶，然后用棉纸擦拭铀靶的边缘，以吸收过量的乙醇，得到致密黑色的铍衬底铀靶。
5、铍衬底上铀量的计算。用紫外分光光度法或质谱法测定电沉积残液中的铀含量，通过质量过度得到沉积残液中的铀总量，计算电沉积前后铀含量的变化，得到铍衬底上铀量。
实施例一：
1、235U原溶液为溶解铀料所制的235U溶液(浓度为50g/L，由热电离质谱计测得铀丰度)。
2、如图1装配电沉积装置，厚度30μm、直径50mm铍片为阴极(对铍片进行除油、去污、活化处理1～5分钟，水、无水乙醇、水清洗得到一个活性表面)，取20mL 0.2mol/L草酸铵溶液加入铍片为阴极的敞开式电沉积槽中，然后边滴加边搅拌加入0.08g235U原溶液，恒温水浴控温，阳极铂电极从顶部插入电沉积槽内，调整阴阳两极间的距离为1～2cm。
3、接通稳压电源开始电沉积，电沉积前5分钟进行预沉积，然后保持电流密度为40～80mA/cm2左右，槽电压为3～7V，用3mol/L氨水控制溶液pH值为7-9，电沉积2小时。
4、断开电源，移开铂阳极，收集电沉积残液，卸开电沉积槽，取出铍衬底铀靶，依次用纯水、乙醇淋洗铀靶，然后用棉纸擦拭铀靶的边缘，以吸收过量的乙醇，得到致密黑色的铍衬底铀靶。
5、铍衬底上铀量的计算。用紫外分光光度法测定电沉积残液中的铀含量，质量过度得到沉积残液中的铀总量，通过计算电沉积前后铀含量的变化，得到本例实验30μm厚铍片上235U量为3.62mg、铀靶有效直径40mm，铀靶表面平整、致密，与铍片结合牢固。
235U靶层形貌和SEM微观形貌如图3和图4所示，其成份分析如图5EDX，结果如表1所示。
表1 235U靶层成份分析
实施例二
本实施例与实施例一不同之处在于，0.18g 50g/L的238U原溶液为沉积对象，以厚度50μm、直径50mm铍片为阴极，其它步骤与实例一相同，铂电极为阳极，0.2mol/L草酸铵溶液为电沉积液，恒温水浴，然后保持电流密度为40～80mA/cm2左右，控制溶液pH值为7～9，电沉积2小时。
得到本例实验50μm厚铍片上238U量为8.28mg、铀靶有效直径40mm，铀靶表面平整、致密，与铍片结合牢固。
238U靶层形貌和SEM微观形貌如图6和图7所示，其成份分析如图8EDX，结果如表2所示。
表2 238U靶层成份分析

Claims (3)

1.一种在薄铍片上电沉积制备铀靶的方法，其特征在于：以铍片为阴极，铂电极为阳极，将铀溶液加入电沉积液中，电沉积条件为：在敞开式电沉积槽中，电沉积并水浴控制温度，控制电流密度，控制溶液pH和沉积时间，在铍片上电沉积制备铀靶；在电沉积过程前，首先常规表面预处理铍片，其次在弱酸性溶液中对铍片活化处理1～5分钟，用水、无水乙醇、水依次清洗活化后的铍片得到一个具有活性表面的铍片；所述铀溶液为铀物质溶解所制备的235U或238U溶液；所述电沉积液为0.2mol/L的草酸铵溶液；所述电流密度为40～80mA/cm2，控制溶液pH为7-9，沉积时间2h，铍片作为阴极与阳极铂电极距离为1～2cm。
2.根据权利要求1所述在薄铍片上电沉积制备铀靶的方法，其特征在于：所述235U、238U溶液的浓度为50g/L，由热电离质谱计测得铀丰度。
3.利用权利要求1至2任一所述的方法制备的铀靶，其特征在于：包括铍片以及电沉积在铍片上的铀靶，所述铀靶为238U或235U；所述铍片厚30～100μm，直径50mm；铀靶有效直径40mm；所述铀靶为238U，所述238U的量为8.28mg或所述铀靶为235U，所述235U的量为3.62mg。
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