CN107385394B - ZnO/AlN/Si多层结构薄膜及制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开ZnO/AlN/Si多层结构薄膜及制备方法与应用,包括Si衬底,及Si衬底上依次叠层的具有c轴择优取向的AlN薄膜和ZnO薄膜。本发明以传统半导体工艺兼容性好的单晶Si(100)作为衬底材料,采用反应磁控溅射法,首先利用Al靶材反应溅射在Si衬底上生长出AlN(110)薄膜,然后通过AlN薄膜(110)晶面与ZnO(110)薄膜晶面较低的晶格适配度,利用Zn靶材反应溅射在AlN(110)薄膜上成长出ZnO(110)薄膜,最终形成ZnO(110)/AlN(110)/Si多层结构薄膜。本发明制备方法设备简单,工艺简便,成本低廉,为Love‑SAW传感器提供新型的压电薄膜材料。
Description
技术领域
本发明涉及压电薄膜材料领域,尤其涉及一种ZnO/AlN/Si多层结构薄膜及制备方法与应用。
背景技术
声表面波(surface acoustic wave,SAW)器件是通信、环境、化学、生物等传感领域的重要元器件。对于化学和生物等涉及到液体环境的传感领域,剪切水平(shearhorizontal,SH) 是SAW传感器首选的工作模式,因为SH-SAW的质点位移平行于衬底表面,而不会向液体环境中辐射能量,从而减少SAW能量损失,提高SAW传感器的灵敏度。当SAW器件表面覆盖一层导波层时,SH-SAW就转变成乐甫-声表面波(Love-SAW),由于导波层材料的声速比较低,因此大部分SAW能量都集中在导波层材料中,因此Love-SAW传感器的灵敏度很高。目前大部分Love-SAW传感器采用压电晶体材料(石英,铌酸锂和钽酸锂)。然而,压电晶体材料制备的SH-SAW传感器或多或少都存在一些问题,例如石英的机电耦合系数小,铌酸锂和钽酸锂的温度漂移现象严重,而且体波效应导致的声波衰减较大。此外,压电晶体材料(石英,铌酸锂和钽酸锂)很脆,而且价格昂贵,另外与传统的半导体工艺兼容性差,不利于实现单片集成。
在Si衬底上叠层沉积压电薄膜制备多层压电薄膜结构,该方法制作SAW传感器不仅价格低廉,能够采用微电子工艺进行大批量生产,同时能够与其他外围电路和声表面波微流体器件进行单片集成,有望真正实现声表面波微流体芯片实验室(lab-on-a-chip)。ZnO和AlN在众多压电薄膜中具有稳定的介电常数,高的电阻率,低耗散因子,因此被认为是应用于声表面波器件的理想压电薄膜材料。ZnO薄膜具有较大的压电常数和高的机电耦合系数,然而其相速度Vp较低(2558米/秒)。与ZnO薄膜相比,AlN薄膜具有高得多的相速度Vp(6016米/秒),但其压电性能较低。另外,ZnO和AlN具有不同的频率温度系数(TCF),因此采用在Si衬底上叠层生长AlN和ZnO形成多层结构薄膜的SAW器件能够获得良好的声表面波性能。
为了制备Love-SAW器件,需要满足以下两个条件:一是能够激发SH-SAW;二是导波材料的声速比基底材料低。在ZnO/AlN/Si多层薄膜结构中ZnO薄膜的声速比基底AlN/Si的声速低,满足第二个条件。而若要激发SH-SAW,要求ZnO和AlN薄膜应当具有c轴平行于Si衬底表面的择优取向,即(110)择优取向。ZnO和AlN薄膜都具有密排六方的晶体结构,(001)晶面就有最低的晶面能,因此ZnO和AlN薄膜容易形成(001)择优取向,而不容易形成(110)择优取向。因此需要采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)以及利用价格昂贵的蓝宝石等单晶衬底材料才能外延生长(110)择优取向的ZnO和AlN薄膜。然而这些方法不仅制备成本高,而且所制备的压电薄膜材料不能与传统的半导体Si工艺集成。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种ZnO/AlN/Si多层结构薄膜及制备方法与应用,旨在解决现有方法不仅制备成本高,而且所制备的压电薄膜材料不能与传统的半导体Si工艺集成的问题。
本发明的技术方案如下:
一种ZnO/AlN/Si多层结构薄膜,其中,包括Si衬底,及Si衬底上依次叠层的具有c轴择优取向的AlN薄膜和ZnO薄膜。
一种如上所述的ZnO/AlN/Si多层结构薄膜的制备方法,其中,包括步骤:采用反应磁控溅射方法在Si衬底上依次沉积具有c轴择优取向的AlN薄膜和ZnO薄膜,得到ZnO/AlN/Si多层结构薄膜。
所述的方法,其中,具体包括步骤:将Si衬底置于磁控溅射真空室内,采用反应磁控溅射Al靶材,在Si衬底上沉积得到具有c轴择优取向的AlN薄膜,然后采用反应磁控溅射Zn靶材,在AlN薄膜上沉积得到具有c轴择优取向的ZnO薄膜。
所述的方法,其中,Si衬底上沉积具有c轴择优取向的AlN薄膜的工艺为:工作压强为0.1-1.5Pa,氮气和氩气流量之比为0.2-1,气体流量为20-80sccm,溅射功率为80-180W,Si衬底温度为25-600℃,沉积时间为30-120min,Si衬底负偏压为80-150V。
所述的方法,其中,Si衬底上沉积具有c轴择优取向的AlN薄膜的工艺为:工作压强为1.2Pa,氮气和氩气流量之比为0.6,气体流量为40sccm,溅射功率为80W,Si衬底温度为250℃,沉积时间为30min,Si衬底负偏压为100V。
所述的方法,其中,在AlN薄膜上沉积具有c轴择优取向的ZnO薄膜的工艺为:工作压强为0.1-1Pa,氧气和氩气流量之比0.1-1,气体流量为20-80sccm,溅射功率为80-180W,Si衬底温度为25-300℃,沉积时间为10-120min。
所述的方法,其中,在AlN薄膜上沉积具有c轴择优取向的ZnO薄膜的工艺为:工作压强为0.3Pa,氧气和氩气流量之比0.6,气体流量为40sccm,溅射功率为100W,Si衬底温度为200℃,沉积时间为30min。
所述的方法,其中,沉积AlN薄膜和ZnO薄膜之前,还包括步骤:对Si衬底进行预处理;所述预处理的步骤为:将Si衬底分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗5-15min,再用氮气枪吹干。
所述的方法,其中,采用反应磁控溅射Al靶材,在Si衬底上沉积AlN薄膜之前,还包括步骤:对Si衬底进行预溅射Al靶材。
一种ZnO/AlN/Si多层结构薄膜的应用,用作声表面波传感器的压电薄膜材料。
有益效果:本发明提供了一种AlN和ZnO压电薄膜与半导体Si工艺集成的ZnO/AlN/Si多层结构薄膜,并且AlN和ZnO压电薄膜均具有(110)择优取向。另外,本发明所述ZnO/AlN/Si多层结构薄膜的制备方法设备简单,工艺简单,成本低廉,可以大面积生长ZnO(110)/AlN(110)/Si多层薄膜,为Love-SAW传感器提供新型的压电薄膜材料,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为ZnO(110)/AlN(110)/Si多层结构薄膜制作的Love-SAW传感器的结构示意图。
图2为实施例所制备的ZnO(110)/AlN(110)/Si多层结构薄膜的X射线衍射图。
具体实施方式
本发明提供一种ZnO/AlN/Si多层结构薄膜及制备方法与应用,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供一种ZnO/AlN/Si多层结构薄膜,其中,包括Si衬底,及Si衬底上依次叠层的具有c轴择优取向的AlN薄膜和ZnO薄膜。优选地,所述具有c轴择优取向的AlN薄膜的厚度为10nm~800nm,所述具有c轴择优取向的ZnO薄膜的厚度为500nm~20μm。
本发明实现了AlN和ZnO压电薄膜与半导体Si工艺集成,并且AlN和ZnO压电薄膜均具有(110)择优取向,有效解决了现有压电薄膜材料不能与传统的半导体Si工艺集成的问题。本发明该多层结构薄膜制作的SAW器件具有良好的声表面波性能。
本发明还提供一种如上所述的ZnO/AlN/Si多层结构薄膜的制备方法,其中,包括步骤:采用反应磁控溅射方法在Si衬底上依次沉积具有c轴择优取向的AlN薄膜和ZnO薄膜,得到ZnO/AlN/Si多层结构薄膜。
与现有采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)以及利用价格昂贵的蓝宝石等单晶衬底材料外延生长(110)择优取向的ZnO和AlN薄膜,导致制备成本高,ZnO和AlN薄膜不能与半导体Si工艺集成相比,本发明采用传统的磁控溅射工艺在半导体兼容性好的Si衬底上首先生长具有c轴择优取向的AlN薄膜(即AlN(110)薄膜),然后通过AlN(110)薄膜晶面与ZnO(110)薄膜晶面较低的晶格适配度(小于5%),在AlN(110)薄膜上生长具有c轴择优取向的ZnO薄膜(即ZnO(110)薄膜),最终形成ZnO(110)/AlN(110)/Si多层结构薄膜。本发明制备方法设备简单,工艺简单,成本低廉,可以大面积生长ZnO(110)/AlN(110)/Si多层薄膜。
下面对ZnO/AlN/Si多层结构薄膜的制备方法进行详细说明。
1)、Si基片的预处理
以Si基片作为衬底材料,对Si衬底进行预处理;具体预处理的步骤为:将Si衬底分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗5-15min(如10min),再用氮气枪吹干。
2)、Si衬底上沉积AlN(110)薄膜
将预处理好的Si衬底置于磁控溅射真空室内,采用反应磁控溅射Al靶材,在Si衬底上沉积得到具有c轴择优取向的AlN薄膜(即AlN(110)薄膜)。Si衬底上沉积具有c轴择优取向的AlN薄膜的工艺为:通入氮气作为反应气体,工作压强为0.1-1.5Pa,氮气和氩气流量之比为0.2-1,气体流量为20-80sccm,溅射功率为80-180W,Si衬底温度为25-600℃,沉积时间为30-120min,Si衬底负偏压为80-150V。
3)、AlN(110)薄膜上沉积ZnO(110)薄膜
Si衬底上成功制备AlN(110)薄膜后,采用反应磁控溅射Zn靶材,在AlN薄膜上沉积得到具有c轴择优取向的ZnO薄膜(即ZnO (110)薄膜)。在AlN薄膜上沉积具有c轴择优取向的ZnO薄膜的工艺为:工作压强为0.1-1Pa,氧气和氩气流量之比0.1-1,气体流量为20-80sccm,溅射功率为80-180W,Si衬底温度为25-300℃,沉积时间为10-120min。
在AlN(110)薄膜和ZnO(110)薄膜的生长过程中,制备薄膜的工艺条件如工作压强,氮气和氩气流量之比,溅射功率,Si基片温度等对薄膜的生长,结构,表面形貌和性能都具有很大的影响,因此合理控制溅射工艺非常重要。在(110)择优取向的AlN薄膜生长过程中,基片负偏压的合理控制直接影响到(110)择优取向程度。另外,ZnO和AlN薄膜在a轴的方向上的晶格适配度小于5%,因此AlN(110)择优取向程度直接影响到ZnO(110)择优取向程度。本发明采用传统的磁控溅射工艺,并通过控制溅射工艺,在半导体兼容性好的Si衬底上成功制备得到具有(110)择优取向的AlN和ZnO薄膜。本发明通过控制负偏压,以控制AlN(110)择优取向程度。另外,本发明制备设备简单,工艺简单,成本低廉,可以大面积生长ZnO(110)/AlN(110)/Si多层薄膜。
本发明还提供一种ZnO/AlN/Si多层结构薄膜的应用,用作声表面波传感器的压电薄膜材料。如图1所示,其为ZnO(110)/AlN(110)/Si多层结构薄膜制作的Love-SAW传感器的结构示意图。
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
将抛光好的Si(100)单晶基片分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗10min,再用氮气枪吹干,安装在磁控溅射真空室内的基片架上,Al靶材和Zn靶材安装完毕后开始抽真空。当真空度高于10-5Pa后,通入氩气并预溅射Al靶材8min去除Si基片表面的污染。通入氮气作为反应气体,调节工作压强为1.2Pa,氮气和氩气流量之比为0.6,气体流量为40sccm,溅射功率为80W,基片温度为250℃,调节基片负偏压100V,控制沉积时间为30min,沉积得到具有(110)择优取向的AlN薄膜。然后采用Zn靶材反应磁控溅射沉积ZnO薄膜,控制工作压强为0.3Pa,氧气和氩气流量之比为0.6,气体流量为40sccm,溅射功率为100W,基片温度为200℃,沉积时间为30min。
对本实施例所制备得到的样品进行XRD测试,测试结果如下:
图2是所制备样品的X射线衍射图(XRD图),从图中可以看到,XRD图谱在30-80°仅在59.3°和56.7°左右出现衍射峰,分别对应于AlN薄膜和ZnO薄膜(110)晶面的衍射峰,除此之外无任何其他衍射峰,说明所制备的AlN和ZnO薄膜均具有(110)择优取向,表明成功制备出ZnO(110)/AlN(110)/Si多层结构薄膜材料。
综上所述,本发明的一种ZnO/AlN/Si多层结构薄膜及制备方法与应用,本发明采用传统的磁控溅射工艺在半导体兼容性好的Si衬底上首先生长具有c轴择优取向的AlN薄膜(即AlN(110)薄膜),然后通过AlN(110)薄膜晶面与ZnO(110)薄膜晶面较低的晶格适配度(小于5%),在AlN(110)薄膜上生长具有c轴择优取向的ZnO薄膜(即ZnO(110)薄膜),最终形成ZnO(110)/AlN(110)/Si多层结构薄膜。本发明制备方法设备简单,工艺简单,成本低廉,可以大面积生长ZnO(110)/AlN(110)/Si多层薄膜,为Love-SAW传感器提供新型的压电薄膜材料,具有广阔的应用前景。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种ZnO/AlN/Si多层结构薄膜,其特征在于,包括Si衬底,及Si衬底上依次叠层的具有c轴择优取向的AlN薄膜和ZnO薄膜;
ZnO薄膜和AlN薄膜在a轴的方向上的晶格适配度小于5%;
所述的ZnO/AlN/Si多层结构薄膜通过如下制备方法制备得到,包括步骤:采用反应磁控溅射方法在Si衬底上依次沉积具有c轴择优取向的AlN薄膜和ZnO薄膜,得到ZnO/AlN/Si多层结构薄膜;
所述的方法,具体包括步骤:将Si衬底置于磁控溅射真空室内,采用反应磁控溅射Al靶材,在Si衬底上沉积得到具有c轴择优取向的AlN薄膜,然后采用反应磁控溅射Zn靶材,在AlN薄膜上沉积得到具有c轴择优取向的ZnO薄膜;
Si衬底上沉积具有c轴择优取向的AlN薄膜的工艺为:工作压强为0.1-1.5Pa,氮气和氩气流量之比为0.2-1,气体流量为20-80sccm,溅射功率为80-180W,Si衬底温度为25-600℃,沉积时间为30-120min,Si衬底负偏压为80-150V;
在AlN薄膜上沉积具有c轴择优取向的ZnO薄膜的工艺为:工作压强为0.1-1Pa,氧气和氩气流量之比0.1-1,气体流量为20-80sccm,溅射功率为80-180W,Si衬底温度为25-300℃,沉积时间为10-120min。
2.根据权利要求1所述的ZnO/AlN/Si多层结构薄膜,其特征在于,Si衬底上沉积具有c轴择优取向的AlN薄膜的工艺为:工作压强为1.2Pa,氮气和氩气流量之比为0.6,气体流量为40sccm,溅射功率为80W,Si衬底温度为250℃,沉积时间为30min,Si衬底负偏压为100V。
3.根据权利要求1所述的ZnO/AlN/Si多层结构薄膜,其特征在于,在AlN薄膜上沉积具有c轴择优取向的ZnO薄膜的工艺为:工作压强为0.3Pa,氧气和氩气流量之比0.6,气体流量为40sccm,溅射功率为100W,Si衬底温度为200℃,沉积时间为30min。
4.根据权利要求1所述的ZnO/AlN/Si多层结构薄膜,其特征在于,沉积AlN薄膜和ZnO薄膜之前,还包括步骤:对Si衬底进行预处理;所述预处理的步骤为:将Si衬底分别用丙酮、酒精、去离子水超声清洗5-15min,再用氮气枪吹干。
5.根据权利要求1所述的ZnO/AlN/Si多层结构薄膜,其特征在于,采用反应磁控溅射Al靶材,在Si衬底上沉积AlN薄膜之前,还包括步骤:对Si衬底进行预溅射Al靶材。
6.一种如权利要求1所述的ZnO/AlN/Si多层结构薄膜的应用,其特征在于,用作声表面波传感器的压电薄膜材料。
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基于声表面波器件的ZnO/Al/AlN/Si基片制备研究;张倩;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 信息科技辑》;20131215(第S2期);第4页、第8页、第21-22页和第28-29页 |
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