CN110208370B - 声表面波传感器的制备方法、所制备的传感器及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种声表面波传感器的制备方法、所制备的传感器及其应用，所述制备方法步骤如下：S1、制备SAW芯片；S2、制备磁控溅射模具：所述磁控溅射模具由上模具和下模具通过螺栓或磁性连接；所述下模具设置有可放置SAW芯片的SAW芯片卡槽阵列，上模具开有与SAW芯片延迟线区域对应的多个矩形通孔；S3、沉积ZnO薄膜：在所述SAW芯片表面通过磁控溅射沉积尺寸为25～45nm的纳米颗粒状ZnO薄膜；所述磁控溅射沉积ZnO薄膜分多层沉积，通过调节不同沉积层磁控溅射参数差异控制在SAW芯片表面沉积的ZnO薄膜形貌。上述制备方法制备的声表面波用于对空气中湿度的检测，在湿度检测中平均线性灵敏度高达573.4 Hz/%RH。
Description
技术领域
本发明涉及一种声表面波传感器的制备方法、所制备的传感器及其应用，属于声表面波传感器领域。
背景技术
声表面波（Surface Acoustic Wave，SAW）传感器作为一种新型检测技术，具有微量化、灵敏度高、响应速度快、检测限低等优势，成为了学术界内相关领域关注的研究热点，其应用领域涵盖了环境监测、食品安全、医疗诊断等。
SAW传感器主要分为四类，有源延迟线型、有源谐振器型、无源延迟线型和无源谐振器型，其中，有源延迟线型的SAW传感器结构主要由输入和输出叉指换能器沉积在压电基底表面构成，输入叉指换能器用于产生激励信号且将电能转换成机械能，输出叉指换能器则负责接收从输入端传播过来的信号且将机械能转换成电能，延迟线区域位于两者中间。SAW传感器可分为两种结构模式，即Rayleigh波和Love波模式。与SAW-Rayleigh传感器相比，SAW-Love传感器表面覆盖了一层波导层，大量的声波能量集中在波导层中，因此具有更高的检测灵敏度。在SAW-Love传感器研究领域，ZnO纳米结构在SAW传感器的应用是一个热点研究方向，Cho等人的研究结果表明ZnO纳米结构的微观形貌与尺度对SAW传感器的灵敏度有显著的影响（NO2 sensing characteristics of ZnO nanorods prepared byhydrothermal method. Journal of Electroceramics, 2006, 17(2): 975-978.）。现有技术中，主要通过化学合成法、水热法、溶胶凝胶法在SAW芯片表面制备纳米结构的ZnO为波导层，但这些方法无法精准控制膜厚，很难实现可重复、可大规模批量生产。为了实现可重复、大规模生产，也有研究通过磁控溅射制备ZnO薄膜，但现有技术通过磁控溅射无法形成纳米颗粒状ZnO薄膜，且薄膜内部存在大量缺陷或瑕疵，而ZnO的微观形貌与尺度直接影响最终形成的SAW传感器的性能，所以为了获得较为优异的ZnO薄膜作为波导层，需要将磁控溅射镀ZnO波导层之后的SAW传感器转移到退火设备中，这样就难以避免地对制备好的SAW传感器造成二次污染。
其次，基于SAW传感器波导层的制备主要依赖于传统的光刻技术，经过磁控溅射镀膜、图形化工艺、曝光、显影、刻蚀等一系列微加工工艺过程，难免会对原本已经制作成功的SAW传感器基片与电极造成污染或损伤，降低其成功率。此外，传统的微加工光刻工艺只能单次对一整片ST-cut石英晶片上的SAW芯片阵列进行批量加工，无法实现对切割成单个SAW器件表面再次微加工。
发明内容
本发明的第一发明目的是提供一种声表面波传感器及其制备方法，其制备方法简单，可保证制备过程中敏感层及波导层不被污染。
本发明实现其发明目的所采取的技术方案是：一种声表面波传感器的制备方法，其步骤如下：
S1、制备SAW芯片：选择压电基底，并通过光刻微加工工艺在压电基底上制备叉指型电极；
S2、制备磁控溅射模具：所述磁控溅射模具由上模具和下模具通过螺栓或磁性连接；所述下模具设置有可放置SAW芯片的SAW芯片卡槽阵列，上模具开有与SAW芯片延迟线区域对应的多个矩形通孔；
S3、沉积ZnO薄膜：在所述SAW芯片表面通过磁控溅射沉积尺寸为25～45nm的纳米颗粒状ZnO薄膜；所述磁控溅射沉积ZnO薄膜分多层沉积，通过调节不同沉积层磁控溅射参数差异控制在SAW芯片表面沉积的ZnO薄膜形貌，具体操作是：以99.99%纯度的ZnO为靶材，体积比为1：1的氩气、氧气混合气体为工作气体进行磁控溅射，磁控溅射沉积ZnO薄膜分两层沉积，第一层沉积后待温度降至50℃-80℃，开始第二层沉积；所述第一层沉积参数为：镀膜真空度为0.4-0.6Pa，溅射功率为40-60W，溅射时间为50-70min；所述第二层沉积参数为：镀膜真空度为0.4-0.6Pa，溅射功率为90-110W，溅射时间为50-70min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法一方面可以保证ZnO薄膜制备过程中不被污染，提高制备效率，提高同一片晶圆的使用率，另一方面在镀膜过程中就已经形成纳米结构，不需要后续退火处理，通过实验验证本发明镀膜方法制备的ZnO薄膜晶粒均匀，具备良好的纳米尺度，无明显制备缺陷或瑕疵，在吸附检测方面具有高灵敏度，特别是对湿度的检测。
进一步，本发明所述步骤S1选择的压电基底材料为42.75ºST-cut石英。
进一步，本发明所述步骤S1在压电基底上制备的输入叉指型电极与输出叉指型电极对数对称分布，其结构参数为：宽度为5μm，声孔径为1800μm，输入叉指型电极为50对，输出叉指型电极为50对，厚度150nm。
实验验证，综合谐振频率谱图、阻抗特性、频率-温度等特性和应用于湿度等传感器的灵敏性、稳定性等特性，上述叉指型电极的结构参数结合本发明的ZnO薄膜作为波导层和敏感具备优良的综合性能。
本发明的第二发明目的是本发明制备的声表面波用于对空气中湿度的检测，在湿度检测中平均线性灵敏度高达573.4 Hz/%RH，远高于目前商用产品同类型湿度传感器（如HTF3226LF）的灵敏度14 Hz/%RH。
附图说明
图1为本发明实施例步骤S2制备的磁控溅射模具磨具结构示意图。
图中，1.0为上模具，1.1为与SAW芯片延迟线区域对应的矩形通孔，2.0为下模具，2.1为可放置SAW芯片的SAW芯片卡槽阵列。
图2为本发明实施例一制备的ZnO薄膜AFM表面形貌示意图。
图3为本发明实施例一声表面波传感器谐振频率变化量与环境相对湿度值之间的关系图。
具体实施方式
实施例一
一种声表面波传感器的制备方法，其步骤如下：
S1、制备SAW芯片：选择压电基底，并通过光刻微加工工艺在压电基底上制备叉指型电极；
S2、制备磁控溅射模具：所述磁控溅射模具由上模具和下模具通过螺栓或磁性连接；所述下模具设置有可放置SAW芯片的SAW芯片卡槽阵列，上模具开有与SAW芯片延迟线区域对应的多个矩形通孔；本例制备的模具如图1所示，图中，1.0为上模具，1.1为与SAW芯片延迟线区域对应的矩形通孔（延迟线区域面积为8.4×4.3 mm2），2.0为下模具，2.1为可放置SAW芯片的SAW芯片卡槽阵列。
S3、沉积ZnO薄膜：在所述SAW芯片表面通过磁控溅射沉积尺寸为25～45nm的纳米颗粒状ZnO薄膜；所述磁控溅射沉积ZnO薄膜分多层沉积，通过调节不同沉积层磁控溅射参数差异控制在SAW芯片表面沉积的ZnO薄膜形貌，具体操作是：以99.99%纯度的ZnO为靶材，体积比为1：1的氩气、氧气混合气体为工作气体进行磁控溅射，磁控溅射沉积ZnO薄膜分两层沉积，第一层沉积后待温度降至65℃，开始第二层沉积；所述第一层沉积参数为：镀膜真空度为0.5Pa，溅射功率为50W，溅射时间为60min；所述第二层沉积参数为：镀膜真空度为0.5Pa，溅射功率为100W，溅射时间为60min。
图2为本例制备的ZnO薄膜AFM表面形貌示意图。图中可以看出ZnO薄膜表面具备良好的纳米尺度，颗粒状结构分布表明其具有较大的比表面积，有利于对被测物的敏感吸附。
本例中所述步骤S1选择的压电基底材料为42.75ºST-cut石英。
本例中所述步骤S1在压电基底上制备的输入叉指型电极与输出叉指型电极对数对称分布，其结构参数为：宽度为5μm，声孔径为1800μm，输入叉指型电极为50对，输出叉指型电极为50对，厚度150nm。
一种声表面波传感器，所述声表面波传感器通过上述制备方法制备得到。
一种声表面波传感器应用，所述声表面波传感器用于对空气中湿度的检测。
在湿度静态测试系统中检测本例声表面波传感器的湿度检测特性，图3为本例声表面波传感器谐振频率变化量与相对湿度值之间的关系。在40%RH、50%RH、60%RH、70%RH、75%RH、80%RH与90%RH湿度条件下对应的频移分别为0kHz、3.75kHz、5kHz、7.5kHz、12.5kHz、22.5kHz与30kHz。
根据拟合曲线可看出，声表面波传感器的频移变化量与相对湿度之间呈一定指数函数关系，随着相对湿度越大，频移变化量逐渐增大，由图3可以看出，声表面波传感器在湿度静态测试系统中的平均线性灵敏度分别高达573.4Hz/%RH。
水分子与ZnO表面主要以氢键结合，该过程可看成是物理吸附过程，水分子与ZnO表面的结合属于可逆过程，通过对不同流速湿氮气的响应实验，本例制备的声表面波传感器的恢复曲线证实了水分子能够完全从ZnO敏感膜表面进行脱附，即本例传感器作为湿度传感器是可重复利用的。
实施例二
一种声表面波传感器的制备方法，其步骤如下：
S1、制备SAW芯片：选择压电基底，并通过光刻微加工工艺在压电基底上制备叉指型电极；
S2、制备磁控溅射模具：所述磁控溅射模具由上模具和下模具通过螺栓或磁性连接；所述下模具设置有可放置SAW芯片的SAW芯片卡槽阵列，上模具开有与SAW芯片延迟线区域对应的多个矩形通孔；本例制备的模具如图1所示，图中，1.0为上模具，1.1为与SAW芯片延迟线区域对应的矩形通孔（延迟线区域面积为8.4×4.3 mm2），2.0为下模具，2.1为可放置SAW芯片的SAW芯片卡槽阵列。
S3、沉积ZnO薄膜：在所述SAW芯片表面通过磁控溅射沉积尺寸为25～45nm的纳米颗粒状ZnO薄膜；所述磁控溅射沉积ZnO薄膜分多层沉积，通过调节不同沉积层磁控溅射参数差异控制在SAW芯片表面沉积的ZnO薄膜形貌，具体操作是：以99.99%纯度的ZnO为靶材，体积比为1：1的氩气、氧气混合气体为工作气体进行磁控溅射，磁控溅射沉积ZnO薄膜分两层沉积，第一层沉积后待温度降至50℃，开始第二层沉积；所述第一层沉积参数为：镀膜真空度为0.4Pa，溅射功率为60W，溅射时间为40min；所述第二层沉积参数为：镀膜真空度为0.4Pa，溅射功率为110W，溅射时间为50min。
本例中所述步骤S1选择的压电基底材料为42.75ºST-cut石英。
本例中所述步骤S1在压电基底上制备的输入叉指型电极与输出叉指型电极对数对称分布，其结构参数为：宽度为5μm，声孔径为1800μm，输入叉指型电极为50对，输出叉指型电极为50对，厚度150nm。
一种声表面波传感器，所述声表面波传感器通过上述制备方法制备得到。
实施例三
一种声表面波传感器的制备方法，其步骤如下：
S1、制备SAW芯片：选择压电基底，并通过光刻微加工工艺在压电基底上制备叉指型电极；
S2、制备磁控溅射模具：所述磁控溅射模具由上模具和下模具通过螺栓或磁性连接；所述下模具设置有可放置SAW芯片的SAW芯片卡槽阵列，上模具开有与SAW芯片延迟线区域对应的多个矩形通孔；本例制备的模具如图1所示，图中，1.0为上模具，1.1为与SAW芯片延迟线区域对应的矩形通孔（延迟线区域面积为8.4×4.3 mm2），2.0为下模具，2.1为可放置SAW芯片的SAW芯片卡槽阵列。
S3、沉积ZnO薄膜：在所述SAW芯片表面通过磁控溅射沉积尺寸为25～45nm的纳米颗粒状ZnO薄膜；所述磁控溅射沉积ZnO薄膜分多层沉积，通过调节不同沉积层磁控溅射参数差异控制在SAW芯片表面沉积的ZnO薄膜形貌，具体操作是：以99.99%纯度的ZnO为靶材，体积比为1：1的氩气、氧气混合气体为工作气体进行磁控溅射，磁控溅射沉积ZnO薄膜分两层沉积，第一层沉积后待温度降至80℃，开始第二层沉积；所述第一层沉积参数为：镀膜真空度为0.6Pa，溅射功率为40W，溅射时间为70min；所述第二层沉积参数为：镀膜真空度为0.6Pa，溅射功率为90W，溅射时间为70min。
本例中所述步骤S1选择的压电基底材料为42.75ºST-cut石英。
本例中所述步骤S1在压电基底上制备的输入叉指型电极与输出叉指型电极对数对称分布，其结构参数为：宽度为5μm，声孔径为1800μm，输入叉指型电极为50对，输出叉指型电极为50对，厚度150nm。
一种声表面波传感器，所述声表面波传感器通过上述制备方法制备得到。
Claims (5)
1.一种声表面波传感器的制备方法，其步骤如下：
S1、制备SAW芯片：选择压电基底，并通过光刻微加工工艺在压电基底上制备叉指型电极；
S2、制备磁控溅射模具：所述磁控溅射模具由上模具和下模具通过螺栓或磁性连接；所述下模具设置有可放置SAW芯片的SAW芯片卡槽阵列，上模具开有与SAW芯片延迟线区域对应的多个矩形通孔；
S3、沉积ZnO薄膜：在所述SAW芯片表面通过磁控溅射沉积尺寸为25～45nm的纳米颗粒状ZnO薄膜；所述磁控溅射沉积ZnO薄膜分多层沉积，通过调节不同沉积层磁控溅射参数差异控制在SAW芯片表面沉积的ZnO薄膜形貌，具体操作是：以99.99%纯度的ZnO为靶材，体积比为1：1的氩气、氧气混合气体为工作气体进行磁控溅射，磁控溅射沉积ZnO薄膜分两层沉积，第一层沉积后待温度降至50℃-80℃，开始第二层沉积；所述第一层沉积参数为：镀膜真空度为0.4-0.6Pa，溅射功率为40-60W，溅射时间为50-70min；所述第二层沉积参数为：镀膜真空度为0.4-0.6Pa，溅射功率为90-110W，溅射时间为50-70min。
2.根据权利要求1所述的一种声表面波传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤S1选择的压电基底材料为42.75ºST-cut石英。
3.根据权利要求1或2所述的一种声表面波传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤S1在压电基底上制备的输入叉指型电极与输出叉指型电极对数对称分布，其结构参数为：宽度为5μm，声孔径为1800μm，输入叉指型电极为50对，输出叉指型电极为50对，厚度150nm。
4.一种声表面波传感器，其特征在于：所述声表面波传感器通过权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到。
5.一种如权利要求4所述声表面波传感器的应用，其特征在于：所述声表面波传感器用于对空气中湿度的检测。
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