CN107385304B - 一种硬质合金及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬质合金的制造方法,具体属于合金制造领域,按照如下步骤实施:S1配料;S2湿磨过筛;S3干燥:将过筛混合物使用真空蒸汽干燥器进行初步干燥,并在干燥过程中添加成型剂汽油溶液,初步干燥的温度为60~100℃,干燥时间3~10h;将初步干燥的混合物粉末使用蒸汽干燥柜在温度100~150℃之间干燥不少于0.5h;S4压制成型;S5烧结:将压制成型的混合物粉末使用五个阶段的程序升温进行烧结;S6后处理。本发明公开了一种硬质合金。本发明提供的硬质合金的制造方法,通过对烧结工艺中的温度控制,加工出洛氏硬度HRA至少提高6、烧结温度降低至少800℃、抗压强度至少提高200MPa的硬质合金。
Description
技术领域
本发明属于合金制造领域,更具体的,涉及一种硬质合金及其制造方法。
背景技术
硬质合金是一种高效工具材料和结构材料,主要用于应用于数控机床精密加工刀具、模具以及建筑等工程机械耐磨技术领域,对工业的发展和技术的进步起到了重要的推动作用。
目前市面上的硬质合金因为加工工艺不精细而造成生产出来的硬质合金性能不佳,如:硬度不够、烧结温度高、出现孔洞等。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷,本发明所要解决的技术问题在于提出一种硬质合金的制造方法,其能够加工出硬度高、烧结温度高、无孔洞等优良性能的硬质合金。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种硬质合金,按照如下步骤实施:
S1配料:将原料碳化钨粉、钴粉、辅助材料按照如下质量份数比例加入到混合仓中初步混匀,得到配料混合物;
碳化钨粉:85~87份;
钴粉:13~15份;
辅助材料:0.2~0.6份;
缺少钴粉的硬质合金材料烧结温度可达2250℃,相较于添加钴粉的硬质合金材料,其烧结温度可降低至少800℃。
S2湿磨过筛:将所述配料混合物转移至球磨机中进行湿磨,边研磨边分次加入分散剂,过320目筛,得到过筛混合物;
为了解决混合物粉末在干磨过程中发热易氧化、以及流动性差的问题,本发明采用的是添加有分散剂的湿磨法进行研磨,得到的混合物粉末混合更加均匀,磨出的粉质更加细腻,而便于分散剂的挥发,所述分散剂为质量分数大于96%的甲醇或者乙醇;所述分散剂分3~5次加入;所述分散剂占所述配料混合物的体积比为20~50%。
为了得到更加细腻的混合物粉末,所述球磨机湿磨过程中转速为30~50r/min,湿磨时间为36~72h;为了防止在研磨过程中产生的气体膨胀破坏机器,所述球磨机湿磨过程中需进行排气操作,所述排气操作频率为每隔2~8h处理一次。
S3干燥:将所述过筛混合物使用连接有分散剂回收装置的真空蒸汽干燥器进行初步干燥,并在干燥过程中添加成型剂汽油溶液,初步干燥的温度为60~100℃,干燥时间3~10h;将初步干燥的混合物粉末使用蒸汽干燥柜在温度100~150℃之间干燥不少于0.5h;成型剂使用汽油溶解后添加。
为了回收所述分散剂以及方便后续制造工艺,所述S3干燥中真空蒸汽干燥器干燥分为两个阶段:
分散剂回收阶段:所述过筛混合物在蒸汽压力0.01MPa~0.04MPa,温度为80℃条件下恒温干燥1~6h;
粉末干燥阶段:向经过所述分散剂回收阶段的所述S2过筛混合物中加入成型剂汽油溶液混合均匀后,在蒸汽压力0.05MPa~0.08MPa,温度为100℃条件下恒温干燥1.5~3.5h。
所述成型剂为丁钠橡胶、聚乙二醇、对位聚苯乙烯中的一种;所述成型剂的添加量按质量分数比例为所述配料混合物的0.8~1.2%。
S4压制成型:将干燥后的混合物粉末置于钢制模具中使用压模机进行压制;所述S4压制成型中压模机压力控制在8~12 KN/cm2;
S5烧结:将压制成型的混合物粉末使用程序升温方法置于硬质合金烧结炉中进行烧结,得到硬质合金半成品;
所述S5烧结中的程序升温分为以下五个阶段:
第一阶段:初始温度为室温,以8~10℃/min的速率升温至300~380℃后恒温,恒温时间不小于1h;
第二阶段:以8~10℃/min的速率升温至600~700℃后恒温,恒温时间不小于1h;
第三阶段:以8~10℃/min的速率升温至800~900℃,恒温时间不小于1h;;
第四阶段:以6~8℃/min的速率升温至1150~1250℃后恒温,恒温时间不小于1h;
第五阶段:以6~8℃/min的速率升温至1400~1450℃后恒温,恒温时间不小于0.5h。
在本发明较佳的技术方案中,所述S5烧结中:所述第一阶段至所述第三阶段总用时不少于6h,这三个阶段为成型剂挥发阶段;所述第四阶段和所述第五阶段总用时不少于5h,这两个阶段是合金熔融粘接阶段。
缺少钴粉的硬质合金材料烧结温度可达2250℃,相较于添加钴粉的硬质合金材料,其烧结温度可降低至少800℃。
S6后处理:将经过烧结的硬质合金半成品分别经过消除热应力、表面挥发物、水清洗、热风干燥处理,得到硬质合金产品;
所述S6后处理中:消除热应力使用的方法是热处理或者超声机超声处理;表面挥发物使用的是喷砂机进行表面挥发物的去除;热风干燥处理是将产品过热风干燥机3~5min,温度为50~80℃。
为了改变硬质合金的硬度、抗弯强度等物理性能,在原料中添加除碳化钨以外的辅助材料,所述辅助材料为碳化钽或碳化铌或碳化铬。
在本发明较佳的技术方案中,所述碳化钨粉、所述钴粉、所述辅助材料平均粒径均不小于2μm。
本发明的有益效果为:
本发明提供的硬质合金的制造方法,通过对硬质合金组分中添加钴粉,加工出的硬质合金相对于没有添加钴粉加工出来的硬质合金,其烧结温度至少降低800℃。
本发明提供的硬质合金的制造方法,通过对烧结工艺中的温度控制,加工出的硬质合金相对于以传统工艺加工出的硬质合金的洛氏硬度HRA至少提高6、抗压强度至少提高200MPa。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的硬质合金制造方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
如图1所示,实施例中提供了一种硬质合金,按照如下步骤实施:
S1配料:取原料平均粒径均为10μm的碳化钨粉85份、钴粉15份、碳化钽0.6份加入到混合仓中初步混匀,得到配料混合物;
S2湿磨过筛:将所述配料混合物转移至球磨机中进行湿磨,球磨机转速为30r/min,边研磨边分5次加入质量分数为98%的甲醇,加入量为所述配料混合物体积的30%,湿磨过程中以每隔2h处理一次的频率进行排气操作,研磨72h后,过320目筛,得到过筛混合物;
S3干燥:将所述过筛混合物使用连接有分散剂回收装置的真空蒸汽干燥器进行初步干燥,所述S3干燥中真空蒸汽干燥器干燥分为两个阶段:
分散剂回收阶段:所述过筛混合物在蒸汽压力0.01MPa,温度为80℃条件下恒温干燥1h。
粉末干燥阶段:向经过所述分散剂回收阶段的所述过筛混合物中,加入含成型剂为所述配料混合物总质量0.8%的对位聚苯乙烯汽油溶液混合均匀后,在蒸汽压力0.05MPa,温度为100℃条件下恒温干燥1.5h。
将初步干燥的混合物粉末使用蒸汽干燥柜在温度150℃之间干燥0.5h;
S4压制成型:将干燥后的混合物粉末置于钢制模具中使用压模机进行压制;所述S4压制成型中压模机压力控制在8KN/cm2;
S5烧结:将压制成型的混合物粉末使用程序升温方法置于硬质合金烧结炉中进行烧结,得到硬质合金半成品;
所述S5烧结中的程序升温分为以下五个阶段:
第一阶段:初始温度为室温,以10℃/min的速率升温至380℃后恒温,恒温至2h;
第二阶段:以10℃/min的速率升温至700℃后恒温,恒温至3h;
第三阶段:以10℃/min的速率升温至900℃,恒温至1h;
第四阶段:以8℃/min的速率升温至1250℃后恒温,恒温至2h;
第五阶段:以8℃/min的速率升温至1400℃后恒温,恒温0.5h。
S6后处理:将经过烧结的硬质合金半成品分别经过消除热应力、表面挥发物、水清洗、热风干燥处理,得到硬质合金产品;消除热应力使用的方法是热处理;表面挥发物使用的是喷砂机进行表面挥发物的去除;热风干燥处理是将产品过热风干燥机3min,温度为80℃。
实施例2
如图1所示,实施例中提供了一种硬质合金,按照如下步骤实施:
S1配料:取平均粒径为10μm的碳化钨粉86份、钴粉14份、碳化铌0.4份加入到混合仓中初步混匀,得到配料混合物;
S2湿磨过筛:将所述配料混合物转移至球磨机中进行湿磨,球磨机转速为40r/min,边研磨边分4次加入质量分数为98.8%的乙醇,加入量为所述配料混合物体积的40%,湿磨过程中以每隔5h处理一次的频率进行排气操作,研磨54h后,过320目筛,得到过筛混合物;
S3干燥:将所述过筛混合物使用连接有分散剂回收装置的真空蒸汽干燥器进行初步干燥,所述S3干燥中真空蒸汽干燥器干燥分为两个阶段:
分散剂回收阶段:所述过筛混合物在蒸汽压力0.02MPa,温度为80℃条件下恒温干燥3h。
粉末干燥阶段:向经过所述分散剂回收阶段的所述过筛混合物中,加入含成型剂为所述配料混合物总质量1%的丁钠橡胶汽油溶液混合均匀后,在蒸汽压力0.06MPa,温度为100℃条件下恒温干燥2.5h;
将初步干燥的混合物粉末使用蒸汽干燥柜在温度120℃之间干燥1h;
S4压制成型:将干燥后的混合物粉末置于钢制模具中使用压模机进行压制;所述S4压制成型中压模机压力控制在10KN/cm2;
S5烧结:将压制成型的混合物粉末使用程序升温方法置于硬质合金烧结炉中进行烧结,得到硬质合金半成品;
所述S5烧结中的程序升温分为以下五个阶段:
第一阶段:初始温度为室温,以9℃/min的速率升温至350℃后恒温,恒温至3h;
第二阶段:以9℃/min的速率升温至650℃后恒温,恒温至4h;
第三阶段:以9℃/min的速率升温至850℃,恒温至1.5h;
第四阶段:以7℃/min的速率升温至1200℃后恒温,恒温至3h;
第五阶段:以7℃/min的速率升温至1425℃后恒温,恒温至1h。
S6后处理:将经过烧结的硬质合金半成品分别经过消除热应力、表面挥发物、水清洗、热风干燥处理,得到硬质合金产品;消除热应力使用的方法是热处理;表面挥发物使用的是喷砂机进行表面挥发物的去除;热风干燥处理是将产品过热风干燥机4min,温度为60℃。
实施例3
如图1所示,实施例中提供了一种硬质合金,按照如下步骤实施:
S1配料:取平均粒径均为8μm的碳化钨粉87份、钴粉13份、碳化铬0.2份按照比例加入到混合仓中初步混匀,得到配料混合物;
S2湿磨过筛:将所述配料混合物转移至球磨机中进行湿磨,球磨机转速为50r/min,边研磨边分3次加入质量分数为99%的甲醇,加入量为所述配料混合物体积的50%,湿磨过程中以每隔5h处理一次的频率进行排气操作,研磨36h后,过320目筛,得到过筛混合物;
S3干燥:将所述过筛混合物使用连接有分散剂回收装置的真空蒸汽干燥器进行初步干燥,所述S3干燥中真空蒸汽干燥器干燥分为两个阶段:
分散剂回收阶段:所述过筛混合物在蒸汽压力0.04MPa,温度为80℃恒温干燥6h。
粉末干燥阶段:向经过所述分散剂回收阶段的所述过筛混合物中,加入含成型剂为所述配料混合物总质量1%的聚乙二醇汽油溶液混合均匀后,在蒸汽压力0.08MPa,温度为100℃恒温干燥3.5h。
将初步干燥的混合物粉末使用蒸汽干燥柜在温度150℃之间干燥0.5h;
S4压制成型:将干燥后的混合物粉末置于钢制模具中使用压模机进行压制;所述S4压制成型中压模机压力控制在8KN/cm2;
S5烧结:将压制成型的混合物粉末使用程序升温方法置于硬质合金烧结炉中进行烧结,得到硬质合金半成品;
所述S5烧结中的程序升温分为以下五个阶段:
第一阶段:初始温度为室温,以8℃/min的速率升温至300℃后恒温,恒温至4h;
第二阶段:以8℃/min的速率升温至600℃后恒温,恒温至5h;
第三阶段:以8℃/min的速率升温至800℃,恒温至2h;
第四阶段:以6℃/min的速率升温至1150℃后恒温,恒温至4h;
第五阶段:以6℃/min的速率升温至1450℃后恒温,恒温至1.5h。
S6后处理:将经过烧结的硬质合金半成品分别经过消除热应力、表面挥发物、水清洗、热风干燥处理,得到硬质合金产品;消除热应力使用的方法是超声机超声处理;表面挥发物使用的是喷砂机进行表面挥发物的去除;热风干燥处理是将产品过热风干燥机5min,温度为50℃。
对比实施例1:除S1配料中缺少钴粉外,其他组分含量和工艺步骤均与实施例1相同。
对比实施例2:除S5烧结中的程序升温使用以下三个阶段,组分含量和其他工艺步骤均与实施例1相同:
第一阶段:初始温度为室温,以10℃/min的速率升温至850℃后恒温,恒温至3h;
第二阶段:以10℃/min的速率升温至1200℃后恒温,恒温至3h;
第三阶段:以10℃/min的速率升温至1425℃后自然冷却。
分别取实施例1至3所得的硬质合金和普通合金进行性能测试,测试项目包括这些合金的洛氏硬度和抗弯强度,其中洛氏硬度采用洛氏硬度仪,抗弯强度采用抗弯强度试验机进行测试。具体试验结果如下表:
注:上表中洛氏硬度和抗弯强度均采用GB/T5242-2006进行测试。
由表可知,当添加有钴粉以及改变辅助材料都有可能改变硬质合金的性能,尤其是添加有钴粉的烧结温度至少降低800℃,其中没有添加钴粉的对比实施例1在烧结温度为1450时,可明显观察到硬质合金表面孔洞较多,洛氏硬度改变不大,抗压强度至少增加200MPa;而改变烧结工艺的对比实施例2,其洛氏硬度和抗压强度均有所增加。
本发明是通过优选实施例进行描述的,本领域技术人员知悉,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制,其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种硬质合金的制造方法,其特征在于,按照如下步骤实施:
S1配料:将原料碳化钨粉、钴粉、辅助材料按照如下质量份数比例加入到混合仓中初步混匀,得到配料混合物;
碳化钨粉:85~87份;
钴粉:13~15份;
辅助材料:0.2~0.6份;
S2湿磨过筛:将所述配料混合物转移至球磨机中进行湿磨,边研磨边分次加入分散剂,过筛,得到过筛混合物;
S3干燥:将所述过筛混合物使用连接有分散剂回收装置的真空蒸汽干燥器进行初步干燥,并在干燥过程中添加成型剂汽油溶液,初步干燥的温度为60~100℃,干燥时间3~10h;将初步干燥的混合物粉末使用蒸汽干燥柜在温度100~150℃之间干燥不少于0.5h;
S4压制成型:将干燥后的混合物粉末置于钢制模具中使用压模机进行压制;
S5烧结:将压制成型的混合物粉末使用程序升温方法置于硬质合金烧结炉中进行烧结,得到硬质合金半成品;
S6后处理:将经过烧结的硬质合金半成品分别经过消除热应力、表面挥发物、水清洗、热风干燥处理,得到硬质合金产品;
所述S5烧结中的程序升温分为以下五个阶段:
第一阶段:初始温度为室温,以8~10℃/min的速率升温至300~380℃后恒温,恒温时间不小于1h;
第二阶段:以8~10℃/min的速率升温至600~700℃后恒温,恒温时间不小于1h;
第三阶段:以8~10℃/min的速率升温至800~900℃,恒温时间不小于1h;
第四阶段:以6~8℃/min的速率升温至1150~1250℃后恒温,恒温时间不小于1h;
第五阶段:以6~8℃/min的速率升温至1400~1450℃后恒温,恒温时间不小于0.5h。
2.根据权利要求1所述的硬质合金的制造方法,其特征在于:
所述分散剂为质量分数大于96%的甲醇或者乙醇;
所述分散剂分3~5次加入;
所述分散剂占所述配料混合物的体积比为20~50%。
3.根据权利要求1所述的硬质合金的制造方法,其特征在于:
所述球磨机湿磨过程中转速为30~50r/min,湿磨时间为36~72h;
所述球磨机湿磨过程中需进行排气操作,所述排气操作频率为每隔2~8h处理一次。
4.根据权利要求1所述的硬质合金的制造方法,其特征在于:
所述辅助材料为碳化钽或碳化铌或碳化铬。
5.根据权利要求1所述的硬质合金的制造方法,其特征在于,所述S3干燥中真空蒸汽干燥器干燥分为两个阶段:
分散剂回收阶段:所述过筛混合物在蒸汽压力0.01MPa~0.04MPa,温度为80℃条件下恒温干燥1~6h;
粉末干燥阶段:向经过所述分散剂回收阶段的所述过筛混合物中加入成型剂汽油溶液混合均匀后,在蒸汽压力0.05MPa~0.08MPa,温度为100℃条件下恒温干燥1.5~3.5h。
6.根据权利要求1所述的硬质合金的制造方法,其特征在于;
所述成型剂为丁钠橡胶、聚乙二醇、对位聚苯乙烯中的一种;
所述成型剂的添加量按质量分数比例为所述配料混合物的0.8~1.2%。
7.根据权利要求1所述的硬质合金的制造方法,其特征在于:
所述碳化钨粉、所述钴粉、所述辅助材料平均粒径均不小于2μm。
8.根据权利要求1所述的硬质合金的制造方法,其特征在于:
所述S4压制成型中压模机压力控制在8~12KN/cm2。
9.根据权利要求1所述的硬质合金的制造方法,其特征在于,所述S5烧结中:
所述第一阶段至所述第三阶段总用时不少于6h;
所述第四阶段和所述第五阶段总用时不少于5h。
10.根据权利要求1所述的硬质合金的制造方法,其特征在于,所述S6后处理中:
消除热应力使用的方法是热处理或者超声机超声处理;
表面挥发物使用的是喷砂机进行表面挥发物的去除;
热风干燥处理是将产品过热风干燥机3~5min,温度为50~80℃。
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