CN107384619A - 一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及日用化工产品技术领域，具体为一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片及其制备方法。本发明通过特定的表面活性剂与特殊的湿法制粒工艺相结合，保证生产工艺的可实施性，不干涩、不粘冲，可抑制泡沫在崩解剂表面的黏附，加快崩解速度，快速发挥泡腾功效；崩解分散过程中，除菌剂协同碱源补充剂对溶液体系起高效碱性补充的作用，可有效去除残留蔬果表面的果蜡和农药，并达到对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有效去除的目的。通过使用具有特殊结构形态的碱源补充剂，能够有效的螯合水体及蔬果表面的金属离子，发挥软化水体及螯合金属离子的作用，防止钙垢在清洗物表面的沉积，并且分散各种钙垢或者污渍，防止沉积对餐具、果蔬造成二次污染。

Description

一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片及其制备方法

技术领域

本发明涉及日用化工产品技术领域，尤其涉及一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片及其制备方法。

背景技术

泡腾片是一种含有泡腾崩解剂的片剂产品，泡腾片在我国原本是一种较新的药物剂型，与普通片剂不同，泡腾片利用有机酸和碱式碳酸(氢)盐反应做泡腾崩解剂，置入水中，即刻发生泡腾反应，生成并释放大量的二氧化碳气体，状如沸腾，故名泡腾片。

泡腾片的最初应用是药品行业中，在泡腾剂型的基础上，添加有主要的功效药剂成分，易于溶解和吸收。泡腾片的处方由主药、稀释剂、粘合剂、崩解剂、润滑剂和其他辅料组成，其中使用的稀释剂、粘合剂、润滑剂和其他辅料类型与普通片剂相同，只需根据制备工艺选择合适品种。与普通片剂不同，泡腾片中使用的崩解剂为泡腾崩解剂，泡腾崩解剂包括酸源和碱源，常用的酸源有柠檬酸、苹果酸、硼酸、酒石酸、富马酸、无机矿酸(盐酸)等；常用的碱源有碳酸氢钠、碳酸钠及其二者的混合物。酸碱比例对泡腾片的制备及稳定性影响显著，一般认为酸的用量超过理论用量，有利于泡腾片的稳定及改善口感。

泡腾型的片剂产品是目前国内市场上比较受欢迎的一种剂型，泡腾片的使用能从感官上吸引消费者，且作用时间快，迅速，携带方便，使用剂量确定，极大地方便消费者。国内近几年比较流行VC泡腾片的果味饮品，也主要通过泡腾剂型的方式，添加有各种水果成分，形成不同风味饮品，主要的产品组分和机理相似。泡腾片剂型通过在中国的发展，应用到不同的行业，衍生出了不同目标需求和功效的新剂型产品。

例如中国专利CN200910105565.5公开了复合消毒泡腾片剂及其制备方法，该专利采用的干法制粒直接压片方法，将酸源和碱源分开混合，酸源选择为柠檬酸，同时添加己二酸，对发明中各组分进行混合后过筛进行压片；发明专利中选择了聚乙烯吡咯烷酮作为单一粘合剂，同时选择了医药用杀菌剂溴化钾和抗菌性中药成分，进行杀毒除菌。该专利采用的干法制粒直接压片方法，将酸源和碱源分开混合，随机一起混合搅拌，过筛进行压片，工艺简单，但是很容易发生吸潮反应，造成产品质量不稳定和报废。专利发明中同样主要以柠檬酸作为酸源，同时有添加己二酸，选择性单一且对生产环境的要求高，专利中选择了聚乙烯吡咯烷酮作为单一粘合剂，可能带来压片粘冲问题，不易工艺实现或者增大工艺成本和生产条件要求。发明中需要选择了医药用杀菌剂溴化钾和抗菌性中药成分，主要功能是杀菌除菌，并不是针对餐具、果蔬清洗的泡腾片。

中国专利CN201410168830.5公开了茶垢清洁泡腾片及其制备方法，发明中同样以柠檬酸为主要酸源进行直接压片的方式进行泡腾片制备，优选了十二烷基硫酸钠等阴离子表面活性剂，作为主要发泡剂成分进行泡腾片压制。该专利主要阐述的是一种用于茶垢清洁的泡腾片，组成成分由基本酸碱崩解剂，添加有大量的氧化漂白剂成分，主要功效是对茶垢的氧化去除；专利中阐述的酸崩解剂和碱崩解剂分别优选为柠檬酸和纯碱，这个组分是和本发明专利的崩解剂组成的主要不同，该组分容易吸潮，对生产环境的要求高，且单一的纯碱作为崩解剂，在压片过程中，容易造成粘冲、干涩，不易成型；该发明专利并未针对餐具、果蔬清洗的特定使用对象作出特别的设计，如重金属离子的螯合，残留农药和去除，特别是在表面活性剂的选择上，优选的是以十二烷基硫酸钠为主的阴离子表面活性剂，对于泡腾片的泡腾速度会有较大的影响，最为关键的是，这些类型的阴离子表面活性剂在泡腾过程中，会产生大量的丰富泡沫，泡沫不易消除，且附着在果蔬表面，给消费者带来不好的心理暗示，影响使用效果，因此在本发明专利中会有特殊的设计和处理。该发明专利产品适用于茶垢的清洗，但对特定的餐具和果蔬清洗有一定的局限性，缺少相关的功能需求定位。特别的是，该发明专利的制备方法也是和本专利有极大的不同，该专利采用的是直接压片法，没有通过特定的制粒工艺将酸源和碱源隔离开来，对于粒径的大小等具体生产工艺没有做具体的描述。该发明的使用方法方面，主要借助高温的水浸泡释放活氧，对污垢进行氧化清楚，主要发挥作用的是漂白剂成分，

中国专利201010235654.4公开了去除果蔬农药残留的泡腾片和制备方法及其使用方法，主要采用湿法酒精制粒方式，运用淀粉和硬脂酸镁作为粘合和润滑剂，达到制造泡腾片的目的。该专利仅局限于清洗水果、蔬菜，而不涉及到清洗餐饮具，并没有通过特定的物料配比组合、功能性核心原料的添加并综合考量多重功效叠加，实现乳化去油污和达到配方整体除菌的效果；该专利技术没有使用螯合剂成分，无法高效、有效的螯合水体或者蔬菜、水果中可能含有的重金属离子，无法保持水体澄清透明，很有可能造成钙垢等金属沉淀，污染洗涤物；该专利设计中没有通过创新性组合和筛选引入适当的表面活性剂成分，以确保对于果蜡类油性物质的去除，以及相关的污渍的清除，在防止被洗涤物的二次沾染方面只是从原料本身的安全性考虑出发，而并未提出一种切实有效可行的方法从配方设计机理方面出发，起到防护二次沾染的作用。该专利在酸源的选择上，主要依赖选择枸橼酸这一单一酸源，该原料的吸湿性、和实际应用的可行性极大了限制了生产工艺生产条件。更为关键的是，该专利的制粒方式是采用湿法的酒精制粒方式，生产过程风险大，成本高，且专利中阐述的是酸碱分别进行制粒，是和本专利的主要不同之一。该专利在配方原料的选择方面，主要使用了食品级原料和添加剂，主要从食品行业出发，与日化洗涤行业的用料和使用需求有较大的差别。该专利中对于粘合剂和润滑剂的选择，选择的是淀粉和硬脂酸镁，可能会带来大量的浑浊不溶解的污液，很容易沾染到蔬果表面。

尽管日化领域已经开展了相关泡腾片剂型的研究，但主要集中在消毒剂型的产品，主要涉及到对酸源、碱源、粘合剂、润滑剂的选择，以及功能原料的添加上，对于特定表面活性剂和碱源补充剂的选择性应用，配方组合物各组分之间协同增效方面开展的研究很少，更没有针对特定的清洗应用场景和消费者的使用痛点方面作出详细的阐述。

中国消费者日常清洗水果、蔬菜，很少使用洗洁精水溶液浸泡洗涤，主要担心洗洁精残留问题，却经常会采用盐水、淘米水、米汤或者面汤水来清洗水果、蔬菜，对一些油性污渍或者蜡质以及残留农药的清除效果并不显著，如何来降低消费者的心理恐惧，降低洗涤剂洗涤过程的泡沫表现对于其心理影响，并又能切实有效的起到清洗餐具、果蔬的效果，有必要开发一种安全性高，适合家居场合使用的清洁泡腾片。我们需要花费大量的精力去研究如何有效、高效清除蔬果表面残留的农药、果蜡等污渍；如何去除水体中可能带入的重金属离子等；如何去除有害致病菌；并如何防止在清洗过程中各种污渍的沉积、再沾染问题。

除了产品本身，关于泡腾片生产工艺方面也亟待解决一些问题，我们需要通过大量的实验设计和筛选，通过创新性的配方设计实现配方组分的工艺可实施性，通过特定表面活性剂和生产工艺的特定组合，保证泡腾片能够顺利实现大规模生产压制，不粘冲，不起层，不干涩、不吸潮，以保证产品的最终稳定性。

由此可见本领域技术人员将注意力放在制作泡腾片的泡腾效果时，常会忽略了消费者真实使用场景的功能性需求和实际生产的可实施性和产品的稳定性，这同样说明了开展该方面的技术方案创新是非常有意义的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种针对果蔬、餐具的具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片以及该种清洁泡腾片的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片，含有以下质量百分比的各组分：

20.0-60.0％的碱性崩解剂；

10.0-50.0％的酸性崩解剂；

0.5-10.0％的碱源补充剂；

0.5-20.0％粘合剂；

0.1-30.0％表面活性剂；

0.01-10.0％的除菌剂；

0.0-10.0％的其它助剂。

所述碱源补充剂为固体形态，同时碱源补充剂选自谷胺酸N,N-二乙酸四钠、甲基甘氨酸二乙酸钠盐、乙二胺四乙酸四钠、零水偏硅酸钠、五水偏硅酸钠、九水偏硅酸钠、马来酸/丙烯酸共聚物钠盐、马来酸/烯烃共聚物钠盐、聚丙烯酸钠盐中的至少一种。

优选的，所述碱源补充剂选自非结晶水形式的固体颗粒，更优选的，所述碱源补充剂为乙二胺四乙酸四钠、零水偏硅酸钠、甲基甘氨酸二乙酸钠盐中的任意一种，可保证在压片过程中和成品储存阶段的产品稳定性。更优选的，所述碱源补充剂的添加量为2.0-8.0％。

所述表面活性剂为固体形态，同时表面活性剂选自α烯基磺酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、EO/PO嵌段共聚物中的至少一种，且至少包含脂肪醇聚氧乙烯醚或EO/PO嵌段共聚物。优选的，表面活性剂的含量为0.5-10％。

所述固体形态的脂肪醇聚氧乙烯醚或EO/PO嵌段共聚物具有以下通式：

通式中，n为0-16，m为0-10；x≥1，y≥1，z≥1(该通式表示EO/PO嵌段共聚物时)；或y＝0，x≥1，z≥1(该通式表示脂肪醇聚氧乙烯醚时)。

为了保证工艺压片的可实施性和优异的泡腾功效，上述各组分原料必须使用固体形态，各组分原料的粒径小于或等于30目。

以上所述具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片配制成质量百分浓度为1％的水溶液，该水溶液的pH为3.0-10.0，优选的，该水溶液的pH值为7.0-10.0。

所述除菌剂为过碳酸钠、过硼酸钠、过氧硫酸钠、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸钠、次氯酸钠、次氯酸钙、苄索氯铵、西吡氯铵和PHMB中的至少一种。其中优选过碳酸钠，过碳酸钠在水中溶解后释放活性氧，溶液主要为碳酸钠，依靠活性氧，对细菌进行氧化去除，还可以对一些污渍进行氧化清楚，安全性高且气味小。更优选，所述除菌剂的添加量为0.1-10％。

所述碱性崩解剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种。其中，优选碳酸钠与碳酸氢钠的混合物作为碱性崩解剂，纯碱过量的情况下，可以给体系提供碱性补充，一定量的纯碱添加，可以起到一定程度的缓冲作用，于此同时，兼具润滑的功效。更优选的，所述碱性崩解剂的添加量为30-60％。

所述酸性崩解剂为柠檬酸、酒石酸、富马酸、苹果酸、硼酸、无机矿酸(盐酸)中的至少一种。其中，优选酒石酸作为酸性崩解剂，酒石酸的吸湿性不强，配制过程中不会影响产品的性能；更优选的，以DL-酒石酸为酸性崩解剂，DL-酒石酸与金属离子结合后可保持良好的水溶性，保证溶液的澄清。更优选的，所述酸性崩解剂的添加量20-50％。

所述粘合剂为糊精、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K90、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000、羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素、微晶纤维素、淀粉中至少一种。粘合剂可以通过溶液溶解的方式加入以对碱源(碱性崩解剂)或者酸源(酸性崩解剂)进行包裹干燥，也可以通过混合搅拌的方式直接加入粉料中进行片剂压制，主要作用都是使得片剂粘合得更加紧密，保证产品本身质量的稳定性。其中，优选聚乙烯吡咯烷酮K30和聚乙二醇6000的混合物作为粘合剂，K30的粘合性好，水溶性优异，其可以通过溶液溶解的方式加入以对碱源或者酸源进行包裹干燥，聚乙二醇6000(PEG6000)通过直接掺混的方式加入。更优选的，所述粘合剂的添加量为1-15％。

所述其它助剂可包括活化剂、填充剂、酶制剂、常规崩解剂、香精、天然提取物中的至少一种。其中，活化剂的选择有壬酰氧基苯磺酸钠(NOBS)、四乙酰乙二胺(TAED)、4-癸氧基苯甲酸(DOBA)；填充剂的选择有柠檬酸钠，硫酸钠、氯化钠等；常规崩解剂的选择有低取代羟丙基纤维素、交联聚乙烯吡咯烷酮、交联羟甲基纤维素钠、羟甲基淀粉钠、海藻酸钠等；酶制剂的选择有淀粉酶、蛋白酶、纤维素酶、半纤维素酶等。助剂的添加可结合产品的特殊定位需求酌情考虑加入。

以上所述的具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片的制备方法，包括以下步骤：

S1称取物料：按各组分的用量配比分别称取各组分，并控制各组分的粒径小于或等于30目。

S2碱性崩解剂制粒：将粘合剂配制成水溶液，备用。具体的，向恒温搅拌容器中加入适量的去离子水并加热至粘合剂的溶解温度以上，将粘合剂投入恒温搅拌容器中至溶解完全。优选的，形成的粘合剂水溶液中粘合剂的质量百分含量小于或等于30％。

将碱性崩解剂投入湿法制粒机中，开启制粒程序后，将粘合剂的水溶液匀速喷淋在碱性崩解剂上，制粒4-6min，然后干燥，制得碱性崩解剂颗粒，继续烘烤碱性崩解剂颗粒至其水分的质量百分含量小于或等于5％。具体的，将经过过筛处理的碱性崩解剂投入高效湿法制粒机中，开启搅拌刀低速搅拌，使碱性崩解剂平铺于锅底，随即开启预定制粒程序并加大搅拌刀和切碎刀转速，将配制好的一定量的粘合剂溶液匀速的喷淋在碱料上，制粒5分钟左右；干燥：取出经过制粒的碱性崩解剂，用烘箱对湿物料进行烘烤，烘箱温度和烘烤时间根据具体的粘合剂原料特性通过实验反复验证确定，确保水分含量控制在5％以内。

经过特定制粒的碱性崩解剂，能够提供良好流动性的颗粒，便于压片并减小损耗，并能有效控制最终制剂成品的水分含量，保证产品的储存稳定性。

S3混料：将各组分分别投入混料机中并搅拌均匀，混合物过30目的筛，收集过筛混合物，过滤掉不合要求的结团颗粒。

S4压片：用压片机对过筛混合物进行压片处理，形成泡腾片。具体的，将过筛混合物投入到压片机料斗中，开启真空吸尘器，开启压片机，调整压片机速度，进行压片。

S5筛片：使泡腾片落入筛片机中，通过筛片机除去泡腾片表面的浮尘，以及挑除残片或者表面破损的泡腾片。具体的，将筛片机与压片机连接好，开启筛片机和和吸尘器，使泡腾片落入筛片机并震动下滑，同时通过吸尘器吸取泡腾片表面的浮尘，肉眼挑出残片或者表面破损的片剂。

S6包装：使用包装机械对经过筛片后的泡腾片进行机械包装，得到泡腾片成品。

以上所述制备方法，优选的，在各步骤中控制空气中的相对湿度在40％以内，控制温度在35℃以内，从而保证生产过程中产品的稳定性，避免发生吸潮影响片剂的崩解性能等。

原料的加工过程中需要按照要求含量配比与湿法制粒相结合的方式进行片剂压制，起到润滑作用，以保证生产过程中不干涩，不黏腻。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明清洁泡腾片中的组分在崩解分散过程中，除菌剂协同碱源补充剂对溶液体系具有高效补充碱性的作用，可有效去除残留在蔬果表面的果蜡和农药，并同时达到对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有效去除的目的。

2、本发明通过添加具有特殊结构形态的碱源补充剂，能够有效的螯合水体及蔬果表面的金属离子，发挥软化水体和螯合金属离子的作用，防止钙垢在清洗物表面的沉积，并且分散各种钙垢或者污渍，防止沉积对餐具、果蔬造成二次污染。

3、本发明采用湿法制粒的方式先将碱性崩解剂制成颗粒，可有效的将酸源与碱源隔离，保证在生产过程中原料之间不易发生反应，并对产品的储存稳定性提供了保障；碱性崩解剂制粒而酸性崩解剂直接掺混，又保证了生产效率和泡腾片溶解过程中的反应速率。此外，与特定的表面活性剂混合制粒压片，能够对机器提供一定的润滑作用，保证生产工艺的可实施性，不干涩、不粘冲。

4、本发明的表面活性剂优选固体形态的脂肪醇聚氧乙烯醚或EO/PO嵌段共聚物，该类型原料具有优异的乳化去污效果，自身产生的泡沫较少，且还具有一定的消泡作用，其可减少或抑制泡沫黏附在泡腾片表面从而可避免因泡沫包裹泡腾片而影响崩解反应，加快崩解速度，快速发挥泡腾功效；另外，由于黏附于被洗涤物体表面的泡沫少，易于漂洗，可让消费者更放心。

本发明所述的去农残功效是指按照GB/T 24691-2009中提及的残留农药洗除效果验证，清洁泡腾片的洗涤剂溶液对残留农药的洗除率与水对残留农药的洗除率之比值应为P大于等于4。本发明所述的除菌功效是指按照有效除菌方法—模拟洗涤除菌评价方法进行测定，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的去除率大于等于90.0％。

具体实施方式

为了更充分的理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。

对于本领域的技术人员来说，通过阅读本说明书公开的内容，本发明的特征、有益效果和优点将变得显而易见。

除非另外指明，所有百分比、分数和比率都是按本发明组合物的总重量计算的。除非另外指明，有关所列成分的所有重量均给予活性物质的含量，因此它们不包括在可商购获得的材料中可能包含的溶剂或副产物。本文术语“重量含量”可用符号“％”表示。

本文中“包括”、“包含”、“含”、“含有”、“具有”或其它变体意在涵盖非封闭式包括，这些术语之间不作区分。术语“包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和成分。术语“包含”还包括术语“由…组成”和“基本上由…组成”。本发明的组合物和方法/工艺可包含、由其组成和基本上由本文描述的必要元素和限制项以及本文描述的任一的附加的或任选的成分、组分、步骤或限制项组成。

本发明的具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片采用发明中所要求的工艺步骤进行工艺制备，但不局限于该制备工艺，根据发明中的制粒方式，对混料和压片工艺作出调整也是可以实现的。以下实施例中的制备过程需要严格控制温、湿度，建议控制空气中的相对湿度在40％以内,温度在35℃以内。以下实施例中的具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片按以下步骤制备：

(1)称取物料：按各组分的用量配比分别称取各组分，并控制各组分的粒径小于或等于30目。

(2)碱性崩解剂制粒：向恒温搅拌容器中加入适量的去离子水并加热至粘合剂的溶解温度以上，将粘合剂投入恒温搅拌容器中至溶解完全，形成质量百分浓度为30％以内的粘合剂水溶液。

将经过过筛(30目)处理的碱性崩解剂投入高效湿法制粒机中，开启搅拌刀低速搅拌，使碱性崩解剂平铺于锅底，随即开启预定制粒程序并加大搅拌刀和切碎刀转速，将配制好的一定量的粘合剂溶液匀速的喷淋在碱料上，制粒4-6min，优选制粒5min左右；干燥：取出经过制粒的碱性崩解剂，用烘箱对湿物料进行烘烤，烘箱温度和烘烤时间根据具体的粘合剂原料特性通过实验反复验证确定，确保水分含量控制在5％以内。

(3)混料：将各组分分别投入混料机中并搅拌均匀，混合物过30目的筛，收集过筛混合物，过滤掉不合要求的结团颗粒。

(4)压片：用压片机对过筛混合物进行压片处理，形成泡腾片。具体的，将过筛混合物投入到压片机料斗中，开启真空吸尘器，开启压片机，调整压片机速度，进行压片。

(5)筛片：使泡腾片落入筛片机中，通过筛片机除去泡腾片表面的浮尘，以及挑除残片或者表面破损的泡腾片。具体的，将筛片机与压片机连接好，开启筛片机和和吸尘器，使泡腾片落入筛片机并震动下滑，同时通过吸尘器吸取泡腾片表面的浮尘，肉眼挑出残片或者表面破损的片剂。

(6)包装：使用包装机械对经过筛片后的泡腾片进行机械包装，得到泡腾片成品。

以下实施例制备的具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片的效果测试方法如下：

1、有效除菌方法—模拟洗涤除菌评价方法

1.1检验除菌效果的实验室及无菌操作的基本要求：

1)微生物实验室应采取封闭式布局，建筑应便于清洁、消毒。为避免污染应在相对正压洁净条件下型。因特殊需要用致病菌作指示菌时，则应在生物安全柜(负压)内进行。

2)试验开始前，应以湿式方法清洁台面和打扫室内地面，然后以紫外线或其他方法对实验室内空气进行消毒。

3)实验人员应穿戴工作服、口罩、帽子：进行无菌检验时，需经风淋后进入实验室。然后，正确穿戴号无菌隔离衣、帽和口罩。

4)每吸取一次不同样液应更换无菌吸管。

5)除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

6)要求无菌的试剂，如蒸馏水、磷酸盐缓冲液、培养基、牛血清白蛋白、标准硬水等，均需灭菌或过滤除菌。

7)无菌器材和试剂，适用前须检查容器或包装是否完整，有破损者不得使用。

8)在使用的无菌器材和试剂不得长时间暴露于空气中。

9)所有用过的污染器材，应立即放入盛有消毒液的容器中，以防止对周围环境和清洁物品造成污染。

10)若不慎发生微生物培养物摔破或其它试验微生物泄漏事故时，不论是否具有致病性，均应立即对污染及可能波及的区域进行消毒处理。

11)全部试验结束后，应按常规对室内空气和环境表面进行消毒处理。

1.2人工污垢、污垢菌悬液和洗涤剂溶液的配制

1)配制人工污垢，人工污垢的配方如下：混合油15％，小麦粉15％，全脂奶粉7.5％，新鲜全鸡蛋液30％，蒸馏水32.5％；污垢配制方法参照GB/T9985-2000手洗餐具用洗涤剂；

2)制备污垢菌悬液(大肠杆菌、金黄色葡糖球菌分别制备)，人工污垢按1％加入无菌水中，0.05％的吐温80，加入菌悬液，使得污垢菌悬液初始菌浓为105-108CFU/mL(满足餐具、筷子等表面接种活菌浓度要求)；

3)配制洗涤液，准确称取4g待测洗涤剂样品溶于含有2000mL 250mg/L硬水中，硬水用市售水盆(口径34cm，底径24cm)盛装。

1.3餐盘除菌率测定

仪器：天平；市售水盆(口径34cm，底径24cm)；白色瓷菜盘(外径200mm，盘底涂污部分约为140mm)；猪棕油漆刷，102mm；量筒，1000ml；秒表；微生物检测所需设备参照QB/T2738-2012。

试剂：所需试剂参照QB/T 2738-2012和GB/T 9985-2000。

实验程序：

1)用无菌棉签蘸取污垢菌悬液在盘子表面(餐盘底部)均匀涂抹3次，每涂一次转动60°，最后一次在盘子周围转动1周，共涂抹4个盘子，静置20分钟，其中2个用于接种时活菌计数，2个用于洗涤后活菌计数，要求接种后活菌回收浓度不小于104CFU/mL；

2)将涂有污垢的餐盘放入装有洗涤液盆中，随后用102mm猪鬃油漆刷刷洗，先顺时针刷五次，再逆时针刷五次，如此重复三次后(刷洗过程中注意变换刷洗位置，务必保证整个盘面都被刷洗到)，涂于餐盘上的污垢大部分被洗下，最后再将未洗下的污垢和泡沫刷洗掉，耗时约50s；洗涤后，用自来水(流速90-100mL/S)冲1分钟，在生物安全柜或超净工作台中自然风干20分钟，用无菌棉签均匀涂抹餐盘表面，平板计数棉签上的微生物数量(用水10mL生理盐水稀释，记为100)，得到洗后微生物总数；

3)同样用无菌棉签均匀涂抹另2个餐盘表面，平板计数棉签上的微生物数量(用水10mL生理盐水稀释，记为10⁰)，得到洗前微生物总数；

备注：涂污和洗涤过程须在超净工作台中开展。

实验结果：除菌率＝(洗前微生物总数平均值-洗后微生物总数平均值)/洗前微生物总数平均值×100％。结果保留两位小数。

餐盘除菌效果评价：除菌功能产品餐盘的除菌率需≥90.00％。

2、残留农药洗除效果验证

洗涤剂组合物对残留农药洗除功效测试采用GB/T 24691洗涤剂组合物中附录A中残留农药洗除功效的验证方法进行测定。

制备超标数倍农药的蔬菜样品，模拟实际洗涤情况，用0.2％果蔬清洗剂溶液清洗后，用萃取、浓缩的方法获取残留农药，采用高效液相色谱测定清洗前后果蔬表面农药残留量，并计算得出残留农药去除率，与一定硬度水洗后的残留农药去除率比较，其比值为果蔬清洗剂对残留农药洗除效果的评价效果。

称取5.00g氯氰菊酯和2.50g残杀威溶于500g无水乙醇溶液中，搅拌均匀后，用250mg/kg硬水定量至5000g，混匀，备用。农药乳液浓度为：含氯氰菊酯0.1％、含残杀威0.05％。

将甜豆角浸没于农药乳液中20min后取出，甩去表面残留液滴，于室温阴凉处放置24h。将制备好的蔬菜样品分成3组，未洗(未洗涤蔬菜样品表面载附的农药量以140mg/kg-200mg/kg为宜)、水洗、果蔬清洗剂溶液洗涤各为1组，每组2份，每份80g，备用。

用硬水配制浓度为0.2％果蔬清洗剂溶液(或250mg/kg硬水)，洗涤温度为30℃，在果蔬脱水器中加入浓度为0.2％果蔬清洗剂溶液800mL，同时放入一份制备好的蔬菜，浸泡1min后开始匀速洗涤4min，洗涤搅拌方式为顺时针一圈，频率约为19r/min-21r/min。将经过浸泡、洗涤后的蔬菜样品放入另一个干净的果蔬脱水器内筒中，用1000mL硬水冲洗后弃去，再加入1000mL硬水，以同样的洗涤方式洗涤30s(顺时针一圈，逆时针一圈，频率约为19r/min-21r/min)，弃去第二次漂洗水，以同样的方式进行第三次漂洗。同时进行平行试验，以未洗涤蔬菜样品作为清洗前残留农药量测定用样，将水洗涤后试样和果蔬清洗剂溶液洗涤后试样甩去表面残留液滴，于室温阴凉处放置12h，分别用于农药去除率测定。

取一份已制备好的试样，用剪刀剪成小块，采用匀浆机匀浆至糊状，从中取出60g备用。将匀浆后的1份试样60g置于500mL烧杯中，加入100mL萃取液，再加入6g无水醋酸钠和18g无水硫酸镁，用玻璃棒搅拌均匀，置于超声波清洗器中，清洗3min后取出，倒出萃取清液于500mL烧杯中，以上述方法重复萃取2次，合并萃取清液。将样品残渣放入50mL离心管中，离心4min(转速为4000r/min)，将离心管中的清液合并到以上萃取清液中。将上述萃取清液置于水浴中浓缩至5-8mL，将浓缩液转移到50mL容量瓶中，用萃取液定容至50mL，备用。使用HPLC按照规定条件测试残留农药含量，利用萃取液中残留农药的含量与未洗涤样品萃取液中残留农药总含量可计算出本次清洗重的农药去除率M，最终计算出样品的P值。

式中，P为残留农药去除率的比值，M_S为果蔬清洗剂试样溶液对残留农药的去除率，M_X为水对残留农药的去除率。结果以算术平均值表示至小数点后一位。

3、泡腾反应时间测定

用1L烧杯盛装一升纯净水，放在25℃的恒温水浴锅中水浴处理，保证水温控制在25±1℃，随后放入一片泡腾片产品，从入水时开始计时，泡腾片停止鼓泡现象终止，记录泡腾时间T，重复三次该实验，取平均值，结果精确到秒。

实施例1-5和对比例1的清洁泡腾片的配方组成及清洁泡腾片的效果如表1所示，实施例6-11和对比例2的清洁泡腾片的配方组成及清洁泡腾片的效果如表2所示。实施例12-14的清洁泡腾片的配方组成及清洁泡腾片的效果如表3所示。以下实施例中各组分的用量均为重量百分比％。

表1实施例1-5和对比例1的清洁泡腾片的配方组成及效果

表2实施例6-11和对比例2的清洁泡腾片的配方组成及效果

表3实施例12-16的清洁泡腾片的配方组成及效果

结合上述实施例1-16与对比例1-2的残留农药洗除效果、泡腾时间和除菌率数据等，以实施例1-16所述的原料配比和配制工艺制备的产品，综合性能明显优于对比例1-2的样品。

以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。

Claims (10)

1.一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片，其特征在于，含有以下质量百分比的各组分：

20.0-60.0％的碱性崩解剂；

10.0-50.0％的酸性崩解剂；

0.5-10.0％的碱源补充剂；

0.5-20.0％粘合剂；

0.1-30.0％表面活性剂；

0.01-10.0％的除菌剂；

0.0-10.0％的其它助剂；

所述碱源补充剂为固体形态，同时碱源补充剂选自谷胺酸N,N-二乙酸四钠、甲基甘氨酸二乙酸钠盐、乙二胺四乙酸四钠、零水偏硅酸钠、五水偏硅酸钠、九水偏硅酸钠、马来酸/丙烯酸共聚物钠盐、马来酸/烯烃共聚物钠盐、聚丙烯酸钠盐中的至少一种。

2.根据权利要求1所述一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片，其特征在于，含有以下质量百分比的各组分：

30.0-60.0％的碱性崩解剂；

20.0-50.0％的酸性崩解剂；

2.0-8.0％的碱源补充剂；

1.0-15.0％粘合剂；

0.5-10.0％表面活性剂；

0.1-10.0％的除菌剂；

0.0-10.0％的其它助剂。

3.根据权利要求1所述一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片，其特征在于，所述表面活性剂为固体形态，同时表面活性剂选自α烯基磺酸钠、脂肪酸甲酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、EO/PO嵌段共聚物中的至少一种，且至少包含脂肪醇聚氧乙烯醚或EO/PO嵌段共聚物。

4.根据权利要求3所述一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片，其特征在于，所述固体形态的脂肪醇聚氧乙烯醚或EO/PO嵌段共聚物具有以下通式：

通式中，n为0-16，m为0-10；x≥1，y≥1，z≥1；或y＝0，x≥1，z≥1。

5.根据权利要求1所述一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片，其特征在于，所述碱源补充为非结晶水形式的固体颗粒。

6.根据权利要求1所述一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片，其特征在于，所述各组分原料均为固态，且各组分原料的粒径均小于或等于30目。

7.根据权利要求1所述一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片，其特征在于，将所述清洁泡腾片配制成质量百分浓度为1％的水溶液，该水溶液的pH为3.0-10.0。

8.根据权利要求1所述一种具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片，其特征在于，所述除菌剂为过碳酸钠、过硼酸钠、过氧硫酸钠、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸钠、次氯酸钠、次氯酸钙、苄索氯铵、西吡氯铵和PHMB中的至少一种。

9.一种如权利要求1所述具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1称取物料：按各组分的用量配比分别称取各组分，并控制各组分的粒径小于或等于30目；

S2碱性崩解剂制粒：将粘合剂配制成水溶液，备用；

将碱性崩解剂投入湿法制粒机中，开启制粒程序后，将粘合剂的水溶液匀速喷淋在碱性崩解剂上，制粒4-6min，然后干燥，制得碱性崩解剂颗粒，继续烘烤碱性崩解剂颗粒至其水分的质量百分含量小于或等于5％；

S3混料：将各组分分别投入混料机中并搅拌均匀，混合物过30目的筛，收集过筛混合物；

S4压片：用压片机对过筛混合物进行压片处理，形成泡腾片。

10.根据权利要求9所述具有去农残、除菌功效的清洁泡腾片的制备方法，其特征在于，在各步骤中控制空气中的相对湿度在40％以内，控制温度在35℃以内。