CN107384451A - 镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法 - Google Patents

镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，包括有以下步骤：去除稻壳表面杂质、干燥并进行热解，得到稻壳炭；将稻壳炭放入硝酸镍溶液中浸泡，浸泡后的稻壳炭进行干燥，然后通过微波在保护气的气氛下进行加热，得到镍基磁性活性炭；再将稻壳粉碎成生物质颗粒并过筛、干燥后与镍基磁性活性炭进行混合，并通过微波在保护气的气氛下进行热解，进而得到富氢合成气体。从上述结构可知，本发明的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，得到高品质铁基磁性活性炭和富氢合成气的热解气体，提高了生物质热解产物的综合利用效率，为生物质资源的高值化利用提供了一种新途径。

Description

镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法
技术领域
本发明涉及一种生物质同时制备磁性活性炭和合成气的技术领域，具体涉及一种镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法。
背景技术
传统化石能源的过度开采及使用，使得能源匮乏及环境污染等问题日益严重。开发和寻找新的可替代能源已成为人类社会亟待解决的重大问题之一。生物质能因具有储量丰富、低污染性及可再生性等特点，被认为是未来最重要的一种可替代能源。
以生物质为原料进行热解或气化得到合成气（H2+CO）是重要的化工原料，使用合成气可以合成多种化工产品，如合成氨、炼烃或是其它精细化工品等，同时还可直接作为燃料使用，具有重要的实用价值。目前，生物质制取合成气主要有一歩法气化和两歩法气化两种制备工艺。一步法是将生物质直接高温水蒸汽气化，虽然得到的气体组分主要是CO、H2和CO2，但由于生物质中氧含量较高，导致产品气中H2含量偏低，而CO2含量偏高，难以满足下游合成工艺的需要，并且在运行过程中需要提供较高的反应温度，对设备要求较高。两步法制备工艺中，生物质首先经过水蒸汽气化尽量调节产品气的组成，再通过焦油裂解和催化重整进一歩转化为合成气。虽然两法工艺能精确控制合成气中H2与CO的摩尔比，但过程相对繁琐，工艺效率偏低。与气化技术相比，生物质热解制取合成气无须气化剂的添加，操作过程相对简单。但目前为止，生物质热解得到的不可冷凝气体中仍含有较多的CO2、CH4以及焦油等其他组分，因此如何把上述产物最大程度地转化为合成气不仅对生物质热解制取合成气技术本身有重要价值，而且对于提高生物质热解产物的品质及利用效率具有积极作用。
微波热解是在传统热解的研究基础上，结合微波加热技术的特点提出和发展的。相对于传统加热方式，微波加热具有加热速度快、均匀性高、易于控制等优点。而且，微波有一定的穿透深度，受颗粒粒径的影响显著降低，能够节省大量能源与时间。
生物质炭属于生物质热解过程中的副产品，具有充足的来源和价格优势，其本身具有多孔结构，还含有一定量的碱金属元素化合物，具有催化热解的基本条件，被认为是一种有前景的催化剂及催化剂载体。而且，生物质炭含有大量自由移动的π电子，吸收微波能力较强，在微波加热条件下温度迅速上升，通过导热及对流的方式将热量传递给周围物料，促使物料快速升温并发生热解，从而实现低微波功率下生物质的充分热解，是一种性能优良的微波吸收剂。
发明内容
本发明的目的在于：克服现有技术的不足，提供一种镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，得到了具有高效催化效果的镍基磁性活性炭及高品质的富氢合成气体，为生物质资源的综合利用提供了一种新的途径；本发明以稻壳作为原料，然后将其热解后产生固体产物-稻壳炭为制备磁性活性炭的基体，提高了稻壳热解产物的利用效率，也实现了稻壳的经济价值，将稻壳变废为宝；本发明利用了炭类材料良好的微波吸收性能，有效降低热解能耗，提高了热解效率；本发明利用镍基催化剂良好的焦油裂解性能，提高了生物质热解的合成气的产率及品质，从而得到了较高产率的富氢合成气的热解气体；得到的合成气中H2与CO的摩尔比都大于1：1，从而提高了合成气的经济价值。
本发明所采取的技术方案是：
镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，包括有以下步骤：
1) 以稻壳为制备活性炭原材料，去除稻壳表面杂质；
2）将去除杂质的稻壳进行干燥；
3）将干燥后的稻壳通过微波在保护气的气氛下进行热解，从而得到的稻壳炭，作为磁性活性炭基体备用；
4）将热解得到的稻壳炭放入硝酸镍溶液中浸泡，并保证原料全部浸没于硝酸镍溶液中；
5）将经硝酸镍溶液浸泡后的稻壳炭进行干燥；
6）将干燥后的浸有硝酸镍的稻壳炭通过微波在保护气的气氛下进行加热，从而得到镍基磁性活性炭；
7）以生物质为热解原料，将热解原料粉碎成生物质颗粒并过筛；
8）将过筛后的热解原料进行干燥；
9）将干燥后的热解原料与步骤6）得到的镍基磁性活性炭进行混合，并通过微波在保护气的气氛下进行热解，并将产生的气体进行收集，收集得到的气体即为富氢的合成气气体。
本发明进一步改进方案是，所述步骤1）中，将稻壳放入超纯水中不断冲洗，直至清洗液无浑浊则视为原料表面杂质已经去除。
本发明更进一步改进方案是，所述步骤4）中，每浸泡1g的稻壳炭，需要硝酸镍溶液中硝酸镍的摩尔量在0.001~0.004 mol的范围内，并且浸泡时间至少12h。
本发明更进一步改进方案是，所述步骤7）中，生物质颗粒的粒径在4 ~12目范围内。
本发明更进一步改进方案是，所述步骤9）中，生物质原料与镍基磁性活性炭混合的质量比为10：3。
本发明更进一步改进方案是，所述步骤2）中、步骤5）中和步骤8）中，干燥的环境温度在100~110℃的范围内，干燥的时间至少需要12h。
本发明更进一步改进方案是，所述步骤3）中、步骤6）中和步骤9）中，使用微波为热源，微波的频率为2.45 GHz，微波功率至少为700 W。
本发明更进一步改进方案是，所述步骤3）中、步骤6）中和步骤9）中，所述微波的辐照功率与被辐照物的质量比不低于16W/g，并且热解时间在10~30 min的范围内。
本发明更进一步改进方案是，所述步骤3）中、步骤6）中和步骤9）中，保护气为氮气、氦气或氩气，保护气体积流量在50~200L/h的范围内。
所述步骤6）中，干燥后的浸有硝酸镍的稻壳炭在700W的微波功率条件下，并在保护气氛围下加热致使硝酸镍分解产生镍的氧化物；由于稻壳炭中炭元素的存在，使得部分炭与镍的氧化物发生反应，最终得到具有磁性的金属镍，进而得到比表面积为216.67m3/g的镍基磁性活性炭。同时镍对后续步骤9）中生物质颗粒的热解还起着催化作用。
本发明的有益效果在于：
第一、本发明的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，得到了具有高效催化效果的镍基磁性活性炭及高品质的富氢合成气体，为生物质资源的综合利用提供了一种新的途径。
第二、本发明的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，本发明以稻壳作为原料，然后将其热解后产生固体产物-稻壳炭为制备磁性活性炭的基体，提高了稻壳热解产物的利用效率，也实现了稻壳的经济价值，将稻壳变废为宝。
第三、本发明的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，本发明利用了炭类材料良好的微波吸收性能，有效降低热解能耗，提高了热解效率。
第四、本发明的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，本发明利用镍基催化剂良好的焦油裂解性能，提高了生物质热解的合成气的产率及品质，从而得到了较高产率的富氢合成气的热解气体。
第五、本发明的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，得到的合成气中H2与CO的摩尔比都大于1：1，从而提高了合成气的经济价值。
具体实施方式：
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步说明。应当理解, 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实例以产自江苏扬州的稻壳为制备磁性活性炭及合成气的原材料，包括如下步骤：将稻壳放入超纯水中不断冲洗，直至清洗液无浑浊，将去除杂质的稻壳在100℃的温度环境中干燥12h，将20g干燥后的稻壳在保护气作用下进行微波热解，微波频率为2.45 GHz，微波功率为700 W，热解得到的稻壳炭作为制备镍基磁性活性炭基体备用。将热解产生的20g稻壳炭浸入含有0.02 mol硝酸镍的溶液12h，随后经硝酸镍溶液浸泡的稻壳炭在100℃的温度环境中干燥12h，将干燥后的负载硝酸镍的稻壳炭在700W的微波功率条件下，在保护气氛围下加热20min，进而得到比表面积为216.67m3/g的镍基磁性活性炭。将稻壳粉粹并过筛，取颗粒粒径为4 ~12目的生物质为制备合成气原材料，将粉碎后的稻壳在100℃的温度环境中干燥12h，将50g干燥后的稻壳与15g制备的镍基磁性活性炭混合，通过700W的微波在保护气氛围中热解20min，从而得到富氢合成气的热解气体。所得热解气所得热解气质量产率为49.83%，成分为CO、CO2、H2和CH4，其中合成气的体积含量为67.78%，H2与CO摩尔比为1.07。
实施例2
本实例以产自江苏扬州的稻壳为制备磁性活性炭及合成气的原材料，包括如下步骤：将稻壳放入超纯水中不断冲洗，直至清洗液无浑浊，将去除杂质的稻壳在105℃的温度环境中干燥12h，将20g干燥后的稻壳在保护气作用下进行微波热解，微波频率为2.45 GHz，微波功率为800 W，热解得到的稻壳炭作为制备镍基磁性活性炭基体备用。将热解产生的20g稻壳炭浸入含有0.04 mol硝酸镍的溶液12h，随后经硝酸镍溶液浸泡的稻壳炭在105℃的温度环境中干燥12h，将干燥后的负载硝酸镍的稻壳炭在800W的微波功率条件下，在保护气氛围下加热20min，从而得到比表面积为183.97m3/g的镍基磁性活性炭。将稻壳粉粹并过筛，取颗粒粒径为4 ~12目的生物质为制备合成气原材料，将粉碎后的稻壳在105℃的温度环境中干燥12h，将50g干燥后的稻壳与15g制备的镍基磁性活性炭混合，通过800W的微波在保护气氛围中热解20min，从而得到富氢合成气的热解气体。所得热解气质量产率为53.90%，成分为CO、CO2、H2和CH4，其中合成气的体积含量为69.96%，H2与CO摩尔比为1.09。
实施例3
本实例以产自江苏扬州的稻壳为制备磁性活性炭及合成气的原材料，包括如下步骤：将稻壳放入超纯水中不断冲洗，直至清洗液无浑浊，将去除杂质的稻壳在110℃的温度环境中干燥12h，将20g干燥后的稻壳在保护气作用下进行微波热解，微波频率为2.45 GHz，微波功率为1000 W，热解得到的稻壳炭作为制备镍基磁性活性炭基体备用。将热解产生的20g稻壳炭浸入含有0.08 mol硝酸镍的溶液12h，随后经硝酸镍溶液浸泡的稻壳炭在110℃的温度环境中干燥12h，将干燥后的负载硝酸镍的稻壳炭在1000W的微波功率条件下，在保护气氛围下加热20min，从而得到比表面积为165.56m3/g的镍基磁性活性炭。将稻壳粉粹并过筛，取颗粒粒径为4 ~12目的生物质为制备合成气原材料，将粉碎后的稻壳在110℃的温度环境中干燥12h，将50g干燥后的稻壳与15g制备的镍基磁性活性炭混合，通过1000W的微波在保护气氛围中热解20min，从而得到富氢合成气的热解气体。所得热解气所得热解气质量产率为56.10%，成分为CO、CO2、H2和CH4，其中合成气的体积含量为71.10%，H2与CO摩尔比为1.14。

Claims (9)

1.一种镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，其特征在于包括以下步骤：
1) 以稻壳为制备活性炭原材料，去除稻壳表面杂质；
2）将去除杂质的稻壳进行干燥；
3）将干燥后的稻壳通过微波在保护气的气氛下进行热解，从而得到的稻壳炭，作为磁性活性炭基体备用；
4）将热解得到的稻壳炭放入硝酸镍溶液中浸泡，并保证原料全部浸没于硝酸镍溶液中；
5）将经硝酸镍溶液浸泡后的稻壳炭进行干燥；
6）将干燥后的浸有硝酸镍的稻壳炭通过微波在保护气的气氛下进行加热，从而得到镍基磁性活性炭；
7）以生物质为热解原料，将热解原料粉碎成生物质颗粒并过筛；
8）将过筛后的热解原料进行干燥；
9）将干燥后的热解原料与步骤6）得到的镍基磁性活性炭进行混合，并通过微波在保护气的气氛下进行热解，并将产生的气体进行收集，收集得到的气体即为富氢的合成气气体。
2.如权利要求1所述的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，其特征在于：所述步骤1）中，将稻壳放入超纯水中不断冲洗，直至清洗液无浑浊则视为原料表面杂质已经去除。
3.如权利要求1所述的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，其特征在于：所述步骤4）中，每浸泡1g的稻壳炭，需要硝酸镍溶液中硝酸镍的摩尔量在0.001~0.004 mol的范围内，并且浸泡时间至少12h。
4.如权利要求1所述的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，其特征在于：所述步骤7）中，生物质颗粒的粒径在4 ~12目范围内。
5.如权利要求1所述的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，其特征在于：所述步骤9）中，生物质原料与镍基磁性活性炭混合的质量比为10：3。
6.如权利要求1所述的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，其特征在于：所述步骤2）中、步骤5）中和步骤8）中，干燥的环境温度在100~110℃的范围内，干燥的时间至少需要12h。
7.如权利要求1所述的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，其特征在于：所述步骤3）中、步骤6）中和步骤9）中，使用微波为热源，微波的频率为2.45 GHz，微波功率至少为700 W。
8.如权利要求7所述的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法进行检测的方法，其特征在于：所述步骤3）中、步骤6）中和步骤9）中，所述微波的辐照功率与被照物的质量比不低于16W/g，并且热解时间在10~30 min的范围内。
9.如权利要求1所述的镍基磁性活性炭制备及热解生物质制取富氢合成气的方法，其特征在于：所述步骤3）中、步骤6）中和步骤9）中，保护气为氮气、氦气或氩气，保护气体积流量在50~200L/h的范围内。
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