CN107383963A - 紫外光固化气凝胶涂料及其制备方法 - Google Patents

紫外光固化气凝胶涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种紫外光固化气凝胶涂料及其制备方法，其中，紫外光固化气凝胶涂料，按照质量份数计包括以下组份：光活性预聚体15～80份，活性稀释剂2～20份，光引发剂0.1～5份，二氧化硅气凝胶粉末40～160份。根据本发明的紫外光固化气凝胶涂料具有固化速度快，生产效率高且环保节能的优点。固化膜层致密光滑，同时气凝胶粉体的加入提升了复合涂层的硬度、耐磨性及耐蚀性等，又赋予了涂层阻燃及隔热保温的特性。

Description

紫外光固化气凝胶涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及光固化涂料领域，更具体地，涉及紫外光固化气凝胶涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，紫外光固化涂料由于其固化速度快、污染少、低能耗、固化后产品性能优异等特点，在木材、金属、塑料、纸张等行业有着广泛的应用，并且被认为是一种环境友好的绿色技术。但单一的紫外光固化涂料干燥后再硬度、耐磨性、阻燃性等方面性能需要改善。
另一方面，气凝胶是一种用气体代替凝胶中的液体而保持凝胶本身的网络结构或体积的特殊材料，是水凝胶或有机凝胶干燥后的产物。因其具有纳米级的多孔结构和高的孔隙率，是目前世界上已知的密度最小的固体材料之一。同时由于气凝胶具有高比表面积，高孔隙率，低密度，低导热系数等特点，使其在超级绝缘体，隔热保温，高效催化剂及催化剂载体，储能材料等方面有巨大的应用潜力。
如果可以将气凝胶粉末加入紫外光固化涂料中，则有望提高其干燥后硬度、耐磨性、阻燃性等。然而，至今为止，尚无这方面的研究和报道。
发明内容
本发明旨在提出一种紫外光固化气凝胶涂料，能够提高涂料本身的耐磨性、硬度以及阻燃性，并且能够赋予涂料优异的绝热性能。
为了实现上述发明目的，本发明主要通过以下技术实现：
根据本发明实施例的紫外光固化气凝胶涂料，含有：光活性预聚体15～80重量份，活性稀释剂2～20重量份，光引发剂0.1～5重量份，二氧化硅气凝胶粉末40～160重量份。
根据本发明实施例的紫外光固化气凝胶涂料，通过在其中添加二氧化硅气凝胶粉末，不但可以提高涂料本身的耐磨性、硬度以及阻燃性，并且能够赋予涂料优异的绝热性能，进一步拓宽了光固化涂料的应用前景。
根据本发明的一些实施例，所述光活性预聚体为丙烯酸酯类低聚物，所述丙烯酸酯类低聚物包括聚氨酯丙烯酸酯低聚物、环氧丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸酯低聚物及其混合物。
根据本发明的一些实施例，所述活性稀释剂选自丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、三乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其混合物。例如，根据本发明的一个实施例，所述活性稀释剂为三乙二醇二丙烯酸酯；根据本发明的另一个实施例，所述活性稀释剂是丙烯酸异辛酯和三丙二醇二丙烯酸酯的混合物。
根据本发明的一些实施例，所述光引发剂选自1-羟基-环己基苯酮、1-羟基-环乙基-苯基酮、2,2二甲氧基-2-苯基乙酮、α-羟基苯偶姻甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮-1、4-羟基二苯甲酮、2.4.6二苯基氧化磷及其混合物。根据本发明的一个实施例，所述光引发剂可以是2,2二甲氧基-2-苯基乙酮。根据本发明的另一个实施例，所述光引发剂可以是1-羟基-环己基苯酮。
根据本发明的一些实施例，所述的二氧化硅气凝胶粉末的密度为0.02-0.70g/cm3,孔隙率为82-99.6％,BET比表面积为300～1100m2/g，孔容积为2.0～3.8cm3/g，导热系数为0.01～0.05W m-1k-1。
根据本发明的一些实施例，所述二氧化硅气凝胶粉末为改性二氧化硅气凝胶粉末。
根据本发明的一些实施例，所述的改性二氧化硅气凝胶粉末可以是亲水化修饰的气凝胶粉末。该改性可以直接通过冷冻干燥制备二氧化硅气凝胶粉末来实现。
根据本发明的一些实施例，所述改性二氧化硅气凝胶粉末为通过三甲基氯硅烷(TMCS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、三甲基乙氧基硅烷(TMES)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)、六甲基二硅胺烷(HMDZ)或六甲基二硅氧烷(HMDSO)中的1种或多种进行改性的疏水性二氧化硅气凝胶粉末。例如，疏水改性可以通过将二氧化硅水凝胶在上述疏水性修饰剂或其正己烷、二氯甲烷溶液中浸泡3～12h,然后进行冷冻干燥制备得到。
进一步地，根据本发明的一些实施例，所述改性二氧化硅气凝胶粉末为在二氧化硅气凝胶粉末表面修饰有光活性单体的预聚体基团(也就是光活性单体的低聚物)的光活性单体修饰改性二氧化硅气凝胶粉末。如采用丙烯酸羟乙酯进行修饰，通过一定时间的浸泡(例如浸泡1～12h)在粉末表面结合上光活性单体的低聚物，从而可以提高粉体在光固化涂料中的分散性。
根据本发明的一些实施例，可以选择性地添加0.01～0.8重量份的光敏助剂。所述光敏助剂选自二甲基乙醇胺、三乙胺、N,N一二甲基节胺等。
另一方面，根据本发明实施例的紫外光固化气凝胶涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取光活性预聚体15～80重量份，活性稀释剂2～20重量份，光引发剂0.1～5重量份，二氧化硅气凝胶粉末40～160重量份；
2)将步骤1)的物料进行混合，得到预混物；
3)在所述预混物中加入所述二氧化硅气凝胶粉末，并混合均匀，得到所述紫外光固化气凝胶涂料。
根据本发明的一些实施例，上述步骤3)可以包括：
3-1)将所述二氧化硅气凝胶粉末进行表面改性，得到改性的二氧化硅气凝胶粉末；
3-2)所述改性后的二氧化硅气凝胶粉末加入所述预混物中并混合均匀，得到所述紫外光固化气凝胶涂料。
其中，在步骤3-1)中，所述改性二氧化硅气凝胶粉末为通过三甲基氯硅烷(TMCS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、三甲基乙氧基硅烷(TMES)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)、六甲基二硅胺烷(HMDZ)或六甲基二硅氧烷(HMDSO)中的1种或多种进行改性的疏水性二氧化硅气凝胶粉末。例如，疏水改性可以通过将二氧化硅水凝胶在上述疏水性修饰剂或其正己烷、二氯甲烷溶液中浸泡3～12h,然后进行冷冻干燥制备得到。
另外，在步骤3-1)中，还可以使用光活性单体的预聚体基团对所述二氧化硅气凝胶粉末进行表面改性。
另外，在步骤1)中，还可以称取光敏助剂0.01～0.8重量份。
相对于现有技术，本发明具备如下的优势：
1)提出了一种新型的紫外光固化气凝胶涂料；
2)将二氧化硅气凝胶粉末通过简便的改性方法均匀分散于光固化涂料中，提高了二氧化硅气凝胶材料在涂料中的分散性；
3)创新的制备出光固化气凝胶涂料，制备所得的紫外光固化气凝胶涂料具有优异的性质，附着力(划格法)≤1级，硬度(铅笔硬度法)≥3H，耐燃时间≥60min，耐磨性≤0.009g，既提升了涂料本身的耐磨性、硬度以及阻燃性，并且赋予涂料新的绝热的特性，进一步实现了气凝胶的简便应用。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明实施例的紫外光固化气凝胶涂料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如无特殊说明，本说明书中的科技术语的含义与本领域技术人员一般理解的含义相同，但如有冲突，则以本说明书中的定义为准。
在说明书和权利要求书中使用的涉及组分量、工艺条件如反应温度和时间等的所有数值在所有情形中均应理解被“约”修饰。涉及相同组分或性质的所有范围均包括端点，该端点可独立地组合。由于这些范围是连续的，因此它们包括在最小值与最大值之间的每一数值。还应理解的是，本申请引用的任何数值范围预期包括该范围内的所有子范围。
以下通过本发明的实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明。
首先，结合图1描述根据本发明实施例的紫外光固化气凝胶涂料的制备方法。
图1为根据本发明实施例的紫外光固化气凝胶涂料的制备方法的流程示意图。
如图1所示，首先，称取光活性预聚体15～80重量份，活性稀释剂2～20重量份，光引发剂0.1～5重量份，二氧化硅气凝胶粉末40～160重量份。优选地，还可以同时称取光敏助剂0.01～0.8重量份。
其中，所述光活性预聚体可以为丙烯酸酯类低聚物，所述丙烯酸酯类低聚物选自聚氨酯丙烯酸酯低聚物、环氧丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯低聚物及其混合物。
所述活性稀释剂选自丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、三乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其混合物。
所述光引发剂选自1-羟基-环己基苯酮、1-羟基-环乙基-苯基酮、2,2二甲氧基-2-苯基乙酮、α-羟基苯偶姻甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮-1、4-羟基二苯甲酮、2.4.6二苯基氧化磷及其混合物。
所述光敏助剂选自二甲基乙醇胺、三乙胺、N,N一二甲基节胺及其混合物。
所述二氧化硅气凝胶粉末的密度0.02-0.70g/cm3,孔隙率为82-99.6％,BET比表面积为300～1100m2/g，孔容积为2.0～3.8cm3/g，导热系数为0.01～0.05W m-1k-1。
其次，将上述物料进行混合，得到预混物。
此后，在所述预混物中加入所述二氧化硅气凝胶粉末，并混合均匀，得到所述紫外光固化气凝胶涂料。根据本发明的一些实施例，先将所述二氧化硅气凝胶粉末进行表面改性，得到改性的二氧化硅气凝胶粉末；此后将所述改性后的二氧化硅气凝胶粉末加入所述预混物中并混合均匀，得到所述紫外光固化气凝胶涂料。
关于二氧化硅气凝胶粉末的改性，可以使用十六烷基三甲基溴化铵、二甲基二甲氧基硅烷或三甲基氯硅烷对所述二氧化硅气凝胶粉末进行表面疏水改性，也可以使用光活性单体的预聚体基团对所述二氧化硅气凝胶粉末进行表面改性。具体的改性方法可以将二氧化硅气凝胶粉体浸泡在修饰剂中1～12h来实现。
下面结合若干具体实施例描述进一步描述本发明。
下述所有实施例中所得到的气凝胶样品均采用美国麦克公司仪器(Gemini Ⅴ,Micromeritics)在液氮温度下测定比表面积，孔体积以及孔径分布，采用C-Therm公司的热导率仪(C-ThermTCi thermal conductivity analyzer)进行热导率的测定。
另外，附着力是根据国家标准(划格法)GB 1723-79进行测定的。
硬度是根据国家标准(铅笔硬度法)GB/T 6739-2006进行测定的。
耐燃时间是根据国家标准GB 12441-2005进行测定的。
耐磨性是根据国家标准GB/T 1768-1979进行测定的。
实施例1
按质量份数计，准备：甲基丙烯酸羟乙酯60份，活性稀释剂(三乙二醇二丙烯酸酯)10份，光引发剂(2,2二甲氧基-2-苯基乙酮)0.6份，改性的亲水二氧化硅气凝胶粉末80份(直接冷冻干燥制得)。
将上述物料混合均匀，得到实施例1的紫外光固化气凝胶涂料，该实施例3涂料在固化后的涂层的物性测量结果示于表1：
表1根据实施例1固化后的涂层主要参数
实施例2
按质量份数计，准备：环氧丙烯酸树脂20份，活性稀释剂(1,6–己二醇二丙烯酸酯)8份，光引发剂(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮-1)0.5份，改性的疏水二氧化硅气凝胶粉末50份(将二氧化硅水凝胶在二甲基二甲氧基硅烷中浸泡3h，之后通过冷冻干燥制备得到)，光敏助剂三乙胺0.02份。
将上述物料混合均匀，得到实施例2的紫外光固化气凝胶涂料，该实施例3涂料在固化后的涂层的物性测量结果示于表2：
表2根据实施例2固化后的涂层主要参数
实施例3
按质量份数计，准备：甲基丙烯酸羟乙酯69份，活性稀释剂(三乙二醇二丙烯酸酯)8份，光引发剂(2,2二甲氧基-2-苯基乙酮)0.5份，改性的二氧化硅气凝胶粉末100份(将亲水的二氧化硅气凝胶粉末直接在丙烯酸羟乙酯浸泡2h得到)。
将上述物料混合均匀，得到实施例3的紫外光固化气凝胶涂料，该实施例3涂料在固化后的涂层的物性测量结果示于表3：
表3根据实施例3固化后的涂层主要参数
实施例4
按质量份数计，准备：甲基丙烯酸羟乙酯80份，活性稀释剂(三乙二醇二丙烯酸酯)9份，光引发剂(2,2二甲氧基-2-苯基乙酮)0.5份，改性的二氧化硅气凝胶粉末160份(将亲水的二氧化硅气凝胶粉末直接在丙烯酸羟乙酯浸泡2h得到)，光敏助剂二甲基乙醇胺0.03份。
将上述物料混合均匀，得到实施例4的紫外光固化气凝胶涂料，该实施例3涂料在固化后的涂层的物性测量结果示于表4：
表4根据实施例4固化后的涂层主要参数
由上述实施例的可知，根据本发明的紫外光固化气凝胶涂料具有固化速度快，生产效率高且环保节能的优点。固化膜层致密光滑，同时气凝胶粉体的加入提升了复合涂层的硬度、耐磨性及耐蚀性等，又赋予了涂层阻燃及隔热保温的特性。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一种实施方式”等的描述意指结合该实施例或实施方式描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或实施方式中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实施方式。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或实施方式中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (15)

1.一种紫外光固化气凝胶涂料，其特征在于，所述紫外光固化气凝胶涂料含有：
光活性预聚体15～80重量份，活性稀释剂2～20重量份，光引发剂0.1～5重量份，二氧化硅气凝胶粉末40～160重量份。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化气凝胶涂料，其特征在于，所述光活性预聚体为丙烯酸酯类低聚物，所述丙烯酸酯类低聚物选自聚氨酯丙烯酸酯低聚物、环氧丙烯酸酯低聚物、聚酯丙烯酸酯低聚物、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯低聚物及其混合物。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化气凝胶涂料，其特征在于，所述活性稀释剂选自丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、三乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其混合物。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化气凝胶涂料，其特征在于，所述光引发剂选自1-羟基-环己基苯酮、1-羟基-环乙基-苯基酮、2,2二甲氧基-2-苯基乙酮、α-羟基苯偶姻甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮-1、4-羟基二苯甲酮、2.4.6二苯基氧化磷及其混合物。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化气凝胶涂料，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶粉末的密度0.02-0.70g/cm3,孔隙率为82-99.6％,BET比表面积为300～1100m2/g，孔容积为2.0～3.8cm3/g，导热系数为0.01～0.05W m-1k-1。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化气凝胶涂料，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶粉末为改性二氧化硅气凝胶粉末。
7.根据权利要求6所述的紫外光固化气凝胶涂料，其特征在于，所述改性二氧化硅气凝胶粉末为通过三甲基氯硅烷(TMCS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、三甲基乙氧基硅烷(TMES)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)、六甲基二硅胺烷(HMDZ)或六甲基二硅氧烷(HMDSO)中的1种或多种进行改性的疏水性二氧化硅气凝胶粉末。
8.根据权利要求6所述的紫外光固化气凝胶涂料，其特征在于，所述改性二氧化硅气凝胶粉末为在二氧化硅气凝胶粉末表面修饰有光活性单体的预聚体基团的光活性单体修饰改性二氧化硅气凝胶粉末。
9.根据权利要求1所述的紫外光固化气凝胶涂料，其特征在于，所述紫外光固化气凝胶涂料还含有光敏助剂0.01～0.8重量份。
10.根据权利要求8所述的紫外光固化气凝胶涂料，其特征在于，所述光敏助剂选自二甲基乙醇胺、三乙胺、N,N一二甲基节胺及其混合物。
11.一种紫外光固化气凝胶涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取光活性预聚体15～80重量份，活性稀释剂2～20重量份，光引发剂0.1～5重量份，二氧化硅气凝胶粉末40～160重量份；
2)将步骤1)的物料进行混合，得到预混物；
3)在所述预混物中加入所述二氧化硅气凝胶粉末，并混合均匀，得到所述紫外光固化气凝胶涂料。
12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤3)具体包括：
3-1)将所述二氧化硅气凝胶粉末进行表面改性，得到改性的二氧化硅气凝胶粉末；
3-2)所述改性后的二氧化硅气凝胶粉末加入所述预混物中并混合均匀，得到所述紫外光固化气凝胶涂料。
13.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，在步骤3-1)中，使用三甲基氯硅烷(TMCS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMDMS)、三甲基乙氧基硅烷(TMES)、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)、六甲基二硅胺烷(HMDZ)或六甲基二硅氧烷(HMDSO)中的1种或多种对所述二氧化硅气凝胶粉末进行表面疏水改性。
14.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，在步骤3-1)中，使用光活性单体的预聚体基团对所述二氧化硅气凝胶粉末进行表面改性。
15.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，还称取光敏助剂0.01～0.8重量份。
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