CN107383492A - 一种不喷霜橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

一种不喷霜橡胶组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种不喷霜橡胶组合物，由包括顺丁橡胶（BR9000）、天然橡胶（NR）、丁苯橡胶（SBR）、氯丁橡胶（CR）、氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂和硫化剂的原料制备而成。本发明还公开了所述不喷霜橡胶组合物的制备方法。

Description

一种不喷霜橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶制造领域，更具体地，本发明为一种不喷霜橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
橡胶喷霜是橡胶加工过程中常见的质量问题，主要是指混炼胶或硫化胶内部的液体或固体配合剂因迁移而在橡胶制品表面析出形成霜状、云雾状或白色粉末物质的现象，这是由于硫、石蜡、某些防老剂、软化剂的使用量超出了它们在橡胶中的溶解度而引起的。较多见的喷霜物为硫,因为硫黄是通用橡胶中应用最广泛的硫化剂,且在橡胶中的溶解度低因而容易产生喷霜。另外，从喷出物外观来看,也有呈油状(软化剂、增塑剂)或粉粒状(多为填充剂、防老剂、促进剂等)的物质喷出,甚至炭黑喷出也有所见。
喷霜对橡胶半成品粘合性能和成品使用性能影响很大，同时导致严重的外观质量问题，因此在制胶过程中，选用适合的材料、设计合理的配方、采用适合的混炼和硫化工艺，防止或减少配合剂喷出从而提高橡胶制品质量非常有必要。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种不喷霜橡胶组合物，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
顺丁橡胶（BR9000） 40～60份
天然橡胶（NR） 30～60份
丁苯橡胶（SBR） 50～70份
氯丁橡胶（CR） 40～60份
氧化锌 4～8份
硬脂酸 0.8～1.2份
促进剂 1～3份
防老剂 1～3份
硫化剂 1～3份
优选的，所述不喷霜橡胶组合物，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
顺丁橡胶（BR9000） 50～60份
天然橡胶（NR） 40～55份
丁苯橡胶（SBR） 65～70份
氯丁橡胶（CR） 50～55份
氧化锌 5～7份
硬脂酸 0.9～1.1份
促进剂 2～3份
防老剂 2～3份
硫化剂 2～3份
更优选的，所述不喷霜橡胶组合物，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
顺丁橡胶（BR9000） 55份
天然橡胶（NR） 50份
丁苯橡胶（SBR） 70份
氯丁橡胶（CR） 50份
氧化锌 6份
硬脂酸 1.1份
促进剂 3份
防老剂 2份
硫化剂 2份
在一种实施方式中，所述促进剂为DOTG和2-巯醇基苯并噻唑和TMTD的混合物，混合比例为1:1～1.4：1～1.3。
在一种实施方式中，所述防老剂为RD（2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹聚合体）和ODA（4,4'-二辛基二苯胺）和MB（2-巯基苯并咪唑），混合比例为1：1～1.2：1～1.5。
在一种实施方式中，所述硫化剂为硫磺、双马来酰亚胺和过氧化二异丙苯的混合物，混合比例为2：1：1。
本发明的另一方面提供所述不喷霜橡胶组合物的制备方法，包含如下步骤：
1、将顺丁橡胶（BR9000）、天然橡胶（NR）、丁苯橡胶（SBR）、氯丁橡胶（CR）按照配方比例依次加入低速搅拌机中，以150转/分钟室温混合处理10～20分钟，得到混合物。
2、将步骤1所得的混合物加入密炼机中进行主胶混炼，混炼温度为60～80℃，时间5～8分钟。
3、按配方重量加入一半份量的氧化锌、硬脂酸,混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。按配方重量加入一半份量的促进剂、防老剂和硫化剂，混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。
4、按配方重量加入剩余一半份量的氧化锌、硬脂酸,混炼温度为100～130℃，混炼5～10分钟。按配方重量加入剩余一半份量的促进剂、防老剂和硫化剂，混炼温度为100～130℃，混炼8～15分钟。
5、将密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为120℃、130℃、140℃、130℃、140℃，主机转速为400～500转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
6、所得物硬化后使用切粒机造粒， 颗粒放入硫化机硫化，硫化温度140～160℃，硫化时间为3～5分钟。
7、硫化后室温放置5～8小时，将颗粒加入到开炼机中，然后模压，制成成品。
与现有的技术相比，本发明的有益效果为：
1、调整配制出含4种不同种类橡胶的最佳胶料配合比例，大大增强了各类添加成分、助剂等在橡胶中的溶解度，避免了因溶解度问题造成喷霜现象的出现。
2、调整配制出在橡胶中溶解度高的复合促进剂、防老剂和硫化剂，在增强橡胶各项性能的同时，避免了单一剂型容易引起因溶解度问题造成喷霜的现象。
具体实施方式
实施例1
1、将顺丁橡胶（BR9000）55份、天然橡胶（NR）50份、丁苯橡胶（SBR）70份、氯丁橡胶（CR）50份依次加入低速搅拌机中，以150转/分钟室温混合处理10～20分钟，得到混合物。
2、将步骤1所得的混合物加入密炼机中进行主胶混炼，混炼温度为60～80℃，时间5～8分钟。
3、加入氧化锌3份、硬脂酸0.55份,混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。加入促进剂1.5份、防老剂1份和硫化剂1份，混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。
4、加入氧化锌3份、硬脂酸0.55份,混炼温度为100～130℃，混炼5～10分钟。加入促进剂1.5份、防老剂1份和硫化剂1份，混炼温度为100～130℃，混炼8～15分钟。
5、将密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为120℃、130℃、140℃、130℃、140℃，主机转速为400～500转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
6、所得物硬化后使用切粒机造粒， 颗粒放入硫化机硫化，硫化温度140～160℃，硫化时间为3～5分钟。
7、硫化后室温放置5～8小时，将颗粒加入到开炼机中，然后模压，制成成品。
实施例2
1、将顺丁橡胶（BR9000）55份、天然橡胶（NR）55份、丁苯橡胶（SBR）65份、氯丁橡胶（CR）50份按照配方比例依次加入低速搅拌机中，以150转/分钟室温混合处理10～20分钟，得到混合物。
2、将步骤1所得的混合物加入密炼机中进行主胶混炼，混炼温度为60～80℃，时间5～8分钟。
3、加入氧化锌2.5份、硬脂酸0.5份,混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。加入促进剂1份、防老剂1.5份和硫化剂1份，混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。
4、加入氧化锌2.5份、硬脂酸0.5份,混炼温度为100～130℃，混炼5～10分钟。加入促进剂1份、防老剂1.5份和硫化剂1份，混炼温度为100～130℃，混炼8～15分钟。
5、将密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为120℃、130℃、140℃、130℃、140℃，主机转速为400～500转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
6、所得物硬化后使用切粒机造粒， 颗粒放入硫化机硫化，硫化温度140～160℃，硫化时间为3～5分钟。
7、硫化后室温放置5～8小时，将颗粒加入到开炼机中，然后模压，制成成品。
实施例3
1、将顺丁橡胶（BR9000）60份、天然橡胶（NR）50份、丁苯橡胶（SBR）65份、氯丁橡胶（CR）55份依次加入低速搅拌机中，以150转/分钟室温混合处理10～20分钟，得到混合物。
2、将步骤1所得的混合物加入密炼机中进行主胶混炼，混炼温度为60～80℃，时间5～8分钟。
3、加入氧化锌3.5份、硬脂酸0.55份,混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。加入促进剂1.5份、防老剂1.5份和硫化剂1.5份，混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。
4、加入氧化锌3.5份、硬脂酸0.55份,混炼温度为100～130℃，混炼5～10分钟。加入促进剂1.5份、防老剂1.5份和硫化剂1.5份，混炼温度为100～130℃，混炼8～15分钟。
5、将密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为120℃、130℃、140℃、130℃、140℃，主机转速为400～500转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
6、所得物硬化后使用切粒机造粒， 颗粒放入硫化机硫化，硫化温度140～160℃，硫化时间为3～5分钟。
7、硫化后室温放置5～8小时，将颗粒加入到开炼机中，然后模压，制成成品。
实施例4
1、将顺丁橡胶（BR9000）60份、天然橡胶（NR）55份、丁苯橡胶（SBR）70份、氯丁橡胶（CR）45份依次加入低速搅拌机中，以150转/分钟室温混合处理10～20分钟，得到混合物。
2、将步骤1所得的混合物加入密炼机中进行主胶混炼，混炼温度为60～80℃，时间5～8分钟。
3、加入氧化锌3份、硬脂酸0.45份,混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。加入促进剂1份、防老剂1份和硫化剂1.5份，混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。
4、加入氧化锌3份、硬脂酸0.45份,混炼温度为100～130℃，混炼5～10分钟。加入促进剂1份、防老剂1份和硫化剂1.5份，混炼温度为100～130℃，混炼8～15分钟。
5、将密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为120℃、130℃、140℃、130℃、140℃，主机转速为400～500转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
6、所得物硬化后使用切粒机造粒， 颗粒放入硫化机硫化，硫化温度140～160℃，硫化时间为3～5分钟。
7、硫化后室温放置5～8小时，将颗粒加入到开炼机中，然后模压，制成成品。
实施例5
1、将顺丁橡胶（BR9000）50份、天然橡胶（NR）45份、丁苯橡胶（SBR）70份、氯丁橡胶（CR）55份依次加入低速搅拌机中，以150转/分钟室温混合处理10～20分钟，得到混合物。
2、将步骤1所得的混合物加入密炼机中进行主胶混炼，混炼温度为60～80℃，时间5～8分钟。
3、加入氧化锌2.5份、硬脂酸0.55份,混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。加入促进剂1.5份、防老剂1.5份和硫化剂1份，混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。
4、加入氧化锌2.5份、硬脂酸0.55份,混炼温度为100～130℃，混炼5～10分钟。加入促进剂1.5份、防老剂1.5份和硫化剂1份，混炼温度为100～130℃，混炼8～15分钟。
5、将密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为120℃、130℃、140℃、130℃、140℃，主机转速为400～500转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
6、所得物硬化后使用切粒机造粒， 颗粒放入硫化机硫化，硫化温度140～160℃，硫化时间为3～5分钟。
7、硫化后室温放置5～8小时，将颗粒加入到开炼机中，然后模压，制成成品。
实施例6
1、将顺丁橡胶（BR9000）50份、天然橡胶（NR）50份、丁苯橡胶（SBR）60份、氯丁橡胶（CR）60份依次加入低速搅拌机中，以150转/分钟室温混合处理10～20分钟，得到混合物。
2、将步骤1所得的混合物加入密炼机中进行主胶混炼，混炼温度为60～80℃，时间5～8分钟。
3、加入氧化锌3.5份、硬脂酸0.5份,混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。加入促进剂1份、防老剂1.5份和硫化剂1.5份，混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟。
4、加入氧化锌3.5份、硬脂酸0.5份,混炼温度为100～130℃，混炼5～10分钟。加入促进剂1份、防老剂1.5份和硫化剂1.5份，混炼温度为100～130℃，混炼8～15分钟。
5、将密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为120℃、130℃、140℃、130℃、140℃，主机转速为400～500转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却。
6、所得物硬化后使用切粒机造粒， 颗粒放入硫化机硫化，硫化温度140～160℃，硫化时间为3～5分钟。
7、硫化后室温放置5～8小时，将颗粒加入到开炼机中，然后模压，制成成品。
喷霜测试方法：
1、臭氧试验法：将样品放入臭氧老化试验箱中，试验箱温度设定为40℃，相对湿度设定为65%，臭氧浓度（体积分数为10-8）为（200±20）×10-8，分别在4小时，6小时，8小时，10小时取出样品观察并记录结果。
2、盐水浸泡后高低温交变法：将试样放置在1%的盐水溶液中泡2小时，后用自来水清洗干净，静置24小时后将试样放置在70℃高温的恒温箱中2小时，然后放置在-20℃的恒温箱中2小时，取出样品观察试样表面是否喷霜。
以上数据可以看出，本发明制备的橡胶组合物在臭氧试验法和盐水浸泡后高低温交变法的测试过程中，均没有出现喷霜现象，因此提高了本发明的有益技术成果。
前述的实例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种不喷霜橡胶组合物，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
顺丁橡胶（BR9000） 40～60份
天然橡胶（NR） 30～60份
丁苯橡胶（SBR） 50～70份
氯丁橡胶（CR） 40～60份
氧化锌 4～8份
硬脂酸 0.8～1.2份
促进剂 1～3份
防老剂 1～3份
硫化剂 1～3份。
2.权利要求1所述的一种不喷霜橡胶组合物，其特征在于，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
顺丁橡胶（BR9000） 50～60份
天然橡胶（NR） 40～55份
丁苯橡胶（SBR） 65～70份
氯丁橡胶（CR） 50～55份
氧化锌 5～7份
硬脂酸 0.9～1.1份
促进剂 2～3份
防老剂 2～3份
硫化剂 2～3份。
3.权利要求1所述的一种不喷霜橡胶组合物，其特征在于，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
顺丁橡胶（BR9000） 55份
天然橡胶（NR） 50份
丁苯橡胶（SBR） 70份
氯丁橡胶（CR） 50份
氧化锌 6份
硬脂酸 1.1份
促进剂 3份
防老剂 2份
硫化剂 2份。
4.一种不喷霜橡胶组合物的制备方法，包含如下步骤：
（1）将顺丁橡胶（BR9000）、天然橡胶（NR）、丁苯橡胶（SBR）、氯丁橡胶（CR）按照配方比例依次加入低速搅拌机中，以150转/分钟室温混合处理10～20分钟，得到混合物；
（2）将步骤1所得的混合物加入密炼机中进行主胶混炼，混炼温度为60～80℃，时间5～8分钟；
（3）按配方重量加入一半份量的氧化锌、硬脂酸,混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟，按配方重量加入一半份量的促进剂、防老剂和硫化剂，混炼温度为80～100℃，混炼2～5分钟；
（4）按配方重量加入剩余一半份量的氧化锌、硬脂酸,混炼温度为100～130℃，混炼5～10分钟，按配方重量加入剩余一半份量的促进剂、防老剂和硫化剂，混炼温度为100～130℃，混炼8～15分钟；
（5）将密炼后混合物用螺杆挤出机塑化挤出，挤出机中5个温区温度设定分别为120℃、130℃、140℃、130℃、140℃，主机转速为400～500转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却；
（6）所得物硬化后使用切粒机造粒， 颗粒放入硫化机硫化，硫化温度140～160℃，硫化时间为3～5分钟；
（7）硫化后室温放置5～8小时，将颗粒加入到开炼机中，然后模压，制成成品。
5.根据权利要求1-2-3任一项所述的一种不喷霜橡胶组合物，其特征在于，在一种实施方式中，所述促进剂为DOTG和2-巯醇基苯并噻唑和TMTD的混合物，混合比例为1:1～1.4：1～1.3。
6.根据权利要求1-2-3任一项所述的一种不喷霜橡胶组合物，其特征在于，在一种实施方式中，所述防老剂为RD（2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹聚合体）和ODA（4,4'-二辛基二苯胺）和MB（2-巯基苯并咪唑），混合比例为1：1～1.2：1～1.5。
7.根据权利要求1-2-3任一项所述的不喷霜橡胶组合物，其特征在于，在一种实施方式中，所述硫化剂为硫磺、双马来酰亚胺和过氧化二异丙苯的混合物，混合比例为2：1：1。
8.根据权利要求4所述的一种不喷霜橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤1混合转速150转/分钟，混合时间10～20分钟。
9.根据权利要求4所述的一种不喷霜橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤2混炼温度60～80℃，时间5～8分钟；步骤3混炼温度为80～100℃，时间2～5分钟；步骤4前段混炼温度为100～130℃，时间5～10分钟，后段混炼温度为100～130℃，时间8～15分钟。
10.根据权利要求4所述的一种不喷霜橡胶组合物的制备方法，其特征在于，步骤5挤出机中5个温区温度设定分别为120℃、130℃、140℃、130℃、140℃，主机转速为400～500转/分钟，挤出物在10～20℃中冷却；步骤6硫化温度140～160℃，硫化时间为3～5分钟。
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