CN107383369A - 一种热塑性荧光颜料及其制备方法 - Google Patents

一种热塑性荧光颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种热塑性荧光颜料及其制备方法。提供了一种使得耐热性、相容性和可纺性满足聚烯烃超细纺丝要求的热塑性荧光颜料及其制备方法。包括以下重量百分比的组份：1,4‑环己烷二甲酸21％～25％、间苯二甲酸20％～24％、葵二酸12％～16％、异佛尔酮二胺20％～24％、环已胺11％～15％、氧化锌0.5％～1％、1,4‑环己烷二甲醇8％～12％、荧光染料2％～6％、水1％‑2％。本发明在合成聚酰胺树脂载体时，在反应后段加入1,4‑环已烷二甲醇与二元酸进行酯化交联，提高树脂的耐温性和可纺丝性。1,4‑环己烷二甲酸分子中含有对称的羧基和饱和的六元环结构，赋予聚合物足够的刚性和热稳定性，同时由于最后投入1,4‑环已烷二甲醇，通过酯键把六元环相连，且具有最小的位阻效应，赋予分子一定的韧性，因此，热稳定性和韧性非常好。

Description

一种热塑性荧光颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及荧光颜料，尤其涉及一种热塑性荧光颜料及其制备方法。
背景技术
荧光染料是由载体、树脂、助剂、荧光染料组成的荧光染料的树脂固溶体。载体树脂的结构性能直接决定了荧光颜料的各项性能。
现有的荧光颜料通常由密胺树脂、聚酯树脂等载体树脂包覆荧光染料而成。这些载体树脂的荧光颜料由于耐热性和相容性的问题无法应用于超细聚烯烃纺丝工艺。使用过程会出现断丝、荧光亮度下降等问题。
普通以苯甲酸、间苯二甲酸和二元胺、一元胺(异佛尔酮二胺、环己胺)为载体所制备的荧光颜料，虽然热稳定性能能达到聚烯烃纺丝要求，但由于载体树脂中残留大量苯甲酸，纺丝过程中堵塞喷丝板，导致生产无法正常进行。
聚酰胺树脂非常适合用来制作热塑性荧光颜料载体。因为酰胺键的作用，其与荧光染料(碱性罗丹明结构染料、香豆素类染料)具有良好的亲和性。但芳香族二元酸(间苯二甲酸、对苯二甲酸等)和脂环族二元胺(异佛尔酮二胺)合成的聚酰胺树脂荧光颜料。虽然热稳性能满足超细聚烯烃纺丝要求，但其可纺性能差，容易断丝，影响正常生产。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种使得耐热性、相容性和可纺性满足聚烯烃超细纺丝要求的热塑性荧光颜料及其制备方法。
本发明的技术方案是：包括以下重量百分比的组份：
1,4-环己烷二甲酸21％～25％
间苯二甲酸20％～24％
葵二酸12％～16％
异佛尔酮二胺20％～24％
环已胺11％～15％
氧化锌0.5％～1％
1,4-环己烷二甲醇8％～12％
荧光染料2％～6％
水1％-2％。
优选包括以下重量百分比的组份：
1,4-环己烷二甲酸21％
间苯二甲酸20％
葵二酸12％
异佛尔酮二胺20％
环已胺12％
氧化锌1％
1,4-环已胺二甲醇8％
荧光染料5％
水1％。
优选包括以下重量百分比的组份：
1,4-环己烷二甲酸21％
间苯二甲酸21％
葵二酸13％
异佛尔酮二胺20％
环已胺12％
氧化锌0.5％
1,4-环已胺二甲醇8％
荧光染料3％
水1.5％。
优选包括以下重量百分比的组份：
1,4-环己烷二甲酸24％
间苯二甲酸20％
葵二酸12％
异佛尔酮二胺20％
环已胺12％
氧化锌1％
1,4-环已胺二甲醇8％
荧光染料2％
水1％。
一种热塑性荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将异佛尔酮二胺、环己胺、氧化锌、水加入反应锅中，搅拌升温至110～140℃，保温20-30min后加入1,4-环己烷二甲酸、间苯二甲酸、葵二酸缓慢升温至250℃，再加入1,4-环己烷二甲醇，然后继续缓慢升温至255℃～285℃，保温2-3h后树脂生成；
S2、降温至210℃～230℃加入荧光染料，保温并抽真空脱水30min后出料；
S3、将上述制备好的荧光颜料块状树脂风冷至室温；
S4、粗粉碎后进行气流粉碎，控制荧光颜料的平均粒径D50≦6.0um，完成。
本发明和现有技术相比具有以下优点：通过采用1,4-环已烷二甲酸、间苯二甲酸、葵二酸、异佛尔酮二胺、环已胺和1,4-环已烷二甲醇制备的热塑性荧光颜料，原料易得，制备方法简单，安全性好，所制得产品应用性能优良。
本发明中的热塑性荧光颜料制备方法是合成聚酰胺树脂载体时，在反应后段加入1,4-环已烷二甲醇与二元酸进行酯化交联，提高树脂的耐温性和可纺丝性。1,4-环已烷二甲酸和1,4-环已烷二甲醇具有饱和相对称结构。1,4-环己烷二甲酸分子中含有对称的羧基和饱和的六元环结构，赋予聚合物足够的刚性和热稳定性，同时由于最后投入1,4-环已烷二甲醇，通过酯键把六元环相连，且具有最小的位阻效应，赋予分子一定的韧性，因此热稳定性和韧性非常好。
本发明中的荧光颜料可以耐受270～285℃的高温，适合高温长时间使用。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合实际案例对本发明作进一步详述。以下实施例仅用于解释本发明，并不构成本发明保护范围限定。
本发明包括以下重量百分比的组份：
1,4-环己烷二甲酸21％～25％
间苯二甲酸20％～24％
葵二酸12％～16％
异佛尔酮二胺20％～24％
环已胺11％～15％
氧化锌0.5％～1％
1,4-环己烷二甲醇8％～12％
荧光染料2％～6％
水1％-2％。
优选包括以下重量百分比的组份：
1,4-环己烷二甲酸21％
间苯二甲酸20％
葵二酸12％
异佛尔酮二胺20％
环已胺12％
氧化锌1％
1,4-环已胺二甲醇8％
荧光染料5％
水1％。
优选包括以下重量百分比的组份：
1,4-环己烷二甲酸21％
间苯二甲酸21％
葵二酸13％
异佛尔酮二胺20％
环已胺12％
氧化锌0.5％
1,4-环已胺二甲醇8％
荧光染料3％
水1.5％。
优选包括以下重量百分比的组份：
1,4-环己烷二甲酸24％
间苯二甲酸20％
葵二酸12％
异佛尔酮二胺20％
环已胺12％
氧化锌1％
1,4-环已胺二甲醇8％
荧光染料2％
水1％。
一种热塑性荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将异佛尔酮二胺、环己胺、氧化锌、水加入反应锅中，搅拌升温至110～140℃，保温20-30min后加入1,4-环己烷二甲酸、间苯二甲酸、葵二酸缓慢升温至250℃，再加入1,4-环己烷二甲醇，然后继续缓慢升温至255℃～285℃，保温2-3h后树脂生成；在反应后期加入1,4-环己烷二甲醇，利用酯化反应将六元环结构连接起来，降低了位阻效应，提高了载体树脂的韧性。
S2、降温至210℃～230℃加入荧光染料，保温并抽真空脱水30min后出料；这样，荧光染料均匀地分散在聚酰胺树脂中，解决了荧光染料在聚烯烃超细纺丝过程中荧光度下降以及易断丝的问题，提高了荧光染料对聚烯烃的相溶性。
S3、将上述制备好的荧光颜料块状树脂风冷至室温；采用风冷可以缩短降温时间，提高生产效率。
S4、粗粉碎后进行超细气流粉碎，控制荧光颜料的平均粒径D50≦6.0um，完成。粒径控制在6.0um以内，使得荧光颜料更易分解，着色更加均匀。
本发明所述荧光染料为CI.Basic Red 1、CI.Basic Red 1：1、CI.Basic Violet10、CI.Basic Violet 11、CI.Basic Yellow 40、CI.Solvent Yellow 135、CI.SolventYellow 185、CI.Solvent Green 5、CI.Pignent Green 7、CI.Solvent Green 28中的任意一种或任意几种的混合物。此处不加特别的限制。

Claims (5)

1.一种热塑性荧光颜料，其特征在于，包括以下重量百分比的组份：
1,4-环己烷二甲酸21％～25％
间苯二甲酸20％～24％
葵二酸12％～16％
异佛尔酮二胺20％～24％
环已胺11％～15％
氧化锌0.5％～1％
1,4-环己烷二甲醇8％～12％
荧光染料2％～6％
水1％-2％。
2.根据权利要求书1所述的一种热塑性荧光颜料，其特征在于，包括以下重量百分比的组份：
1,4-环己烷二甲酸21％
间苯二甲酸20％
葵二酸12％
异佛尔酮二胺20％
环已胺12％
氧化锌1％
1,4-环已胺二甲醇8％
荧光染料5％
水1％。
3.根据权利要求书1所述的一种热塑性荧光颜料其特征在于，包括以下重量百分比的组份：
1,4-环己烷二甲酸21％
间苯二甲酸21％
葵二酸13％
异佛尔酮二胺20％
环已胺12％
氧化锌0.5％
1,4-环已胺二甲醇8％
荧光染料3％
水1.5％。
4.根据权利要求书1所述的一种热塑性荧光颜料其特征在于，包括以下重量百分比的组份：
1,4-环己烷二甲酸24％
间苯二甲酸20％
葵二酸12％
异佛尔酮二胺20％
环已胺12％
氧化锌1％
1,4-环已胺二甲醇8％
荧光染料2％
水1％。
5.一种权利要求1所述的热塑性荧光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将异佛尔酮二胺、环己胺、氧化锌、水加入反应锅中，搅拌升温至110～140℃，保温20-30min后加入1,4-环己烷二甲酸、间苯二甲酸、葵二酸缓慢升温至250℃，再加入1,4-环己烷二甲醇，然后继续缓慢升温至255℃～285℃，保温2-3h后树脂生成；
S2、降温至210℃～230℃加入荧光染料，保温并抽真空脱水30min后出料；
S3、将上述制备好的荧光颜料块状树脂风冷至室温；
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