CN107381536B - 一种快速、大批量制备水溶性荧光碳量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属荧光纳米材料技术领域，具体为一种快速、大批量制备水溶性荧光碳量子点的方法。以葡萄糖等多羟基糖类为碳源，加入热油中机械搅拌后，得到棕褐色糊状物质。冷却后加入去离子水搅拌溶解后分离油相，回收水相即可得到水溶性碳量子点。本发明的方法以多羟基糖类为碳源，采用高沸点油为加热介质，可回收循环使用，因此制备成本低、操作简单、制备速度快、无需高压条件，对设备要求较低，且制备的碳量子点具有优良的水溶性，因此可用于大批量制备水溶性碳量子点。

Description

一种快速、大批量制备水溶性荧光碳量子点的方法
技术领域
本发明属于发光材料的制备技术领域，具体涉及快速、大批量制备水溶性荧光碳量子点的方法。
背景技术
碳元素是地球上广泛存在的基础元素之一，也是构成生命体的基本元素。由于碳材料无毒或低毒，且纳米材料又常表现出宏观尺寸材料所不具备的性能，因此碳纳米材料一直是化学、物理和材料学中的热点领域。作为一种新型的碳纳米材料，碳量子点（carbondots，CDs）具有良好的光学特性以及化学惰性，如发射波长可调，耐光漂白，生物相容性好，无毒，环境友好等特点，一经发现便受到了广泛的关注，已经在化学传感、生物传感、生物成像、光催化和光电器件等领域得到了广泛的应用，并且吸引了诸多研究者的关注。
经过众多研究者们的不断探索研究，已经开发了很多合成碳量子点的方法，主要可分为：自上而下法和自下而上法。其中自上而下法包括电弧放电法、激光消融/钝化法和等离子体处理法等；该方法需要严格的实验条件或者特殊的能源及设备，制备成本高，且制备碳量子点的产率较低。自下而上法包括微波/超声合成法、模板法、普通氧化/热解法等。这些方法虽然可以有效的用于制备性能较好的碳量子点，但在制备过程中，这些方法一般会涉及强酸碱的使用以及在制备过程中产生高压等条件，对设备具有较高的要求，且制备时间长。这些因素均限制了碳量子点的大批量制备。因此，寻找廉价易得、无毒的原料，发展一种快速、低成本且能够大批量制备的方法制备光学性能优异且无毒的荧光碳量子点是十分必要且有实际意义的。
发明内容
本发明主要针对目前碳量子点制备条件要求较高、不能大批量制备等不足，开发一种快速、大批量制备热稳定性好、绿色无毒的水溶性荧光碳量子点的方法。
本发明的一种快速、大批量制备水溶性荧光碳量子点的方法，制备步骤包括：
（1）将0.5-200 mL的高沸点油加热到200-320 oC左右；
（2）称取0.01-200 g碳源前驱体粉末直接加入到上述热油中，搅拌反应3-60分钟；
（3）冷却后加入去离子水，溶解上述步骤（2）中制备的碳量子点，静置分层，除去上层油相，即可得到水分散的水溶性碳量子点。
步骤（1）所述的高沸点油为常温下为液体，沸点高于200oC的植物油、硅油中的一种或多种。
步骤（1）所述的油的体积主要根据步骤（2）中碳源粉末的体积来确定，高沸点油与碳源粉末的体积比≧1。
步骤（2）所述的碳源为多羟基的葡萄糖、蔗糖、乳糖中的一种或多种。
步骤（2）所述的搅拌采用缓慢的机械搅拌。
本发明利用成本低廉且易得的多羟基糖为碳源，采用油浴的方式制备具有荧光的水溶性碳量子点，整个过程操作简单，无需高压条件及，因此对设备要求较低，另外，在制备过程中仅适用多羟基糖和高沸点的植物油及硅油，且高沸点油可以回收重复使用，因此，此方法绿色环保、生产成本较低，极适用于大批量规模制备水溶性荧光碳量子点。
本发明制备的水溶性荧光碳量子点粒径分布均匀，具有较强的荧光发射和较好的光稳定性，低的细胞毒性，因此在化学与生物传感器、细胞成像等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明采用蔗糖为碳源制备的水溶性荧光碳量子点的荧光激发和发射光谱图。
图2是本发明采用蔗糖为碳源制备的水溶性荧光碳量子点的透射电镜图。
图3是本发明采用蔗糖为碳源制备的水溶性荧光碳量子点的细胞毒性测试。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明，以作为对本发明技术内容的解释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的的保护范围。
实施例1
（1）将5 mL的花生油加热到250 oC；
（2）称取5 g葡萄糖粉末作为碳源加入到上述热油中，搅拌反应5分钟；
（3）冷却后加入10 mL的去离子水，并缓慢搅拌，待上述步骤（2）中的碳量子点完全分散后，静置分层，除去上层油相，即可得到水分散的水溶性碳量子点。
实施例2
（1）将20 mL的甲基硅油加热到250oC；
（2）称取15g蔗糖粉末作为碳源加入到上述热油中，搅拌反应5分钟；
（3）冷却后加入30 mL的去离子水，并缓慢搅拌，待上述步骤（2）中的碳量子点完全分散后，静置分层，除去上层油相，即可得到水分散的水溶性碳量子点。
实施例3
（1）将200 mL的玉米油加热到250oC；
（2）称取100g葡萄糖粉末作为碳源加入到上述热油中，搅拌反应10分钟；
（3）冷却后加入250 mL的去离子水，并缓慢搅拌，待上述步骤（2）中的碳量子点完全分散后，静置分层，除去上层油相，即可得到水分散的水溶性碳量子点。

Claims (7)

1.一种快速、大批量制备水溶性荧光碳量子点的方法，其特征在于具体制备步骤包括：
将0.5-200mL高沸点油加热到200-320℃；
称取0.01-200g碳源前驱体粉末直接加入到热油中，搅拌反应3-60分钟；
冷却后加入去离子水，静置分层，分离上层油相，即可得到水分散的水溶性荧光碳量子点；
其中，高沸点油为植物油、硅油中的一种或多种；碳源前驱体粉末为多羟基的糖类。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高沸点油常温下为液体，其沸点大于200℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将高沸点油加热至250-320℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多羟基的糖类为葡萄糖、蔗糖、乳糖中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳源前驱体粉末的用量为5-200g。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高沸点油与碳源前驱体粉末的体积比≧1。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的搅拌采用缓慢的机械搅拌。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109453748A (zh) * 2018-12-05 2019-03-12 四川大学 高效可逆的脂溶性碳点改性碘吸附材料、制备及应用
CN113322065B (zh) * 2020-02-28 2023-07-25 复旦大学 一种荧光碳量子点及其制备方法和在制备抗肿瘤药物增敏剂中的用途
CN112897526A (zh) * 2021-02-05 2021-06-04 西南大学 基于工业葡萄糖的多孔碳点材料的制备方法及其应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007001412A2 (en) * 2004-10-07 2007-01-04 University Of Virginia Patent Foundation Method for purifying carbon nano-onions

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016053411A1 (en) * 2014-06-19 2016-04-07 William Marsh Rice University Bandgap engineering of carbon quantum dots
KR101490776B1 (ko) * 2013-06-17 2015-02-06 포항공과대학교 산학협력단 에멀젼을 이용한 탄소 양자점 제조 방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007001412A2 (en) * 2004-10-07 2007-01-04 University Of Virginia Patent Foundation Method for purifying carbon nano-onions

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