CN107379724A - 一种高显色性量子点荧光粉薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高显色性量子点荧光粉薄膜的制备方法，以PET膜为基材，涂覆包含红、蓝绿单色量子点以及黄色稀土荧光粉的复合胶体，通过复合胶体的配制、薄膜涂布、覆膜压合、固化成型制备得到量子点荧光粉薄膜。本发明通过对各组分光谱的光学参数与组分之间的配比进行优化，得到的量子点荧光粉薄膜具有较高的显色性，显色指数可达到95以上，且色温处于理想太阳光范围内，适用于全光谱LED照明领域。

Description

一种高显色性量子点荧光粉薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜制备领域，具体涉及一种高显色性量子点荧光粉薄膜及其制备方法。
背景技术
LED是一种新型固态光源。具有高显色性的全光谱LED在植物照明、手术灯、博物馆、纺织厂、护眼灯、台灯等对光质量、色域饱和度、分辨率要求高的照明场所具有广泛的应用前景，已成为照明工程领域的新热点。
为了获得提高白光LED的显色性能， 普遍存在以下几种方案改善LED光谱以提高显色性指数：一是将红色荧光粉添加于LED中， 与黄色荧光粉混合，但是因为红色荧光粉的效率较低， 使得高显指LED的发展受到了制约；二是使用紫外LED激发三基色荧光粉，但紫外对封装材料伤害较大，影响使用寿命；三是使用四色LED（红、绿、蓝、白或黄）以完善整合LED光谱以提高显色性，但四色LED芯片驱动电路较为复杂，且芯片之间的光衰程度不一致，导致色差偏离。
在提高白光LED的显色性和饱和性，实现全光谱特性方面，量子点因其具有半峰宽窄、峰位可调、高饱和色度等独特光学性质被作为一种传统荧光粉的替代品，越来越多地应用于LED照明器件中。具体可以参考：中国专利申请号为CN201210560680.3，名称为：硅胶透镜及其制备方法、含有其的LED发光器件；中国专利申请号为CN201410849117.7，名称为：利用量子点实现全光谱的方法和装置。
目前，光致发光QD-LED结构通常由LED芯片、量子点复合物(量子点-高聚物或者量子点-荧光粉-高聚物)、反光杯、热电连接部件等结构组成， 其中量子点复合物是以膜片的形式进行封装。其合成白光的原理为：蓝光LED芯片发射蓝光，激发复合物中的量子点，使得量子点发生能级跃迁并发射波长较长的可见光，通常该发射光为绿光、黄光、红光中的一种或者组合，之后与透射的蓝光混合成白光。其中起到波长转换作用的材料，除了量子点之外，量子点+荧光粉也是常用的方式之一。
发明内容
为了提高光致发光薄膜的显色性，且降低生产成本，本发明提供了一种高显色性量子点荧光粉薄膜及其制备方法，以PET膜为基材，涂覆包含红、蓝绿单色量子点以及黄色稀土荧光粉的复合胶体，通过复合胶体的配制、薄膜涂布、覆膜压合、固化成型制备得到量子点荧光粉薄膜。
作为优选的，所述制备方法包括如下步骤：
量子点荧光粉薄膜是由红、蓝绿单色量子点以及黄色稀土荧光粉膜层压合制成，制备过程，包括如下步骤：
（1）量子点荧光粉复合胶体的配制；
（2）量子点荧光粉复合胶体的薄膜涂布；
（3）量子点荧光粉薄膜的覆膜压合；
（4）量子点荧光粉薄膜的固化成型。
作为优选的，所述制备方法具体为：
a、向1重量份红光量子点材料中加入1-50重量份有机溶剂，得到红光量子点溶液；向1重量份蓝绿光量子点材料中加入1-10重量份有机溶剂，得到蓝绿光量子点溶液；
b、分别将所述红光量子点溶液和蓝绿光量子点溶液进行超声处理，直至获得澄清的量子点溶液；
c、按配比将一定量的红光量子点溶液、蓝绿光量子点溶液以及黄色稀土荧光粉加入到混合胶中进行磁力搅拌制备成复合胶体并进行超声处理；
d、所得复合胶体进行真空脱泡搅拌，使复合胶体中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的复合胶体；
e、以PET膜为基材，涂覆上述复合胶体，然后将量子点荧光粉单层薄膜压合、再进行固化成型即可得到量子点荧光粉薄膜。
作为优选，所述有机溶剂为甲苯、二氯甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、正己烷、环己烷、正辛烷、吡啶中的一种或几种。
作为优选，所述红光量子点材料选自CdSe, CdTe, CdSexTe1-x, CuInS2或以上述材料为核心的核壳结构包覆改性材料CdSe/CdS, CdTe/CdS, CdTe/CdS/ZnS, CuInS2/ZnS,CdSe/CdS/ZnS中的至少一种；所述蓝绿光量子点材料选自:CdSe/ZnS, CdxZn1-x /ZnS/ZnO,CdTe/ZnS, InP/ZnS, CdSe@ZnS/ZnS, CdSe/ZnS/ZnO中的至少一种。
作为优选，所述红光量子点材料优选发光峰值波长为620~640nm，所述蓝绿光量子点材料优选发光峰值波长为485~500nm。
作为优选，所述黄色稀土荧光粉材料为稀土元素掺杂的硅酸盐、铝酸盐、硼酸盐、磷酸盐、氮（氧）化物、氟化物荧光粉中的至少一种；所述黄色稀土荧光粉材料优选发光峰值波长为540-580nm。
所述混合胶成分由固化方式决定。
作为优选，所述混合胶成分采用热固化方式时，混合胶是由质量比1:1~20:0.05~1的环氧树脂、固化剂和固化促进剂组成。
其中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚H型环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂中的至少一种。
其中，所述固化剂为酸酐类固化剂，如邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐或其取代衍生物、六氢邻苯二甲酸酐或其取代衍生物、戊二酸酐、均苯四酐、苯酮四酸二酐中的至少一种。
其中，固化促进剂为咪唑类促进剂，如咪唑及其衍生物即N-乙基咪唑、1,2-二甲基咪唑、苯并咪唑、1-正丁基咪唑、1-三苯甲基咪唑、N-丙基咪唑、2-十一烷基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种。
作为优选，所述混合胶成分采用光固化方式时，混合胶是由丙烯酸树脂类预聚体、丙烯酸酯类活性稀释单体和光引发剂组成的光固化胶。
其中，所述丙烯酸树脂类预聚体为不饱和聚酯、环氧树脂、聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸树脂、丙烯酸酯官能化的聚丙烯酸树脂中的至少一种。
其中，所述丙烯酸酯类活性稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、羧基丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、四氢呋喃基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。
其中，所述光引发剂为安息香双甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]- 2-吗啉基-1 -丙酮、二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、4-氯二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、2,4,6(三甲基苯甲酰基) 二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2异丙基硫杂蒽酮（2、4异构体混合物）、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、苯酰甲酸酯类混合物、2-羟基-1-（4-（2-羟基-2-甲基丙酰基苯基）苄基）-2-甲基-1-丙酮、双2,6-二氟-3吡咯苯基二茂钛、4-二甲氨基-苯甲酸乙酯中的至少一种。
作为优选，所述步骤b、c中超声频率为70 KHZ，超声时间为30~90min，超声水浴温度为25℃~45℃。
作为优选，所述步骤e中的固化成型为热固化成型或光固化成型。在本发明中固化条件可根据AB胶或UV固化胶的种类制定。
本发明还保护上述制备方法制备得到的高显色性量子点荧光粉薄膜。
与现有技术相比，本发明制备出的量子点荧光粉薄膜在蓝光背光灯珠激发下，可进行光学转化，并形成白光。通过对各组分光谱的光学参数与组分之间的配比进行优化，本发明提供的方案得到的量子点荧光粉薄膜具有较高的显色性，显色指数可达到95以上，且色温处于理想太阳光范围内，适用于全光谱LED照明领域。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明量子点荧光粉薄膜结构图。
图2是本发明实施例1所述热固化方式高显色性量子点荧光粉薄膜光谱特征。
图3是本发明实施例2所述热固化方式高显色性量子点荧光粉薄膜光谱特征。
图4是本发明实施例3所述光固化方式高显色性量子点荧光粉薄膜光谱特征。
图中附图标记表示为：1-PET基材；2-蓝绿光量子点材料；3-红光量子点材料；4-黄色稀土荧光粉；5-混合胶体。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。
实施例1
一种高显色性量子点荧光粉薄膜的制备方法，所述工艺步骤如下：
a、称取一定量发射峰值波长为626nm的CdSe/CdS/ZnS红光量子点，以及一定量发射光峰值波长493nm的CdSe@ZnS/ZnS蓝绿光量子点（红光、蓝绿光量子点由公司量子点研发部门制备获得），根据红光量子点与有机溶剂的质量比为1:17，蓝绿光量子点与有机溶剂的质量比为1:2，分别向红光量子点和蓝绿光量子点中加入适量的有机溶剂PhMe（甲苯）；
b、将步骤a所得红光量子点溶液和蓝绿光量子点溶液分别置于超声波清洗机进行超声处理，控制超声波清洗机水浴温度为35℃，超声频率70 KHZ，超声处理时间30min，获得澄清的量子点溶液；
c、按照混合胶（环氧树脂胶A、固化剂B和固化促进剂）质量比1:1:0.05的比例称取环氧树脂胶A、固化剂B和固化促进剂；按照红光量子点:蓝绿光量子点以及发射光峰值波长573nm黄色稀土荧光粉质量比为1:384:880的比例，分别取相应的红光量子点溶液和蓝绿光量子点溶液，以及黄色稀土荧光粉加入到上述所配混合胶中进行磁力搅拌制备成复合胶体，并置于超声波清洗机进行超声处理；
d、所得复合胶体置于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为-10.23 Kpa，控制脱泡机搅拌转速为600~1000 rpm/min，对复合胶体进行真空脱泡搅拌20min，可将步骤c所得复合胶体中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的复合胶体；
e、以PET膜作为基材，涂覆步骤d所得复合胶体，将涂覆的量子点荧光粉单层膜置于120℃半热固化20min，然后将两张涂覆半热固化好的量子点荧光粉单层薄膜在压膜机上进行压合、后置于120℃温度下继续热固化2h成型即可得到量子点荧光粉薄膜。
实施例2
本发明的主旨在于提供一种高显色性量子点荧光粉薄膜的制备方法，所述工艺步骤如下：
a、称取一定量发射峰值波长为626nm的CdSe/CdS/ZnS红光量子点，以及一定量发射光峰值波长493nm的CdSe@ZnS/ZnS蓝绿光量子点（红光、蓝绿光量子点由公司量子点研发部门制备获得），根据红光量子点与有机溶剂的质量比为1:17，蓝绿光量子点与有机溶剂的质量比为1:2，分别向红光量子点和蓝绿光量子点中加入适量的有机溶剂PhMe（甲苯）；
b、将步骤a所得红光量子点溶液和蓝绿光量子点溶液分别置于超声波清洗机进行超声处理，控制超声波清洗机水浴温度为35℃，超声频率70KHZ，超声处理时间30min，获得澄清的量子点溶液；
c、按照混合胶（丙烯酸树脂类预聚体、丙烯酸酯类活性稀释单体和光引发剂）质量比1:1:0.05的比例称取环氧树脂胶A、固化剂B和固化促进剂；按照红光量子点:蓝绿光量子点以及发射光峰值波长546nm黄色稀土荧光粉质量比为1:175:400的比例，分别取相应的红光量子点溶液和蓝绿光量子点溶液，以及黄色稀土荧光粉加入到上述所配混合胶中进行磁力搅拌制备成复合胶体，并置于超声波清洗机进行超声处理；
d、所得复合胶体置于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为-10.23 Kpa，控制脱泡机搅拌转速为600~1000 rpm/min，对复合胶体进行真空脱泡搅拌2min，可将步骤c所得复合胶体中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的复合胶体；
e、以PET膜作为基材，涂覆步骤d所得复合胶体，将涂覆的量子点荧光粉单层膜置于120℃半热固化20min，然后将两张涂覆半热固化好的量子点荧光粉单层薄膜在压膜机上进行压合、后置于120℃温度下继续热固化2h成型即可得到量子点荧光粉薄膜。
实施例3
一种高显色性量子点荧光粉薄膜的制备方法，所述工艺步骤如下：
a、称取一定量发射峰值波长为626nm的CdSe/CdS/ZnS红光量子点，以及一定量发射光峰值波长493nm的CdSe@ZnS/ZnS蓝绿光量子点（红光、蓝绿光量子点由公司量子点研发部门制备获得），根据红光量子点与有机溶剂的质量比为1:17，蓝绿光量子点与有机溶剂的质量比为1:2，分别向红光量子点和蓝绿光量子点中加入适量的有机溶剂PhMe（甲苯）；
b、将步骤a所得红光量子点溶液和蓝绿光量子点溶液分别置于超声波清洗机进行超声处理，控制超声波清洗机水浴温度为35℃，超声频率70KHZ，超声处理时间30min，获得澄清的量子点溶液；
c、按照红光量子点:蓝绿光量子点以及发射光峰值波长546nm黄色稀土荧光粉质量比为1:160:367的比例，分别取相应的红光量子点溶液和蓝绿光量子点溶液，以及黄色稀土荧光粉加入到一定量的UV固化胶中，进行磁力搅拌制备成复合胶体，且量子点材料在复合胶体质量比占6.7%，并置于超声波清洗机进行超声处理；
d、所得复合胶体置于真空脱泡机中，抽真空至脱泡机内压力为-10.23 Kpa，控制脱泡机搅拌转速为600~1000 rpm/min，对复合胶体进行真空脱泡搅拌2min，可将步骤c所得复合胶体中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的复合胶体；
e、以PET膜作为基材，涂覆步骤d所得复合胶体，将涂覆的量子点荧光粉单层膜置于室温下UV半固化30min，然后将两张涂覆UV半固化好的量子点荧光粉单层薄膜在压膜机上进行压合、后置于室温下继续UV固化1h成型即可得到量子点荧光粉薄膜。
实验例4
实施例1-3制备得到的量子点荧光粉薄膜结构如图1所示。由图2-4可以看出，在原有黄色稀土荧光粉的宽光谱基础上，使用红色、蓝绿色量子点可以很好地补全红光、蓝绿光缺失现象，并利用量子点自身饱和色度高（半峰宽窄）等特点，提高显色性。
测试实施例1-3所述的量子点荧光粉薄膜的色坐标、色温及显色指数，结果如表1所示。
表1 实施例1-3所述的量子点荧光粉薄膜的色坐标、色温及显色指数
上述结果显示，采用实施例1-3的方法得到的量子点荧光粉薄膜的具有高显色性，且显色指数可达95以上，且色温处于理想太阳光范围内，适用于全光谱LED照明领域。
尽管通过参照本发明的优选实施例，已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高显色性量子点荧光粉薄膜的制备方法，其特征在于，以PET膜为基材，涂覆包含红、蓝绿单色量子点以及黄色稀土荧光粉的复合胶体，通过复合胶体的配制、薄膜涂布、覆膜压合、固化成型制备得到量子点荧光粉薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为：
a、向1重量份红光量子点材料中加入1-50重量份有机溶剂，得到红光量子点溶液；向1重量份蓝绿光量子点材料中加入1-10重量份有机溶剂，得到蓝绿光量子点溶液；
b、分别将所述红光量子点溶液和蓝绿光量子点溶液进行超声处理，直至获得澄清的量子点溶液；
c、按配比将一定量的红光量子点溶液、蓝绿光量子点溶液以及黄色稀土荧光粉加入到混合胶中进行磁力搅拌制备成复合胶体并进行超声处理；
d、所得复合胶体进行真空脱泡搅拌，使复合胶体中的有机溶剂抽出，得到混合均匀的复合胶体；
e、以PET膜为基材，涂覆上述复合胶体，然后将量子点荧光粉单层薄膜压合、再进行固化成型即可得到量子点荧光粉薄膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二氯甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、正己烷、环己烷、正辛烷、吡啶中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述红光量子点材料选自CdSe,CdTe, CdSexTe1-x, CuInS2或以上述材料为核心的核壳结构包覆改性材料CdSe/CdS, CdTe/CdS, CdTe/CdS/ZnS, CuInS2/ZnS, CdSe/CdS/ZnS中的至少一种；所述蓝绿光量子点材料选自:CdSe/ZnS, CdxZn1-x /ZnS/ZnO, CdTe/ZnS, InP/ZnS, CdSe@ZnS/ZnS, CdSe/ZnS/ZnO中的至少一种；所述红光量子点材料的发光峰值波长为620~640nm，所述蓝绿光量子点材料的发光峰值波长为485~500nm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述黄色稀土荧光粉材料为稀土元素掺杂的硅酸盐、铝酸盐、硼酸盐、磷酸盐、氮（氧）化物、氟化物荧光粉中的至少一种；所述黄色稀土荧光粉材料优选发光峰值波长为540-580nm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合胶成分采用热固化方式时，混合胶是由质量比1:1~20:0.05~1的环氧树脂、固化剂和固化促进剂组成；
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚H型环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂中的至少一种；
所述固化剂为酸酐类固化剂，如邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐或其取代衍生物、六氢邻苯二甲酸酐或其取代衍生物、戊二酸酐、均苯四酐、苯酮四酸二酐中的至少一种；
所述的固化促进剂为咪唑类促进剂，如咪唑及其衍生物即N-乙基咪唑、1,2-二甲基咪唑、苯并咪唑、1-正丁基咪唑、1-三苯甲基咪唑、N-丙基咪唑、2-十一烷基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合胶成分采用光固化方式时，混合胶是由丙烯酸树脂类预聚体、丙烯酸酯类活性稀释单体和光引发剂组成的光固化胶；
所述丙烯酸树脂类预聚体为不饱和聚酯、环氧树脂、聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸树脂、丙烯酸酯官能化的聚丙烯酸树脂中的至少一种；
所述丙烯酸酯类活性稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、羧基丙烯酸酯、异冰片基丙烯酸酯、四氢呋喃基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种；
所述光引发剂为安息香双甲醚、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]- 2-吗啉基-1 -丙酮、二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、4-氯二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、2,4,6(三甲基苯甲酰基) 二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2异丙基硫杂蒽酮（2、4异构体混合物）、2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、苯酰甲酸酯类混合物、2-羟基-1-（4-（2-羟基-2-甲基丙酰基苯基）苄基）-2-甲基-1-丙酮、双2,6-二氟-3吡咯苯基二茂钛、4-二甲氨基-苯甲酸乙酯中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b、c中超声频率为70 KHZ，超声时间为30~90min，超声水浴温度为25℃~45℃。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤e中的固化成型为热固化成型或光固化成型，
在本发明中固化条件可根据AB胶或UV固化胶的种类制定。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的高显色性量子点荧光粉薄膜。
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