CN107376892A - 制备高效含Bi光催化剂的方法及其所制备的含Bi光催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高效含Bi光催化剂的方法及其所制备的含Bi光催化剂，所述方法由下列步骤组成：钛源溶液的制备；铋源溶液的制备；反应；过滤收集；焙烧。本发明采用P25(TiO2)为钛源，经过与Bi(NO3)3溶液浸渍吸附，高温处理后可得具有Bi负载的纳米TiO2光催化剂。该种光催化剂的紫外可见吸收具有明显的红移，可以拓展至可见光范围内，并且该种催化剂制备方法简单，原料易得，对生产设备要求低，便于实现工业化的操作。
Description
技术领域
本发明涉及无机功能材料领域，具体涉及一种制备高效含Bi光催化剂的方法及其所制备的含Bi光催化剂。
背景技术
当今社会，环境问题日益凸显，生活、工业有机废水大量产生，这使得生态环境逐渐恶化，怎样来处理这些废水成为当下科研人员的焦点之一。近年来，采用半导体纳米粒子复合光催化法治理环境污水是比较热门的技术。为了提高光催化活性，提出了复合半导体氧化物的思路。两种半导体之间的能级差能使电荷有效分离，从而使其激发波长延伸到更大的范围，甚至是可见光波段。半导体TiO2光催化氧化具有很广阔的应用前景，其作为一种高级氧化技术，在抗菌、防臭、空气净化和污水处理等方面得到了广泛的应用。但是TiO2的自身的禁带宽度3.2eV较大，只能够被紫外光(λ≤387nm)所激发，光量子效率很低，因此极大的限制了其在工业方面的应用。所以为克服这一问题，将另一种禁带宽度较低的半导体氧化物与之复合。半导体Bi2O3的带隙为2.6eV，可以吸收波长较长的可见光，因此半导体Bi2O3成为理想的复合对象。
丁鹏等通过采用NaOH沉淀法制备了Bi2O3/TiO2，并将其用于固气条件下，可见光降解甲苯，当n(Ti)∶n(Bi)＝0.03∶1，750℃下光催化活性最好。但该方法的NaOH用量比较大，使后期的污水较难处理，同时也势必造成NaOH的利用率低。而且该方法采用高温条件750℃下处理污染物，处理成本高。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是提供一种制备高效含Bi光催化剂的方法及其所制备的含Bi光催化剂，本发明催化剂具有更广泛的可见光响应范围和更好的催化活性，对有机污染废水具有较高的催化氧化降解能力。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案如下：制备高效含Bi光催化剂的方法，由下列步骤组成：
(1)钛源溶液的制备：配制硝酸溶液，将二氧化钛溶解于硝酸溶液中；
(2)铋源溶液的制备：以Bi(NO3)3·5H2O为铋源，将其溶解于硝酸溶液中；
(3)反应：将钛源溶液与铋源溶液定量量取，混合后持续剧烈搅拌，反应后静置沉降；
(4)过滤收集：将上述沉淀洗涤过滤，在烘箱中干燥，冷却至室温收集备用；
(5)焙烧：把上述收集到的中间产物在马弗炉中焙烧，得到最终的产物BTO，即高效含Bi光催化剂。
其中，所述步骤(1)和(2)中的硝酸溶液浓度是0.1～3mol/L。
其中，所述步骤(1)中二氧化钛是P25二氧化钛或工业钛白。
其中，所述步骤(3)中Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸溶液后的浓度是0.1～5mol/L。
其中，所述步骤(3)中定量量取是按照Bi/(Bi+Ti)＝0.2～2的比例量取。
其中，所述步骤(3)中剧烈搅拌的时间是2～48小时。
其中，所述步骤(3)中静置沉降的时间是24～72小时。
其中，所述步骤(4)中烘箱中的干燥温度是70～110℃，干燥时间是2～8小时。
其中，所述步骤(5)中马弗炉的焙烧条件是200～900℃焙烧1～8小时。
本发明还提供一种含Bi光催化剂，由制备高效含Bi光催化剂的方法所制备，所述含Bi光催化剂中Bi/(Bi+Ti)＝0.2～2。
上述这样的Bi/Ti摩尔比使含Bi光催化剂具有更好的可见光响应程度，从而具有更广泛的光响应范围和更好的光催化活性。
锐钛矿的TiO2因其禁带宽度(Eg＝3.2eV)较大，只能被波长较短(λ≤380)的紫外光所激发，而常见的自然光中紫外光仅占不到5％，可见光所占比例为45％。为此，若要使TiO2在可见光中响应，就要降低材料的禁带宽度。Bi2O3的禁带宽度约在2.6eV，将Bi2O3与TiO2进行复合，能够使复合材料的禁带宽度降至2.8eV左右，在可见光范围内具有明显的吸收，同时Bi2O3中的Bi通过O与Ti之间形成有效的桥连结构，使得复合材料之间形成一种P-N的异质结，当受到光激发后，Bi2O3导带上的电子转移至TiO2的导带(CB)上，同时TiO2价带(VB)上的空穴则转移至Bi2O3价带上，完成电子空穴的转移，并能有效的抑制其复合，从而提高了光催化氧化能力。
本发明采用P25或工业钛白为钛源，Bi(NO3)3·5H2O为铋源，在液相体系中混合后，过滤沉淀，高温焙烧后得到有Bi负载的纳米TiO2光催化剂，具有高效光催化活性。该种复合光催化剂的特点在于利用禁带较小的半导体氧化物与禁带较大的半导体复合，使得复合光催化剂的能带趋于适中，并且能够在可见光条件下被激发，较易产生光生电子空穴对，并进一步的提升电子和空穴的分离效率，最终提高光催化氧化活性。该种光催化剂，相对于传统的钛白粉，其紫外可见吸收具有明显的红移，甚至可以拓展至可见光范围内。
本发明的制备高效含Bi光催化剂的方法，运用了合适的Bi/Ti的摩尔比，从而能够得到活性很好的光催化剂。其所制备的含Bi光催化剂采用两种不同带隙宽度的半导体复合，复合的过程就能够在半导体与半导体之间形成具有电子效应的p-n电子异质结，在外界能量较低的可见光源下照射，就能被激发产生光生电子空穴对，同时这种异质结能有效的起到分离电子与空穴的作用，以能带较低的Bi2O3修饰TiO2，就达到了此效果，这不仅提高了TiO2的光催化氧化能力，同时使之拓展到了可见光的范围，进一步增加了其应用范围。
本发明制备的含Bi光催化剂中，通过调节不同的Bi/Ti原子比例，经过相应的复合高温煅烧后得到了具有不同的可见光响应程度，同时煅烧后形成的复合材料中Bi2O3相与TiO2相之间形成了p-n异质结，能够有效的使光照激发后产生的电子、空穴分离并能有效传输，且能抑制其复合，大大提高了光催化氧化的能力。
本发明提供的制备方法合成步骤简单，成本低，所需设备简易，产品效果较好。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
制备高效含Bi光催化剂的方法，由下列步骤组成：
(1)钛源溶液的制备：配置硝酸溶液，将二氧化钛溶解于硝酸溶液中；
(2)铋源溶液的制备：以Bi(NO3)3·5H2O为铋源，将其溶解于硝酸溶液中；
(3)反应：将钛源溶液与铋源溶液定量量取，混合后持续剧烈搅拌，反应后静置沉降；
(4)过滤收集：将上述沉淀洗涤过滤，在烘箱中干燥，冷却至室温收集备用；
(5)焙烧：把上述收集到的中间产物在马弗炉中焙烧，得到最终的产物BTO。
其中，所述步骤(1)和(2)中的硝酸溶液浓度是0.1～3mol/L。
其中，所述步骤(1)中二氧化钛是P25二氧化钛或工业钛白。
其中，所述步骤(3)中Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸溶液后的浓度是0.1～5mol/L。
其中，所述步骤(3)中定量量取是按照Bi/(Bi+Ti)＝0.2～2的比例量取。
其中，所述步骤(3)中剧烈搅拌的时间是2～48小时。
其中，所述步骤(3)中静置沉降的时间是24～72小时。
其中，所述步骤(4)中烘箱中的干燥温度是70～110℃，干燥时间是2～8小时。
其中，所述步骤(5)中马弗炉的焙烧条件是200～900℃焙烧1～8小时。
本发明的含Bi光催化剂，由制备高效含Bi光催化剂的方法所制备，所述含Bi光催化剂中Bi/(Bi+Ti)＝0.2～2。
本发明的制备方法具体步骤如下：
1)钛源溶液的制备：将HNO3配置成0.1～3mol/L的溶液，准确称取定量的P25或钛白粉，在超声作用下，溶于上述硝酸溶液中，待其分散均匀后，待用；
2)铋源溶液的制备：以上述配制的硝酸溶液为溶剂，以Bi(NO3)3·5H2O为铋源，将其配成0.1～5mol/L的溶液；
3)反应：将上述配制完成的钛源溶液和铋源溶液，按照Bi/(Bi+Ti)＝0.2～2的比例，定量量取，在磁力搅拌下，将其混合，并持续剧烈搅拌2～48h，之后静置沉降24～72h；
4)过滤收集：将上步所得沉淀洗涤过滤，在烘箱中70～110℃，干燥2～8h，冷却至室温收集备用；
5)焙烧：把上述收集到的中间产物在马弗炉中，200～900℃条件下焙烧1～8h，得最终的产物高效含Bi光催化剂，记作BTO。
实施例1，
首先按照摩尔浓度为2mol/L配制HNO3溶液。在250mL的烧杯中加入60mL的上述硝酸溶液，接着准确称取2.0g P25或钛白粉加入其中，超声条件下使其分散均匀，记作溶液A，即钛源溶液。另用250mL的烧杯，向其中加入3.03g Bi(NO3)3·5H2O和2mol/L的HNO3溶液，超声条件下待硝酸铋完全溶解后，保留备用，记作溶液B，即铋源溶液。然后按照RBi＝Bi/(Bi+Ti)＝0.2的比例把B溶液加到A溶液中，此时B溶液采用逐滴的形式加入，所产生的悬浮液在磁力剧烈搅拌下24h，静置放置24h。然后将所得沉淀过滤，在烘箱中70℃干燥8h，最后所得的干燥样品在马弗炉中600℃焙烧6h，得到淡黄色的粉末，即是含Bi光催化剂Bi2O3/TiO2，缩写为BTO。
实施例2
首先按照摩尔浓度为2mol/L配制HNO3溶液。在250mL的烧杯中加入60mL的上述硝酸溶液，接着准确称取2.0g P25加入其中，超声条件下使其分散均匀，记作溶液A。另用250mL的烧杯，向其中加入12.13g Bi(NO3)3·5H2O和2mol/L的HNO3溶液，超声条件下待氧化铋完全溶解后，保留备用，记作溶液B。然后按照RBi＝Bi/(Bi+Ti)＝0.5的比例把B溶液加到上述A溶液中，此时B溶液采用逐滴的形式加入，所产生的悬浮液在磁力剧烈搅拌下24h，静置放置24h。然后将所得沉淀洗涤过滤，在烘箱中110℃，干燥3h，，最后所得的干燥样品在马弗炉中600℃焙烧6h，即可得到淡黄色的粉末，即是含Bi光催化剂Bi2O3/TiO2，缩写为催化剂BTO。
实施例3
首先按照摩尔浓度为2mol/L配制HNO3溶液。在250mL的烧杯中加入60mL的上述硝酸溶液，接着准确称取2.0g P25加入其中，超声条件下使其分散均匀，记作溶液A。另用250mL的烧杯，向其中加入48.5g Bi(NO3)3·5H2O和2mol/L的HNO3溶液，超声条件下待硝酸铋完全溶解后，保留备用，记作溶液B。然后按照RBi＝Bi/(Bi+Ti)＝0.8的比例把B溶液加到上述A溶液中，此时B溶液采用逐滴的形式加入，并用碱液调节适当的pH值，使其沉淀充分，产生的悬浮液在磁力剧烈搅拌下24h，静置放置24h，然后将沉淀洗涤过滤，在烘箱中100℃，干燥6h，最后所得的干燥样品在马弗炉中600℃焙烧6h，即可得到淡黄色的粉末，即是含Bi光催化剂Bi2O3/TiO2，缩写为催化剂BTO。
实施例4
上述实施例1-3中所得Bi2O3/TiO2复合材料，分别记为A、B、C。通过相关表征与光催化氧化降解数据见下表：
| 催化剂样品 | COD去除率％ |
| A | 73.2 |
| B | 85.9 |
| C | 96.7 |
本发明的含Bi光催化剂Bi2O3/TiO2，在常温常压下使用，对COD等污染物具有较高的去除效率，对有机污染废水具有较高的催化氧化降解能力。
本发明的制备高效含Bi光催化剂的方法，运用了合适的Bi/Ti的摩尔比，从而能够得到可见光响应范围更广泛和活性更好的光催化剂。其所制备的含Bi光催化剂采用两种不同带隙宽度的半导体复合，不仅提高了TiO2的光催化氧化能力，同时使之拓展到了可见光的范围，从而使本发明的光催化剂具有高的催化活性，催化反应均在常温常压下进行，降低了反应能耗，有效的解决运行成本。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.制备高效含Bi光催化剂的方法，其特征在于，所述方法由下列步骤组成：
(1)钛源溶液的制备：配制硝酸溶液，将二氧化钛溶解于硝酸溶液中；
(2)铋源溶液的制备：以Bi(NO3)3·5H2O为铋源，将其溶解于硝酸溶液中；
(3)反应：将钛源溶液与铋源溶液定量量取，混合后持续剧烈搅拌，反应后静置沉降；
(4)过滤收集：将上述沉淀洗涤过滤，在烘箱中干燥，冷却至室温收集备用；
(5)焙烧：把上述收集到的中间产物在马弗炉中焙烧，得到最终的产物高效含Bi光催化剂BTO。
2.根据权利要求1所述的制备高效含Bi光催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(1)和(2)中的硝酸溶液浓度是0.1～3mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备高效含Bi光催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化钛是P25二氧化钛或工业钛白。
4.根据权利要求1所述的制备高效含Bi光催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(3)中Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸溶液后的浓度是0.1～5mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备高效含Bi光催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(3)中定量量取是按照Bi/(Bi+Ti)＝0.2～2的比例量取。
6.根据权利要求1所述的制备高效含Bi光催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(3)中剧烈搅拌的时间是2～48小时。
7.根据权利要求1所述的制备高效含Bi光催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(4)中烘箱中的干燥温度是70～110℃，干燥时间是2～8小时。
8.根据权利要求1所述的制备高效含Bi光催化剂的方法，其特征在于，所述步骤(5)中马弗炉的焙烧条件是200～900℃焙烧1～8小时。
9.一种含Bi光催化剂，其特征在于，所述含Bi光催化剂由权利要求1～8任一所述的制备高效含Bi光催化剂的方法制备，所述含Bi光催化剂中Bi/(Bi+Ti)＝0.2～2。
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