CN107365993A - 一种棕化液及棕化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种棕化液及棕化方法。本发明的棕化液包含A‑E组份，其中，所述A组份为无水硫酸铜；所述B组份为硫酸；所述C组份为氯化物；所述D组份选自苯并三氮唑、咪唑及其衍生物、噻唑及其衍生物的一种或至少两种的混合物；所述E组份为硝酸。本发明的棕化液的载铜量可达45g/L以上，棕化处理后溶液澄清，溶液中不产生沉淀，避免了线路异物和短路；使用寿命长，可达3个月以上；使用本发明的棕化液对铜表面棕化后的，颜色始终为均匀棕褐色，压合后的多层板的耐热、耐冲击性能合格，污染小。

Description

一种棕化液及棕化方法
技术领域
本发明属于电路板处理剂技术领域，涉及一种棕化液及棕化方法。
背景技术
电路板棕化液的作用是可以在经过预处理的铜表面产生均匀的表面粗糙度及棕色的有机金属膜，提高电路板内层铜面与聚合材料粘结力，在多层板压合作业中提供足够的接着强度，防止压合后层间分离现象及粉红圈的产生。
目前广泛应用的内层棕化工艺是以酸/双氧水为基础的铜面微蚀型化学处理工艺，由于经该工艺处理后的铜面呈棕色，故此而得名。自上世纪90年代中后期欧美厂商推出市场以来，该工艺由于操作简单、条件温和、生产效率高、制造成本低廉，处理后的板面抗酸性强、能有效抑制“粉红圈(pink ring)”的产生等特点，而逐渐取代黑氧化工艺，成为印制线路板内层制作的主要工艺。
在PCB制造中内层板越来越薄，传统的黑化已经被棕化取代，随着现在内层线路越来越精细，废水排放要求的提高，对棕化槽液提出了新的需求，目前市场上的棕化槽液寿命通常在一个月左右，铜离子浓度小于35g/l，高于35g/l就会有很多沉淀导致线路异物和短路，同时增加了废水排放的处理难度。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种棕化液，棕化液载铜量高，溶液中不产生沉淀，使用寿命长，污染小，棕化液棕化处理后的基材具有优良的耐热性能和抗拉伸性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种棕化液，所述棕化液包含A-E组份，其中，
所述A组份为无水硫酸铜；
所述B组份为硫酸；
所述C组份为氯化物；
所述D组份选自苯并三氮唑、咪唑及其衍生物、噻唑及其衍生物的一种或至少两种的混合物；
所述E组份为硝酸。
本发明中，所述无水硫酸铜的质量浓度为15～200g/L，例如无水硫酸铜的质量浓度为15g/L、20g/L、30g/L、40g/L、50g/L、60g/L、70g/L、80g/L、90g/L、100g/L、110g/L、120g/L、130g/L、140g/L、150g/L、160g/L、170g/L、180g/L、190g/L、200g/L；优选为50～100g/L。
本发明中，所述所述硫酸的质量浓度为50～350g/L，例如硫酸的质量浓度为50g/L、60g/L、70g/L、80g/L、90g/L、100g/L、110g/L、120g/L、130g/L、140g/L、150g/L、160g/L、170g/L、180g/L、190g/L、200g/L、210g/L、220g/L、230g/L、240g/L、250g/L、260g/L、270g/L、280g/L、290g/L、300g/L、310g/L、320g/L、330g/L、340g/L、350g/L；优选为100～200g/L。
本发明中，所述氯化物的质量浓度为5～200mg/L，例如氯化物的质量浓度为5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L、35mg/L、40mg/L、45mg/L、50mg/L、60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L、100mg/L、110mg/L、120mg/L、130mg/L、140mg/L、150mg/L、160mg/L、170mg/L、180mg/L、190mg/L、200mg/L；优选为50～100mg/L。
本发明中，所述D组份选自苯并三氮唑、咪唑及其衍生物、噻唑及其衍生物的一种或至少两种的混合物；所述混合物典型但非限制性的实例为两种的混合物，例如苯并三氮唑、咪唑及其衍生物的混合物，苯并三氮唑、噻唑及其衍生物的混合物，咪唑及其衍生物、噻唑及其衍生物的混合物；所述混合物还可以为三种的混合物，例如苯并三氮唑、咪唑及其衍生物、噻唑及其衍生物的混合物。所述D组份的质量浓度为0.5～20g/L，例如所述D组份的质量浓度为0.5g/L、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L、6g/L、7g/L、8g/L、9g/L、10g/L、11g/L、12g/L、13g/L、14g/L、15g/L、16g/L、17g/L、18g/L、19g/L、20g/L，优选为5～10g/L。
本发明中，所述硝酸的质量浓度为5～200g/L，例如所述硝酸的质量浓度为5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、30g/L、35g/L、40g/L、45g/L、50g/L、60g/L、70g/L、80g/L、90g/L、100g/L、110g/L、120g/L、130g/L、140g/L、150g/L、160g/L、170g/L、180g/L、190g/L、200g/L；优选为50～100g/L。
所述A组份:B组份:C组份:D组份:E组份的质量比为(15～200):(50～350):(0.05～0.2):(0.5～20):(5～200)。
作为优选方案，本发明的一种棕化液，所述棕化液包含A-E组份，其中，
所述A组份为质量浓度为15～200g/L的无水硫酸铜；
所述B组份为质量浓度为50～350g/L的硫酸；
所述C组份为质量浓度为5～200mg/L的氯化物；
所述D组份选自苯并三氮唑、咪唑及其衍生物、噻唑及其衍生物的一种或至少两种的混合物，所述D组份的质量浓度为0.5～20g/L；
所述E组份为质量浓度为5～200g/L的硝酸。
本发明的目的之二在于提供一种棕化方法，所述棕化方法为将PCB基材置于所述的棕化液中进行棕化处理。将棕化液在棕化槽中对PCB基材进行棕化处理，水平喷淋方式或垂直浸泡方式均可，其中，棕化温度为30～60℃，棕化时间为30～60s。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的棕化液的载铜量可达45g/L以上，棕化处理后溶液澄清，溶液中不产生沉淀，避免了线路异物和短路。
(2)本发明的棕化液的使用寿命长，可达3个月以上。
(3)使用本发明的棕化液对铜表面棕化后的，颜色始终为均匀棕褐色，压合后的多层板的耐热、耐冲击性能合格，通过5次耐热冲击无分层、爆板现象；压合后的剥离强度为5.1lb/in以上，污染小。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例的棕化液的组成如下：
所述A组份为质量浓度为100g/L的无水硫酸铜；
所述B组份为质量浓度为200g/L的硫酸；
所述C组份为质量浓度为150mg/L的氯化物；
所述D组份为苯并三氮唑、咪唑及其衍生物的混合物，质量浓度为6g/L。
所述E组份为质量浓度为130g/L的硝酸。
将上述棕化液在棕化槽中对PCB基材进行棕化处理，其中，棕化温度为30℃，棕化时间为40s，对棕化处理后的基材性能进行测试。通过离子色谱检测本实施例的棕化液的载铜量为45g/L，棕化处理后溶液澄清，溶液中无沉淀。棕化液的使用寿命可达3个月以上，棕化液对铜表面棕化后的，颜色始终为均匀棕褐色，离子污染测试合格。热应力性能参照标准方法IPC-TM-650No.2.6.8测试方法测定，通过5次耐热冲击无分层、爆板现象。剥离强度的测定参照标准方法IPC-TM-650No.2.4.8测试方法测定，压合后的剥离强度为5.3lb/in。
实施例2
本实施例的棕化液的组成如下：
所述A组份为质量浓度为100g/L的无水硫酸铜；
所述B组份为质量浓度为200g/L的硫酸；
所述C组份为质量浓度为150mg/L的氯化物；
所述D组份为苯并三氮唑、咪唑及其衍生物、噻唑及其衍生物的混合物，质量浓度为10g/L。
所述E组份为质量浓度为130g/L的硝酸。
将上述棕化液在棕化槽中对PCB基材进行棕化处理，其中，棕化温度为30℃，棕化时间为40s，对棕化处理后的基材性能进行测试。通过离子色谱检测本实施例的棕化液的载铜量为52g/L，棕化处理后溶液澄清，溶液中无沉淀。棕化液的使用寿命可达3个月以上，棕化液对铜表面棕化后的，颜色始终为均匀棕褐色，离子污染测试合格。热应力性能参照标准方法IPC-TM-650No.2.6.8测试方法测定，通过5次耐热冲击无分层、爆板现象。剥离强度的测定参照标准方法IPC-TM-650No.2.4.8测试方法测定，压合后的剥离强度为5.9lb/in。
实施例3
本实施例的棕化液的组成如下：
所述A组份为质量浓度为100g/L的无水硫酸铜；
所述B组份为质量浓度为200g/L的硫酸；
所述C组份为质量浓度为150mg/L的氯化物；
所述D组份为苯并三氮唑、噻唑及其衍生物的混合物，质量浓度为5g/L。
所述E组份为质量浓度为130g/L的硝酸。
将上述棕化液在棕化槽中对PCB基材进行棕化处理，其中，棕化温度为30℃，棕化时间为40s，对棕化处理后的基材性能进行测试。通过离子色谱检测本实施例的棕化液的载铜量为48g/L，棕化处理后溶液澄清，溶液中无沉淀。棕化液的使用寿命可达3个月以上，棕化液对铜表面棕化后的，颜色始终为均匀棕褐色，离子污染测试合格。热应力性能参照标准方法IPC-TM-650No.2.6.8测试方法测定，通过5次耐热冲击无分层、爆板现象。剥离强度的测定参照标准方法IPC-TM-650No.2.4.8测试方法测定，压合后的剥离强度为5.1lb/in。
实施例4
本实施例的棕化液的组成如下：
所述A组份为质量浓度为180g/L的无水硫酸铜；
所述B组份为质量浓度为280g/L的硫酸；
所述C组份为质量浓度为150mg/L的氯化物；
所述D组份为苯并三氮唑，质量浓度为15g/L。
所述E组份为质量浓度为180g/L的硝酸。
将上述棕化液在棕化槽中对PCB基材进行棕化处理，其中，棕化温度为30℃，棕化时间为40s，对棕化处理后的基材性能进行测试。通过离子色谱检测本实施例的棕化液的载铜量为52g/L，棕化处理后溶液澄清，溶液中无沉淀。棕化液的使用寿命可达3个月以上，棕化液对铜表面棕化后的，颜色始终为均匀棕褐色，离子污染测试合格。热应力性能参照标准方法IPC-TM-650No.2.6.8测试方法测定，通过5次耐热冲击无分层、爆板现象。剥离强度的测定参照标准方法IPC-TM-650No.2.4.8测试方法测定，压合后的剥离强度为5.4lb/in。
实施例5
本实施例的棕化液的组成如下：
所述A组份为质量浓度为100g/L的无水硫酸铜；
所述B组份为质量浓度为200g/L的硫酸；
所述C组份为质量浓度为150mg/L的氯化物；
所述D组份为苯并三氮唑、咪唑及其衍生物的混合物，质量浓度为7g/L。
所述E组份为质量浓度为130g/L的硝酸。
将上述棕化液在棕化槽中对PCB基材进行棕化处理，其中，棕化温度为50℃，棕化时间为50s，对棕化处理后的基材性能进行测试。通过离子色谱检测本实施例的棕化液的载铜量为51g/L，棕化处理后溶液澄清，溶液中无沉淀。棕化液的使用寿命可达3个月以上，棕化液对铜表面棕化后的，颜色始终为均匀棕褐色，离子污染测试合格。热应力性能参照标准方法IPC-TM-650No.2.6.8测试方法测定，通过5次耐热冲击无分层、爆板现象。剥离强度的测定参照标准方法IPC-TM-650No.2.4.8测试方法测定，压合后的剥离强度为5.2lb/in。
实施例6
本实施例的棕化液的组成如下：
所述A组份为质量浓度为180g/L的无水硫酸铜；
所述B组份为质量浓度为280g/L的硫酸；
所述C组份为质量浓度为150mg/L的氯化物；
所述D组份为咪唑及其衍生物、噻唑及其衍生物的混合物，质量浓度为3g/L。
所述E组份为质量浓度为180g/L的硝酸。
将上述棕化液在棕化槽中对PCB基材进行棕化处理，其中，棕化温度为40℃，棕化时间为30s，对棕化处理后的基材性能进行测试。通过离子色谱检测本实施例的棕化液的载铜量为56g/L，棕化处理后溶液澄清，溶液中无沉淀。棕化液的使用寿命可达3个月以上，棕化液对铜表面棕化后的，颜色始终为均匀棕褐色，离子污染测试合格。热应力性能参照标准方法IPC-TM-650No.2.6.8测试方法测定，通过5次耐热冲击无分层、爆板现象。剥离强度的测定参照标准方法IPC-TM-650No.2.4.8测试方法测定，压合后的剥离强度为5.8lb/in。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种棕化液，其特征在于，所述棕化液包含A-E组份，其中，
所述A组份为无水硫酸铜；
所述B组份为硫酸；
所述C组份为氯化物；
所述D组份选自苯并三氮唑、咪唑及其衍生物、噻唑及其衍生物的一种或至少两种的混合物；
所述E组份为硝酸。
2.根据权利要求1所述的棕化液，其特征在于，所述无水硫酸铜的质量浓度为15～200g/L。
3.根据权利要求1或2所述的棕化液，其特征在于，所述无水硫酸铜的质量浓度为50～100g/L。
4.根据权利要求1-3之一所述的棕化液，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为50～350g/L。
5.根据权利要求1-4之一所述的棕化液，其特征在于，所述硫酸的质量浓度为100～200g/L。
6.根据权利要求1-5之一所述的棕化液，其特征在于，所述氯化物的质量浓度为5～200mg/L。
7.根据权利要求1-6之一所述的棕化液，其特征在于，所述氯化物的质量浓度为50～100mg/L。
8.根据权利要求1-7之一所述的棕化液，其特征在于，所述D组份的质量浓度为0.5～20g/L；
优选地，所述D组份的质量浓度为5～10g/L。
9.根据权利要求1-8之一所述的棕化液，其特征在于，所述硝酸的质量浓度为5～200g/L；
优选地，所述硝酸的质量浓度为50～100g/L。
10.一种棕化方法，其特征在于，所述棕化方法为将PCB基材置于权利要求1-9之一所述的棕化液中进行棕化处理。
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