CN107359234A - 一种热释电探测器组分渐变合金吸收层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热释电探测器组分渐变合金吸收层及其制备方法，属于热释电探测器技术领域，其目的在于：提供一种热释电探测器组分渐变合金吸收层及其制备方法，解决现有镍铬或其他合金材质吸收层在红外波段反射率高的问题。该吸收层包括自下而上依次设置于敏感元件上方且折射率依次逐渐减小的底层金属薄膜、中层金属薄膜和顶层金属薄膜。该制备方法是先在敏感元件的顶面上制备底层金属薄膜；在底层金属薄膜上制备中层金属薄膜，且中层金属薄膜的折射率小于底层金属薄膜的折射率；在中层金属薄膜上制备顶层金属薄膜，且顶层金属薄膜的折射率小于中层金属薄膜的折射率。本发明适用于热释电探测器。
Description
技术领域
本发明属于热释电探测器技术领域，涉及一种热释电探测器中的吸收层。
背景技术
热释电探测器是一种红外辐射的探测器件，它利用热释电体的自发极化随温度变化的特性制备而成。与其他探测器相比，它不仅保持了热探测器在室温波段工作的优点，而且能承受大的辐射功率、在宽的温度和频率范围内有较高的探测率及具有较小的时间常数等特点。热释电探测器广泛应用于国防、工业、医学和科学研究等领域，例如入侵报警、安全监视、防火报警、工业生产监控、飞机车辆辅助驾驶、医疗诊断等诸多方面。
探测率是衡量热释电探测器性能的主要指标，增大吸收系数是提高探测器探测率的直接途径。研究发现，热释电材料自身在远红外波段具有较高的反射率。尤其在11-20μm波段反射率高达85％(V.Norkus,etc,“A 256pixel pyroelectric linear array withnew black coating”,Proc.of SPIE,vol.8012,pp.80123V,2011)。增加敏感元的厚度可以在一定程度上降低反射率，但是会影响材料热释电系数。为了有效吸收热辐射，进而改善器件的响应率，需要在敏感元表面覆盖一层吸收层或者减反层。要求红外吸收层的反射率低，与底层材料的粘附性要好。
目前常用的红外辐射吸收层材料主要包括：超薄金属薄膜、有机黑体、基于亚波长结构形成的抗反射结构和多孔型黑金属等。其中，超薄金属薄膜的制作相对简单，但是其在红外波段反射率也较高，因此吸收率的理论极限值较低。专利(“热释电探测器吸收层及其表面金字塔阵列结构的制备方法”，201610959196.6)就公开了一种在现有吸收层表面刻蚀成多个微型金字塔单元的阵列结构，进而达到抗反射的效果。但是，该方法涉及到光刻、刻蚀等微加工工艺，制作难度及成本较高；黑色树脂的红外吸收率较高，但与器件工艺兼容性差，而且热阻较大，可能会阻碍热量向敏感薄膜的传播；基于亚波长结构形成的抗反射结构在宽波段内有高吸收率，但是制作技术难度大，成本高；多孔黑金反射率低，具有较高的宽谱吸收特性，但它的粘附性较弱，而且容易破碎。此外，部分文献报道了在敏感材料钽酸锂(LiTaO3)表面刻蚀出折射率渐变型的减反层(A.Finn,etc,“Microstructured surfaceson LiTaO3-based pyroelectric infrared detectors”,IEEE Sensors Journal,vol.11,pp.2204,2011)，基于该减反层结构，吸收率得到明显改善，但该方法对敏感材料表面形貌进行改变，一定程度上影响到器件的响应特性。
发明内容
鉴于上文所述，为解决现有金属吸收层在红外波段反射率较高的问题，本发明的目的在于：提供一种热释电探测器组分渐变合金吸收层及其制备方法，解决现有镍铬或其他合金材质吸收层在红外波段反射率高的问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种热释电探测器组分渐变合金吸收层，包括自下而上依次设置于敏感元件上方的底层金属薄膜、中层金属薄膜和顶层金属薄膜，所述底层金属薄膜的折射率、中层金属薄膜的折射率、顶层金属薄膜的折射率依次逐渐减小。
其中，所述底层金属薄膜、顶层金属薄膜均为单一组分的金属薄膜，所述中层金属薄膜为合金金属薄膜。
其中，所述底层金属薄膜的材料为黑金、铋、铝、钛、镍、铬中的一种，所述顶层金属薄膜的材料为黑金、铋、铝、钛、镍、铬中的一种，所述中层金属薄膜的材料为黑金、铋、铝、钛、镍、铬中的任意两种金属的合金。
其中，所述底层金属薄膜的材料为A，A∈(黑金、铋、铝、钛、镍、铬)；所述顶层金属薄膜的材料为B，B∈(黑金、铋、铝、钛、镍、铬)；所述中层金属薄膜的材料为A、B的合金，且材料A的折射率大于材料B的折射率。
其中，所述中层金属薄膜包括层叠设置的3-8层单合金薄膜，且单合金薄膜的折射率沿远离底层金属薄膜的方向逐渐减小。
其中，所述底层金属薄膜的材料A的折射率大于顶层金属薄膜的材料B的折射率；所述单合金薄膜的合金中A/B的比值沿远离底层金属薄膜的方向逐渐减小。
一种热释电探测器组分渐变合金吸收层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，在敏感元件的顶面上制备底层金属薄膜；
步骤二，在步骤一制备的底层金属薄膜上制备中层金属薄膜，且中层金属薄膜的折射率小于底层金属薄膜的折射率；
步骤三，在步骤二制备的中层金属薄膜上制备顶层金属薄膜，且顶层金属薄膜的折射率小于中层金属薄膜的折射率。
其中，步骤一的具体步骤为：采用磁控溅射法或蒸发法在敏感元件的顶面上制备底层金属薄膜，所述底层金属薄膜的材料为铋、铝、钛、镍、铬中的一种，所述底层金属薄膜的靶材的溅射电流为0.8A，所述底层金属薄膜的厚度为8-10nm。
其中，步骤二的具体步骤为：采用双靶溅射法在底层金属薄膜上制备中层金属薄膜，所述中层金属薄膜的材料为铋、铝、钛、镍、铬中的任意两种金属的合金，所述底层金属薄膜的折射率较高的靶材的溅射电流为0.8A，所述底层金属薄膜的折射率较低的靶材的溅射电流范围为0.2-1A，所述底层金属薄膜的总厚度为50-100nm。
其中，所述底层金属薄膜的材料为A，A∈(黑金、铋、铝、钛、镍、铬)；所述顶层金属薄膜的材料为B，B∈(黑金、铋、铝、钛、镍、铬)；所述中层金属薄膜的材料为A、B的合金，且材料A的折射率大于材料B的折射率；所述中层金属薄膜包括层叠设置的3-8层单合金薄膜，且单合金薄膜的合金中A/B的比值沿远离底层金属薄膜的方向逐渐减小。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
根据菲涅尔定理，界面两侧折射率的突变通常是导致反射的根源，折射率渐变结构可减小甚至消除折射率突变，进而减小界面反射。因此，本发明将吸收层设置为包括底层高折射率单一组分金属薄膜、多层组分及折射率渐变合金薄膜和顶层低折射率单一组分金属薄膜，所形成的抗反射层结构可减小甚至消除界面间由于折射率突变引起的反射现象，有效降低金属吸收层对红外辐射的反射率，可有效解决现有镍铬或其他合金材质吸收层在红外波段反射率高的问题；其制备方法简单、成本低，有利于实现工业化生产，为高性能热释电探测器的研制提供有力支持。
附图说明
图1为本发明的膜系结构的制备流程示意图；
图2为本发明实例的膜系结构示意图；
图中标记：1-敏感元件、2-底层金属薄膜、3-中层金属薄膜、4-顶层金属薄膜、5-下电极、31-第一层中层渐变镍铬薄膜、32-第二层中层渐变镍铬薄膜、33-第三层中层渐变镍铬薄膜、34-第四层中层渐变镍铬薄膜、35-第五层中层渐变镍铬薄膜
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种热释电探测器组分渐变合金吸收层，其包括自下而上依次设置于敏感元件上方的底层金属薄膜、中层金属薄膜和顶层金属薄膜，该底层金属薄膜的折射率、中层金属薄膜的折射率、顶层金属薄膜的折射率依次逐渐减小。其中，底层金属薄膜的厚度为8nm至10nm，中层金属薄膜的总厚度为50nm至100nm，该顶层金属薄膜的厚度为8nm至10nm。采用该结构的吸收层在1μm至20μm波段红外吸收率优于65％。
该底层金属薄膜、顶层金属薄膜均为单一组分的金属薄膜，所谓单一组分的金属薄膜即是指金属薄膜的材料为单一金属材料。该中层金属薄膜为合金金属薄膜，所谓合金金属薄膜即是指金属薄膜的材料为至少有两种金属组成的合金。
该底层金属薄膜的材料为黑金、铋、铝、钛、镍、铬中的一种，该顶层金属薄膜的材料为黑金、铋、铝、钛、镍、铬中的一种，该中层金属薄膜的材料为黑金、铋、铝、钛、镍、铬中的任意两种金属的合金。之所以将底层金属薄膜、顶层金属薄膜的材料设置成单一材料，主要目的是为了便于在中层金属薄膜中通过控制两金属材料的比例来调整中层金属薄膜的折射率，从而更容易实现本申请的目的。
该底层金属薄膜的材料为A，A∈(黑金、铋、铝、钛、镍、铬)；该顶层金属薄膜的材料为B，B∈(黑金、铋、铝、钛、镍、铬)；所述中层金属薄膜的材料为由A、B两种金属组成的合金，且材料A的折射率大于材料B的折射率，从而实现底层金属薄膜的折射率、中层金属薄膜的折射率、顶层金属薄膜的折射率依次逐渐减小。
该中层金属薄膜可由一层薄膜直接组成，当然也可以多层薄膜组成。本实施例中，中层金属薄膜包括层叠设置的3-8层单合金薄膜，且单合金薄膜的折射率沿远离底层金属薄膜的方向逐渐减小。
要实现若干层单合金薄膜的折射率沿远离底层金属薄膜的方向逐渐减小，其实现方法很多，可以采用不同的材料，但是通过采用不同的材料很难对各个单合金薄膜的折射率进行控制；因此，也可以采用相同金属的合同，且通过控制金属的比例来调整其折射率，这就更加方便控制了。为此，该底层金属薄膜的材料A的折射率大于顶层金属薄膜的材料B的折射率；该单合金薄膜的合金中A/B的比值沿远离底层金属薄膜的方向逐渐减小。
一种热释电探测器组分渐变合金吸收层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，在敏感元件的顶面上制备底层金属薄膜；
步骤二，在步骤一制备的底层金属薄膜上制备中层金属薄膜，且中层金属薄膜的折射率小于底层金属薄膜的折射率；
步骤三，在步骤二制备的中层金属薄膜上制备顶层金属薄膜，且顶层金属薄膜的折射率小于中层金属薄膜的折射率。
该步骤一的具体步骤为：采用磁控溅射法或蒸发法在敏感元件的顶面上制备底层金属薄膜，所述底层金属薄膜的材料为铋、铝、钛、镍、铬中的一种，底层金属薄膜的靶材的溅射电流为0.8A，所述底层金属薄膜的厚度为8-10nm。
该步骤二的具体步骤为：采用双靶溅射法在底层金属薄膜上制备中层金属薄膜，中层金属薄膜的材料为铋、铝、钛、镍、铬中的任意两种金属的合金，底层金属薄膜的折射率较高的靶材的溅射电流为0.8A，底层金属薄膜的折射率较低的靶材的溅射电流范围为0.2-1A，底层金属薄膜的总厚度为50-100nm。
该底层金属薄膜的材料为A，A∈(黑金、铋、铝、钛、镍、铬)；所述顶层金属薄膜的材料为B，B∈(黑金、铋、铝、钛、镍、铬)；所述中层金属薄膜的材料为A、B的合金，且材料A的折射率大于材料B的折射率；所述中层金属薄膜包括层叠设置的3-8层单合金薄膜，且单合金薄膜的合金中A/B的比值沿远离底层金属薄膜的方向逐渐减小。
该步骤三的具体步骤为：采用磁控溅射法在中层金属薄膜上制备顶层金属薄膜，顶层金属薄膜的材料为铋、铝、钛、镍、铬中的一种，顶层金属薄膜的靶材的溅射电流为1A，同时控制薄膜厚度范围在8-10nm。
在制备顶层金属薄膜时，通过调节N2的气压至20Pa，然后孔隙率范围控制在35％-50％。
实施例1
如图2所示，一种热释电探测器组分渐变合金吸收层，该吸收层在以LiTaO3晶体薄片作为热释电敏感单元的顶层上展开。
LiTaO3晶体薄片的前期制备流程为：在LiTaO3晶片上制备下电极；通过研磨与抛光对LiTaO3晶片进行减薄形成热释电敏感单元。
清洗LiTaO3晶体薄片，在上表面光刻图形化。采用磁控溅射技术制备铬薄膜作为底层金属薄膜，调节工艺气压为4Pa，溅射电流为0.8A，得到致密的铬金属层，其折射率为3.51，孔隙率范围控制在15％，厚度范围控制在10nm，金属铬和衬底之间具有较好的粘附力，可提高吸收层的附着性。
在底层金属薄膜表面采用双靶溅射技术制备中层金属薄膜。本实施例中，该中层金属薄膜具有5层薄膜，依次制备方法为：
最下层为第一层中层渐变镍铬薄膜，在底层金属薄膜上采用双靶溅射技术制备第一次中层渐变镍铬薄膜，调节工艺气压为4Pa，调节铬靶溅射电流为0.8A，镍靶材溅射电流范围为0.2A，厚度范围控制在10nm。
在第一层中层渐变镍铬薄膜表面采用双靶溅射技术制备第二层中层渐变镍铬薄膜，调节工艺气压为4Pa，调节铬靶溅射电流为0.8A，镍靶材溅射电流范围为0.35A，厚度范围控制在10nm。
在第二层中层渐变镍铬薄膜表面采用双靶溅射技术制备第三层中层渐变镍铬薄膜，调节工艺气压为4Pa，调节铬靶溅射电流为0.8A，镍靶材溅射电流范围为0.5A，厚度范围控制在10nm。
在第三层中层渐变镍铬薄膜面采用双靶溅射技术制备第四层中层渐变镍铬薄膜，调节工艺气压为4Pa，调节铬靶溅射电流为0.8A，镍靶材溅射电流范围为0.65A，厚度范围控制在10nm。
在第四层中层渐变镍铬薄膜表面采用双靶溅射技术制备第五层中层渐变镍铬薄膜，调节工艺气压为4Pa，调节铬靶溅射电流为0.8A，镍靶材溅射电流范围为0.8A，厚度范围控制在10nm。
在第五层中层渐变镍铬薄膜表面采用磁控溅射技术制备顶层金属薄膜，其折射率为1.98，调节工艺气压为10Pa，调节镍靶溅射电流为1A，厚度范围控制在10nm，得到非常疏松的多孔状金属镍层，孔隙率为45％，然后浮胶清洗。
得到宽光谱热释电探测器用红外吸收层，按入射辐射顺序，从上至下依次为疏松多孔镍金属层、镍铬合金金属减反射层及致密型铬金属层。
实施例2
一种热释电探测器组分渐变合金吸收层，该结构在以LiTaO3晶体薄片作为热释电敏感单元7的顶层上展开。
LiTaO3晶体薄片的前期制备流程为：在钽酸锂晶片上制备下电极；通过研磨与抛光对钽酸锂晶片进行减薄，形成热释电敏感单元。
清洗LiTaO3晶体薄片，在上表面光刻图形化。采用磁控溅射技术制备钛薄膜作为底层金属薄膜，调节工艺气压为4Pa，溅射电流为0.8A，得到致密的钛金属层，孔隙率范围控制在15％，厚度范围控制在10nm。
在底层金属薄膜表面采用双靶溅射技术制备第一层中层渐变铝钛薄膜，调节工艺气压为4Pa，调节钛靶溅射电流为0.8A，铝靶材溅射电流范围为0.2A，厚度范围控制在10nm。
在第一层中层渐变铝钛薄膜表面采用双靶溅射技术制备第二层中层渐变铝钛薄膜，调节工艺气压为4Pa，调节钛靶溅射电流为0.8A，铝靶材溅射电流范围为0.35A，厚度范围控制在10nm。
在第二层中层渐变铝钛薄膜表面采用双靶溅射技术制备第三层中层渐变铝钛薄膜，调节工艺气压为4Pa，调节钛靶溅射电流为0.8A，铝靶材溅射电流范围为0.5A，厚度范围控制在10nm。
在第三层中层渐变铝钛薄膜表面采用双靶溅射技术制备第四层中层渐变铝钛薄膜，调节工艺气压为4Pa，调节钛靶溅射电流为0.8A，铝靶材溅射电流范围为0.65A，厚度范围控制在10nm。
在第四层中层渐变铝钛薄膜表面采用双靶溅射技术制备第五层中层渐变铝钛薄膜，调节工艺气压为4Pa，调节钛靶溅射电流为0.8A，铝靶材溅射电流范围为0.8A，厚度范围控制在10nm。
在第五层中层渐变铝钛薄膜表面采用蒸发法制备顶层金属薄膜，调节N2气压为20Pa，孔隙率范围控制在45％，厚度范围控制在10nm，得到非常疏松的多孔状金属铝层，然后浮胶清洗。
得到宽光谱热释电探测器用红外吸收层，按入射辐射顺序，从上至下依次为疏松多孔铝金属层、铝钛合金金属减反射层及致密型钛金属层。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种热释电探测器组分渐变合金吸收层，其特征在于：包括自下而上依次设置于敏感元件(1)上方的底层金属薄膜(2)、中层金属薄膜(3)和顶层金属薄膜(4)，所述底层金属薄膜(2)的折射率、中层金属薄膜(3)的折射率、顶层金属薄膜(4)的折射率依次逐渐减小。
2.根据权利要求1所述的一种热释电探测器组分渐变合金吸收层，其特征在于：所述底层金属薄膜(2)、顶层金属薄膜(4)均为单一组分的金属薄膜，所述中层金属薄膜(3)为合金金属薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种热释电探测器组分渐变合金吸收层，其特征在于：所述底层金属薄膜(2)的材料为黑金、铋、铝、钛、镍、铬中的一种，所述顶层金属薄膜(4)的材料为黑金、铋、铝、钛、镍、铬中的一种，所述中层金属薄膜(3)的材料为黑金、铋、铝、钛、镍、铬中的任意两种金属的合金。
4.根据权利要求3所述的一种热释电探测器组分渐变合金吸收层，其特征在于：所述底层金属薄膜(2)的材料为A，A∈(黑金、铋、铝、钛、镍、铬)；所述顶层金属薄膜(4)的材料为B，B∈(黑金、铋、铝、钛、镍、铬)；所述中层金属薄膜(3)的材料为A、B的合金，且材料A的折射率大于材料B的折射率。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种热释电探测器组分渐变合金吸收层，其特征在于：所述中层金属薄膜(3)包括层叠设置的3-8层单合金薄膜，且单合金薄膜的折射率沿远离底层金属薄膜(2)的方向逐渐减小。
6.根据权利要求5所述的一种热释电探测器组分渐变合金吸收层，其特征在于：所述底层金属薄膜(2)的材料A的折射率大于顶层金属薄膜(4)的材料B的折射率；所述单合金薄膜的合金中A/B的比值沿远离底层金属薄膜(2)的方向逐渐减小。
7.一种热释电探测器组分渐变合金吸收层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，在敏感元件(1)的顶面上制备底层金属薄膜(2)；
步骤二，在步骤一制备的底层金属薄膜(2)上制备中层金属薄膜(3)，且中层金属薄膜(3)的折射率小于底层金属薄膜(2)的折射率；
步骤三，在步骤二制备的中层金属薄膜(3)上制备顶层金属薄膜(4)，且顶层金属薄膜(4)的折射率小于中层金属薄膜(3)的折射率。
8.如权利要求7所述的一种热释电探测器组分渐变合金吸收层的制备方法，其特征在于，步骤一的具体步骤为：采用磁控溅射法或蒸发法在敏感元件(1)的顶面上制备底层金属薄膜(2)，所述底层金属薄膜(2)的材料为铋、铝、钛、镍、铬中的一种，所述底层金属薄膜(2)的靶材的溅射电流为0.8A，所述底层金属薄膜(2)的厚度为8-10nm。
9.如权利要求7所述的一种热释电探测器组分渐变合金吸收层的制备方法，其特征在于，步骤二的具体步骤为：采用双靶溅射法在底层金属薄膜(2)上制备中层金属薄膜(3)中层，所述中层金属薄膜(3)的材料为铋、铝、钛、镍、铬中的任意两种金属的合金，所述底层金属薄膜(2)的折射率较高的靶材的溅射电流为0.8A，所述底层金属薄膜(2)的折射率较低的靶材的溅射电流范围为0.2-1A，所述底层金属薄膜(2)的总厚度为50-100nm。
10.如权利要求9所述的一种热释电探测器组分渐变合金吸收层的制备方法，其特征在于，所述底层金属薄膜(2)的材料为A，A∈(黑金、铋、铝、钛、镍、铬)；所述顶层金属薄膜(4)的材料为B，B∈(黑金、铋、铝、钛、镍、铬)；所述中层金属薄膜(3)的材料为A、B的合金，且材料A的折射率大于材料B的折射率；所述中层金属薄膜(3)包括层叠设置的3-8层单合金薄膜，且单合金薄膜的合金中A/B的比值沿远离底层金属薄膜(2)的方向逐渐减小。
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| CN1342783A (zh) * | 2001-09-14 | 2002-04-03 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 锆钛酸铅陶瓷的功能梯度薄膜的制备方法 |
| CN105300529A (zh) * | 2015-11-19 | 2016-02-03 | 电子科技大学 | 光谱平坦的热释电探测器用吸收层及其制备方法 |
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