CN107356489B - 一种基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法，首先将花岗石花岗岩试样在设定温度下进行高温处理，然后通过由X射线衍射试验,分析矿物成分及其随温度的变化，利用纳米压痕试验仪,测得各矿物力学性质及其随不同设定温度高温处理的变化，分析各矿物的微观力学性质对花岗岩的影响，利用测得的各矿物力学性质，通过均值化方法分析,得到花岗岩的宏观力学性质，与传统力学试验得到的力学性质做对比。本发明为花岗岩宏观特性提供补充,为工程实践提供技术支持，使其最大程度的接近实际工程状况，为工程结构的安全性提供可靠的数据保障。

Description

一种基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法

技术领域

本发明属于花岗岩力学试验领域，具体涉及一种基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法。

背景技术

近年来，随着我国经济社会的快速发展，人民生活水平的提高和环保意识的增强，尤其是清洁能源的需求量不断增大。能源问题事关国家安全和发展战略，环境问题事关国民的健康安全，发展核能这种比较清洁的能源成为解决能源和环境的有效手段之一。然而我国作为核工业大国，核电站、国防、科研等产生的大量高放核废料具有毒性极大、半衰期很长的特点。将核废料埋在永久性处置库是目前国际公认为最安全的核废料处置方式，我国目前考虑将人烟稀少，地质条件非常优越，地壳运动稳定且有着大片完整花岗岩体的甘肃敦煌北山作为核废料处置库址。

与此同时，地热资源开发，矿山资源深部开采，煤与油页岩的地下气化，煤层瓦斯的安全抽放和综合利用，都促成高温下花岗岩物理力学性能研究成为一个具有重要价值的研究方向。例如，地热能源是可再生的绿色能源，它是指蕴藏在地下，温度超过200℃的岩体，主要是火成岩，火成岩中又以花岗岩为主。但是，从高温岩体中提取热能，需要在高温岩体中施工钻孔，建造人工储留层并对其进行检测。这都涉及到高温花岗岩力学问题，对其进行深入细致的研究具有重要经济价值和科学意义。

花岗岩是一种经历复杂地质作用的火成岩地质材料。其广泛分布地壳岩层中，强度高，抗腐蚀抗风化能力强，由此许多大规模工程都选择建造在花岗岩岩体中，对花岗岩的力学性质进行全面的深入研究有着重要的工程意义。学者们对花岗岩也进行了大量的研究，但大多数的试验是基于宏观力学的花岗岩力学的实验。例如单轴压缩试验、常规三轴试验、拉伸试验、剪切试验等，这种宏观力学的试验是把花岗岩假定为一种均匀的、各向同性的材料进行力学性质的研究，但花岗岩作为多相材料，其损伤和破坏是从其微观上的结构特征和力学性质变化开始的。

公开号为CN105445440A的发明专利公开了一种基于岩屑微观特性的页岩可压裂性评价方法，第一步取油气井中储层特定深度岩屑；第二步通过岩屑的X射线衍射实验得到全岩矿物的相对含量，计算矿物脆性指数；第三步对岩屑纳米压痕微观力学参数测试，计算其微观力学脆性指数；第四步通过电镜扫描计算岩屑表面裂缝分形参数，并求得分形脆性指数；第五步对岩屑进行3D激光扫描，计算表面粗糙性指数；第六步根据油田实际情况对以上4种脆性指数加权得到综合可压裂性指数；第七步重复以上步骤，计算不同深度岩屑可压裂性指数，绘制全井综合可压裂性指数纵向展布图。该方法虽然原理简单、操作方便，但忽略了花岗岩中各矿物的微观力学性质对花岗岩的影响；进行纳米压痕测试实验时，未考虑将压痕点压到矿物区，对各矿物参数进行微观测试；其次没有将纳米压痕测试得到的微观力学参数转化为花岗岩整体的宏观力学性质。

发明内容

本发明的目的有效的解决了高温热处理后花岗岩从微观力学性质到宏观力学性质的转化，提供一种基于纳米压痕试验测定高温热处理后花岗岩的宏观力学性质的试验方法，它是一种更为有效，更符合花岗岩实际的力学性质的试验方法。

本发明采用的技术方案为：

一种基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法，其特征在于：该试验方法包括以下步骤：

步骤一、花岗岩试样准备，用钻头从岩块中钻取并切割得到扁平圆柱形的花岗岩试样，然后对花岗岩试样进行初步打磨，使得其上下面平行、平整，表面光滑；

步骤二、花岗岩试样高温处理，将步骤一中得到的花岗岩试样分为多组进行高温处理，每一组花岗岩试样先加热至设定温度进行恒温处理，然后按照梯度进行降温、恒温、降温循环处理直至花岗岩试样降温至常温，不同组的花岗岩试样处理的设定温度不一样，设定温度范围为40-900℃；

步骤三、X射线衍射试验，将步骤二中得到高温处理后每组花岗岩试样分别取一部分研成粉末，将研磨好的粉末进行密封保存，然后分别取不同组的花岗岩试样粉末用两层玻璃片夹住放入X衍射仪进行衍射实验，并记录每一组花岗岩试样粉末的试验结果；

步骤四、将步骤二中得到高温处理后的每组剩余的扁平圆柱形花岗岩试样用目数更高的砂纸进行二次打磨，使得花岗岩试样表面平滑度满足纳米压痕试验要求；

步骤五、将二次打磨后的花岗岩试样用有机溶剂进行表面清洗，然后置于烘箱里烘干，烘干后密封保存；

步骤六、纳米压痕试验，将每一组经过二次打磨后的花岗岩试样分别放入纳米压痕仪试验工作平台上，打开光学显微镜，观察花岗岩试样表面形态并保存图片，并识别出不同种类的矿物成分，找不同矿物成分的平滑区域进行压痕试验；试验时，对纳米压痕仪设置2s的恒定荷载，每次压痕试验都会在花岗岩试样表面留下不同形态的压痕，通过连续记录的荷载位移数据绘制每组花岗岩试样出不同特征的荷载-位移曲线；

步骤七、试验结果处理：

(1)通过X射线衍射试验分析不同组花岗岩试样中各矿物成分在不同设定温度高温处理作用下的变化规律；

(2)对不同组花岗岩试样的各主要矿物成分的荷载-位移曲线特性进行分析，求得花岗岩各成分的弹性模量E和硬度值H，通过数理统计方法对石英、长石、云母的弹性模量和硬度进行统计分析，通过统计分析得出各矿物力学性质随不同设定温度高温处理的变化规律；

(3)根据微观力学模型，结合花岗岩大多数的孔隙都很小并且主要集中在云母中的构造特征，将花岗岩在微观上近似看作由石英、长石以及多孔隙介质构成的复合体，多孔隙介质由云母颗粒固相和其中的孔隙结构组成，第一步，根据云母颗粒固相性质和孔隙结构特点均值化成两者共同组成的均匀介质的性质；第二步，根据石英，长石，云母孔隙介质的性质均值化成与实际花岗岩等价的均匀材料的性质。

作为改进，所述步骤二中，所述花岗岩试样有3-9组，不同组花岗岩试样高温处理的设定温度在40-900℃之间等温差分布。

作为改进，所述步骤二中，每组花岗岩试样升温至设定温度时恒温1.5-3h，按照梯度进行降温过程中，每个恒温点恒温时间均为1.5-3h，从设定温度降温至常温过程中，降温梯度均匀。

作为改进，每组用于纳米压痕试验的有至少三个平行的花岗岩试样，从至少三个平行的花岗岩试样中选取最佳试验结果作为该组花岗岩试样的纳米压痕试验结果。

作为改进，所述步骤七中，对花岗岩试样各主要矿物成分的荷载-位移曲线特性进行分析，根据公式一至公式五可以求得花岗岩各成分的弹性模量E和硬度值H，通过数理统计方法对石英、长石、云母的弹性模量和硬度进行统计分析，通过统计分析得出各矿物力学性质随温度的变化规律；

E＝E_r(1-v²) 公式六

其中，P_max为最大荷载，P为载荷，h为位移，h_max为最大位移，S为花岗岩试样的弹性接触刚度，由卸载-位移曲线上半部分弹性阶段的曲线拟合斜率求得，E_r为复合模量，表示在压头和样品材料之间双向变形的能力，E_i为金刚石压头的弹性模量，v_i为金刚石压头的泊松比，E_i和v_i为一个固定值；v为各矿物成分的泊松比，β为压头校正系数，ε为与压头形状有关的常数；h_c为接触深度，A_c为接触区域的投影面积，对于正三棱锥压头试验时压头接触深度和投影面积有对应关系其中θ为压头中心轴线与侧面的夹角，即有由公式四可知，在花岗岩试样可能的泊松比范围内，泊松比v的不同取值计算出来的各弹性模量E差别很小，因此，在没有特别高精度的要求情况下，可以忽略金刚石压头刚度的影响，使用公式六简化计算。

作为改进，所述步骤七中，根据均值化程序，结合压痕试验测得的花岗岩各矿物的微观力学性质参数，采用经典的Mori和Tanaka方法进行均值化计算来确定花岗岩的宏观力学性质参数，其计算过程如下：

v表示对应矿物成分的泊松比，其取值分别为石英0.15，长石0.2，云母0.3，E为各矿物的弹性模量；

k_r(r＝0,1,2)为各矿物成分的体积模量，即k₀为云母颗粒固相的体积模量，k₁为石英的体积模量，k₂为长石的体积模量；μ_r(r＝0,1,2)为各矿物成分的剪切模量，即μ₀为云母颗粒固相的剪切模量，μ₁为石英的剪切模量，μ₂为长石的剪切模量；

云母的体积模量和剪切模量应由云母颗粒固相和其中的孔隙结构共同等效成均匀的云母孔隙介质，通过第一步的均值化过程求得等效的云母孔隙介质的体积模量k_s和剪切模量μ_s，第一步均值化过程计算如下：

其中表示云母的孔隙率，通过测得花岗岩试样的孔隙率，并由云母所占比例计算获得；

第二步均值化过程的计算如下：

其中，f₀为花岗岩中云母所占的体积分数，f₁为花岗岩中石英所占的体积分数，f₂为花岗岩中长石所占的体积分数；

通过均值化模型的求解分析，可以获得花岗岩试样均值化的体积模量K^hom及剪切模量G^hom，把花岗岩在宏观上视为均匀弹性材料，通过材料力学关系公式，求得花岗岩试样均值化后的宏观弹性模量及泊松比；

上式中，E^hom为花岗岩试样均值化后的宏观弹性模量，v^hom花岗岩试样均值化后的宏观泊松比；

首先通过公式七和公式八分别计算得到云母，长石及石英颗粒固相的体积模量k₀、k₁、k₂及剪切模量μ₀、μ₁、μ₂，把云母颗粒固相的体积模量k₀，云母固相的剪切模量μ₀及孔隙率代入公式九和公式十中求得等效的云母孔隙介质的体积模量k_s和剪切模量μ_s，之后由公式十三和公式十四计算求得花岗岩均值化的体积模量K^hom及剪切模量G^hom，最后由公式十五和公式十六花岗岩试样均值化后的宏观弹性模量E^hom及泊松比v^hom；以同样的方法求得花岗岩试样经过不同设定温度的高温处理后花岗岩均值化后的弹性模量和泊松比，然后得出均值化获得的花岗岩试样宏观弹性模量及泊松比随花岗岩试样高温处理的设定温度变化规律。

作为改进，所述云母固相的孔隙率计算过程如下：

m_w＝m_m-m_d 公式十二

为花岗岩试样的孔隙率，V为花岗岩试样的总体积，根据花岗岩试样尺寸求得，V_v为花岗岩试样中的孔隙体积，m_w为水的质量，ρ_w为水的密度，先将花岗岩试样抽真空，之后放入水中侵泡直至饱和状态后取出称其质量为m_m，最后放入干燥箱干燥直至无水分后取出称花岗岩试样干燥后的质量为m_d，通过计算出花岗岩试样中云母的孔隙率。

本发明的有益效果是：

本发明通过均值化获得的花岗岩宏观弹性模量及泊松比与传统力学试验获得的花岗岩弹性模量及泊松比在参数随温度的变化规律方面进行比较，得到花岗岩经过热处理后的最佳性质，使其最大程度的接近实际工程状况，为工程结构的安全性提供可靠的数据保障。

本发明利用X射线衍射仪、纳米压痕仪对花岗岩宏观力学性质研究，分析各矿物的微观力学性质对花岗岩的影响，提出将微观试验得到的花岗岩各矿物力学性质通过均值化方法分析将其转化为整体的宏观力学性质并与传统试验得到的宏观力学性质做对比的试验方法，为宏观特性提供补充,为工程实践提供技术支持。由于花岗岩的损伤和破坏是从其微观上变化开始的，使得本发明研究工程实际问题更具有现实意义。

附图说明

图1为本发明试验方法流程图。

图2为本发明花岗岩圆柱形花岗岩试样示意图。

图3为本发明均值化程序示意图。

图4为典型加载载荷-位移曲线。

图5为加卸载过程中压痕剖面示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方案对本发明作进一步的详细说明

一种基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法，该试验方法包括以下步骤：

步骤一、花岗岩试样准备，用钻头从岩块中钻取并切割得到扁平圆柱形的花岗岩试样，研究试验使用的是直径为25mm，厚度为15mm的花岗岩圆柱形小片如图1所示，然后对花岗岩试样进行初步打磨，砂纸的细度分别从200目，400目，800目，1200目，2000目依次进行，每道砂纸打磨的时间依次增加，使得其上下面平行、平整，表面光滑；

步骤二、花岗岩试样高温处理，将步骤一中得到的花岗岩试样分为多组进行高温处理，每一组花岗岩试样先加热至设定温度进行恒温处理，然后按照梯度进行降温、恒温、降温循环处理直至花岗岩试样降温至常温，不同组的花岗岩试样处理的设定温度不一样，设定温度范围为40-900℃，具体处理方法为：

把初步打磨处理好的花岗岩试样放入燃烧皿中，之后一起放入加热电阻炉中进行热处理，花岗岩试样的加热、恒温、降温过程都是在电阻炉中进行。先升温至设定温度，在保持恒温2小时后，按梯度进行分阶进行降温、恒温、降温循环处理，(每次降温后，都需要保持2小时的恒温)，直至常温为止，每个温度点保持恒温的时长为2小时。每组花岗岩试样最高处理的设定温度值不一样，本实施例一共九组花岗岩试样，其热处理的最高温的设定温度分别为常温、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃。以最高温的设定温度900℃为例，先快速加热至900℃后保持恒温2小时，再降温至800℃再保持恒温2小时，而后降温至700℃再保持恒温2小时，接下来600℃恒温2小时，500℃恒温2小时，400℃恒温2小时，300℃恒温2小时，200℃恒温2小时，100℃恒温2小时，再由100℃降至常温(25℃)后取出；

步骤三、X射线衍射试验，将步骤二中得到高温处理后每组花岗岩试样分别取一部分研成粉末，将研磨好的粉末用不锈钢勺取出放入密封袋中，进行密封保存，然后分别取不同组的花岗岩试样粉末用两层玻璃片夹住放入X衍射仪进行衍射实验，并记录每一组花岗岩试样粉末的试验结果；

步骤四、压痕试验对花岗岩试样测试面表面平滑度要求高，因此对热处理后的花岗岩试样需要进行精细打磨。将步骤二中得到高温处理后的每组剩余的扁平圆柱形花岗岩试样用目数更高的砂纸进行二次打磨，使得花岗岩试样表面平滑度满足纳米压痕试验要求，花岗岩试样二次打磨分别使用5000目，7000目的超细砂纸，每道精磨工序不低于40分钟；

步骤五、之后对二次打磨后的花岗岩试样用乙醇清洗样品，接着把花岗岩试样置于30℃的烘箱里烘24-48小时直至花岗岩试样完全烘干后取出放入密封袋中；

步骤六、纳米压痕试验，将每一组经过二次打磨后的花岗岩试样分别放入纳米压痕仪试验工作平台上，打开光学显微镜，观察花岗岩试样表面形态并保存图片，并识别出不同种类的矿物成分，找不同矿物成分的平滑区域进行压痕试验；

试验前需要设定试验参数，包括加载速率、卸载速率、最大荷载等，由于在纳米压痕测试过程中，应变滞后现象对测试结果有较大影响，而恒载阶段的徐变主要发生在2s以内为消除这种影响，试验时，对纳米压痕仪设置2s的恒定荷载，每次压痕试验都会在花岗岩试样表面留下不同形态的压痕，通过连续记录的荷载位移数据绘制每组花岗岩试样出不同特征的荷载-位移曲线；

步骤七、试验结果处理：

(1)通过X射线衍射试验分析不同组花岗岩试样中各矿物成分在不同设定温度高温处理作用下的变化规律；

表一、不同设定温度高温处理作用花岗岩试样的矿物组成

(2)对不同组花岗岩试样的各主要矿物成分的荷载-位移曲线特性进行分析，根据公式一至公式五可以求得花岗岩各成分的弹性模量E和硬度值H，通过数理统计方法对石英、长石、云母的弹性模量和硬度进行统计分析，通过统计分析得出各矿物力学性质随不同设定温度高温处理的变化规律；

E＝E_r(1-v²) 公式六

其中，P_max为最大荷载，P为载荷，h为位移，h_max为最大位移，S为花岗岩试样的弹性接触刚度，由卸载-位移曲线上半部分弹性阶段的曲线拟合斜率求得，E_r为复合模量，表示在压头和样品材料之间双向变形的能力，E_i为金刚石压头的弹性模量，v_i为金刚石压头的泊松比，E_i和v_i为一个固定值其取值为E_i＝1141GPa,v_i＝0.07；v为各矿物成分的泊松比其取值分别为石英0.15，长石0.2，云母0.3，β为压头校正系数，ε为与压头形状有关的常数，本试验采用正三棱锥形的Berkovich压头，故有β＝1.034，ε＝0.75；h_c为接触深度(单位nm)，A_c为接触区域的投影面积(单位nm²)，对于正三棱锥压头试验时压头接触深度和投影面积有对应关系其中θ为压头中心轴线与侧面的夹角，本试验采用的Berkovich压头的θ值为65.35°，即有由公式四可知，在花岗岩试样可能的泊松比范围内，泊松比v的不同取值计算出来的各弹性模量E差别很小，f同时由于E_i＞＞E，使用E_i＝1140GPa与使用E_i＝∞计算出的弹性模量平均值大约相差1.6％，因此，在没有特别高精度的要求情况下，可以忽略金刚石压头刚度的影响，使用公式六简化计算，计算结果如下表：

表二、不同设定温度高温处理作用花岗岩试样的各矿物弹性模量变化

表三、不同设定温度高温处理作用花岗岩试样的各矿物硬度变化

(3)根据Q.W.shen.等提出的微观力学模型，结合花岗岩绝大多数的孔隙都很小并且主要集中在云母中的构造特征，将花岗岩在微观上近似看作由石英、长石以及多孔隙介质构成的复合体，多孔隙介质由云母颗粒固相和其中的孔隙结构组成。由此，采用一个两步的非线性均值化程序，把各成分的微观力学性质转化为整体的宏观力学性质，其转化程序为：第一步，根据云母颗粒固相性质和孔隙结构特点均值化成两者共同组成的均匀介质的性质；第二步，根据石英，长石，云母孔隙介质的性质均值化成与实际花岗岩等价的均匀材料的性质，其均值化过程如图2所示。

根据均值化程序，结合压痕试验测得的花岗岩各矿物的微观力学性质参数，采用经典的Mori和Tanaka方法进行均值化计算来确定花岗岩的宏观力学性质参数，其计算过程如下：

v表示对应矿物成分的泊松比，其取值分别为石英0.15，长石0.2，云母0.3，E为各矿物的弹性模量；

k_r(r＝0,1,2)为各矿物成分的体积模量，即k₀为云母颗粒固相的体积模量，k₁为石英的体积模量，k₂为长石的体积模量；μ_r(r＝0,1,2)为各矿物成分的剪切模量，即μ₀为云母颗粒固相的剪切模量，μ₁为石英的剪切模量，μ₂为长石的剪切模量，通过公式七和公式八可分别计算出k₀、k₁和k₂，以及μ₀、μ₁和μ₂；

云母的体积模量和剪切模量应由云母颗粒固相和其中的孔隙结构共同等效成均匀的云母孔隙介质，通过第一步的均值化过程求得等效的云母孔隙介质的体积模量k_s和剪切模量μ_s，第一步均值化过程计算如下：

其中表示云母的孔隙率，通过测得花岗岩试样的孔隙率，并由云母所占比例计算获得；

第二步均值化过程的计算如下：

其中，f₀为花岗岩中云母所占的体积分数，f₁为花岗岩中石英所占的体积分数，f₂为花岗岩中长石所占的体积分数；

通过均值化模型的求解分析，可以获得花岗岩试样均值化的体积模量K^hom及剪切模量G^hom，把花岗岩在宏观上视为均匀弹性材料，通过材料力学关系公式，求得花岗岩试样均值化后的宏观弹性模量及泊松比；

上式中，E^hom为花岗岩试样均值化后的宏观弹性模量，v^hom花岗岩试样均值化后的宏观泊松比；

首先通过公式七和公式八分别计算得到云母，长石及石英颗粒固相的体积模量k₀、k₁、k₂及剪切模量μ₀、μ₁、μ₂，把云母颗粒固相的体积模量k₀，云母固相的剪切模量μ₀及孔隙率代入公式九和公式十中求得等效的云母孔隙介质的体积模量k_s和剪切模量μ_s，之后由公式十三和公式十四计算求得花岗岩均值化的体积模量K^hom及剪切模量G^hom，最后由公式十五和公式十六花岗岩试样均值化后的宏观弹性模量E^hom及泊松比v^hom，如表四所示；以同样的方法求得花岗岩试样经过不同设定温度的高温处理后花岗岩均值化后的弹性模量和泊松比，然后得出均值化获得的花岗岩试样宏观弹性模量及泊松比随花岗岩试样高温处理的设定温度变化规律。

表四、花岗岩均值化后弹性模量和泊松比

温度/℃	常温	200	300	400	500	600	700	800	900
										弹性模量/GPa	36.1	55.8	37.8	47	31.5	42.7	43.6	43.5	33.5
泊松比	0.223	0.209	0.234	0.225	0.221	0.225	0.196	0.224	0.237

上述云母固相的孔隙率计算过程如下：

m_w＝m_m-m_d 公式十二

为花岗岩试样的孔隙率，V为花岗岩试样的总体积，根据花岗岩试样尺寸(本实施例直径为25mm，厚度为15mm)求得，V_v为花岗岩试样中的孔隙体积，m_w为水的质量，ρ_w为水的密度(取ρ_w＝1.0×10³kg/m³)，先将花岗岩试样抽真空8小时，之后放入水中侵泡直至饱和状态后取出称其质量为m_m，最后放入干燥箱(温度设定105℃)干燥直至无水分后取出称花岗岩试样干燥后的质量为m_d，通过计算出花岗岩试样中云母的孔隙率。

需要指出的是，上述花岗岩试样不限于9组，组数可以根据需要设置为3-12组，不同组花岗岩试样高温处理的设定温度在40-1200℃之间等温差分布。

另外需要指出的是，所述步骤二中，每组花岗岩试样升温至设定温度时恒温时间不限于2h，可以根据需要选择，一般为1.5-3h，按照梯度进行降温过程中，每个恒温点恒温时间均为1.5-3h，从设定温度降温至常温过程中，降温梯度均匀。

另外需要指出的是，作为一种优选改进，每组用于纳米压痕试验的有至少三个平行的花岗岩试样，从至少三个平行的花岗岩试样中选取最佳试验结果作为该组花岗岩试样的纳米压痕试验结果。

Claims (7)

1.一种基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法，该试验方法包括以下步骤：

步骤一、花岗岩试样准备，用钻头从岩块中钻取并切割得到扁平圆柱形的花岗岩试样，然后对花岗岩试样进行初步打磨，使得其上下面平行、平整，表面光滑；

步骤二、花岗岩试样高温处理，将步骤一中得到的花岗岩试样分为多组进行高温处理，每一组花岗岩试样先加热至设定温度进行恒温处理，然后按照梯度进行降温、恒温、降温循环处理直至花岗岩试样降温至常温，不同组的花岗岩试样处理的设定温度不一样，设定温度范围为40-900℃；

步骤三、X射线衍射试验，将步骤二中得到高温处理后每组花岗岩试样分别取一部分研成粉末，将研磨好的粉末进行密封保存，然后分别取不同组的花岗岩试样粉末用两层玻璃片夹住放入X衍射仪进行衍射实验，并记录每一组花岗岩试样粉末的试验结果；其特征在于：还包括以下步骤：

步骤四、将步骤二中得到高温处理后的每组剩余的扁平圆柱形花岗岩试样用目数更高的砂纸进行二次打磨，使得花岗岩试样表面平滑度满足纳米压痕试验要求；

步骤五、将二次打磨后的花岗岩试样用有机溶剂进行表面清洗，然后置于烘箱里烘干，烘干后密封保存；

步骤六、纳米压痕试验，将每一组经过二次打磨后的花岗岩试样分别放入纳米压痕仪试验工作平台上，打开光学显微镜，观察花岗岩试样表面形态并保存图片，并识别出不同种类的矿物成分，找不同矿物成分的平滑区域进行压痕试验；试验时，对纳米压痕仪设置2s的恒定荷载，每次压痕试验都会在花岗岩试样表面留下不同形态的压痕，通过连续记录的荷载位移数据绘制每组花岗岩试样出不同特征的荷载-位移曲线；

步骤七、试验结果处理：

(1)通过X射线衍射试验分析不同组花岗岩试样中各矿物成分在不同设定温度高温处理作用下的变化规律；

(2)对不同组花岗岩试样的各主要矿物成分的荷载-位移曲线特性进行分析，求得花岗岩各成分的弹性模量E和硬度值H，通过数理统计方法对石英、长石、云母的弹性模量和硬度进行统计分析，通过统计分析得出各矿物力学性质随不同设定温度高温处理的变化规律；

(3)根据微观力学模型，结合花岗岩大多数的孔隙都很小并且主要集中在云母中的构造特征，将花岗岩在微观上近似看作由石英、长石以及多孔隙介质构成的复合体，多孔隙介质由云母颗粒固相和其中的孔隙结构组成，第一步，根据云母颗粒固相性质和孔隙结构特点均值化成两者共同组成的均匀介质的性质；第二步，根据石英，长石，云母孔隙介质的性质均值化成与实际花岗岩等价的均匀材料的性质。

2.一种根据权利要求1所述的基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法，其特征在于：所述步骤二中，所述花岗岩试样有3-9组，不同组花岗岩试样高温处理的设定温度在40-900℃之间等温差分布。

3.一种根据权利要求1所述的基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法，其特征在于：所述步骤二中，每组花岗岩试样升温至设定温度时恒温1.5-3h，按照梯度进行降温过程中，每个恒温点恒温时间均为1.5-3h，从设定温度降温至常温过程中，降温梯度均匀。

4.一种根据权利要求1-3任意一项所述的基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法，其特征在于：每组用于纳米压痕试验的有至少三个平行的花岗岩试样，从至少三个平行的花岗岩试样中选取最佳试验结果作为该组花岗岩试样的纳米压痕试验结果。

5.一种根据权利要求1所述的基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法，其特征在于：所述步骤七中，对花岗岩试样各主要矿物成分的荷载-位移曲线特性进行分析，根据公式一至公式五可以求得花岗岩各成分的弹性模量E和硬度值H，通过数理统计方法对石英、长石、云母的弹性模量和硬度进行统计分析，通过统计分析得出各矿物力学性质随温度的变化规律；

E＝E_r(1-v²) 公式六

其中，P_max为最大荷载，P为载荷，h为位移，h_max为最大位移，S为花岗岩试样的弹性接触刚度，由卸载-位移曲线上半部分弹性阶段的曲线拟合斜率求得，E_r为复合模量，表示在压头和样品材料之间双向变形的能力，E_i为金刚石压头的弹性模量，v_i为金刚石压头的泊松比，E_i和v_i为一个固定值；v为各矿物成分的泊松比，β为压头校正系数，ε为与压头形状有关的常数；h_c为接触深度，A_c为接触区域的投影面积，对于正三棱锥压头试验时压头接触深度和投影面积有对应关系其中θ为压头中心轴线与侧面的夹角，即有由公式四可知，在花岗岩试样可能的泊松比范围内，泊松比v的不同取值计算出来的各弹性模量E差别很小，因此，在没有特别高精度的要求情况下，可以忽略金刚石压头刚度的影响，使用公式六简化计算。

6.一种根据权利要求5所述的基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法，其特征在于：所述步骤七中，根据均值化程序，结合压痕试验测得的花岗岩各矿物的微观力学性质参数，采用经典的Mori和Tanaka方法进行均值化计算来确定花岗岩的宏观力学性质参数，其计算过程如下：

v表示对应矿物成分的泊松比，其取值分别为石英0.15，长石0.2，云母0.3，E为各矿物的弹性模量；

k_r(r＝0,1,2)为各矿物成分的体积模量，即k₀为云母颗粒固相的体积模量，k₁为石英的体积模量，k₂为长石的体积模量；μ_r(r＝0,1,2)为各矿物成分的剪切模量，即μ₀为云母颗粒固相的剪切模量，μ₁为石英的剪切模量，μ₂为长石的剪切模量；

云母的体积模量和剪切模量应由云母颗粒固相和其中的孔隙结构共同等效成均匀的云母孔隙介质，通过第一步的均值化过程求得等效的云母孔隙介质的体积模量k_s和剪切模量μ_s，第一步均值化过程计算如下：

其中表示云母的孔隙率，通过测得花岗岩试样的孔隙率，并由云母所占比例计算获得；

第二步均值化过程的计算如下：

其中，f₀为花岗岩中云母所占的体积分数，f₁为花岗岩中石英所占的体积分数，f₂为花岗岩中长石所占的体积分数；

通过均值化模型的求解分析，可以获得花岗岩试样均值化的体积模量K^hom及剪切模量G^hom，把花岗岩在宏观上视为均匀弹性材料，通过材料力学关系公式，求得花岗岩试样均值化后的宏观弹性模量及泊松比；

上式中，E^hom为花岗岩试样均值化后的宏观弹性模量，v^hom花岗岩试样均值化后的宏观泊松比；

首先通过公式七和公式八分别计算得到云母，长石及石英颗粒固相的体积模量k₀、k₁、k₂及剪切模量μ₀、μ₁、μ₂，把云母颗粒固相的体积模量k₀，云母固相的剪切模量μ₀及孔隙率代入公式九和公式十中求得等效的云母孔隙介质的体积模量k_s和剪切模量μ_s，之后由公式十三和公式十四计算求得花岗岩均值化的体积模量K^hom及剪切模量G^hom，最后由公式十五和公式十六花岗岩试样均值化后的宏观弹性模量E^hom及泊松比v^hom；以同样的方法求得花岗岩试样经过不同设定温度的高温处理后花岗岩均值化后的弹性模量和泊松比，然后得出均值化获得的花岗岩试样宏观弹性模量及泊松比随花岗岩试样高温处理的设定温度变化规律。

7.一种根据权利要求6所述的基于纳米压痕试验测定花岗岩宏观力学性质的试验方法，其特征在于：所述云母固相的孔隙率计算过程如下：

m_w＝m_m-m_d 公式十二

为花岗岩试样的孔隙率，V为花岗岩试样的总体积，根据花岗岩试样尺寸求得，V_v为花岗岩试样中的孔隙体积，m_w为水的质量，ρ_w为水的密度，先将花岗岩试样抽真空，之后放入水中侵泡直至饱和状态后取出称其质量为m_m，最后放入干燥箱干燥直至无水分后取出称花岗岩试样干燥后的质量为m_d，通过计算出花岗岩试样中云母的孔隙率。