CN107353447A - 一种粉末橡胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉末橡胶制备方法,包括以下步骤:(1)将炭黑、水、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、硫磺、N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺、二甲基二硫代氨基甲酸锌、阻燃剂、抗老化剂混合均匀后加入到球磨机球磨,得到炭黑悬浮液;(2)取天然胶乳、水搅拌混合均匀,再加入炭黑悬浮液,以400‑500转/分的转速搅拌3‑4h,得到天然胶乳悬浮液;(3)将天然胶乳悬浮液进行喷雾干燥,得到粉末橡胶。本发明所述粉末橡胶制备方法,制备工艺简单,成本低廉,可有效缩短橡胶制备时的焦烧时间,并且制备得到的橡胶具有良好的阻燃性能和抗老化性能,提高了橡胶的贮存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶,尤其涉及一种粉末橡胶制备方法。
背景技术
粉末橡胶(powder rubber)是指颗粒平均粒径小于1mm的橡胶。其结构根据原胶的聚合方法不同以及粉末橡胶本身的制备方法不同,可分为直链结构、半交联结构及交联结构。粉末橡胶相对于传统的块状橡胶具有显著的优点。在加工方面,粉末橡胶既可采用传统的橡胶加工设备及方法进行加工,也可采用塑料加工设备及方法进行加工。采用前者加工,可节约能耗,缩短加工时间;采用后者加工,可实现计量、混炼、成型、硫化连续化。在应用方面,粉末橡胶不仅可以制备橡胶制品,还可作为改性剂,广泛应用于黏合剂领域及聚合物领域。在改性方面,通过对粉末橡胶颗粒进行核或壳的改性,使之得到特殊的功能,具有更宽的应用领域。
粉末橡胶有便于计量、利于实现加工自动化和连续化、缩短混炼时间和延长焦烧时间等优点,深受橡胶工业领域的重视。20世纪后期,粉末橡胶被广泛用于橡胶制品、粘合剂和聚合物改性领域,形成了以块状胶(生胶快和粘合剂)、胶乳、胶液和悬浮液为基料,以成粉技术和隔离技术为基础的多种制备方法,其中喷雾干燥法是胶乳和胶液成粉的主要方法,制备出的粉末橡胶颗粒细小、圆整。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足,本发明所要解决的技术问题是提供一种粉末橡胶制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的:
一种粉末橡胶制备方法,包括以下步骤:
(1)将52-58重量份炭黑、320-340重量份水、6-8重量份十二烷基苯磺酸钠、2-4重量份硬脂酸、1.5-2.5重量份硫磺、0.8-2.0重量份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、0.2-0.8重量份二甲基二硫代氨基甲酸锌、2-4重量份阻燃剂、1-3重量份抗老化剂混合均匀后加入到球磨机中,其中炭黑与磨球的质量比为1:5,磨球直径为2-8mm,设定球磨转速为365-375转/分,球磨时间为250-300min,每隔30-40min换向,得到炭黑悬浮液;
(2)取120-180重量份天然胶乳、1000-1100重量份水搅拌混合均匀,再加入炭黑悬浮液,以400-500转/分的转速搅拌3-4h,得到天然胶乳悬浮液;
(3)将天然胶乳悬浮液进行喷雾干燥,得到粉末橡胶。
优选地,所述的阻燃剂为三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺中一种或多种的混合物。
更优选地,所述的阻燃剂由三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺混合而成,所述三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺的质量比为(1-3):(1-3):(1-3)。
优选地,所述的抗老化剂为没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中一种或多种的混合物。
更优选地,所述的抗老化剂由没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合而成,所述没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量比为(1-3):(1-3):(1-3)。
本发明所述粉末橡胶制备方法,制备工艺简单,成本低廉,有效缩短橡胶制备时的焦烧时间,并且制备得到的橡胶具有良好的阻燃性能和抗老化性能,提高了橡胶的贮存稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明,以下所述,仅是对本发明的较佳实施例而已,并非对本发明做其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容,依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化,均落在本发明的保护范围内。
实施例中各原料介绍:
炭黑,采用天津金秋实化工有限公司提供的型号为N234的炭黑。
十二烷基苯磺酸钠,CAS号:25155-30-0。
天然胶乳,采用白沙远龙橡胶开发有限公司提供的型号为CNR的天然乳胶。
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺,CAS号:95-33-0。
二甲基二硫代氨基甲酸锌,CAS号:137-30-4,采用百灵威科技有限公司提供的目数为100目的二甲基二硫代氨基甲酸锌。
硬脂酸,CAS号:57-11-4。
硫磺,CAS号:7704-34-9。
氰尿酸三聚氰胺,CAS号:37640-57-6。
焦磷酸三聚氰胺,CAS号:15541-60-3。
三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯,CAS号:52434-90-9。
没食子酸甲酯,CAS号:99-24-1,采用上海麦克林生化科技有限公司提供的产品编号为M813081的没食子酸甲酯。
没食子酸丙酯,CAS号:121-79-9,采用安耐吉化学提供的产品编号为A020479的没食子酸丙酯。
四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,CAS号:6683-19-8。
实施例1
粉末橡胶制备方法,包括以下步骤:
(1)将56重量份炭黑、330重量份水、7重量份十二烷基苯磺酸钠、4重量份硬脂酸、2.5重量份硫磺、1.8重量份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、0.25重量份二甲基二硫代氨基甲酸锌、2.4重量份阻燃剂、1.2重量份抗老化剂置于搅拌器中,以400转/分的转速搅拌20分钟,得到混合均匀的混合料;将混合料加入到球磨机中,其中炭黑与磨球的质量比为1:5,磨球直径为6mm,设定球磨转速为375转/分,球磨时间为320min,每隔40min换向,得到炭黑悬浮液;
(2)取150重量份天然胶乳、1000重量份水于搅拌器中以400转/分搅拌5分钟混合均匀,再加入步骤(1)制备的炭黑悬浮液,以450转/分的转速搅拌4h,得到天然胶乳悬浮液;
(3)将步骤(2)制备的天然胶乳悬浮液采用喷雾干燥机进行喷雾干燥,天然胶乳悬浮液经输料泵送至喷头进行雾化,喷雾干燥机的进口温度为180℃,悬浮液通过雾化器分散为雾滴,雾滴与热空气流接触后,溶剂被迅速蒸发,干燥后随气流进入旋风分离器,喷雾干燥机的出口温度为70℃,分离后得到粒径为4μm的颗粒完整的球形颗粒。即得实施例1的粉末橡胶。
所述的阻燃剂由三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺按质量比为1:1:1搅拌混合均匀得到。
所述的抗老化剂由没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按质量比为1:1:1搅拌混合均匀得到。
实施例2
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述的阻燃剂由氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺按质量比为1:1搅拌混合均匀得到。得到实施例2的粉末橡胶。
实施例3
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述的阻燃剂由三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、焦磷酸三聚氰胺按质量比为1:1搅拌混合均匀得到。得到实施例3的粉末橡胶。
实施例4
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述的阻燃剂由三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、氰尿酸三聚氰胺按质量比为1:1搅拌混合均匀得到。得到实施例4的粉末橡胶。
实施例5
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述的抗老化剂由没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按质量比为1:1搅拌混合均匀得到。得到实施例5的粉末橡胶。
实施例6
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述的抗老化剂由没食子酸甲酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯按质量比为1:1搅拌混合均匀得到。得到实施例6的粉末橡胶。
实施例7
与实施例1基本相同,区别仅仅在于:所述的抗老化剂由没食子酸甲酯、没食子酸丙酯按质量比为1:1搅拌混合均匀得到。得到实施例7的粉末橡胶。
测试例1
对实施例1-7制备得到的粉末橡胶按照GB/T2406-2009的方法进行阻燃性能测试,仪器为SH5706型塑料燃烧氧指数测定仪(广州信禾电子设备有限公司)。具体测试结果见表1。
表1:阻燃性能测试结果表
极限氧指数,% | |
实施例1 | 40 |
实施例2 | 27 |
实施例3 | 32 |
实施例4 | 30 |
实施例5 | 34 |
实施例6 | 31 |
实施例7 | 33 |
比较实施例1与实施例2-4,实施例1(三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺复配)阻燃性能明显优于实施例2-4(三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺中任意二者复配);比较实施例1与实施例5-7,实施例1(没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯复配)阻燃性能明显优于实施例5-7(没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中任意二者复配)。
测试例2
根据人工气候老化实验标准GB/T 16585-1996,对实施例1-7的粉末橡胶进行人工加速老化实验(70℃,500h)。具体测试结果见表2。
表2:抗老化性能测试表(70℃,500h)
拉伸强度保持率,% | |
实施例1 | 99.8 |
实施例2 | 93.5 |
实施例3 | 95.7 |
实施例4 | 96.9 |
实施例5 | 92.4 |
实施例6 | 94.1 |
实施例7 | 91.6 |
比较实施例1与实施例2-4,实施例1(三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺复配)抗老化性能明显优于实施例2-4(三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺中任意二者复配);比较实施例1与实施例5-7,实施例1(没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯复配)抗老化性能明显优于实施例5-7(没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯中任意二者复配)。
Claims (1)
1.一种粉末橡胶制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将52-58重量份炭黑、320-340重量份水、6-8重量份十二烷基苯磺酸钠、2-4重量份硬脂酸、1.5-2.5重量份硫磺、0.8-2.0重量份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、0.2-0.8重量份二甲基二硫代氨基甲酸锌、2-4重量份阻燃剂、1-3重量份抗老化剂混合均匀后加入到球磨机中,其中炭黑与磨球的质量比为1:5,磨球直径为2-8mm,设定球磨转速为365-375转/分,球磨时间为250-300min,每隔30-40min换向,得到炭黑悬浮液;
所述的阻燃剂由三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺混合而成,所述三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸酯、氰尿酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺的质量比为(1-3):(1-3):(1-3);
所述的抗老化剂由没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯混合而成,所述没食子酸甲酯、没食子酸丙酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量比为(1-3):(1-3):(1-3);
(2)取120-180重量份天然胶乳、1000-1100重量份水搅拌混合均匀,再加入炭黑悬浮液,以400-500转/分的转速搅拌3-4h,得到天然胶乳悬浮液;
(3)将天然胶乳悬浮液进行喷雾干燥,得到粉末橡胶。
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