CN107353441B - 一种基于纳米氧化镁的聚苯乙烯泡沫阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

一种基于纳米氧化镁的聚苯乙烯泡沫阻燃剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于纳米氧化镁的聚苯乙烯泡沫阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将纳米氧化镁和有机硅烷偶联剂加入到硅酸钠溶液中，搅拌形成镁基悬浮液I；所述纳米氧化镁粒径为20nm～300nm，纯度>95.0％；(2)向镁基悬浮液I中加入有机溶剂，搅拌形成镁基悬浮液II；(3)向镁基悬浮液II中加入聚苯乙烯颗粒，搅拌形成聚苯乙烯浆料；(4)将步骤(3)所得物于温度105～210℃，压强0.1～0.3MPa，处理10～60min，形成具有阻燃性能的聚苯乙烯泡沫。本发明原料配方简单、制备工艺简单易于实施，本发明所得材料具有良好的氧指数和拉拔强度，本发明所得材料的燃烧等级为A1级。

Description

一种基于纳米氧化镁的聚苯乙烯泡沫阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃材料制备领域，具体涉及一种基于纳米氧化镁的聚苯乙烯泡沫阻燃剂及其制备方法。
背景技术
在建筑外墙保温材料中，聚氨酯(PU)、聚苯乙烯(PS)和聚氯乙烯(PVC)为目前3种产量最大的泡沫塑料保温材料。其中，聚苯乙烯泡沫塑料成本低廉、保温效果和使用性能良好，在保温隔热行业中被广泛应用。PS保温材料作为一种有机保温材料，具有潜在的火灾危险性。作为一种有机碳氢化合物，PS的氧指数只有18.0％，属易燃材料。移走火源仍然能继续燃烧，燃烧过程中伴随浓烟和明火的熔融滴落。
2011年颁布的《民用建筑外保温系统及外墙装饰防火暂行规定》中明确要求民用建筑外保温材料的燃烧等级为A级。GB/8624-2006《建筑材料燃烧性能分级方法》把保温材料由原来GB/8624-1997中的不燃(A级)、难燃(B1级)、可燃(B2级)和易燃(B3级)等四个等级细分为A1、A2、B、C、D、E和F等7个等级，从而进一步提高保温材料防火性能。
聚苯乙烯发泡材料根据成型方式不同有模塑聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)和挤塑聚苯乙烯泡沫塑料(XPS)之分。EPS和XPS都具有闭孔蜂窝结构，这种闭孔率较高的结构使板材具有极低的吸水性和热导系数、较高的抗压性和抗老化性。但是，聚苯板保温体系在结构安全性、防火阻燃性等方面仍存在亟待解决的技术难题，目前因达不到国家对建筑材料的临时防火要求，很多厂家聚苯乙烯泡沫板的生产线已停产。PS泡沫塑料的蜂窝状结构决定了它的使用性能，但也是因为其内部的孔洞结构而有较高的空气流通性而源源不断地供给氧气(空气中)，造成燃烧速率大、热释放量大、融滴严重、发烟量大、不易自熄等问题。因此，研究PS的阻燃改性显得极其重要。PS阻燃改性主要通过添加阻燃剂的方法实现。
添加型阻燃剂按其化学成分可分为有机阻燃剂和无机阻燃剂两大类，无机阻燃剂如氢氧化镁、氢氧化铝、三氧化二锑等，具有低烟、低毒、无卤、稳定性好和价格低廉等优势，但存在添加量大、与材料的相容性差、降低材料性能等缺点，受到一定程度的限制。有机阻燃剂主要以卤系阻燃剂为主，如十溴二苯烷，十溴二苯醚等，该系列阻燃剂虽具有与材料相容性好、添加量小、性价比高、对材料的性能影响小等优点，但是，阻燃时会产生卤化氢等大量的有毒气体，对人类自身及其环境产生危害。
EPS阻燃的方法通常有聚合阶段阻燃(聚合共混法、共聚法)、包覆阻燃(树脂包覆法、硅酸盐包覆法)、浸渍阶段添加法和后处理涂层阻燃法。共聚阻燃最大的优点是阻燃效果比较持久，但是可选择的阻燃剂有限；包覆阻燃在树脂和泡沫塑料基体的相容性上还要做进一步的研究；浸渍阻燃对阻燃剂的粒径要求比较高；涂层阻燃中涂层的易剥落现象是一个亟待解决的问题。目前添加型阻燃剂仍占阻燃EPS的主导，然而较大的添加量使材料的物理力学性能和加工性能都受到影响；反应型阻燃剂虽然有阻燃持久且效率高的特点，但是成本高、选择性太强是一直难解决的问题。
随着欧美等国研究发现多种卤系阻燃剂在生物体残留等问题，人们已积极开展研制新型无卤EPS阻燃剂。本体阻燃聚苯乙烯作为最有效最持久的阻燃方法，寻求合适的无卤环保反应型阻燃单体和合适的生产工艺，制备综合性能优良的阻燃聚苯乙烯发泡材料，对生产聚苯乙烯泡沫塑料意义重大，这已经成为实验室的重要研究方向，也是未来研发和生产的趋势。
发明内容
针对现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于纳米氧化镁的聚苯乙烯泡沫阻燃剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将纳米氧化镁和有机硅烷偶联剂加入到硅酸钠溶液中，搅拌形成镁基悬浮液I；所述纳米氧化镁粒径为20nm～300nm，纯度>95.0％；
(2)向镁基悬浮液I中加入有机溶剂，搅拌形成镁基悬浮液II；
(3)向镁基悬浮液II中加入聚苯乙烯颗粒，搅拌形成聚苯乙烯浆料；
(4)将步骤(3)所得物于温度105～210℃，压强0.1～0.3MPa，处理10～60min，形成具有阻燃性能的聚苯乙烯泡沫。
本发明中的硅烷偶联剂可以促进纳米氧化镁和聚苯乙烯粒子混合，使得所得材料的性能优异。
在本发明中，纳米氧化镁的粒径必须限制，粒径过大将导致所得材料的抗拉强度急剧下降。发明人发现，当粒径大于350nm时，所得材料的抗拉强度的降幅达30％以上。
纳米氧化镁和有机硅烷偶联剂的重量比为0.5～10.0:2.0～20.0。
纳米氧化镁和有机溶剂的重量比为：0.5～10.0:60～90。
纳米氧化镁和聚苯乙烯颗粒的重量比为0.5～10.0:90～99。
所述硅酸钠溶液的浓度为0.05～0.20mol/L，纳米氧化镁与硅酸钠溶液的重量体积比(g/ml)为0.5～10:10～30mL。
所述有机硅烷偶联剂包括异丁基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种；优选的，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物；更优选的，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为1:1:1；
和/或，
所述有机溶剂包括四氢呋喃、二甲基亚砜、乙醇、乙酸乙酯、戊烷、丁烷、庚烷、苯、乙二醇乙醚中的至少一种；优选的，所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙醇和戊烷的混合溶剂；更优选的，所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙醇和戊烷的混合溶剂，所述二甲基亚砜、乙醇和戊烷的重量比为1:1:1。
步骤(1)中，所述搅拌的条件为：在温度40～90℃、搅拌速度300～800r/min下搅拌30～120min；优选的，所述搅拌的条件为：在40℃、搅拌速度250r/min下搅拌40min；
和/或，
步骤(2)中，所述搅拌的条件为：在温度40～90℃、搅拌速度500～1000r/min下搅拌30～120min；优选的，所述搅拌的条件为：在40℃、搅拌速度250r/min下搅拌40min。
步骤(3)中，所述搅拌的条件为：在温度40～90℃、搅拌速度500～1000r/min下搅拌40～120min；优选的，所述搅拌的条件为：在温度60℃，搅拌速度500r/min下搅拌60min。
优选的，步骤(4)中，将步骤(3)所得物于温度120℃、压强0.15MPa下处理20min，形成具有阻燃性能的聚苯乙烯泡沫。
本发明的另外一个目的在于提供由上述方法制备得到的基于纳米氧化镁的聚苯乙烯泡沫阻燃剂。
本发明的有益效果：
本发明原料配方简单、制备工艺简单易于实施，本发明所得材料具有良好的氧指数和拉拔强度，本发明所得材料的燃烧等级为A1级。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
称取2.5g粒径100nm的纳米氧化镁和9.0g重量比1:1:1的乙烯基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷恒速加入到40mL浓度0.10mol/L的硅酸钠溶液中，并在40℃、搅拌速度250r/min条件下搅拌40min形成镁基悬浮液I；其次，向该悬浮液中加入60g重量比1:1:1的二甲基亚砜、乙醇和戊烷混合溶剂，在温度40℃、搅拌速度400r/min条件下搅拌40min形成镁基悬浮液II；然后向悬浮液II中加入95g聚苯乙烯颗粒并在温度60℃，搅拌速度500r/min条件下搅拌60min以形成均匀的聚苯乙烯浆料；最后在温度120℃、压强0.15MPa下处理时间20min形成具有阻燃性能的聚苯乙烯泡沫。该材料的氧指数为25.3，拉拔强度0.25MPa、燃烧等级A1级。
实施例2
称取3.0g粒径60nm的纳米氧化镁和7.5g重量比1:1:1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷恒速加入到30mL浓度0.08mol/L的硅酸钠溶液中，并在35℃、搅拌速度300r/min条件下搅拌40min形成镁基悬浮液I；其次，向该悬浮液中加入60g重量比1:2:1的二甲基亚砜、乙醇和戊烷混合溶剂，在温度40℃、搅拌速度450r/min条件下搅拌40min形成镁基悬浮液II；然后向悬浮液II中加入95g聚苯乙烯颗粒并在温度60℃，搅拌速度500r/min条件下搅拌60min以形成均匀的聚苯乙烯浆料；最后在温度120℃、压强0.25MPa下处理时间20min形成具有阻燃性能的聚苯乙烯泡沫。该材料的氧指数为28.7，拉拔强度0.32MPa、燃烧等级A1级。
实施例3
称取3.0g粒径110nm的纳米氧化镁和7.5g重量比2:1:2的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷恒速加入到30mL浓度0.08mol/L的硅酸钠溶液中，并在40℃、搅拌速度280r/min条件下搅拌40min形成镁基悬浮液I；其次，向该悬浮液中加入55g重量比1:1:2的二甲基亚砜、乙醇和戊烷混合溶剂，在温度40℃、搅拌速度400r/min条件下搅拌40min形成镁基悬浮液II；然后向悬浮液II中加入90g聚苯乙烯颗粒并在温度60℃，搅拌速度550r/min条件下搅拌60min以形成均匀的聚苯乙烯浆料；最后在温度120℃、压强0.15MPa下处理时间20min形成具有阻燃性能的聚苯乙烯泡沫。该材料的氧指数为26.2，拉拔强度0.28MPa、燃烧等级A1级。

Claims (13)

1.一种基于纳米氧化镁的聚苯乙烯泡沫阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将纳米氧化镁和有机硅烷偶联剂加入到硅酸钠溶液中，搅拌形成镁基悬浮液I；所述纳米氧化镁粒径为20nm～300nm，纯度>95.0％；
(2)向镁基悬浮液I中加入有机溶剂，搅拌形成镁基悬浮液II；
(3)向镁基悬浮液II中加入聚苯乙烯颗粒，搅拌形成聚苯乙烯浆料；
(4)将步骤(3)所得物于温度105～210℃，压强0.1～0.3MPa，处理10～60min，形成具有阻燃性能的聚苯乙烯泡沫；
纳米氧化镁和有机硅烷偶联剂的重量比为0.5～10.0:2.0～20.0；
纳米氧化镁和有机溶剂的重量比为0.5～10.0:60～90；
纳米氧化镁和聚苯乙烯颗粒的重量比为0.5～10.0:90～99；
所述硅酸钠溶液的浓度为0.05～0.20mol/L，纳米氧化镁与硅酸钠溶液的重量体积比为0.5～10g:10～30mL。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷偶联剂包括异丁基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种；
和/或，
所述有机溶剂包括四氢呋喃、二甲基亚砜、乙醇、乙酸乙酯、戊烷、丁烷、庚烷、苯、乙二醇乙醚中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷的重量比为1:1:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙醇和戊烷的混合溶剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述二甲基亚砜、乙醇和戊烷的重量比为1:1:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的条件为：在温度40～90℃、搅拌速度300～800r/min下搅拌30～120min；
和/或，
步骤(2)中，所述搅拌的条件为：在温度40～90℃、搅拌速度500～1000r/min下搅拌30～120min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的条件为：在40℃、搅拌速度250r/min下搅拌40min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌的条件为：在40℃、搅拌速度250r/min下搅拌40min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述搅拌的条件为：在温度40～90℃、搅拌速度500～1000r/min下搅拌40～120min。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的条件为：在温度60℃，搅拌速度500r/min下搅拌60min。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将步骤(3)所得物于温度120℃、压强0.15MPa下处理20min，形成具有阻燃性能的聚苯乙烯泡沫。
13.根据权利要求1～12任一项所述方法制备得到的基于纳米氧化镁的聚苯乙烯泡沫阻燃剂。
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