CN107345098A - 一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆及其制备方法，包括以下组分制备而成：去离子水，十二烷基苯磺酸钠，壬基酚聚氧乙烯醚NPE70，NPE110，NH4HCO3，VAC，丙烯酸(AA)，CTFE，(NH4)2S203，NaHSO3，乙烯基三乙氧基硅烷，水，颜料，增稠剂，分散剂，防冻剂，成膜助剂，加增稠剂。采用的是乳液共聚法先制成种子，从种子成长起来的乳液颗粒处于“吃不饱”的“饥饿”状态，进行“饥饿”滴加，使乳液颗粒数量基本恒定。这样乳液的粒度和粒度分布在聚合中完全可以得到控制。接着，我们采用二步法进行核壳共聚；核是一相，壳又是一相；在多岛结构中，在连续相中篏有点点滴滴地非均相，这些非均相形态颗粒的乳液所形成的漆膜具有复合材料性质。

Description

一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆及其制备方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体涉及一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆及其制备方法。
背景技术：
氟碳涂料是指以氟树脂为主要成膜物质的涂料，又称氟碳漆、氟涂料、氟树脂涂料等。在各种涂料之中，氟树脂涂料由于引入的氟元素电负性大，碳氟键能强，具有特别优越的各项性能：耐候性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性，而且具有独特的不粘性和低磨擦性，其核心技术1938年诞生于美国杜邦公司，氟树脂涂料主要的物化性能当时在全球化工界引起轰动。
最早的"氟碳涂料"其实早在1938年就诞生了，就是大家熟知的杜邦公司的特氟隆涂层，即聚四氟乙烯(PTFE)、聚全氟丙烯(FEP)等共聚合物。这类材料其独特优异的耐热(180℃-260℃)、耐低温(-200℃)、自润滑性及化学稳定性能等，而被称为"拒腐蚀、永不粘的特富龙"，氟碳漆一般分为三氟和四氟，四氟的防腐性能更高。由于使用时需要极高液化的温度，对颜料的分散性很差，因此一直只被用在不沾锅，医疗，航空等领域，没有进入建筑领域。
国内有人也开始了水性氟碳漆的研究，例如：大连明辰振邦氟涂料股份有限公司，他们是采用水性丙烯酸的合成方法即：不是在水中进行聚合反应，而是在助溶剂中进行。共聚合单体中选用适量的不饱和羧酸，使侧链上带有羧基，再用有机胺或氨水中和成盐而获得水溶性。但其水溶性并不很强，所以必须加入一定比例的亲水性助溶剂来增加树脂的水溶性。他们虽然申请了专利(申请号0111407.5)，但没有解决有机溶剂向大气排放问题。这方法早就被日本放弃。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术提供一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。
一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，其特征在于：包括以下组分制备而成：去离子水：570-571g，十二烷基苯磺酸钠：5.5-6.5g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE70：12.4-13.4g，NPE110：12.4-13.4g，NH4HCO3：8.0-9.0g，VAC：199-201g，丙烯酸(AA)9.7-11.7g，CTFE：280-281g，(NH4)2S203：4-6g，NaHSO3：0.76-2.76g，乙烯基三乙氧基硅烷：20-21g，水：110-113g，颜料：54-55g，增稠剂：2.5-3.5g，分散剂：4.5-5.5g，防冻剂：20-21g，成膜助剂：15.5-16.5g，加增稠剂：2-3g。
进一步技术：包括以下组分制备而成：去离子水：570g，十二烷基苯磺酸钠：5.5g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE70：12.4g，NPE110：12.4g，NH4HCO3：8.0g，VAC：199g，丙烯酸(AA)9.7g，CTFE：280g，(NH4)2S203：4g，NaHSO3：0.76g，乙烯基三乙氧基硅烷：20g，水：110g，颜料：54g，增稠剂：2.5g，分散剂：4.5g，防冻剂：20g，成膜助剂：15.5g，加增稠剂：2g。
进一步技术：包括以下组分制备而成：去离子水：571g，十二烷基苯磺酸钠：6.5g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE70：13.4g，NPE110：13.4g，NH4HCO3：9.0g，VAC：201g，丙烯酸(AA)11.7g，CTFE：281g，(NH4)2S203：6g，NaHSO3：2.76g，乙烯基三乙氧基硅烷：21g，水：113g，颜料：55g，增稠剂：3.5g，分散剂：5.5g，防冻剂：21g，成膜助剂：16.5g，加增稠剂：3g。
进一步技术：一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆制备方法，包括以下步骤制备而成：
步骤(一)种子产生，核的生成：
加入去离子水570-571g；
加入乳化剂：十二烷基苯磺酸钠 5.5-6.5g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE70 12.4-13.4g；NPE110 12.4-13.4g；
加入PH调节剂 NH4HCO3 8.0-9.0g；
加入VAC 155-156g；
加入丙烯酸(AA) 7.3-8.3g；
脱气、充氮反复3次；
加入CTFE 280-281g；
升温至50℃，再搅拌1h；
加入引发剂 (NH4)2S203——过硫酸铵(氧化剂) 2.7-3.7g，NaHSO3——亚硫酸氢钠(还原剂) 0.51-1.51g；
在反应釜内反应5.5h(即5.5h内分批压入)；
步骤(二)壳的生成：
加入VAC 44-45g；
加入乙烯基三乙氧基硅烷(A－151) 20-21g；
加入AA 2.4-3.4g；
升温到50℃，搅拌1h后；
用4h压入(NH4)2S203 1.3-2.3g，水 30-31g；NaHSO3 0.25-1.25g，水 20-21g；
除去未反应的CTFE，打开反应釜，得到核壳共聚物即水性氟树脂；
加入颜料54-55g，加入水60-61g，增稠剂2.5-3.6g，分散剂4.5-5.5g，防冻剂20-21g，成膜助剂15.5-16.5g，高速搅拌，加色浆配色，加增稠剂2-3g调粘度，过滤，成品。
进一步技术：所述的颜料优选超细轻钙、滑石粉或高岭土中的一种。
进一步技术：所述的增稠剂优选RM-2020NPR。
进一步技术：所述的分散剂优选OROTANTM1124。
进一步技术：所述的防冻剂优选丙二醇。
进一步技术：所述的成膜助剂优选Texanol。
进一步技术：所述的增稠剂优选RM-8W。
通过乳液共聚法先制成“种子”，再采用二步法即第一步：在“种子”上通过共聚生成核为一相。第二步：再在核上通过共聚包复一层，称为壳，又是一相。即生成多岛结构。这些非均相形态颗粒的乳液所形成的漆膜具有复合材料性质。
有益效果：采用的是乳液共聚法先制成种子，从种子成长起来的乳液颗粒处于“吃不饱”的“饥饿”状态，进行“饥饿”滴加，使乳液颗粒数量基本恒定。这样乳液的粒度和粒度分布在聚合中完全可以得到控制。接着，我们采用二步法进行核壳共聚；核是一相，壳又是一相；在多岛结构中，在连续相中篏有点点滴滴地非均相，这些非均相形态颗粒的乳液所形成的漆膜具有复合材料性质。该乳液具有无规结构颗粒的乳液所难以具备的性质。
例如：硬核软壳的，既有较低的成膜温度(MFT)，而成膜后又有较高的硬度(硬核增强)；软核硬壳的，则成膜后既有较高的硬度，又有较好的柔韧性(软核增塑)；又例如：当核的组成单体中加入少量的二乙烯基化合物，则可形成弹性体。这种乳液所形成的膜是连续相中满布着弹性点的复合膜，具有很大的断裂伸长率，故适宜用于水泥外墙或屋顶涂料，以更好地承受水泥裂纹在日晒受热而张开，夜露受冷而闭合的周期应力变化，从而较大程度地提高了耐久性。乳液复合形态结构取决于许多热力学因素和动力学因素，但实际聚合反应中总是达不到热力学平衡，最低能态除表面活性物资外，还可受温度、引发剂和单体滴加速度等因素影响，所以复合形态结构颗粒的乳液聚合的配方、工艺条件要由实验严格精细调节。
涂料性能：
PVC(％) 45
体积固体含量(％) 55
KU粘度 91.6 反射率 0.96。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，包括以下组分制备而成：去离子水：571g，十二烷基苯磺酸钠：6.5g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE70：13.4g，NPE110：13.4g，NH4HCO3：9.0g，VAC：201g，丙烯酸(AA)11.7g，CTFE：281g，(NH4)2S203：6g，NaHSO3：2.76g，乙烯基三乙氧基硅烷：21g，水：113g，颜料：55g，增稠剂：3.5g，分散剂：5.5g，防冻剂：21g，成膜助剂：16.5g，加增稠剂：3g。
一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆制备方法，包括以下步骤制备而成：
步骤(一)种子产生，核的生成：
加入去离子水570g；
加入乳化剂：十二烷基苯磺酸钠 6.5g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE70 13.4g；NPE11013.4g；
加入PH调节剂 NH4HCO3 9.0g；
加入VAC 156g；
加入丙烯酸(AA) 8.3g；
脱气、充氮反复3次；
加入CTFE 281g；
升温至50℃，再搅拌1h；
加入引发剂 (NH4)2S203——过硫酸铵(氧化剂) 3.7g，NaHSO3——亚硫酸氢钠(还原剂) 1.51g；
在反应釜内反应5.5h(即5.5h内分批压入)；
步骤(二)壳的生成：
加入VAC 45g；
加入乙烯基三乙氧基硅烷(A－151) 21g；
加入AA 3.4g；
升温到50℃，搅拌1h后；
用4h压入(NH4)2S203 2.3g，水 31g；NaHSO3 1.25g，水21g；
除去未反应的CTFE，打开反应釜，得到核壳共聚物即水性氟树脂；
加入颜料55g，加入水61g，增稠剂3.5g，分散剂5.5g，防冻剂21g，成膜助剂16.5g，高速搅拌，加色浆配色，加增稠剂3g调粘度，过滤，成品。
颜料优选超细轻钙、滑石粉或高岭土中的一种。
增稠剂优选RM-2020NPR。
分散剂优选OROTANTM1124。
防冻剂优选丙二醇。
成膜助剂优选Texanol。
增稠剂优选RM-8W。
实施例2：一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，包括以下组分制备而成：去离子水：570g，十二烷基苯磺酸钠：5.5g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE70：12.4g，NPE110：12.4g，NH4HCO3：8.0g，VAC：199g，丙烯酸(AA)9.7g，CTFE：280g，(NH4)2S203：4g，NaHSO3：0.76g，乙烯基三乙氧基硅烷：20g，水：110g，颜料：54g，增稠剂：2.5g，分散剂：4.5g，防冻剂：20g，成膜助剂：15.5g，加增稠剂：2g。
一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆制备方法，包括以下步骤制备而成：
步骤(一)种子产生，核的生成：
加入去离子水570g；
加入乳化剂：十二烷基苯磺酸钠 5.5g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE70 12.4g；NPE11012.4g；
加入PH调节剂NH4HCO3 8.0g；
加入VAC 155g；
加入丙烯酸(AA) 7.3g；
脱气、充氮反复3次；
加入CTFE 280g；
升温至50℃，再搅拌1h；
加入引发剂 (NH4)2S203——过硫酸铵(氧化剂) 2.7g，NaHSO3——亚硫酸氢钠(还原剂) 0.51g；
在反应釜内反应5.5h(即5.5h内分批压入)；
步骤(二)壳的生成：
加入VAC 44g；
加入乙烯基三乙氧基硅烷(A－151) 20g；
加入AA 2.4g；
升温到50℃，搅拌1h后；
用4h压入(NH4)2S203 1.3g，水 30g；NaHSO3 0.25g，水20g；
除去未反应的CTFE，打开反应釜，得到核壳共聚物即水性氟树脂；
加入颜料54g，加入水60g，增稠剂2.5g，分散剂4.5g，防冻剂20g，成膜助剂15.5g，高速搅拌，加色浆配色，加增稠剂2g调粘度，过滤，成品。
颜料优选超细轻钙、滑石粉或高岭土中的一种。
增稠剂优选RM-2020NPR。
分散剂优选OROTANTM1124。
防冻剂优选丙二醇。
成膜助剂优选Texanol。
增稠剂优选RM-8W。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，其特征在于：包括以下组分制备而成：去离子水：570-571g，十二烷基苯磺酸钠：5.5-6.5g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE70：12.4-13.4g，NPE110：12.4-13.4g，NH4HCO3：8.0-9.0g，VAC：199-201g，丙烯酸(AA)9.7-11.7g，CTFE：280-281g，(NH4)2S203：4-6g，NaHSO3：0.76-2.76g，乙烯基三乙氧基硅烷：20-21g，水：110-113g，颜料：54-55g，增稠剂：2.5-3.5g，分散剂：4.5-5.5g，防冻剂：20-21g，成膜助剂：15.5-16.5g，加增稠剂：2-3g。
2.根据权利要求1中所述的一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，其特征在于：包括以下组分制备而成：去离子水：570g，十二烷基苯磺酸钠：5.5g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE70：12.4g，NPE110：12.4g，NH4HCO3：8.0g，VAC：199g，丙烯酸(AA)9.7g，CTFE：280g，(NH4)2S203：4g，NaHSO3：0.76g，乙烯基三乙氧基硅烷：20g，水：110g，颜料：54g，增稠剂：2.5g，分散剂：4.5g，防冻剂：20g，成膜助剂：15.5g，加增稠剂：2g。
3.根据权利要求1中所述的一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，其特征在于：包括以下组分制备而成：去离子水：571g，十二烷基苯磺酸钠：6.5g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE70：13.4g，NPE110：13.4g，NH4HCO3：9.0g，VAC：201g，丙烯酸(AA)11.7g，CTFE：281g，(NH4)2S203：6g，NaHSO3：2.76g，乙烯基三乙氧基硅烷：21g，水：113g，颜料：55g，增稠剂：3.5g，分散剂：5.5g，防冻剂：21g，成膜助剂：16.5g，加增稠剂：3g。
4.根据权利要求1中所述的一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，其特征在于：一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆制备方法，包括以下步骤制备而成：
步骤(一)种子产生，核的生成：
加入去离子水570-571g；
加入乳化剂：十二烷基苯磺酸钠5.5-6.5g，壬基酚聚氧乙烯醚NPE7012.4-13.4g；NPE110 12.4-13.4g；
加入PH调节剂NH4HCO3 8.0-9.0g；
加入VAC 155-156g；
加入丙烯酸(AA) 7.3-8.3g；
脱气、充氮反复3次；
加入CTFE 280-281g；
升温至50℃，再搅拌1h；
加入引发剂(NH4)2S203——过硫酸铵(氧化剂)2.7-3.7g，NaHSO3——亚硫酸氢钠(还原剂)0.51-1.51g；
在反应釜内反应5.5h(即5.5h内分批压入)；
步骤(二)壳的生成：
加入VAC 44-45g；
加入乙烯基三乙氧基硅烷(A－151) 20-21g；
加入AA 2.4-3.4g；
升温到50℃，搅拌1h后；
用4h压入(NH4)2S203 1.3-2.3g，水30-31g；NaHSO3 0.25-1.25g，水20-21g；
除去未反应的CTFE，打开反应釜，得到核壳共聚物即水性氟树脂；
加入颜料54-55g，加入水60-61g，增稠剂2.5-3.6g，分散剂4.5-5.5g，防冻剂20-21g，成膜助剂15.5-16.5g，高速搅拌，加色浆配色，加增稠剂2-3g调粘度，过滤，成品。
5.根据权利要求4中所述的一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，其特征在于：所述的颜料优选超细轻钙、滑石粉或高岭土中的一种。
6.根据权利要求4中所述的一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，其特征在于：所述的增稠剂优选RM-2020NPR。
7.根据权利要求4中所述的一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，其特征在于：所述的分散剂优选OROTANTM1124。
8.根据权利要求4中所述的一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，其特征在于：所述的防冻剂优选丙二醇。
9.根据权利要求4中所述的一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，其特征在于：所述的成膜助剂优选Texanol。
10.根据权利要求4中所述的一种利用乳化剂制备的水性氟碳漆，其特征在于：所述的增稠剂优选RM-8W。
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