CN107337366A - 一种缓释保坍型混凝土减水剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种缓释保坍型混凝土减水剂，其由聚酯和粉剂型减水剂组成，聚酯包裹或半包裹于粉剂型减水剂的表面；所述聚酯与粉剂型减水剂的质量比为1%～5%；本发明所述的缓释保坍型混凝土减水剂能够使混凝土流动性保持更长的时间，并且不会对混凝土中后期强度带来不利影响，适用于对混凝土流动性保持有较高要求的工程应用如高温下施工、混凝土较长距离运输等。

Description

一种缓释保坍型混凝土减水剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，具体涉及一种缓释保坍型混凝土减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土减水剂是目前用量最大、应用最广的混凝土外加剂。它的作用是可以明显减少拌和混凝土时所加入的水量，同时大幅度提高混凝土新拌时的流动性能和硬化后的强度，从而提高工程的质量。
现代构筑物结构的复杂化和施工方式的自动化对混凝土提出了更高的要求，不仅对新拌时的流动性有要求，而且需要流动性保持时间更长，但是在混凝土的拌制、运输和施工过程中经常会遇到新拌混凝土流动性丧失过快的现象。混凝土的保坍能力不足给泵送、浇筑等过程带来很大困难，或导致混凝土振捣不实，出现蜂窝麻面，影响构件质量。究其原因，环境温度过高或者气候干燥加速了水分蒸发，使得体系中自由水少，短时间内容易出现流动度丧失；高温或者施工时间过长会导致水泥水化产物增多，水化产物会将部分减水剂分子包埋，此时体系中起分散作用的减水剂分子的量就不足，则会出现混凝土流动度丧失的现象。
目前大多数厂家采用复配一定量的缓凝剂(如蔗糖、葡萄糖酸钠等)抑制水泥前期水化或者使减水剂过掺以弥补体系中减水剂量变少的方法控制新拌混凝土的坍落度损失，使混凝土坍落度损失有所改善，但在使用过程中易出现新拌混凝土前期泌水、后期流动性依然丧失快的现象，也会导致混凝土强度受到影响。
聚羧酸减水剂可以如CN102976655B中所公开的那样，在自身结构中引入可以在水泥碱性环境中逐渐水解的酯基，这些酯基可以缓慢水解而改变减水剂结构，以补充减水剂的减水能力，达到长时间保持混凝土流动性的效果。但是这种方法仅限于聚羧酸减水剂这种分子结构可调控性高的产品，其他的缩聚型减水剂都不适合用这种方法。
CN101337785A公开了一种水泥混凝土的缓释型减水剂及其制备方法，其使普通减水剂进入双金属氧化物的层状结构中，使用时，减水剂分子再从层状结构中缓慢释放出来，实现降低混凝土坍落度损失的效果。
CN103130441A公开了一种泵送混凝土用的缓释外加剂，其利用膨胀珍珠岩的多孔、吸水率大的特点，使吸附在膨胀珍珠岩中的减水剂在混凝土中缓慢释放，使混凝土能达到坍落度保持的效果。
CN103739223B公开了一种缓释微胶囊型混凝土外加剂及其制备方法，其也是通过具有孔隙的载体吸附减水剂，使用时再使减水剂从载体中缓慢释放出来，以达到保持混凝土拌合物的工作性的目的。
以上这些发明的实质都是通过具有吸附特性的载体先吸收或吸附外加剂，然后在混凝土中缓慢释放出来，以达到降低混凝土坍落度损失的目的。
发明内容
为使混凝土流动性保持更长的时间，本发明提供一种缓释保坍型混凝土减水剂及其制备方法。
本发明的技术人员发现，将聚酯包裹在粉剂减水剂表面，利用聚酯在水泥碱性环境中缓慢水解的特性，其自身结构缓慢崩解，可缓慢释放包裹在其中的减水剂分子，逐步向水泥浆中补充减水剂以提升分散性能，使混凝土流动性保持更长的时间。
假如在减水剂表面包裹在水中可以缓慢溶解的聚合物如聚乙烯醇、聚环氧乙烷等聚合物，在混凝土拌和过程中或者在混凝土罐车运输过程中，由于砂石料的辅助搅拌剪接作用，这些聚合物将很快完全溶解掉并释放出全部的减水剂，不能起到缓慢释放的效果。本发明采用聚酯包裹减水剂，其自身结构的分解主要受水解反应速率的控制，受物理搅拌的影响较小，能够较好地控制减水剂的缓慢释放。
使用本发明的缓释保坍型混凝土减水剂，不用像常用技术中那样通过减水剂过掺使混凝土初始流动度过大以抵消后期的流动度损失，避免了新拌混凝土前期泌水、离析的现象，使混凝土后期强度不受影响。
如上，本发明所述的缓释保坍型混凝土减水剂，其由聚酯和粉剂型减水剂组成，聚酯包裹或半包裹于粉剂型减水剂的表面；所述聚酯与粉剂型减水剂的质量比为1％～5％。
所述聚酯为数均分子量为2000～10000的聚丁二酸丁二醇酯；所述聚酯不包括在新拌混凝土条件下不能按所需速率水解的其他聚酯如聚亚乙基碳酸酯、2,2'-双(4-羟基苯基)丙烷聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯。
所述粉剂型减水剂为合成时已中和至中性的萘系减水剂和聚羧酸减水剂。
由于聚酯在碱性和酸性条件下都会水解，减水剂自身的酸碱性也会影响到外面包裹的聚酯的水解，因此本发明所述的粉剂型减水剂不能为碱性的脂肪族减水剂、氨基磺酸盐减水剂和三聚氰胺减水剂，也不能是酸性未中和的萘系减水剂和聚羧酸减水剂。
本发明所述缓释保坍型混凝土减水剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将聚酯用有机溶剂溶解，配制成质量浓度为1％～5％的溶液；
(2)将粉剂型减水剂加入到步骤(1)制得的溶液中，充分搅拌混合成浆体；
(3)将步骤(2)制得的浆体中的有机溶剂在减压下抽走，并将所得固体粉碎，即得到所述缓释保坍型混凝土减水剂。
所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃中的任意几种以任意比例的组合。
在使用时，应将本发明所述的缓释保坍型减水剂固体预先与水泥混合，然后与其他常规原材料配制搅拌成混凝土。
由于聚酯包裹了部分原料减水剂分子，会造成新拌混凝土初始流动性下降，因此需要适当增加本发明所述减水剂的掺量，但不会造成减水剂过掺带来的混凝土泌水、离析等不利影响。本发明所述的减水剂在计算掺量时，要扣除其中聚酯的量，只以所含的原料减水剂的量进行计算。根据不同的工程需求，将混凝土调至所需初始流动度要掺入的原料减水剂量为参考量，本发明所述减水剂的用量为参考量的1.1～1.2倍。
使用本发明所述的缓释保坍型混凝土减水剂能够使混凝土流动性保持更长的时间，并且不会对混凝土中后期强度带来不利影响，适用于对混凝土流动性保持有较高要求的工程应用如高温下施工、混凝土较长距离运输等。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明对比例和实施例中所用的粉剂型减水剂均可商购获得，其中萘系减水剂购自山东万山化工有限公司，脂肪族减水剂购自南京五胜建材科技有限公司，聚羧酸减水剂购自江苏苏博特新材料股份有限公司；原料聚酯中的聚丁二酸丁二醇酯和聚亚乙基碳酸酯购自日本三菱化学株式会社；聚环氧乙烷购自美国陶氏化学；有机溶剂均为一般的工业级产品。
实施例1-1
(1)将聚丁二酸丁二醇酯(数均分子量4500)用溶剂二氯甲烷溶解，配制成质量浓度为2％的溶液；
(2)将粉剂型萘系减水剂加入到步骤(1)制得的溶液中，充分搅拌混合成浆体，其中聚丁二酸丁二醇酯与萘系减水剂的质量比为2％；
(3)将步骤(2)制得的浆体中的溶剂二氯甲烷在减压下抽走，并将所得固体粉碎，即得到产物。
实施例1-2～实施例2-3
按照实施例1-1的步骤，不同之处在于采用的原料减水剂、聚酯、有机溶剂的种类和用量有差异。各项参数如表1所示。
表1实施例所用的原料和条件
其中：a.三氯甲烷与四氢呋喃的质量比为7∶3。
本发明中聚酯溶液的浓度主要考虑到聚酯在有机溶剂中的溶解度(无法配制成过高浓度的溶液)和溶液总体的量能否完全润湿粉剂减水剂形成浆体(溶液量过少与粉剂减水剂无法形成均匀的浆体)，低于本发明范围的溶液浓度不会对产品性能造成影响，只会增加有机溶剂的成本和减压抽走它的能耗。
对比例1为粉剂型萘系减水剂。
对比例2为粉剂型聚羧酸减水剂。
对比例3为粉剂型萘系减水剂与固体聚丁二酸丁二醇酯(数均分子量4500)的直接混合物，其中聚丁二酸丁二醇酯与萘系减水剂的质量比为2％。
对比例4
(1)将聚环氧乙烷(数均分子量9000)用溶剂三氯甲烷溶解，配制成质量浓度为2％的溶液；
(2)将粉剂型萘系减水剂加入到步骤(1)制得的溶液中，充分搅拌混合成浆体，其中聚环氧乙烷与萘系减水剂的质量比为2％；
(3)将步骤(2)制得的浆体中的溶剂三氯甲烷在减压下抽走，并将所得固体粉碎，即得到产物。
对比例5
(1)将聚亚乙基碳酸酯(数均分子量9500)用溶剂三氯甲烷溶解，配制成质量浓度为1％的溶液；
(2)将粉剂型萘系减水剂加入到步骤(1)制得的溶液中，充分搅拌混合成浆体，其中聚亚乙基碳酸酯与萘系减水剂的质量比为2％；
(3)将步骤(2)制得的浆体中的溶剂三氯甲烷在减压下抽走，并将所得固体粉碎，即得到产物。
对比例6为粉剂型脂肪族减水剂。
对比例7
(1)将聚丁二酸丁二醇酯(数均分子量4500)用溶剂二氯甲烷溶解，配制成质量浓度为2％的溶液；
(2)将粉剂型脂肪族减水剂加入到步骤(1)制得的溶液中，充分搅拌混合成浆体，其中聚丁二酸丁二醇酯与脂肪族减水剂的质量比为2％；
(3)将步骤(2)制得的浆体中的溶剂二氯甲烷在减压下抽走，并将所得固体粉碎，即得到产物。
应用例
通过混凝土试验来考察所制备的缓释保坍型混凝土减水剂的应用效果。其中所用水泥为江南小野田P·II 52.5水泥，粉煤灰为II级粉煤灰，砂为细度模数2.7的中砂，粗骨料为5～20mm连续级配碎石。混凝土配合比：水泥260kg/m3、粉煤灰110kg/m3、砂770kg/m3、碎石1080kg/m3、水160kg/m3。所有减水剂掺量以水泥质量为基准，使用时将减水剂固体预先与水泥混合。其中本发明的缓释保坍型混凝土减水剂在计算掺量时，要扣除聚酯的量，只以所含的原料减水剂的量进行计算。试验按照GB8076-2008规定的条件和方法进行试验和测定数据，试验结果如下。
表2实施例混凝土试验数据对比
其中：a.只有一个数值的为坍落度，由于扩展度太小，没有测扩展度。
从以上混凝土试验对比数据可以看出，采用本发明方法所制得的缓释保坍型混凝土减水剂对混凝土流动性的保持能力要明显优于所对应的粉剂型减水剂，不过在使用时混凝土初始流动性会变小，应该适当增加掺量，因为聚酯包裹了部分减水剂以备后期释放。
使用本发明的缓释保坍型混凝土减水剂不会对混凝土最终强度造成不利影响，并且避免了将混凝土初始流动度调得过大，造成混凝土初始泌水离析而影响最终强度。本发明所用聚酯在未包裹减水剂而直接掺入使用时(对比例3)，也不会对混凝土流动性和最终强度造成影响。
制备本发明缓释保坍型混凝土减水剂所用原料中的聚酯量过少，对粉剂减水剂的包裹不足，保坍性能降低；而其用量过多，对减水剂包裹过度，将会影响混凝土初始流动性。聚酯分子量过小，无法成为固体而用于本发明；聚酯分子量过大，在水泥浆中的水解速率过慢，影响后期减水剂的释放而降低保坍效果。
采用在水中能缓慢溶解的聚合物(聚环氧乙烷，对比例4)包裹减水剂，导致减水剂在初期就基本被完全释放，没有起到缓慢释放的效果，不能起到坍落度保持的作用。
采用在混凝土中不能按所需速率水解的聚酯(聚亚乙基碳酸酯，对比例5)包裹减水剂，被包裹的减水剂在混凝土拌和使用过程中几乎不能被释放，相当于降低了减水剂的实际掺量，造成初始流动性降低并且没有保坍效果。
将本发明所述的聚酯包裹在强碱性的脂肪族减水剂外面，由于减水剂自身对聚酯水解的催化加速作用，导致聚酯包裹层在初期就基本被破坏，不能起到缓慢释放减水剂的作用。
采用本发明方法所制得的缓释保坍型混凝土减水剂具有优良的混凝土坍落度保持性能，并且制备方法适合对现有某些粉剂型减水剂进行改性，适用性广。

Claims (3)

1.一种缓释保坍型混凝土减水剂，其特征在于，其由聚酯和粉剂型减水剂组成，聚酯包裹或半包裹于粉剂型减水剂的表面；所述聚酯与粉剂型减水剂的质量比为1%～5%；
所述聚酯为数均分子量为2000～10000的聚丁二酸丁二醇酯；所述聚酯不包括聚亚乙基碳酸酯、2,2'-双(4-羟基苯基)丙烷聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯；
所述粉剂型减水剂为合成时已中和至中性的萘系减水剂和聚羧酸减水剂。
2.权利要求1所述的缓释保坍型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将聚酯用有机溶剂溶解，配制成质量浓度为1%～5%的溶液，
（2）将粉剂型减水剂加入到步骤（1）制得的溶液中，充分搅拌混合成浆体，
（3）将步骤（2）制得的浆体中的有机溶剂在减压下抽走，并将所得固体粉碎，即得到所述缓释保坍型混凝土减水剂；
所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃中的任意几种以任意比例的组合。
3.权利要求1所述的缓释保坍型减水剂的应用方法，其特征在于，所述的缓释保坍型减水剂固体预先与水泥混合，然后与其他常规原材料配制搅拌成混凝土；
所述的缓释保坍型减水剂在计算掺量时，要扣除其中聚酯的量，只以所含的原料减水剂的量进行计算；
根据不同的工程需求，将混凝土调至所需初始流动度要掺入的原料减水剂量为参考量，本发明所述的缓释保坍型减水剂的用量为参考量的1.1～1.2倍。
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